UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA
EFECTO DE LA TEMPERATURA Y LA HUMEDAD EN EL COEFICIENTE DE EXPANSIÓN LINEAL DE UN COMPUESTO DE MATRIZ POLIMÉRICA CON REFUERZO DE FIBRA VEGETAL
Presentado por:
OSCAR CAMILO RUBIANO CAJAMARCA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA
Proyecto de Grado para optar por el título de Ingeniero Mecánico:
EFECTO DE LA TEMPERATURA Y LA HUMEDAD EN EL COEFICIENTE DE EXPANSIÓN LINEAL DE UN COMPUESTO DE MATRIZ POLIMÉRICA CON REFUERZO DE FIBRA VEGETAL
Asesor:
JORGE ALBERTO MEDINA PERRILLA INGENIERO MECÁNICO Dr. Ing.
Agradecimientos
Los agradecimientos de este trabajo de grado están dedicados a todas las personas que me han acompañado durante mi periodo de estudio. A estas personas les agradezco, su compañía, paciencia y la voluntad de estar ahí cuando más lo necesitaba. Un especial agradecimiento a mi madre por su gran apoyo incondicional durante la carrera y la realización de este proyecto. Así mismo me gustaría agradecerle a mi padre, que desde un principio fue un modelo a seguir, no tan sólo cómo un ingeniero, sino también como un profesional ético y responsable.
Un especial agradecimiento a Jimmy Niño por su acompañamiento y consejos, durante la fase experimental. Por último, le agradezco a mi asesor Jorge Medina por su guía y apoyo brindado a lo largo de este proyecto que culmina con éxito.
Tabla de Contenidos
1. Introducción ... 10
2. Resumen ... 11
3. Objetivos ... 11
3.1. Objetivo general ... 11
3.2. Objetivos específicos ... 11
4. Marco teórico ... 12
4.1. Materiales compuestos con refuerzo de fibra ... 12
4.1.1. Materiales compuestos con fibras naturales (madera) ... 13
4.2. Humedad relativa y vapor de agua ... 13
4.2.1. Carta Psicrométrica y adecuación del aire ... 16
4.3. Difusión de masa ... 17
4.3.1. Difusión de vapor de agua y agua. ... 18
4.3.2. Absorción de agua en fibras naturales (Madera) ... 18
4.4. Expansión por temperatura ... 20
4.4.1. Materiales compuestos con refuerzo de fibras ... 21
4.4.2. Métodos de medición del coeficiente de expansión ... 23
4.5. Expansión por contenido de humedad ... 25
4.5.1. Fibras naturales (Madera) ... 26
4.5.2. Materiales compuestos con refuerzo de fibras ... 27
4.6. Fenómeno de estudio ... 28
4.7. Instrumentación ... 29
4.7.1. Conceptos básicos de un instrumento ... 29
4.7.2. Propagación de error... 30
5. Metodología ... 32
5.1. Diseño del montaje ... 32
5.1.1. Consideraciones experimentales ... 32
5.1.2. Circuito y código de adquisición de datos ... 34
5.2. Diseño experimental ... 35
5.2.1. Diseño de experimentos ... 35
5.3.1. Distribución de pesos de la madera ... 37
5.3.2. Análisis termogavimétrico ... 38
5.3.3. Parámetros y proceso para la manufactura del compuesto ... 39
5.3.4. Densidad ... 42
5.3.5. Absorción de agua ... 45
6. Resultados experimentales ... 51
6.1. Calibración del montaje experimental ... 51
6.1.1. Cámara climática (Angelatoni DY110-C) ... 51
6.1.2. Instrumento de desplazamiento (LVDT Omega LD500-2.5) ... 52
6.1.3. Instrumento de desplazamiento en Cámara climática. ... 56
6.1.4. Procesamiento de los resultados ... 58
6.1.5. Prueba con el aluminio (blanco)... 60
6.2. Resultados experimentales del compuesto ... 61
7. Análisis y discusión de resultados ... 66
8. Conclusiones... 69
9. Bibliografía ... 70
Tabla de figuras
Figura 1. Clasificación de materiales compuestos. (Callister, 2014, pág. 637) ... 12
Figura 2. Representación esquemática de a) Fibras largas y alineadas, b) Fibras cortas y alineadas, c) Fibras cortas y aleatorias. (Callister, 2014, pág. 644) ... 13
Figura 3. Esquemático de un termómetro de bulbo húmedo. (Cengel & Boles, 2012, pág. 744) .... 15
Figura 4. Esquema de la Carta Psicrométrica. (Cengel & Boles, 2012, pág. 746)... 16
Figura 5. Procesos de acondicionamiento del aire. (Cengel & Boles, 2012, pág. 749) ... 16
Figura 6. Carta Psicrométrica a 74,3 kPa. (S.A. Klein, 2015) ... 17
Figura 7. Contenido de humedad en el equilibrio. (Glass & Zelinka, 2010) ... 20
Figura 8. Coeficiente de expansión y temperatura de fusión para las distintas familias de materiales. (Granta, 2015) ... 21
Figura 9. Efecto del contenido de fibra en el coeficiente de expansión. (Klyosov, 2007, pág. 264) . 22 Figura 10. Coeficientes de expansión térmica de compuestos. (Klyosov, 2007, pág. 365) ... 23
Figura 11. Ilustración del cambio dimensional en las maderas según su dirección. (Glass & Zelinka, 2010, págs. 4-5) ... 26
Figura 12. Coeficientes de expansión por humedad de las maderas. (Glass & Zelinka, 2010, págs. 4-6) ... 27
Figura 13. Coeficientes de expansión por humedad de compuestos. (Klyosov, 2007, pág. 389) ... 28
Figura 14. Sello hermético de la cámara climática. ... 33
Figura 15. Montaje experimental. ... 34
Figura 16. Circuito esquemático de adquisición de datos. ... 34
Figura 17. Flujograma de la metodología experimental. ... 36
Figura 18. Torre de tamiz y agitador. ... 37
Figura 19. Distribución de pesos en la fibra. ... 38
Figura 20. Curvas TGA en atmosfera de oxígeno. ... 39
Figura 21. Mezclador interno Brabender W-50. ... 40
Figura 22. Momento par y temperatura para la mezcla 4. ... 40
Figura 23. Molino de cuchillas Condux Cs150/100-2 y producto molido de una mezcla. ... 41
Figura 24. Moldeo por compresión LabTech Lp-s-80 y molde. ... 41
Figura 25. Probeta terminada. ... 42
Figura 26. Fundición de parafina. ... 43
Figura 27. Inmersión de la madera en la parafina. ... 43
Figura 28. Madera sumergida en etanol ... 43
Figura 29. Compuesto HDPE-Patula sumergido en etanol. ... 44
Figura 30. Maderas sumergidas. ... 46
Figura 31. Resultados experimentales de absorción de agua para la Patula. ... 47
Figura 32. Resultados experimentales de absorción de agua para el Compuesto HDPE-Patula. ... 49
Figura 33. Montaje de la caracterización de la cámara climática. ... 51
Figura 34. Montaje de medición directa. ... 53
Figura 35. Montaje de medición indirecta. ... 54
Figura 36. Calibración del LVDT Omega LD500-2.5. ... 54
7
Figura 38. Gradiente de temperatura. ... 56
Figura 39. Prueba a un gradiente de temperatura de 0,5 °C/min. ... 56
Figura 40. Sensibilidad del instrumento a la temperatura. ... 57
Figura 41. Cambio de voltaje con respecto a la temperatura. ... 58
Figura 42. Regresión cuadrática sobre el cambio de voltaje por la temperatura a un voltaje de 11.5V. ... 58
Figura 43. Límites de datos a procesar. ... 59
Figura 44. Corrección del voltaje medido por la temperatura ... 59
Figura 45. Prueba del aluminio a distintas condiciones de humedad. ... 60
Figura 46. Resultado experimental del compuesto a 30%HR. ... 62
Figura 47. Resultado experimental del compuesto a 60%HR. ... 63
Figura 48. Resultado experimental del compuesto a 80%HR. ... 64
Figura 49.Coeficiente de expansión en función de la humedad relativa. ... 66
Figura 50. Coeficientes de expansión en función de su absorción de agua... 67
Lista de tablas
Tabla 1. Coeficiente de expansión lineal de distintos materiales. (Callister, 2014) ... 21
Tabla 2. Comparación de la elongación por temperatura de los materiales ... 25
Tabla 3. Variables y constantes en el experimento ... 35
Tabla 4. Valores de los parámetros. ... 35
Tabla 5. Resultados de la distribución del tamaño de fibra. ... 37
Tabla 6. Fórmula del compuesto HDPE-Patula. ... 40
Tabla 7. Propiedades nominales del HDPE Dow 2490. ... 40
Tabla 8. Valores máximos de momento par y temperatura para las mezclas. ... 41
Tabla 9. Parámetros del moldeo por compresión. ... 41
Tabla 10. Resultados experimentales. ... 44
Tabla 11. Densidades calculadas. ... 45
Tabla 12. Resultados experimentales de absorción de agua para la Patula. ... 46
Tabla 13. Dimensiones iniciales, intermedias y finales de las probetas de la madera. ... 47
Tabla 14. Cambio de longitud y estimación de coeficiente de expansión por humedad. ... 47
Tabla 15. Resultados experimentales de absorción de agua para el Compuesto HDPE-Patula ... 48
Tabla 16. Absorción de agua en el equilibrio. ... 49
Tabla 17. Cambio de dimensión del compuesto debido al hinchamiento. ... 49
Tabla 18. Cambio de longitud y estimación de coeficiente de expansión por humedad. ... 50
Tabla 19. Caracterización de la cámara climática. ... 52
Tabla 20. Resultados de la calibración del LVDT ... 54
Tabla 21. Parámetros del instrumento (Voltaje). ... 55
Tabla 22. Parámetros del instrumento (Desplazamiento). ... 55
Tabla 23. Resumen de las pruebas con el aluminio. ... 60
Tabla 24. Resumen de los coeficientes parciales del aluminio. ... 60
Tabla 25. Coeficiente de expansión para el aluminio. ... 61
Tabla 26. Resumen de los resultados experimentales para 30%HR. ... 62
Tabla 27. Coeficientes parciales para las pruebas de 30%HR. ... 62
Tabla 28. Resumen de los resultados experimentales para 60%HR. ... 63
Tabla 29. Coeficientes parciales para las pruebas de 60%HR ... 63
Tabla 30. Resumen de los resultados experimentales para 80%HR. ... 64
Tabla 31. Resumen de los coeficientes parciales para 80%HR. ... 65
Tabla 32. Coeficiente de expansión promedio a diferentes condiciones. ... 66
Tabla 33. Coeficiente de expansión del compuesto. ... 68
Lista de Ecuaciones
Ecuación 1. Humedad relativa. ... 14
Ecuación 2. Humedad específica. ... 14
Ecuación 3. Relación de presión de vapor con saturación. ... 14
Ecuación 4. Humedad específica desconocida. ... 15
Ecuación 5. Humedad específica en saturación. ... 15
Ecuación 6. Segunda ley de Fick. ... 17
Ecuación 7. Primera ley de Fick para vapor de agua. ... 18
Ecuación 8. Difusión de vapor de agua a temperatura constante. ... 18
Ecuación 9. Humedad en la madera. ... 19
Ecuación 10. Coeficiente de expansión térmico. ... 20
Ecuación 11. Coeficiente de expansión térmico para compuesto de fibras. ... 22
Ecuación 12. Coeficiente de expansión por humedad. (Klyosov, 2007, pág. 386)... 25
Ecuación 13. Humedad de los materiales. ... 26
Ecuación 14. Modelo de la expansión total. ... 28
Ecuación 15. Error de resolución. ... 29
Ecuación 16. Error de exactitud. ... 29
Ecuación 17. Error de precisión. ... 29
Ecuación 18. Error de la pendiente en una regresión lineal de mínimos cuadrados. ... 30
Ecuación 19. Suma cuadrática de errores. ... 30
Ecuación 20. Propagación de error. ... 30
Ecuación 21. Error del coeficiente de expansión térmico. ... 31
Ecuación 22. Densidad del material. ... 44
Anexos
A 1. Planos del montaje en vidrio. 72
A 2. Planos del sello hermético. 73
A 3. Planos de la base del LVDT Omega LD500-2.5. 74
A 4. Planos de la base del micrómetro de profundidad. 75
A 5. Código de adquisición de datos. 77
10
1.
Introducción
La estabilidad dimensional de los elementos es una variable relevante en el diseño. Debido a que se puede considerar una falla, si se llegan a deformar permanentemente, sin la necesidad de ocurrir una falla destructiva. Ahora, el cambio dimensional no sólo es generado por los esfuerzos causados por las fuerzas que actúan sobre el elemento; también es posible generar un cambio dimensional por medio de un aumento de temperatura o por la absorción de algún elemento. Por lo tanto, es necesario considerar las propiedades térmicas y químicas del material al momento de realizar algún tipo diseño.
Dentro de las propiedades térmicas, se encuentra el coeficiente de expansión lineal térmico, el cual relaciona el cambio longitudinal con un gradiente de temperatura. Este coeficiente es de interés para el diseño estructural, debido a que, si no se consideran las tolerancias pertinentes; en el elemento se puede generar un esfuerzo de compresión o de tensión, al restringir su geometría, así provocando una falla que no se ha previsto. Los materiales menos sensibles al cambio dimensional por temperatura, son los materiales cerámicos, a diferencia de los polímeros, los cuales se reportan altos coeficientes de expansión. Existen diversos métodos para terminar esta propiedad, no obstante, el más común de ellos es por medio de un dilatómetro de silicio o de un material cerámico refractario. El principio básico de funcionamiento es medir el desplazamiento del material y asociarlo con una deformación unitaria a un cambio de temperatura determinado.
Como se mencionó anteriormente, la absorción de un elemento provoca un cambio dimensional, por lo general, a este cambio se conoce como un hinchamiento y el elemento más común que es absorben los materiales, es el agua. Por lo general, cuando se trata el hinchamiento, se enfoca el interés en materiales higroscopios, los cuales por sus propiedades químicas tienen una mayor afinidad por el agua. El ejemplo más claro de estos materiales, son las maderas, algunos polímeros y los compuestos reforzados con fibras vegetales. La transferencia de agua puede ocurrir por medio de dos formas, la primera es con el contacto con el agua líquida, mientras el segundo mecanismo es el vapor de agua, el cual siempre está presente en el aire atmosférico y su cuantía se expresa por la humedad relativa.
En cualquier ambiente de trabajo, suelen suceder cambios de temperatura y humedad o se está en contacto con un líquido. Por lo tanto, la estabilidad dimensional de un elemento está siendo afectada por ambos procesos de expansión de manera simultánea, y no de forma independiente, como a veces se implementa en un diseño. Para desarrollar un mejor diseño, es necesario caracterizar este comportamiento, en especial si se trabaja con materiales poliméricos o compuestos de matriz polimérica con fibras naturales. Debido a que los polímeros son la familia de materiales que son más afectados por la temperatura, de igual manera, las fibras naturales lo son con la humedad. El objetivo de este proyecto, es diseñar una metodología experimental capaz de medir el efecto de la humedad y la temperatura en la expansión de un material compuesto de matriz polimérica con refuerzo lignocelulósico.
11
2.
Resumen
A lo largo de este proyecto, se desarrollan diversas metodologías experimentales de caracterización, dentro de las cuales se encuentran: tamaño de fibra, la manufactura, la densidad y la absorción de agua, del compuesto. Asimismo, se desarrolla un instrumento capaz de medir la deformación unitaria generada por un aumento de temperatura, utilizando un transductor de desplazamiento (LVDT) y una cámara climática. Para lograr la validación de la metodología final, se realiza una serie de pruebas de caracterización del instrumento construido, y de esta manera, se logra construir un intervalo de confianza sobre la medición del coeficiente.
Por último, se prosigue a determinar el coeficiente de expansión del compuesto de matriz polimérica a distintas condiciones de humedad relativa, encontrando que no se puede definir si se presenta alguna relación. De igual manera, se establece que tampoco se puede definir una relación con la absorción de agua, la cual está directamente relacionada con el hinchamiento. La imposibilidad de determinar una relación entre las variables, se debe a la poca precisión que cuenta el instrumento, la cual queda demostrada al realizar mediciones con un blanco (aluminio). En conclusión, el instrumento cuenta con una resolución que permite realizar un primer acercamiento a la medición del fenómeno, no obstante, no cuenta con la precisión suficiente para diferenciar y determinar el efecto de la humedad o la absorción de agua en la expansión.
3.
Objetivos
3.1.
Objetivo general
Desarrollar y validar una metodología experimental que permita determinar el coeficiente de expansión de un compuesto de matriz polimérica con refuerzo lignocelulósico variando humedades relativas y temperatura a una composición fija.
3.2.
Objetivos específicos
Diseñar un instrumento que permita medir las variables de interés de manera confiable y reproducible.
Construir el montaje experimental y calibrar la metodología experimental propuesta.
12
4.
Marco teórico
En esta sección se exponen los conceptos teóricos pertinentes para el desarrollo del proyecto. Dentro de los cuales, se encuentra una explicación breve de los materiales compuestos con refuerzo de fibra, el vapor de agua y su relación con los materiales. Además, se presentan los mecanismos por los cuales, se genera una expansión en los materiales compuestos, a una condición climática determinada (Humedad relativa y Temperatura). Por último, se exponen los conceptos básicos sobre instrumentación y de su error asociado a la medición experimental.
4.1.
Materiales compuestos con refuerzo de fibra
Los materiales compuestos por lo general se componen de dos fases, la primera es la matriz, esta puede ser de cualquier familia de materiales. La matriz otorga las propiedades básicas del material compuesto, mientras que el refuerzo busca mejorar una propiedad o mejorar una relación de éstas. Cuando el refuerzo del material son fibras, se pueden presentar dos casos, según su longitud, la cual se determina por medio de sus propiedades mecánicas y geométricas. El primero cuando las fibras son largas, se busca que estas estén alineadas con el material, generando así una anisotropía en el material. Por otra parte, cuando las fibras son cortas, estas se pueden alinear para provocar el efecto anterior o simplemente se organizan de manera aleatoria y el material es más homogéneo. (Callister, 2014)
Figura 1. Clasificación de materiales compuestos. (Callister, 2014, pág. 637)
Dentro de las propiedades de interés para modificar, se encuentran: resistencia a la tensión, al impacto y demás propiedades mecánicas y físicas, en especial la densidad. Asimismo, las propiedades económicas son consideradas para el diseño e investigación de estos materiales.
13
4.1.1.
Materiales compuestos con fibras naturales (madera)
Las fibras naturales son utilizadas como refuerzo por diversas razones cómo: bajo peso, abundancia de las fibras, alto módulo y resistencia y por su bajo costo. Una ventaja relevante sobre las fibras sintéticas o inorgánicas, es su origen renovable, además de ser reciclables y biodegradables, lo cual indica una producción más responsable con el medio ambiente (Fakirov & Bhattacharyya, 2007).
Figura 2. Representación esquemática de a) Fibras largas y alineadas, b) Fibras cortas y alineadas, c) Fibras cortas y aleatorias. (Callister, 2014, pág. 644)
Con respecto a los materiales poliméricos, se utilizan dos tipos de matrices. En un principio, las fibras naturales, se usaron como refuerzo a los termoestables, en esta aplicación, el porcentaje en peso de la fibra es de 85-96%wt; a estos se les conocen como compuestos de madera tradicionales. Ahora bien, además de los termoestables, se ha utilizado como matriz, los materiales termoplásticos, en estos la composición en peso de fibra es menor, alrededor del 50%wt. Con el uso de estos materiales, el procesamiento de los compuestos se facilita, debido a que se puede utilizar las técnicas tradicionales de procesamiento (Extrusión, moldeo, mezcla). Otra ventaja del uso de resinas termoplásticas, es la disminución de la absorción de agua con respecto al de la matriz termoestable, a razón de tener menor porcentaje de fibra, al igual de la posibilidad del reciclaje de los productos (Fakirov & Bhattacharyya, 2007).
4.2.
Humedad relativa y vapor de agua
El aire atmosférico está compuesto por oxígeno y nitrógeno en su mayoría, no obstante, contiene un porcentaje de vapor de agua, a esto se le denomina humedad especifica. Cuando el aire atmosférico no admite más vapor de agua o humedad, debido a que este comienza a condensarse, esta condición se conoce como aire saturado. Ahora, la humedad relativa se define cómo la relación entre la cantidad de vapor de agua presente con respecto a la máxima admitida (aire saturado) a una temperatura y presión determinada (Cengel & Boles, 2012). Matemáticamente la humedad relativa y específica se expresan como:
14
𝜙 =𝑚𝑣 𝑚𝑔
∗ 100%
Ecuación 1. Humedad relativa.
Dónde:
ϕ: Humedad relativa (%).
mv: Masa de vapor presente (kg). mg: Masa de vapor en saturación (kg).
𝜔 =𝑚𝑣 𝑚𝑎
Ecuación 2. Humedad específica.
Dónde:
ω: Humedad específica (kg vapor de agua/kg aire seco).
ma: Masa de aire seco (kg).
La presión atmosférica, es generada por la mezcla de ambos gases, la contribución del vapor de agua se conoce como la presión de vapor. La presión de vapor saturado, es una propiedad que depende la temperatura, no obstante, es de utilidad para determinar la presión de vapor, dado que se conoce el porcentaje de vapor que se tiene con relación al saturado (humedad relativa).
𝑃𝑣= 𝜙𝑃𝑔
Ecuación 3. Relación de presión de vapor con saturación.
Dónde:
Pv: Presión de vapor (Pa). Pg: Presión de saturación (Pa).
La humedad relativa depende explícitamente de la temperatura, debido que la cantidad de vapor de agua en saturación es proporcional a la temperatura. Cuando el aire húmedo se enfría conservando su humedad específica, llega a una temperatura, donde se encuentra completamente saturado, si se enfría un poco más, el aire atmosférico, no puede contener más vapor de agua y ocurre el fenómeno de condensación. Por lo tanto, la temperatura la cual el aire se encuentra completamente satura a una humedad específica, se le conoce como punto de rocío.
Existen diversos tipos de determinar la humedad del aire, el más común de ellos es por medio de la temperatura de bulbo húmedo y seco. Este método se fundamenta en comparar dos estados del aire. El aire con humedad desconocida, pero con temperatura conocida (Bulbo seco), se obliga a pasar por un bulbo con un recubrimiento completamente mojado con agua. Al pasar, ocurre una evaporación del agua, generando una saturación de manera adiabática, además un enfriamiento en
15 el recubrimiento, cuando se encuentra a una tempera estable, se conoce como temperatura de bulbo húmedo. En la Figura 3, se presenta un esquemático de un montaje capaz de medir la temperatura de bulbo húmedo. Si se realiza el balance de energía sobre el sistema, se llega al siguiente sistema de ecuaciones, el cual, calcula la humedad desconocida del aire:
𝜔1=
𝐶𝑝(𝑇𝑏ℎ− 𝑇𝑠) + 𝜔2ℎ𝑓𝑔2
ℎ𝑔1− ℎ𝑓2
Ecuación 4. Humedad específica desconocida.
𝜔2=
0,622𝑃𝑔2
𝑃 − 𝑃𝑔2
Ecuación 5. Humedad específica en saturación.
Dónde:
ω1: Humedad específica desconocida (kg vapor de agua/kg aire seco).
ω2: Humedad específica de saturación a la temperatura de bulbo húmedo (kg vapor de agua/kg
aire seco).
Tbh: Temperatura de bulbo húmedo (°C). Ts: Temperatura de bulbo seco (°C).
Pg2: Presión de vapor saturado a temperatura de bulbo húmedo (Pa). P: Presión atmosférica del lugar (Pa).
CP: Calor especifico del aire a temperatura del bulbo seco (J/kg °C). hfg2: Entalpia de evaporación a temperatura de bulbo húmedo (j/kg): hg1: Entalpia de vapor saturado a temperatura de bulbo seco (J/kg). hf2: Entalpia de líquido a temperatura de bulbo húmedo (J/kg).
16
4.2.1.
Carta Psicrométrica y adecuación del aire
La Carta Psicrométrica es un diagrama que facilita los cálculos para determinar las propiedades del aire atmosférico con cierto contenido de humedad. En este tipo de diagrama, se puede determinar de manera simple la humedad específica del aire, con solo las temperaturas de bulbo húmedo y seco, además de visualizar la temperatura de rocío para una humedad determinada. En la siguiente figura, se presenta un esquemático de las propiedades que se puede deducir de la carta.
Figura 4. Esquema de la Carta Psicrométrica. (Cengel & Boles, 2012, pág. 746)
Existen procesos de adecuación del aire, donde se busca tener condiciones de temperatura y humedad determinadas; los más comunes son: calentamiento, enfriamiento, humidificación y des humidificación. Sin embargo, estos procesos no son excluyente y se pueden tener una combinación de ellos, por ejemplo, si se desea realizar un calentamiento a una humedad relativa constante, el proceso sería un calentamiento con humidificación; por lo contrario, si se desea un enfriamiento conservando la humedad relativa constante, el proceso sería un enfriamiento con des humidificación. En la Figura 5, se presenta cómo se ven los procesos de adecuación del aire en la carta Psicrométrica.
17 Para el caso de Bogotá que se encuentra a 2600 m de altura, con una presión atmosférica 74,3 kPa se utiliza el software EES para reconstruir la carta Psicrométrica. Las líneas que se observan en la Figura 6, corresponden a humedad relativa constante.
Figura 6. Carta Psicrométrica a 74,3 kPa. (S.A. Klein, 2015)
4.3.
Difusión de masa
El proceso difusión de masa, es un proceso de transferencia que se presenta cuando existe un gradiente de concentración másico. Este proceso es análogo con la transferencia de calor, descrito anteriormente, por otro lado, sólo se presentan los fenómenos de conducción y de convección de masa, cuyos principios fundamentes varía un poco. En la conducción o difusión, las moléculas se mueven dentro de un sistema, hasta lograr estabilizar el sistema. Este movimiento, depende del tamaño de las mismas o de la afinidad química que se presenta con el medio, además de las propiedades del medio. Por lo tanto, se define un coeficiente de difusión específico para la molécula y el medio donde se difunde. Con respecto a la convección, el fluido no transporta energía, sino moléculas, las cuales tratan de ingresar al medio. Matemáticamente, la ecuación de difusión de masa en el estado transitorio, se conoce como la segunda ley de Fick y ésta se expresa cómo:
𝜕𝐶𝐴
𝜕𝑡 = 𝐷𝐴𝐵 𝜕2𝐶
𝐴
𝜕𝑥2 + 𝑒𝐴̇
Ecuación 6. Segunda ley de Fick.
Dónde:
DAB: Coeficiente de difusión de la especia A en B. eȦ : Tasa de generación de la especie A.
18 Para la difusión de masa, las unidades en las cuales se expresa pueden variar. Sin embargo, las más comunes son: densidad (kg/m3), concentración molar (mol/m3) y presión parcial (Pa). La primera
unidad se refiere a la cantidad de masa en un volumen, por lo cual recibe el nombre de base másica, por otro lado, la segunda unidad, utiliza la cantidad de moléculas o moles en un volumen, de ahí su nombre de base molar. Por último, la presión parcial en una mezcla de gases ideales, cuantifica la cantidad del mismo en el volumen de control.
4.3.1.
Difusión de vapor de agua y agua.
La difusión de agua se puede presentar cuando el material se encuentra sumergido, al igual que si se tiene una atmosfera rica en vapor de agua. La transferencia por medio de vapor sigue la ley de difusión de masa descrita anteriormente. En estado estacionario y sin generación, el flujo másico de vapor a través de un elemento, resulta:
𝑚̇ = 𝒫𝐴𝑃𝑣,1− 𝑃𝑣,2 𝐿
Ecuación 7. Primera ley de Fick para vapor de agua.
Dónde:
𝒫: Permeabilidad (kg/s m2 Pa).
A: Área transversal del elemento (m2).
L: Longitud perpendicular del elemento al flujo de vapor (m).
Pv: Presión de vapor (Pa).
La permeabilidad de los elementos es similar al coeficiente de difusión entre especies, esta depende del material y de las propiedades del elemento, por ejemplo: si este es higroscópico o es poroso en su estructura, los anteriores ejemplos facilitan el transporte de vapor de agua. Si se tiene un escenario de temperatura constante en ambas caras del elemento, la difusión de vapor va de una mayor humedad relativa a una menor.
ṁ = 𝒫APg(ϕ1− ϕ2) L
Ecuación 8. Difusión de vapor de agua a temperatura constante.
4.3.2.
Absorción de agua en fibras naturales (Madera)
Las fibras naturales son materiales higroscopios, por lo cual presentan una afinidad por el agua, lo cual genera que su absorción de agua, sea considerable por sus efectos en el desempeño mecánico y en la estabilidad dimensional. El agua presente en la madera, se reparte en dos tipos, la primera
19 es el agua unida intermolecularmente, a las paredes celulares de la madera. Mientras, el segundo de tipo de agua presente, es el que se encuentra libre dentro del estructura de la madera. Existe un punto de saturación de la madera, en el cual, el aumento de contenido de humedad no es relevante para sus propiedades físicas (Glass & Zelinka, 2010). En promedio, el punto de saturación, se encuentra en un 30% de contenido de humedad. Sin embargo, cada tipo de madera cuenta con su propio punto de saturación. El contenido de humedad en una madera se define como:
𝑀𝑚𝑎𝑑𝑒𝑟𝑎=
𝑚ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎− 𝑚𝑠𝑒𝑐𝑎
𝑚𝑠𝑒𝑐𝑎
∗ 100%
Ecuación 9. Humedad en la madera.
Dónde:
Mmadera: Contenido de humedad de la madera (%)
mhumeda: Masa de la madera húmeda (g).
mseca: Masa de la madera seca (g).
Como se mencionó anteriormente, la humedad relativa o especifica es una medida del vapor de agua presente, por lo tanto, cuando se tiene un ambiente con humedad, las fibras naturales son susceptibles a absorber parte del vapor presente en el ambiente. A esto se le conoce como absorción de humedad. A pesar de presentarse la absorción de agua por el vapor, este no es suficiente para lograr que la fibra se sature.
Los cambios en el contenido de humedad en madera, debido a la humedad relativa presente son graduales gracias a su corto tiempo de exposición, por la variabilidad climática en el día; a diferencia de la exposición con el agua líquida, la cual genera un cambio en un pequeño lapso de tiempo. Como el tiempo de exposición es corto, el cambio se genera superficialmente, no obstante, si se permite llegar a un estado de equilibrio, el valor de humedad presente en la madera es considerable. En la Figura 7, se presenta los valores de equilibrio para una condición de humedad relativa y temperatura. (Glass & Zelinka, 2010)
20
Figura 7. Contenido de humedad en el equilibrio. (Glass & Zelinka, 2010)
4.4.
Expansión por temperatura
Una de las propiedades térmicas más importantes de los materiales, es su coeficiente de expansión lineal. Esta propiedad, cuantifica la expansión o contracción que presenta un material cuando ocurre un cambio de temperatura. Esta propiedad, está directamente relacionada con la energía de los enlaces. De igual manera, se relaciona con otra propiedad térmica que es la temperatura de fusión, en la Figura 8 se presenta un cuadro comparativo de estas dos propiedades. Matemáticamente, el coeficiente de expansión lineal se define cómo:
𝛼 = 1 𝐿0
(𝑑𝐿 𝑑𝑇)
Ecuación 10. Coeficiente de expansión térmico.
Dónde:
α: Es el coeficiente de expansión lineal (°C-1)
L0: Es la longitud inicial del objeto (m) dL
dT: Es el cambio de longitud por cambio de temperatura (m/°C).
Por medio de la teoría de la energía de enlaces, se puede explicar los valores del coeficiente de expansión para las distintas familias de materiales. Para los cerámicos, debido a la naturaleza
21 covalente de sus enlaces, presentan los menores coeficientes de expansión, a diferencia de los polímeros, donde los enlaces principales, corresponden a enlaces secundarios, dónde su energía de enlace es menor.
Tabla 1. Coeficiente de expansión lineal de distintos materiales. (Callister, 2014)
Familia Material Coeficiente de expansión lineal
(106/°C)
Cerámicos
Óxido de aluminio (Alúmina) 7,6
Óxido de silicio (SiO2) 0,4
Vidrio estirado 9,0
Vidrio boro silicato 3,3
Metales
Acero simple (AISI 1020) 12,0
Aluminio 23,6
Tungsteno 4,5
Oro 14,2
Polímeros
PP (Polipropileno) 145-180
LDPE (Polietileno de baja densidad) 180-400 HDPE (Polietileno de alta densidad) 106-198
Nylon 6,6 144
Figura 8. Coeficiente de expansión y temperatura de fusión para las distintas familias de materiales. (Granta, 2015)
4.4.1.
Materiales compuestos con refuerzo de fibras
Existe una expresión que trata de predecir el coeficiente de expansión lineal de un material compuesto con refuerzo de fibras:
Melting point (°C)
100 200 500 1000 2000
T h e rm a l e x p a n si o n c o e ff ic ie n t (µ st ra in /° C ) 2 5 10 20 50 100 200
Metals and alloys
Polyamides (Nylons, PA)
Alumina
Silicon Tungsten alloys
Aluminum alloys Polyethylene (PE)
Non-technical ceramics
Technical ceramics Polymers
22
𝛼𝐶 = 𝛼𝑀(1 − 𝛷𝑓) + 𝛼𝑓𝛷𝑓
Ecuación 11. Coeficiente de expansión térmico para compuesto de fibras.
Dónde:
αC: Coeficiente de expansión térmico del compuesto (°C-1). αM: Coeficiente de expansión térmico de la matriz (°C-1). αf: Coeficiente de expansión térmico de la fibra (°C-1). ϕf: Fracción de fibra en el compuesto.
Esta teoría de mezcla, es sólo aplicable para el cambio longitudinal que ocurre en la dirección perpendicular a la fibra. Cuando se desea evaluar el coeficiente en la dirección de la fibra, es necesario considerar el coeficiente de la fibra y de la matriz. Generalmente, la fibra tiene un menor coeficiente. En ambos casos, es necesario realizar la experimentación, para determinar esta propiedad del compuesto.
Figura 9. Efecto del contenido de fibra en el coeficiente de expansión. (Klyosov, 2007, pág. 264)
El coeficiente de expansión lineal de un compuesto de matriz polimérica con refuerzo de fibra natural, depende de varios factores como contenido de carga, agente de acople y de fibra. La fibra debido a su anisotropía es determinante en el comportamiento del material, por lo cual se presentan diferentes coeficientes para la misma formulación. El efecto del contenido de fibra, se observa en la Figura 10, donde se evidencia claramente que al aumentar el contenido de fibra en el compuesto, el coeficiente de expansión del compuesto disminuye. Lo anterior, se debe a que la fibra natural, presenta una menor expansión térmica que la matriz polimérica. En la Figura 10, se
23 presentan los valores del coeficiente de expansión térmico para distintos materiales compuestos de matriz polimérica con fibra natural.
Figura 10. Coeficientes de expansión térmica de compuestos. (Klyosov, 2007, pág. 365)
4.4.2.
Métodos de medición del coeficiente de expansión
Los métodos para determinar el coeficiente de expansión lineal térmico se basan en medir la deformación conjunto con el gradiente de temperatura y de esta manera realizar una regresión lineal para determinar la pendiente, que en este caso corresponde al coeficiente. A continuación, se presentan algunos estándares y trabajos donde emplean distintas metodologías.
La norma técnica ASTM E228 “Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials With a Push-Rod Dilatometer” (ASTM, 2011), especifica el uso de un dilatómetro de barra, este método mide el cambio longitudinal del espécimen y por medio de cálculos se obtiene el coeficiente de expansión de interés. Un parámetro relevante en este método es conocer el coeficiente de expansión lineal térmico del instrumento, para que de esta manera se pueda calcular el cambio real de la probeta, por lo cual, generalmente utilizan cerámicos de ingeniería, el ejemplo más común es el uso de sílice. Existen diversas maneras de medir el cambio en un dilatómetro, una de ellas es por
24 medio de un instrumento de medición tradicional, como es un comparador de carátula. El otro método para medir el desplazamiento, es por medio de transductor lineal de posición (LVDT) que, por medio de un cambio en el campo magnético de una inductancia, se genera un diferencial de voltaje, que se traduce en un desplazamiento. Por lo general, el imán que va adentro de la inductancia está unido a la barra cerámica.
El estándar ASTM E289 “Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Rigid Solids with Interferometry” (ASTM, 2010), estipula como utilizar un interferómetro para medir el cambio longitudinal del espécimen, los equipos necesarios para desarrollar esta prueba deben ser calibrados y caracterizados previamente. La resolución de los valores medidos por este método es significativamente alta, no obstante, con este método no se puede mantener un ambiente con humedad. Por último, se encuentra la norma ASTM E831 “Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials by Thermomechanical Analysis” (ASTM, 2014), la cual presenta un método para medir el coeficiente de expansión lineal térmico, por medio de un análisis termo mecánico, este método es similar al utilizado por el dilatómetro no óptico, sin embargo, lo que se utiliza como instrumento de medición es una máquina de ensayos universal, adecuada con un horno para generar el cambio de temperatura.
Los investigadores, han utilizado distintas formas para calcular el coeficiente de expansión lineal térmico. Por ejemplo (Bedoya, y otros, 2015) que utiliza un método de calorimetría foto-acústica para determinar la difusividad térmica, también es aplicable a determinar el coeficiente de interés, esta técnica es útil para especímenes delgados. Mientras que (Wang, Liao, & Chen, 2012) realiza una termografía infrarroja para determinar el coeficiente por medio de la relación existente con el comportamiento termo-elástico, este método es específicamente para polímeros, así sean cristalinos o amorfos.
Por otra parte, autores como (Güney & Caner, 2015) proponen una metodología a humedad constante para despreciar el efecto de la expansión por humedad en las piezas y así calcular el coeficiente de expansión lineal térmico, esto se realiza para distintos niveles de humedad. La metodología consiste en el uso de dos LVDT para medir la expansión total del material, estos instrumentos están inmersos en la atmosfera controlada de vapor de agua. Al igual proponen realizar ensayos isotérmicos para calcular el coeficiente de expansión por humedad, manteniendo constante la temperatura de exposición. Los resultados presentados en esta publicación no son comprables, debido a que ellos realizan el análisis en materiales compuestos (morteros) y cerámicos (ladrillos).
Al evaluar, los métodos anteriormente descrito, se decide que la mejor opción para calcular el coeficiente de expansión, es por medio de uno o varios LVDT, que midan la deformación del espécimen. La razón predominante al escoger este método, es porque permite la posibilidad de instalarse en un ambiente donde se puede controlar la humedad relativa, sin implicar modificaciones a los instrumentos especializados.
25 En la siguiente tabla se presenta la elongación para los distintos compuestos similares y materiales propuestos para el montaje. De esta tabla se verifica que se cumple con las condiciones anteriormente descritas.
Tabla 2. Comparación de la elongación por temperatura de los materiales
Material Longitud
(m)
α (106/°C)
Elongación
(mm) Referencia
Muestra
PVC Plastificado 0,16 210 1,344 (Osswald, 1996)
PP 0,16 150 0,960 (Osswald, 1996)
HDPE 0,16 154,8 0,991 (Osswald, 1996)
HDPE wood composite 30% fibra corta 0,16 136 0,870 (Klyosov, 2007)
USPL (50% fibra, 50% HDPE) 0,16 81 0,518 (Klyosov, 2007)
HDPE wood composite 30% fibra larga 0,16 131 0,838 (Klyosov, 2007)
HDPE wood composite 50% fibra larga 0,16 109 0,698 (Klyosov, 2007)
GeoDeck (40% HDPE) 0,16 72 0,461 (Klyosov, 2007)
PlasTeak 0,16 115,2 0,737 (Klyosov, 2007)
Montaje
Vidrio laminado 0,13 9 0,047 (Granta, 2015)
Vidrio Borosilicato 0,13 3,3 0,017 (Granta, 2015)
Oxido de aluminio (Alúmina) 0,13 7,4 0,038 (Granta, 2015)
Acero inoxidable 301 0,13 16,6 0,086 (Granta, 2015)
Aluminio 0,13 22,9 0,119 (Granta, 2015)
4.5.
Expansión por contenido de humedad
Debido a la absorción de agua, el material sufre un hinchamiento volumétrico, el cual se puede caracterizar. Los materiales que presentan un mayor hinchamiento en general, son los higroscópicos, debido a que almacenan mayor cantidad de agua dentro de su estructura, como ejemplo: las fibras naturales. El modelo matemático utilizando una expresión análoga a la expansión térmica de los materiales, no obstante, se define para cada dimensión característica del material.
𝛽 = 1 𝐿0
(𝑑𝐿 𝑑𝑀)
Ecuación 12. Coeficiente de expansión por humedad. (Klyosov, 2007, pág. 386)
Dónde:
β: es el coeficiente de expansión por contenido de humedad (%-1).
26 El contenido de humedad, se cuantifica por medio del cambio del peso del material al absorber agua o vapor de agua:
𝑀 =𝑊𝑖− 𝑊0 𝑊0
∗ 100%
Ecuación 13. Humedad de los materiales.
Dónde:
Wi: Masa instantánea del material (g). W0: Masa de referencia del material (g).
4.5.1.
Fibras naturales (Madera)
La estabilidad dimensional de las maderas es estable cuando éstas se encuentran por encima del punto de saturación, por debajo de este, cualquier cambio en el contenido de humedad genera un cambio dimensional en la pieza, si aumenta su contenido se hincha, en el caso contrario se encoje o se seca. Lo anterior, se debe a que el volumen de las celdas celulares, depende principalmente del agua unida intermolecularmente y libre dentro de ellas. Este cambio dimensional, también se asocia a la densidad de la madera, la cual es proporcional a su encogimiento.
Como es conocido, la madera es un material anisótropo por lo cual, es relevante considerar el cambio dimensional en distintas direcciones. La nomenclatura de las direcciones, que más se utiliza es el longitudinal, radial y tangencial. La dirección longitudinal, se define como la paralela al tronco. Por lo general, el cambio de dimensión en esta dirección se desprecia a razón de su bajo valor (alrededor del 2%). Los cambios más significativos ocurren en la dirección tangencial (en el sentido de los anillos) y en la radial (a través de los anillos), ambos con un valor entre 4-12%. Comúnmente, el hinchamiento en la dirección tangencial es el doble que la radial y es similar al cambio ponderado volumétrico, como se puede apreciar en la Figura 12 y Figura 11.
27
Figura 12. Coeficientes de expansión por humedad de las maderas. (Glass & Zelinka, 2010, págs. 4-6)
4.5.2.
Materiales compuestos con refuerzo de fibras
El fenómeno de la expansión por contenido de humedad en los materiales compuesto, es similar que el de temperatura, es una competición entre el carácter higroscopio de la fibra y el hidrofóbico de la matriz polimérica. Como resultado, el material compuesto tiene una menor absorción de agua, que las fibras que lo componen. Aunque en este momento no se conoce realmente la explicación a la reducción en la absorción de agua, una de la posibilidad es que el material polimérico encapsula la celulosa impidiéndole absorber agua, otra posibilidad, es que la matriz al no ser porosa, no facilita la difusión de agua dentro del material (Klyosov, 2007). En la siguiente figura, se presentan los valores de los cambios dimensionales de diversos materiales compuestos con madera.
28
Figura 13. Coeficientes de expansión por humedad de compuestos. (Klyosov, 2007, pág. 389)
4.6.
Fenómeno de estudio
El fenómeno que se estudia, se divide en dos procesos, el primero se trata de la expansión térmica, mientras el segundo es el hinchamiento del material. Por simplicidad, se considera que ambos procesos son independientes, es decir que el coeficiente de expansión térmico, no depende del contenido de humedad de la muestra, así mismo se considera que el coeficiente de expansión hídrico no es afectado por la temperatura. Esta suposición, se ha realizado en distintos trabajos como (Cerný & Toman, 1997), donde caracterizan primero la expansión térmica y después de manera independiente el hinchamiento. Al final proponen un modelo matemático que involucra ambos procesos de manera lineal e independiente:
𝑑𝐿 = 𝑑𝐿𝑇+ 𝑑𝐿𝐻 = 𝐿0(𝛼 𝑑𝑇 + 𝛽 𝑑𝑀)
Ecuación 14. Modelo de la expansión total.
Durante el desarrollo de este proyecto, se plantea identificar el efecto de la humedad relativa en la expansión total y térmica del material, por lo tanto, la suposición de considerar la independencia de los procesos es fundamental para el análisis posterior de las pruebas experimentales. Es relevante aclarar que se aproxima de manera lineal los coeficientes de expansión, en especial el de contenido de humedad. Debido a que el gradiente de concentración de vapor de agua en un proceso de calentamiento a humedad constante, no es lineal, además el comportamiento de la absorción de agua por vapor de agua, por parte del compuesto es desconocido.
29
4.7.
Instrumentación
Para realizar mediciones experimentales, es necesario la utilización de una instrumentación, la cual, conllevan un error asociado, relevante de caracterizar. Este error otorga generalmente es un intervalo de confianza de la medición con un alto grado de confiabilidad. Además, cuando se realiza una medición indirecta de una cantidad se hace necesario realizar una propagación de error. Lo anterior garantiza una confiabilidad en las mediciones.
4.7.1.
Conceptos básicos de un instrumento
Existen términos importantes para caracterizar el comportamiento del instrumento, los más importantes son: la resolución, la precisión, la exactitud y la sensibilidad. La resolución del instrumento se define como el mínimo incremento que el instrumento puede mostrar (Beckwith, Maragoni, & Lienhard, 2007). Por su parte, la incertidumbre asociada a la resolución se define matemáticamente cómo:
𝜇𝑅𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛=
𝑢𝑚í𝑛𝑖𝑚𝑎
2
Ecuación 15. Error de resolución.
La exactitud se define como la diferencia entre el valor medido y el valor real a medir. Una manera simple de aproximar el error asociado a la exactitud del instrumento, es por medio de la definición de error promedio, donde el valor real es un valor conocido o el que se mide con un instrumento ya calibrado. (Beckwith, Maragoni, & Lienhard, 2007)
μExactitud=
∑(yr− yi)
n
Ecuación 16. Error de exactitud.
La precisión del instrumento, se refiere a la diferencia que se presenta entre los valores medidos en diferentes mediciones de una misma cantidad. Este valor se determina por medio de un análisis estadístico de los datos, no obstante, una aproximación simple es por medio de un intervalo de confianza con un grado de confiabilidad (c%), sobre el valor medido. Por lo general, se utiliza una distribución de probabilidad t de Student, debido a que no siempre se tiene las suficientes muestras (n>30) para que sea válido el teorema de límite central, en el caso contrario, cuando se aumentan los grados de libertad, esta distribución es igual a la normal. (Beckwith, Maragoni, & Lienhard, 2007)
𝜇𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖ó𝑛= 𝑡𝛼/2,𝑣
𝑆𝑥
√𝑛
Ecuación 17. Error de precisión.
30
α: Probabilidad acumulada (α = 1 − c).
v: Grados de libertad (v = n − 1).
Sx: Desviación estándar de la muestra.
El último parámetro a considerar de un instrumento es la sensibilidad. Esta se define como el incremento del valor medido por incremento de la cantidad a medir (Beckwith, Maragoni, & Lienhard, 2007). En la mayoría de los casos, se cuantifica cómo la pendiente que resulta de regresión de una curva de calibración. El error asociado a este valor, se determina por medio del intervalo de confianza sobre la pendiente, el cual matemáticamente se expresa cómo:
μPendiente= tα/2,v(
∑(yi− ym)2
√(n − 1)(n − 2)
(1 − R2)12
∑(xi− xm)2
)
Ecuación 18. Error de la pendiente en una regresión lineal de mínimos cuadrados.
Dónde:
ym: Es el promedio de los valores medidos. xm: Es el valor promedio del rango.
R2: Es el coeficiente de correlación.
La manera más simple de cuantificar y acoplar todos los errores anteriormente expuestos, es utilizando una suma cuadrática para sumar todas las magnitudes. Debido a que, en el peor de los casos todos los errores se presentan y de esta manera en cualquier medición se utiliza un intervalo de confianza conservador.
𝜇𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = √∑ 𝜇𝑖2
Ecuación 19. Suma cuadrática de errores.
4.7.2.
Propagación de error
Cuando se realiza un cálculo de una cantidad, a partir de la medición de otras cantidades, es necesario cuantificar el nivel de incertidumbre o de error tienen los cálculos realizados. Para aquel fin, se utiliza una aproximación lineal de los factores independientes sobre la medición, y como en la sección anterior, se utiliza una suma cuadrática de para sumar las magnitudes.
μp= √∑ ( ∂p ∂xi
μxi) 2
31 En el caso del coeficiente de expansión térmico, la propagación de error resulta como en la Ecuación 21, donde se puede apreciar la contribución de la medición de la longitud y de la temperatura. Generalmente se utiliza una regresión lineal para calcular dicho valor, es necesario agregar el error asociado a este cálculo.
μα= √(
∂α ∂LμL)
2
+ (∂α ∂TμT)
2
+ μPendiente2
32
5.
Metodología
A lo largo de esta sección, se presentan las diferentes metodologías experimentales utilizadas para concebir el diseño final del instrumento y de su caracterización, a las distintas condiciones de trabajo. Se presenta el diseño de experimentos para determinar la relación del coeficiente de expansión con la humedad relativa. De igual manera, se exponen los procedimientos experimentales para la caracterización física del material compuesto.
5.1.
Diseño del montaje
Para el diseño del montaje experimental, se realiza una revisión de los distintos métodos de medición del coeficiente de expansión, además se evalúa la mejor opción y se especifican las consideraciones experimentales para concebir el método a implementar.
5.1.1.
Consideraciones experimentales
Para el diseño del montaje experimental, se evaluaron las siguientes consideraciones:
Cambio de longitud de la muestra: El cambio de longitud generado por el aumento de humedad y de temperatura debe ser mayor a 0,8 mm, para que el sensor LVDT pueda tener captar un rango confiable de mediciones.
Cambio de longitud del montaje: el cambio longitudinal del montaje debe ser por lo menos en dos órdenes de magnitud menor que el presentado por la muestra. Con el fin de despreciar este cambio durante la experimentación.
Fricción de la probeta con el montaje: Con el fin de garantizar la dilatación libre del material, se buscar una superficie lisa, tal que la fricción presente no sea un impedimento.
Linealidad y dirección de dilatación: La probeta debe de estar lo más alineada posible con el sensor LVDT, a lo largo de la prueba experimental, para garantizar que los datos que se adquieren son de la dilatación longitudinal. Además, es necesario no permitir la dilatación longitudinal en ambos sentidos de la muestra para medir el desplazamiento total con sólo un instrumento.
Área superficial: Se requiere que la muestra tenga la mayor cantidad de área superficial libre para lograr una mejor transferencia de calor y humedad.
33
Instrumentación: El montaje debe permitir la instrumentación para medir las variables de interés. No sólo permita la ubicación de los sensores, también debe garantizar que la interferencia sea lo menos posible, al momento de la adquisición de datos.
El montaje experimental consta de dos partes, la primera corresponde al soporte del LVDT, que al mismo tiempo funciona como aislamiento entre el ambiente interno y externo de la cámara. Ésta pieza está determinada por el espacio disponible en la cámara y el LVDT, que corresponde a un Omega LD500-2.5. Por simplicidad, se realiza un sello cónico con el espacio para el instrumento en el centro. Los planos se encuentran en anexos.
Figura 14. Sello hermético de la cámara climática.
Para determinar la longitud de la probeta, se utiliza una comparación simple entre los materiales compuestos similares, con el fin de garantizar que el instrumento sea capaz de medir la expansión nominal para un incremento de 40°C. Otro factor relevante al considerar la longitud de las probetas fue los moldes disponibles para la fabricación. Al final, se utilizan probetas de 160 mm aproximadamente. La segunda parte del montaje corresponde al soporte del material a probar, este está hecho en vidrio laminado adherido por medio de foto-curado, por facilidad de adquisición y su bajo coeficiente de expansión. Las dimensiones del soporte se realizan con base en las dimensiones de la probeta. Este soporte no encierra el material para permitir la difusión de vapor de agua y calor dentro de la cámara climática. Éste consta de dos soportes ubicados a una distancia del centro de la probeta, esta corresponde a un cuarto de la longitud total. Además de estar redondeados para disminuir el área de contacto, además de la fricción presente. Al igual cuenta con una pared en un extremo, que impide la dilatación bidimensional del material. Las dimensiones están especificadas en los Anexos.
34
Figura 15. Montaje experimental.
5.1.2.
Circuito y código de adquisición de datos
El circuito de adquisición de datos se realizó por medio de dos amplificadores operacionales, como se presenta en la Figura 16. El primer amplificado tiene como función, recibir la señal del instrumento LVDT y sumarle otra señal generada por el Arduino para que la resultante sea negativa con un valor en reposo cercano a 0 V. Mientras, el segundo amplificador operacional se encarga de invertir este valor. El propósito de este circuito es convertir la señal del LVDT que en un principio es negativa, a una señal que en todo su rango de medición sea positiva y menor a 5 V, lo cual es la limitante al utilizar el Arduino como tarjeta de adquisición de datos.
10k
10k
10k
10k
1k 1k
10k
LVDT
-+ +12V
-12V
-+ +12V
-12V
Arduino
3,3V arduino
10k
LM35
35 El código para la adquisición y procesamiento de datos se desarrolla en el software Matlab®, debido a que tiene un lenguaje de programación sencillo y versátil, en el sentido que permite la conexión con el Arduino. En los anexos se encuentran ambos códigos utilizados.
5.2.
Diseño experimental
El diseño experimental, se refiere al estudio de las variables para analizar las dependencias y que tan representativas son las posibles diferencias durante la experimentación. Por lo cual, se plantea una integración del montaje experimental para definir la metodología experimental.
5.2.1.
Diseño de experimentos
A partir de la metodología propuesta, es necesario limitar el experimento, en cuestión de parámetros variables y constantes. Ahora bien, a lo largo de la experimentación, se utiliza un sólo instrumento, el cual se define y se caracteriza su respuesta a diferentes condiciones de trabajo (Humedad y Temperatura). Por otra parte, se mantiene constante el gradiente de temperatura, el cual se verificó su respuesta por medio de una termocupla cerca a la probeta. Por último, el tiempo y las temperaturas iniciales y finales del calentamiento, se mantiene constantes para garantizar la estandarización la prueba experimental.
Se establecen 3 condiciones de ensayo, la primera corresponde a una humedad relativa de 30%, la cual es inferior al ambiente promedio en Bogotá (50-60%). La segunda condición, corresponde a una humedad de 60%, muy similar al promedio de Bogotá. Como tercera condición, se plantea 80% de humedad. En las Tabla 3 y 4, se presentan resumidos los valores y los parámetros del experimento.
Tabla 3. Variables y constantes en el experimento
Variables Constantes
Humedad relativa. Tiempo y temperatura de exposición. Gradiente de temperatura.
Tabla 4. Valores de los parámetros.
Parámetro Niveles
Humedad relativa (%RH) 30-60-80 Temperatura inicial (°C) 20
Temperatura final (°C) 60 Tiempo de exposición (h) 7,5 Gradiente de temperatura (°C/min) 0,1
36 El procedimiento experimental a seguir durante las pruebas se resume en el flujograma de la Figura 17.
Pesar la probeta en la balanza analítica.
Medir la probeta con un calibrador.
Ubicar la probeta en el montaje experimental.
Inicializar el código de adquisición de
datos. Estabilizar las
condiciones de humedad y la temperatura a 20°C.
Inicializar el gradiente de temperatura de 0,1°C/min, hasta los
60°C.
Al finalizar las 7 horas de exposición,
apague la cámara climática y retire la
probeta.
Pese y mida de nuevo la probeta al
finalizar la prueba.
37
5.3.
Caracterización y manufactura del compuesto
Como primera parte experimental se realiza una caracterización de la madera a utilizar para el compuesto. Para tal fin, se realizan las pruebas de densidad, distribución de peso y el análisis termogavimetrico. Por otro lado, también se realiza una caracterización física del HDPE y del compuesto.
5.3.1.
Distribución de pesos de la madera
El tamaño de una fibra corta se establece como un rango entre 425-150 mm, en denominación de tamiz, son las fibras entre el N°40-100. Las fibras de mayor tamaño a 425 mm, se consideran fibras largas, mientras las de menor tamaño a 150 mm, son fibras muy finas. (Klyosov, 2007)
Para realizar la distribución de pesos de la fibra de trabajo se utilizaron los tamices N°25, 40, 70, 80, 100 para la clasificación. Como paso siguiente, se utilizó el agitador de tamices durante 10 minutos. Para lograr procesar toda la fibra, fue necesario realizar dos tamizajes, el primero de 40 gr y el segundo de 100 gr. Durante el proceso de agitación y pesaje, se perdió alrededor de 1g de la fibra. Después de la agitación, se pesaron las fibras depositada en cada tamiz con una balanza de resolución de 0,01g.
Figura 18. Torre de tamiz y agitador.
Los resultados de la distribución de pesos por tamaño de fibra, se presenta en la Tabla 5. En la Figura 19 se evidencia que el tamaño de fibra preponderante es el inferior a 150 μm, lo cual indica que para la manufactura del compuesto, se van a utilizar fibras cortas.
Tabla 5. Resultados de la distribución del tamaño de fibra.
Tamaño (μm) (N° tamiz) Masa (g) Fracción másica >710 (>25) 4,9 3,55%
38
710-425 (25-40) 13,89 10,07% 425-212 (40-70) 28,49 20,65% 212-180 (70-80) 12,64 9,16%
180-150 (80-100) 13,1 9,50%
<150 (<100) 64,92 47,06%
Impurezas 0,65 0,47%
Total 137,94 100,00%
Figura 19. Distribución de pesos en la fibra.
5.3.2.
Análisis termogavimétrico
El análisis termogavimétrico se realiza con el fin de determinar la temperatura característica de descomposición de las fibras, con el fin de establecer un límite de temperatura para el procesamiento del compuesto. Esta prueba fue realizada siguiendo las condiciones y metodologías establecidas en la norma ASTM D3850 "Standar test Method for Rapid Thermal Degradation of Solid Electrical Insulating Material by Thermogavimetric method (TGA)" (ASTM, 2012). Cómo resultado se obtiene la siguiente gráfica.
0 10 20 30 40 50 60 70
>710 710-425 425-212 212-180 180-150 <150 Impurezas
M
as
a
(g
)
39
Figura 20. Curvas TGA en atmosfera de oxígeno.
Como se puede observar en la Figura 20, en un principio se volatilizan la humedad que tiene la fibra, después a una temperatura aproximada de 270°C, ocurre la degradación de la fibra de Patula, caracterizada por su disminución rápida en el peso. Por lo tanto, todo procesamiento con esta fibra no debe superar 250 °C nominalmente, de esta manera, se garantiza que la fibra no sufre de descomposición.
5.3.3.
Parámetros y proceso para la manufactura del compuesto
La manufactura del compuesto se compone de 3 fases principales, la primera es la mezcla y homogenización, donde se mezclan las fibras con los aditivos y el HDPE. La formulación del compuesto se presenta en la Tabla 6, mientras que las propiedades de la resina se especifican en la Tabla 7. Esta mezcla se realizó en un recipiente a temperatura ambiente con una distribución de fibras aleatoria, después para lograr la homogenización se utilizó el mezclador interno Brabender W-50 a una temperatura de 190°C, con una velocidad de rotación de 50 rpm. La mezcla se realizó en paquetes de 45g y el tiempo en el mezclador interno fue de 7 min. La masa total obtenida del compuesto es de alrededor de 250g, además se descartaron las fibras de tamaño superior a 710 μm.
40
Figura 21. Mezclador interno Brabender W-50.
Tabla 6. Fórmula del compuesto HDPE-Patula.
Insumo Porcentaje Masa para 45g
Resina HDPE 30% 13,5
Harina de madera 51,5% 23,175
Aditivos y cargas 18,5% 8,325
Total 100% 45
Tabla 7. Propiedades nominales del HDPE Dow 2490.
Propiedad Valor
Melt index @ (190°C/2,16kg) 0,08 (g/10 min)
Melt index @ (190°C/21,6kg) 7,5 (g/10 min)
Estabilidad térmica > 220 (°C)
Esfuerzo de fluencia > 24,1 (MPa)
Elongación a fractura > 500%
MOR @ (3 puntos) 1030 (MPa)
A continuación, se presenta una gráfica de momento par y temperatura en función del tiempo para el mezclador interno. Como se puede evidenciar en la Tabla 8, el torque máximo promedio es 28,44 Nm, mientras que la temperatura máxima promedio es de 209,7 °C.
Figura 22. Momento par y temperatura para la mezcla 4.
0 50 100 150 200 250 0 5 10 15 20 25 30 35
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Tem p erat u ra (°C) M o m en to p ar ( N m )
41
Tabla 8. Valores máximos de momento par y temperatura para las mezclas.
Mezcla Torque (Nm) Temperatura (°C)
1 26,705 205,5
2 27,67 209,8
3 27,845 210,8
4 28,97 211,3
5 31 211
Promedio 28,438 209,68
La segunda fase, fue la molienda del compuesto, con el fin de obtener gránulos apropiados para el moldeo por compresión. La molienda se realizó en el molino de cuchillas Condux Cs150/100-2, durante 20 minutos, con la malla de mayor tamaño 4mm.
Figura 23. Molino de cuchillas Condux Cs150/100-2 y producto molido de una mezcla.
Por último, se realizó el moldeo por compresión a una temperatura de 177°C, de acuerdo con la norma ASTM D4703 “Standard Practice for Compression Molding Thermoplastic Materials into Test Specimens, Plaques, or Sheets” (ASTM, 2014), con los parámetros que se enuncian en la tabla 3., La prensa utilizada para el moldeo es LabTech Lp-s-80.
Figura 24. Moldeo por compresión LabTech Lp-s-80 y molde.
Tabla 9. Parámetros del moldeo por compresión.
Parámetro Valor
Tiempo de precalentamiento (min) 10
Número de Ventilas 5
42
Tiempo de compresión (min) 2
Presión 1 (bar) 15
Presión 2 (bar) 85
Después del moldeo por compresión, se prosigue a retirar las probetas del molde, al igual que cortar la rebaba presente.
Figura 25. Probeta terminada.
5.3.4.
Densidad
La caracterización de la densidad de la madera se realizó por medio de la norma ASTM D2395 (“Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Wood and Wood-Based Materials”) (ASTM, 2014), la cual indica que se puede utilizar un método de determinación de la densidad por desplazamiento de volumen de algún líquido con la condición de que las probetas estén recubiertas de cera o parafina, para garantizar que la madera no absorba agua durante el ensayo. El método de desplazamiento volumen utilizado, es el descrito en la norma ASTM D792 (“Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement”) (ASTM, 2013), así mismo se utiliza esta normativa para caracterizar el polietileno de alta densidad y el compuesto. A continuación, se presenta la metodología utilizada para la determinación de la densidad de las probetas.
Primero se realiza el recubrimiento de las maderas en parafina, para este fin se utiliza la parafina alemana, la cual se funde en un vaso de precipitado por medio de una plancha de calentamiento a 170°C, como se muestra en la Figura 26. Cuando se tiene la cera fundida, se prosigue a sumergir la madera en el fundido (Figura 27). Después de retirar las probetas de la cera, se deja solidificar.
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Figura 26. Fundición de parafina.
Figura 27. Inmersión de la madera en la parafina.
El fluido utilizado para la prueba densidad es etanol, debido a su baja densidad de 0,789 g/cm3. Aun
así, las maderas flotan en el líquido, a razón de esto, se utiliza un peso adicional como se muestra en la Figura 28.
Figura 28. Madera sumergida en etanol
Para el caso del polietileno de alta densidad y el compuesto, no fue necesario utilizar el peso adicional, debido a su densidad mayor al etanol.
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Figura 29. Compuesto HDPE-Patula sumergido en etanol.
Para realizar los cálculos, se utiliza la siguiente expresión (ASTM, 2013):
𝜌𝑀 =
𝐴
𝐴 + 𝑊 − 𝐵𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Ecuación 22. Densidad del material.
Dónde:
A: Es la masa de la probeta (g).
W: Es la masa equivalente del peso de la canastilla o peso adicional, sumergido en el etanol (g).
B: Es la masa equivalente de la muestra con la canastilla (g).
En la Tabla 10 se muestran los resultados experimentales y en la Tabla 11, se presentan las densidades promedio de los materiales con su error asociado.
Tabla 10. Resultados experimentales.
Material A (g) W (g) B (g) Densidad (g/cm3)
Patula
2,4440 18,0177 17,0718 0,5688
3,1711 18,0160 16,5686 0,5417
1,9543 18,0162 16,4174 0,4340
2,3739 18,0132 16,8550 0,5303
2,1705 18,0139 16,5526 0,4715
1,4444 18,0129 17,5797 0,6070
3,2686 18,0148 16,1244 0,4999
Compuesto HDPE-Patula
1,6362 11,3361 11,9444 1,2559
1,4453 11,3310 11,8715 1,2603
