2. ALCANCE. Aplica al cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890B GC System y el espectrómetro de masas Agilent Technologies 7000D GC-QQQ.

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Instructivo de Operación Básica del Cromatógrafo de Gases (CG) 7890B y Espectrómetro de Masas Triple Cuadrupolo (QQQ) 7000D Agilent Technologies

Código: GTQ-IT-01 Fecha: 11/ Mayo/2018 Versión 1

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1. OBJETIVO. Describir el procedimiento básico para la operación del cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas triple cuadrupolo.

2. ALCANCE. Aplica al cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890B GC System y el espectrómetro de masas Agilent Technologies 7000D GC-QQQ.

3. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 3.1 OPERARIO DE EQUIPO

3.1.1 REVISIÓN PREVIA DEL EQUIPO

• Revisar el nivel de los gases (no menor a 500 psi) y el grado de pureza adecuado • Comprobar el funcionamiento correcto del aire acondicionado

• Verificar limpieza del área de trabajo y parte externa del equipo

• Cerciorarse que todos los módulos del equipo estén conectados correctamente

• Revisar que los UPS funcionen adecuadamente, los leds deben estar encendidos y en verde (Figura 1) (GTQ-BI-04).

Figura 1 UPS del CG-QQQ

Mónica Arias Montoya Mario Murillo Tovar

Iris Montoya Balbás María Yolanda Ríos Gómez

Firma Firma Firma

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• Verificar que la bomba de vacío mecánica tenga el nivel de aceite recomendado (GTQ-BI-04).

• Instalar la columna capilar correspondiente al método de ensayo. •

• Abrir la válvula del tanque y las válvulas de paso del gas Helio y según el método de ensayo también Nitrógeno, Metano, Aire seco e Hidrógeno (Figura 2).

Figura 2. Válvulas de paso del CG-QQQ

3.1.2 ENCENDIDO DEL CROMATÓGRAFO

• Encender la computadora presionando primero el botón de encendido del CPU y posteriormente el botón del Monitor, e ingresar la contraseña.

• Presionar el botón de encendido del cromatógrafo.

• Esperar hasta que el led de la torreta y el muestreador automático enciendan de color verde (Figura 3) y en la pantalla del cromatógrafo se visualice “Agilent 7890B GC B.02.04 Power On succesful”.

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Documento controlado por medios electrónicos. Toda impresión o descarga es un documento no controlado. Página 3 de 12 Figura 3. Auto Sampler y torreta del CG-QQQ

• Presionar front inlet en el tablero de control del cromatógrafo y verificar la presión de helio y fugas de acuerdo a los valores establecidos y actuales visualizados en Col 1 y Col 2 (Figura 4)

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Documento controlado por medios electrónicos. Toda impresión o descarga es un documento no controlado. Página 4 de 12 Figura 4 Display CG 7890B

3.1.3 ENCENDIDO DEL ESPECTRÓMETRO DE MASAS

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Documento controlado por medios electrónicos. Toda impresión o descarga es un documento no controlado. Página 5 de 12 Figura 5. Tapa del detector de masas

• Presionar la placa metálica de los cuadrupolos con las leyendas TESTED-Flex y la parte posterior izquierda donde está ubicada la fuente (Figura 6), por aproximadamente 1 a 3 minutos para ayudar a que se dé el vacío, y encender enseguida el espectrómetro masas. En frente, se visualizará un led que cambia de rojo a naranja lo que indica que el equipo ha encendido correctamente.

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• Regresar la tapa del espectrómetro de masas a su lugar.

3.1.4 ACCESO AL SOFTWARE

• Presionar, con el botón derecho del mouse, el icono del instrumento CGTQ-CIQ ubicado en el escritorio del monitor, abrir y seleccionar “Run as administrator” (Figura 7).

Figura 7. Icono CGTQ-CIQ

• Seleccionar “OK” en la alerta generada “The instrument cannot be run when is it in the following state: Fast Vent”.

• Revisar en el monitor los diferentes iconos del instrument CGTQ-CIQ: Inlet-Temperature, Oven Temperature, Aux-2 Temperature, Colum-1 Flow Calc., Spectrum, Colision Flow, Filament Current (µA), Source Temp. (°C), MS1 Quad Tem. (°C), High Vac (Torr), Rough Vac (mTorr), Quench Flow (Figura 8).

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• Verificar que se encuentre abierto el icono GC Status CGTQ-CIQ con las siguientes leyendas:

Agilent 7890B at IP address: 192.168.254.11 Serial number: CN16413014

Firmware revision: B.02.045 Software driver version: 6.02[050] [MSS Driver version: 1.0.8.0] MSD Address: 192.168.254.12

MSD Communication: connected 1:1:1 PC Clock: mm/dd/año 00:00:00 am/pm GC Connection state: online

GC RunState: Run ALS Run State: Idle GC Mode: Normal

GC Ready State: Waiting for Prep Run/Ready Host: Not Ready

Oven Temperature: 60.0 °C (Es el status del equipo en el momento del encendido dependiendo de las condiciones del último método analítico).

• Dejar estabilizar el CG-QQQ hasta que lleguen a las condiciones del método analítico establecido por el usuario (Temperatura del inyector, horno, auxiliar y cuadrupolos), y hasta que el led frente al espectrómetro de masas se encuentre en verde. Visualizar en la ventana “Instrument Control” del icono CGTQ-CIQ (Figura 8) lo siguiente:

Run Status: color verde

Instrument Status: Ready en color verde.

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3.1.5 ACONDICIONAMIENTO DEL EQUIPO

• Seleccionar la herramienta “Instrument MS Tune” (icono del diapasón) de la ventana Instrument Control, se abrirá una nueva ventana con nombre “Triple Quadrupole MS Tune – atunes.eiex.tune.xml” (Figura 9).

Figura 9. Icono MS Tune

• Seleccionar la pestaña “Vacuum Control”.

• Dar click en “Bakeout”, visualizándose una nueva ventana “Bakeout” y esperar que los parámetros “Actual value” se igualen a los valores “Bakeout setting” (Figura 10).

• Presionar Start y cuando se igualen los valores empezará un conteo de tiempo para que se estabilice el equipo, este tiempo puede ser desde una hora o mas, dependiendo del porcentaje de humedad que presente el equipo (Figura 10).

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• Para determinar que el equipo está estable, es decir que presenta valores de 20% H2O, 2.50% O2, 10.00% N2, dar click en “Air and Water Chek” de la pestaña “Vacuum Control”, enseguida el software indica que se debe apagar el flujo de N2, en el display del cromatógrafo presionar el botón Aux EPC # y presionar el botón de Off/No en CID Flow(N2). • Al finalizar el Air and Water Check, aparecerá una ventana con los valores de H2O, O2 y N2

así como sus respectivos valores aceptables.

• Dar click en close y encender el flujo de N2 presionando el botón On/Yes en CID Flow(N2). • Cerrar la pestaña “Vacuum Control” dirigiéndose a la ventana principal del instrumento

CGTQ-CIQ Instrument Control.

3.1.6 PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA

• Verificar que la muestra cumpla con los requisitos de acuerdo con lo establecido en

el Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas

Triple Cuadrupolo (GTQ-PR-01)

• Determinar las condiciones del método de acuerdo al cliente (Ver GTQ-PR-01) • Asignar los datos de la muestra en el equipo (GTQ-PR-01)

• Procesar la muestra

• Resguardar los resultados en las carpetas electrónicas correspondientes (Ver GTQ-PR-01) • Enviar la información solicitada por el cliente.

3.1.7 APAGADO DEL EQUIPO.

• Seleccionar de la ventana “Instrument Control” la herramienta “Instrument MS Tune” (icono del diapasón), se abrirá una nueva ventana con nombre “Triple Quadrupole MS Tune – atunes.eiex.tune.xml”

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• Seleccionar la pestaña “Vacuum Control” (Figura 11).

Figura 11. Vacuum Control

• Dar Click en “Vent”. En donde se abrirá la ventana “Vent” (Figura 12)

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• Verificar que los siguientes parámetros visualizados en la ventana “Vent” sean alcanzados antes de apagar.

Turbo 1 Speed < 20%

Source Temp < 100°C

MS1 Quad Temp < 100°C

MS2 Quad Temp < 100°C

• Una vez alcanzados los parámetros del punto anterior en la ventana “Vent” el estatus cambiara a color verde con la leyenda “Ready” (Figura 13), así mismo verificar en la pantalla de operaciones del cromatógrafo la leyenda “7890 MS VENT DONE” Vent operation is complete. (Figura 14)

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Documento controlado por medios electrónicos. Toda impresión o descarga es un documento no controlado. Página 12 de 12 Figura 14 Fin del venteo

• Cerrar el “Instrument Control”

• Apagar el espectrómetro de masas y el cromatógrafo presionando los botones de los equipos.

• Apagar la computadora

• Cerrar la válvula del cilindro de los gases utilizados (Helio, Nitrógeno, Metano, Aire seco e Hidrógeno), así como la de los tanques.

2. ALCANCE. Aplica al cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890B GC System y el espectrómetro de masas Agilent Technologies 7000D GC-QQQ.

Run Status: color verde

Instrument Status: Ready en color verde.

• Verificar que la muestra cumpla con los requisitos de acuerdo con lo establecido en

el Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas

Triple Cuadrupolo (GTQ-PR-01)

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

• GTQ-PR-01 “Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Espectrometría de

Masas Triple Cuadrupolo”

• GTQ-BI-04

“Bitácora de monitoreo de equipo y soporte”

5. CONTROL DE CAMBIOS

Versión

Cambios

Fecha