ESTUDIO DE FATIGA POR CONTACTO EN UN ACERO AISI 316L ENDURECIDO SUPERFICIALMENTE POR DIFUSIÓN DE BORO

SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

“ESTUDIO DE FATIGA POR CONTACTO EN UN

ACERO AISI 316L ENDURECIDO

SUPERFICIALMENTE POR DIFUSIÓN DE

BORO”

TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE MAESTRO EN

CIENCIAS EN INGENIERÍA MECÁNICA.

PRESENTA:

ING. ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA

DIRECTOR:

DR. GERMAN ANIBAL RODRÍGUEZ CASTRO

MÉXICO D. F. 2015

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA

DEDICATORIAS.

A mis padres, Silviano y Emma, por su apoyo incondicional y paciencia a lo largo de mi vida, artífices principales de todos mis logros.

A mis hermanas Rosa Isela y Mónica que pese a todo han estado cuando más lo he necesitado, siendo mis cómplices en muchas ocasiones.

A mis compañeros y amigos presentes y pasados con quienes compartí muchos momentos de alegría y que de una forma u otra moldearon la persona que soy.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA

AGRADECIMIENTOS.

Al Instituto Politécnico Nacional que durante 10 años me ha formado profesionalmente, mi alma mater, mi segunda casa.

Al CONACyT por brindarme su apoyo económico y recursos para realizar este trabajo de maestría.

A la SEPI-ESIME Zacatenco y particularmente al Grupo de Ingeniería de Superficies por brindarme el espacio e instalaciones para llevar a cabo este trabajo.

Al Dr. German Anibal Rodríguez Castro por la confianza brindada, el tiempo y dedicación invertidos, el conocimiento compartido y la paciencia hacia conmigo en la dirección de este trabajo de tesis.

Al Dr. Iván E. Campos Silva por su confianza, enseñanzas y contribuciones a este trabajo pero sobre todo por la pasión hacia la formación de sus alumnos.

Al Dr. Alfonso Meneses Amador por su disposición a resolver dudas y apoyarme con sus conocimientos.

Al Dr. José Martínez Trinidad por su apoyo y comentarios hacia mi trabajo.

Al Dr. Orlando Susarrey Huerta por el apoyo y facilidades dadas para el uso de equipo necesario para este trabajo.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _I

ÍNDICE

Objetivo general XXII

Objetivos particulares XXII

Metodología XXIV

Capítulo 1. Tratamiento termoquímico de borurización. 1

1.1. Borurización. 1

1.2. Tipos de borurización. 4

1.3. Características de las capas de boruros. 5

1.3.1. Influencia de los elementos aleantes en las capas de boruros.

9

1.4. Borurado en el acero AISI 316L. 9

1.5. Fatiga en boruros de hierro. 12

Capítulo 2. Marco Teórico. 15

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2.2. Contacto mecánico. 16

2.2.1. Modelos de contacto mecánico. 17

2.3. Modelo de Hertz (esfera-superficie plana). 18

2.3.1. Distribución de la presión de contacto y campo de esfuerzos (esfera-superficie plana).

20

2.4. Contacto mecánico en sistemas capa-substrato 24

2.4.1. Contacto mecánico en sistemas esfera-superficie plana con sistema capa/substrato.

26

Capítulo 3. Procedimiento experimental. 30

3.1. Proceso de borurado en el acero AISI 316L. 30

3.1.1. Material substrato. 31

3.1.2. Geometría y preparación de probetas antes del borurado.

32

3.1.3. Preparación de contenedores. 32

3.1.4. Condiciones de los tratamientos. 33

3.2. Caracterización de las capas de boruros en el acero AISI 316L.

35

3.2.1. Medición de la capa (metalografía). 35

3.2.2. Identificación de compuestos mediante difracción de rayos X.

36

3.2.3. Análisis por espectrometría de energía dispersiva (EDS).

36

3.2.4 Técnica de indentación instrumentada. 37

3.2.5 Esfuerzos residuales mediante la técnica de indentación instrumentada.

40

3.2.6 Evaluación cualitativa de adherencia. 41

3.3. Ensayos de Fatiga. 42

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _III

4.1. Borurado del acero AISI 316L. 47

4.2. Caracterización mecánica 55

4.3. Fatiga por contacto. 63

4.3.1. Pruebas estáticas. 63

4.3.2. Pruebas cíclicas. 66

Conclusiones. 75

Perspectivas de trabajo. 78

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _IV

NOMENCLATURA.

𝑎 Radio de contacto de indentación esférica.

AISI Instituto Americano de Hierro y Acero (American Iron and Steel Institute).

ASM Sociedad Americana de Metales (American Society for Metals). ASTM Estándares Americanos para Pruebas de Materiales (American

Society for Testing Materials).

𝑏 Espesor de capa (en teoría de contacto mecánico).

CVD Deposición Química de Vapor (Chemical Vapor Deposition). Cu K Lámpara de cobre usada durante la prueba de difracción.

𝐸 Módulo de elasticidad.

𝐸´ Módulo de elasticidad de la esfera. 𝐸𝑐 Módulo de elasticidad de la capa.

𝐸𝑠 Módulo de elasticidad del substrato.

EDS Espectrometría de Energía Dispersiva (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy).

EIT Módulo de elasticidad obtenido por indentación instrumentada.

FeB , Fe2B Boruros de hierro.

ℎ𝑎 Distancia del punto de contacto a la superficie libre de la muestra con

la carga máxima (indentación instrumentada).

ℎ𝑐 Profundidad de contacto (indentación instrumentada).

ℎ𝑒 Desplazamiento elástico que se produce durante la descarga del

indentador.

ℎ𝑚𝑎𝑥 Profundidad máxima de indentación instrumentada.

ℎ𝑟 Profundidad residual de indentación instrumentada.

H Dureza (Hardness).

HV Unidades de dureza, Dureza Vickers. Hz Unidad de frecuencia, Hertz.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _V

Kc Tenacidad a la fractura.

 Longitud de onda.

n Coeficiente de endurecimiento por deformación. 𝑃 Presión aplicada en indentación esférica. 𝑃𝑐 Carga crítica a la que falla el recubrimiento.

𝑃𝑐,1ℎ900 𝑦 𝑃𝑐,4ℎ𝑖900 Cargas críticas estáticas para el tratamiento de 1 hora a 900°C y de 4

horas interrumpidas a 900°C respectivamente. 𝑃𝑚 Presión media de contacto esférico.

P-N Grafica de carga-número de ciclos.

PVD Deposición Física de Vapor (Physical Vapor Deposition) 𝑅 Radio del indentador esférico.

𝜎𝑚𝑎𝑥 Esfuerzo tensil máximo.

𝜎𝑟 Esfuerzos residuales.

𝜎𝜃 Esfuerzo circunferencial fuera del círculo de contacto.

𝜎𝑦∗ Esfuerzo de cedencia efectivo.

𝜎𝑧 Esfuerzo normal.

SEM Microscopía Electrónica de Barrido (Scanning Electron Microscope). 𝑢𝑟 Desplazamiento radial en zona de contacto esférico.

𝑢𝑧 Desplazamiento en zona de contacto esférico.

𝜈´ Relación de Poisson de la esfera. 𝜈𝑐 Relación de Poisson de la capa.

𝜈𝑠 Relación de Poisson del substrato.

𝑊𝑝, 𝑊𝑒, 𝑊𝑡 Trabajo plástico, elástico y total respectivamente.

XRD Difracción de rayos X (X-Ray Diffraction). Z.D. Zona de Difusión.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _VI

LISTA DE FIGURAS.

FIGURA

PAG.

Figura 0.1. Diagrama de flujo de la metodología a emplear para el desarrollo de este trabajo.

XXIV

Figura 1.1. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, Genel, 2006.

6

Figura 1.2. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 6 horas de exposición, morfología aserrada; b) Acero AISI 316 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, morfología plana, Campos-Silva et al., 2011.

7

Figura 1.3. Micrografía de un acero AISI 316L borurado a 1000 °C y 10 horas de exposición, se observa presencia de ambas fases y morfología plana, Campos-Silva et

al., 2010.

10

Figura 2.1. Esquema de contacto mecánico entre una esfera y una superficie plana. ₂₀ Figura 2.2. Distribución de la presión de contacto normalizada 𝜎𝑧

𝑃𝑚 para indentador

esférico, indentador cónico y punzón cilíndrico (Fischer-Cripps, 2000).

21

Figura 2.3. Considerando Pm= 1MPa, r = 1mm, a) Desplazamientos en la superficie

ocasionados por indentadores esférico, cónico y cilíndrico; b) Magnitudes de los esfuerzos radiales (σr

Pm) para indentadores esférico, cónico y cilíndrico. (Fischer-Cripps,

2000).

22

Figura 2.4. Principales planos de esfuerzo a) En coordenadas cartesianas b) El esfuerzo circunferencial es siempre un esfuerzo principal. (Fischer-Cripps, 2000).

24

Figura 2.5. Esquema del contacto mecánico entre un cuerpo rígido (2) y un cuerpo con un sistema capa (1) - substrato (3). (Johnson, 1985).

25

Figura 2.6. Esquema del contacto mecánico entre un cuerpo rígido y una capa sobre un substrato rígido a) νc=0.45, b) νc=0.5.

27

Figura 3.1. Probetas usadas en las pruebas de fatiga. ₃₂ Figura 3.2. Geometría y dimensiones de los contenedores. ₃₃

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Figura 3.3. Esquema del arreglo de las muestras en el contenedor y crisol para tratamientos de borurado.

34

Figura 3.4. Ciclos térmicos para efectuar el borurado interrumpido (Vega Morón, 2015). ₃₄ Figura 3.5. Criterio usado para la medición de capas de boruros. ₃₅ Figura 3.6. Difractometro PANalytical X’PERT PRO-MRD. ₃₆ Figura 3.7. Microscopio Quanta 3D FEG, marca FEI. ₃₇ Figura 3.8. Equipo CSM Instruments Nanoindentation Tester NHT. ₃₈ Figura 3.9. a) Esquema transversal de una indentación con indentador piramidal para

carga y descarga completas; b) Curva carga-desplazamiento generada por indentación.

39

Figura 3.10. Esquema de las zonas de trabajo tanto elástica como plástica bajo la curva carga-desplazamiento generada por indentación.

40

Figura 3.11. Principio de la prueba de indentación VDI 3198. ₄₁ Figura 3.12. Durómetro Multitoyo AR-20. ₄₂ Figura 3.13. Máquina de ensayos universal marca MTS-858 Table Top System. ₄₃ Figura 3.14. a) Dispositivo para sujeción de probeta; b) Dispositivo para sujeción de

indentador.

44

Figura 3.15. Montaje de los mecanismos de sujeción en la máquina de ensayos universal marca MTS-858 Table Top System.

44

Figura 3.16. Presencia de grietas radiales usadas como criterio de falla, imagen a) sin falla, b) con falla.

45

Figura 4.1. Micrografías acero AISI 316L borurado para las condiciones a) 1 hora a 900˚C; b) 4 horas interrumpido a 900˚C.

48

Figura 4.2. Patrones de difracción e identificación de fases; a) 1 hora a 900˚C, b) 4 horas interrumpidos a 900˚C.

49

Figura 4.3. Distribución de elementos aleantes del acero AISI 316L usando un Escaneo lineal mediante EDS para la condición de 1 hora 900°C.

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Figura 4.4. Distribución de elementos aleantes del acero AISI 316L usando un Escaneo lineal mediante EDS para la condición de 4 horas interrumpido 900°C.

51

Figura 4.5. Zonas de mapeo mediante EDS para las condiciones a) 1 hora a 900˚C y b) 4 horas interrumpidas a 900˚C.

53

Figura 4.6. Distribución de los elementos aleantes para las distintas zonas formadas en los recubrimientos a) 1 hora a 900˚C y b) 4 horas interrumpidas a 900˚C.

54

Figura 4.7. Perfiles de dureza y Módulo de Elasticidad del acero AISI 316L borurado para las condiciones de 1 h a 900˚C y 4 h interrumpido a 900˚C, carga empleada de 20mN.

57

Figura 4.8. Perfiles de trabajo plástico- elástico del acero AISI 316L borurado para las condiciones de 1 h a 900˚C y 4 h interrumpido a 900˚C, carga empleada de 20mN.

58

Figura 4.9. Estado de esfuerzos residuales para las condiciones de a) 1 h a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C

59

Figura 4.10. Huellas generadas por indentación Rockwell C en el recubrimiento de 1 hora 900°C.

61

Figura 4.11. Huellas generadas por indentación Rockwell C en el recubrimiento de 4 horas interrumpido 900°C.

62

Figura 4.12. Patrones de daño de acuerdo a norma VDI 3198 generadas en el acero AISI 316L borurado para a) 1 hora 900°C y b) 4 horas interrumpido a 900°C.

63

Figura 4.13. Comparación de radios obtenidos de las huellas de pruebas estáticas. ₆₄ Figura 4.14. Evolución de daño causado por indentaciones estáticas en el acero AISI

316L borurado para la condición de a) 1 hora a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C.

65

Figura 4.15. Relación entre Pm y a

R para a) 1 h a 900˚C y b) 4 h interrumpido a 900˚C. 66

Figura 4.16. Gráfica de Carga Aplicada-Numero de Ciclos (P-N) describiendo la presencia de daño bajo condiciones de fatiga por contacto esférico en los sistemas recubiertos a) 1 hora 900°C, b) 4 horas interrumpido 900°C.

67

Figura 4.17. Evolución de daño en las huellas sometidas a condiciones de fatiga por contacto esférico en el sistema recubierto.

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Figura 4.18. Borurado 4 h interrumpido, a) Imágenes 3D obtenidas por perfilometría óptica de las huellas formadas por indentación cíclica con carga de 600 N; b) Imágenes 3D obtenidas por microscopía confocal de huellas formadas por indentación cíclica (100000 ciclos).

70

Figura 4.19. Evolución de la profundidad para cargas de 600N en ambas condiciones; a) 1 hora 900°C y b) 4 horas interrumpido a 900°C.

71

Figura 4.20. Perfiles de profundidad de las huellas analizadas mediante perfilometría óptica para la condición de borurado interrumpido.

72

Figura 4.21. Perfiles de profundidad de las huellas analizadas mediante perfilometría óptica para la condición de borurado continuo.

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LISTA DE TABLAS.

TABLA

PAG.

Tabla 1.1. Técnicas para endurecimiento superficial en aceros, Lampman (1991) en ASM Handbook, Volume 04.

2

Tabla 1.2. Estado de los agentes borurantes y procesos del borurado, Matuschka, 1980. ₄ Tabla 1.3. Características de las fases FeB y Fe2B; Sinha, 1991; Matuschka, 1980. 6

Tabla 1.4. Comparación de propiedades de capas formadas en diferentes aceros. (1_{Ozdemir et al., (2006);} 2_{Sahin y Meric, (2002);} 3_{Rodríguez-Castro et al., (2013);} 4,8_{Taktak y Tasgetiren, (2006);} 5_{Genel, (2006);} 6_{Kayali, (2013);} 7_{Campos-Silva et al.,}

(2011); 9_{Jiménez Tinoco, (2013);} 10_{Lopez-Perrusquia, (2008);} 11_{Ulutan et al., (2010);} 12

Uslu et al., (2007).

8

Tabla 3.1. Porcentajes en peso de elementos aleantes del acero AISI 316L, Geoge, F. y Vander Voort en ASM Handbook, Volume 09.

31

Tabla 3.2 Cargas empleadas en contacto cíclico y % respecto a Pc. ₄₆ Tabla 4.1. Espesores formados mediante borurado en la superficie del acero AISI 316L. ₄₈ Tabla 4.2. Comparación de porcentajes en peso de los elementos aleantes para las

distintas zonas formadas en las capas de boruros.

52

Tabla 4.3. Valores de cargas críticas estáticas. ₆₄ Tabla 4.4. Profundidades residuales para diferentes cargas y ciclos. ₇₄

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RESUMEN.

En el presente trabajo se realiza un estudio de la vida a fatiga en un acero AISI 316L endurecido superficialmente por el método de borurización en polvo de forma continua e interrumpida.

Se llevó a cabo la caracterización de las capas de boruros en la superficie del material mediante técnicas de microscopía óptica para dos tiempos de tratamiento (1 hora continua y 4 horas interrumpidas) a una temperatura de 900°C obteniéndose capas de 5 µm (4 horas interrumpido) hasta 12 μm (1 hora continuo).

Mediante la técnica de difracción de rayos x (XRD) se evaluó la presencia de compuestos característicos en las capas de boruros, siendo FeB, Fe2B y CrB los

compuestos con mayor presencia. Con la técnica de EDS se estudió la distribución de los elementos aleantes en las diferentes zonas del sistema capa/substrato, se observó un comportamiento similar en la distribución de elementos aleantes para ambas condiciones a excepción del boro (B) lo que se atribuye a la presencia de un sistema monofase (Fe₂B/substrate).

Para la caracterización mecánica de las capas se usaron distintas técnicas. La técnica de indentación instrumentada se usó para determinar propiedades mecánicas de las capas como dureza (H), módulos de elasticidad (E), trabajos plástico y elástico (Wp, We) y por último se obtuvo el estado de esfuerzos residuales

de las mismas hallándose un estado de esfuerzos tensil en la fase FeB (únicamente tratamiento continuo) y compresivos en la fase Fe2B. La dureza máxima fue de 2680

HV en la parte más superficial del tratamiento continuo correspondiente a la fase FeB, en ambos casos la dureza disminuye conforme se acerca al substrato. Para el caso del módulo de elasticidad el comportamiento es igual al de la dureza, con valores más altos en el tratamiento continuo y un máximo de 26.3 GPa. Con el uso

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _XII

de la norma VDI 3198 se evaluó cualitativamente la adherencia de las capas formadas en ambas condiciones estableciéndose en base a esta norma una adherencia HF3 para la condición de 1 hora y HF2 para la condición interrumpida, ambos casos se consideran dentro de un rango con adherencia aceptable.

Para las condiciones de formación de boruros establecidas se llevaron a cabo pruebas estáticas usando un indentador esférico de nitruro de silicio (𝑆𝑖3𝑁4) y 6 mm

de diámetro con el fin de determinar la carga crítica (𝑃_𝑐) a la cual el recubrimiento falla, dichas pruebas se llevaron para cargas desde 100 a 2000 N.

Una vez establecida la carga crítica (𝑃_𝑐) para ambas condiciones se realizaron las pruebas dinámicas usando el mismo indentador utilizando 4 niveles de esfuerzo (300 N, 400 N, 500 N y 600 N) y ciclajes de 1, 10, 100, 1000, 10000, 40000, 70000 y 100000 ciclos. A partir de las huellas generadas se determina si el recubrimiento falló o no (tomando como criterio de falla la presencia de grietas radiales) y se representó su comportamiento en la gráfica P-N. La condición de 4 horas interrumpido presento una mejor resistencia a la fatiga atribuible al estado de esfuerzos residuales (compresivos en su superficie) resultantes de un sistema monofrase (Fe₂B/substrate) en la capa.

Con el fin de evaluar el daño acumulado en las huellas formadas se usó la técnica de perfilometría óptica, microscopia óptica y microscopia confocal.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _XIII

ABSTRACT.

The present study evaluates the contact fatigue life of borided AISI 316L steel. The boriding of AISI 316L steel was carried out by 2 powder-pack process (continuous and interrupted during 1 and 4 h, respectively). Both process were developed at 900 °C. Optical microscopy was used to determine the effect of thermochemical treatments. The observations confirm the presence of mono- and bilayer systems produced by the interrupted (4 h) and continuous process (1 h), respectively. By X-ray diffraction (XRD)

was evaluated the presence of boride phases (FeB, Fe2B and CrB), whereas the EDS

technique was used to study the distribution of alloying elements in the different areas of the layer/substrate system. Instrumented indentation test was performed to obtain the hardness (H) and Young´s modulus (E) gradients and the plastic and elastic works (Wp, We). The maximum hardness was 2680 HV in the continuous treatment corresponding to the FeB phase, in both cases the hardness decreases as approaches the substrate. In the case of modulus behavior it is equal to the hardness, with higher values in the continuous treatment and a maximum of 26.3 GPa. In addition, residual stresses in the layer/substrate system were calculated using two different formulations resulting in a state of compressive stresses mostly in the Fe₂B phase and tensile in the FeB phase. The VDI 3198 norm was used to evaluate qualitatively the adherence of the borides layers on the substrate, it is established based on this standard a HF3 adherence to the condition of 1 hour and HF2 for the interrupted condition, both are considered within a range with acceptable adhesion. Static indentations were performed using a spherical indenter (𝑆𝑖3𝑁4 and 6 mm in diameter) in order to obtain the critical load (𝑃𝑐) when radial

cracks are formed for both conditions. The critical loads determined were 800 N and 700N for interrupted and continuous boriding, respectively. Fatigue tests were carried out using 4 different load levels (300 N, 400 N, 500 N y 600 N) from 10 to 100,000 cycles at 6 Hz. The fatigue prints were analyzed by optical and confocal microscopy and optic perfilometry. P-N graphics shows a better fatigue resistance in the interrupted treatment.

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INTRODUCCIÓN.

En la actualidad se requiere que componentes ingenieriles y herramentales incrementen su vida útil bajo condiciones de fatiga en medios agresivos (posible presencia de fenómenos de desgaste, abrasión oxidación, corrosión, entre otros), conduciendo a la creación de nuevos materiales que cumplan con esta premisa o a la modificación de los ya existentes.

Con la intención de modificar los materiales existentes se realizan tratamientos térmicos volumétricos y tratamientos superficiales (aquellos que modifican únicamente la superficie). Mediante el uso de tratamientos termoquímicos superficiales es posible mejorar sustancialmente el compartimento mecánico y químico del material, como un aumento en la dureza, resistencia al desgaste, resistencia a la corrosión y a la oxidación, entre otros.

Dentro de los tratamientos superficiales se encuentra el borurado. Sus aplicaciones son amplias debido a la vasta gama de metales que incluyen aleaciones ferrosas, aleaciones base níquel y aleaciones base cobalto (Sen et al., 2005).

Durante el proceso de borurización tradicional o continuo en el acero AISI 316L se forma en la superficie un sistema FeB/Fe2B altamente frágil (Ozdemir et al., 2009) y

que reduce la aplicabilidad de este proceso en componentes bajo solicitudes de fatiga.

Una forma de reducir la fragilidad de los boruros formados en la superficie del acero AISI 316L es logrando la formación de una sola fase mediante el borurado interrumpido (Buijnsters et al., 2003). Este proceso es realizado en etapas utilizando ciclos de enfriamiento que inhiben el proceso de difusión de átomos de boro en la superficie del material evitando la formación o disminuyendo la presencia de la fase FeB (Vega Morón, R., 2015).

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _XV

El fenómeno de fatiga es un proceso demasiado complejo gobernado por una gran cantidad de parámetros relacionados entre sí tales como cargas, frecuencia, condiciones ambientales, temperatura, entre otros (ISSC Committee III.2, 2009). Este trabajo de investigación analiza el daño producido en los sistemas formados por el borurado continuo (FeB/Fe₂B/substrato) y el borurado interrumpido (Fe2B/substrato) utilizando impacto repetitivo en la superficie del acero AISI 316L

con el fin de comprender el efecto de la capa de boruros en la vida a fatiga. El trabajo está dividido en:

Capítulo 1. Se describe el proceso termoquímico de borurización, se mencionan los tipos de borurado y se profundiza en el método empleado en este trabajo; posteriormente se establecen las principales características de las capas formadas a partir del tratamiento; se mencionan las características del borurado en el acero AISI 316L y finalmente se aborda el tema de fatiga en capas de boruros.

Capítulo 2. Se hace una revisión literaria referente a la teoría de contacto así como los principales modelos existentes haciendo énfasis en la teoría de Hertz puesto que establece las bases para las demás. Así mismo se describe el fenómeno de contacto entre un indentador esférico y una superficie plana con sistema capa-substrato.

Capítulo 3. En este capítulo se describe el procedimiento experimental bajo el cual se desarrolló el trabajo. Se presentan los parámetros experimentales correspondientes al tratamiento y a la caracterización de la capa mediante XRD, EDS, técnica de indentación instrumentada y adhesión, del mismo modo los concernientes a las pruebas de fatiga.

Capítulo 4. Se presentan los resultados y discusiones obtenidos de las pruebas experimentales (difractogramas, perfiles de dureza, esfuerzos residuales, gráficas P-N, entre otros) con el fin de describir y explicar el fenómeno de fatiga por contacto en el acero AISI 316L borurado.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA _XVI

ANTECEDENTES.

El proceso de borurado ha sido estudiado por el grupo de Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional y otros investigadores (Matuschka, 1980; Dearnley

et al., 1986; Gunes et al., 2011; Atık et al., 2003; Martini et al., 2004; entre otros).

Estos trabajos se han llevado a cabo en diferentes materiales y se enfocan principalmente en la cinética de crecimiento, la caracterización físico-química de capas, evaluación tribológica y de propiedades mecánicas estáticas.

Se han propuesto diferentes metodologias con el fin de obtener un sistema Fe2B/substrato ya que sería menos frágil que un sistema FeB/Fe2B/substrato, esto

es deseable para aplicaciones como desgaste o fatiga.

Matuschka (1980) propone obtener una capa con solo una fase (Fe₂B) a través de un proceso de recocido por difusión a un material con una capa bifásica previamente formada. Este autor menciona que la fase más rica en boro (FeB) se descompone en favor de la fase Fe2B lo que conlleva a un crecimiento de esta última; como

consecuencia se mejora la tenacidad a la fractura del recubrimiento con este proceso.

Por su parte Gopalakrishnan et al. (2002) propusieron una modificación al tratamiento de borurado por empaquetamiento en polvo, esta modificación consiste en interrumpir el proceso de difusión de boro en la superficie del material mediante el uso de ciclos térmicos de enfriamiento, el nombre que le dio a esta variante es el de “borurado interrumpido”. Con el uso del borurado interrumpido lograron obtener únicamente la fase Fe2B en la capa formada sobre un acero AISI 1045 por

consiguiente un cambio en la morfología de la capa que repercutió en una mejora bajo condiciones de desgaste y corrosión

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Con respecto al borurado llevado a cabo en aceros inoxidables austeníticos, a continuación se mencionan algunos trabajos:

Campos-Silva et al. (2010) realizaron un estudio sobre la cinética de crecimiento de las capas de boruros formadas en la superficie de un acero AISI 316 se estableció un modelo de difusión con el fin de estimar los espesores de capa, al mismo tiempo se obtuvieron los valores de energía de activación.

En el trabajo de Kayali et al. (2013) se evaluó la resistencia a la corrosión y desgaste en una aleación 316L borurada, se concluyó que el endurecimiento superficial influye positivamente a la resistencia al desgaste y al mismo tiempo disminuye el coeficiente de fricción.

También se ha evaluado la adhesión del sistema-capa substrato formada por borurado en un acero AISI 316 mediante la prueba de indentación interfacial, en este trabajo se obtiene el valor de la tenacidad a la fractura aparente de la interfaz de las fases FeB/Fe2B (Campos-Silva et al.,2011).

Jiménez-Tinoco (2015) estudió la adherencia tanto cualitativa como cuantitativamente del sistema capa/substrato de un acero AISI 304. El análisis cuantitativo se hizo con la técnica de scratch y el análisis cualitativo se realizó usando la norma VDI 3198. Los resultados muestran un decremento de la fuerza de adhesión para tiempos largos de tratamientos.

Vega-Morón (2015) realizó un estudio de desgaste usando la técnica de multipass scratch para determinar los mecanismos de falla y cargas críticas para un acero AISI 316L endurecido por difusión de boro continua e interrumpida concluyendo que en el borurado interrumpido los mecanismos de falla disminuyen y el coeficiente de fricción es menos abrupto, esto lo atribuye a la sola presencia de la fase Fe₂B y a la presencia de esfuerzos residuales compresivos.

Sin embargo un fenómeno de gran impacto en el rendimiento de componentes ingenieriles es la fatiga. Es común que la fatiga se haga presente en materiales

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cerámicos. Varios autores han llevado a cabo pruebas sobre materiales recubiertos con diferentes tipos de compuestos, ya sea mediante CVD o PVD. Estos trabajos analizan la evolución del daño ocasionado por impacto cíclico en la superficie del material modificado para evaluar el rendimiento a fatiga que presentan (Heinke et

al., 1995; Lugscheider et al., 1999; Ramírez et al., 2009).

Por su parte Sandoval Juarez (2015) realizó un estudio numérico-experimental de la resistencia a fatiga en recubrimientos base boro en un substrato base cobalto (Co-Cr-Mo ASTM F-75) mediante la técnica de impacto cíclico. A partir de la difusión de boro en el substrato obtiene una capa bifásica de boruros CoB/Co2B con

espesores de 5 a 27 μm; estos boruros de cobalto a pesar de tener la misma estructura cristalina difieren en propiedades tales como estado de esfuerzos residuales, durezas, entre otras. El autor concluye que hay acumulación de daño más pronunciado para espesores más gruesos; al aumentar la carga y número de ciclos el daño se volvió más severo.

No existen antecedentes de estudios de fatiga mediante impacto repetitivo en boruros de hierro por lo que este trabajo cobra relevancia al generar un antecedente respecto al comportamiento a fatiga de recubrimientos duros base boro sobre un acero austenítico al comparar el desempeño de un sistema FeB/Fe2B/substrato y

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JUSTIFICACIÓN.

Es bien sabido que el estudio del fenómeno de fatiga y sus principales consecuencias como el desgaste y fractura son de gran importancia en la industria con el fin de prevenir fallas y alargar la vida útil de elementos reduciendo principalmente costes de mantenimiento.

El proceso de borurización logra incrementar algunas propiedades mecánicas y químicas de los materiales tratados mediante la formación de capas de boruros. El espesor y características de dichas capas están en función de las condiciones empleadas durante el tratamiento tales como tiempo, temperatura, el potencial de boro presente en la mezcla usada además de las propiedades intrínsecas del material base.

En un acero AISI 316L mediante el borurado continuo se forma un sistema FeB/Fe2B

cuyas durezas rondan los 2000 HV y con presencia de esfuerzos residuales tensiles en la fase FeB y compresivos para Fe2B. Este sistema ha sido considerado como

frágil y por ende su formación no es recomendada en componentes sometidos a fatiga e incluso en condiciones estáticas.

Una forma de evitar la fragilidad es utilizar materiales en los cuales los esfuerzos residuales sean de compresión en su parte superficial (Jiménez-Piqué et al.,2005). Al usar el borurado interrumpido se modifica el sistema FeB/Fe₂B/substrato, se evita la formación de la fase FeB, o cuando menos se disminuye considerablemente la presencia de la misma. Una de las características de la capa Fe2B es que posee

esfuerzos residuales compresivos lo que conduce a una menor fragilidad en la superficie del material.

Además, al llevar a cabo el borurado en la superficie del acero AISI 316L se modifican la alta dureza, los esfuerzos residuales, la morfología, el espesor y la

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porosidad de la capa provocando un efecto combinado que es importante evaluar bajo condiciones de fatiga.

Por lo antes mencionado se propone el estudió del fenómeno de fatiga por impacto cíclico con el fin de comprender el efecto de la fase FeB formada en un acero AISI 316L y de los esfuerzos residuales (𝜎_𝑟) en el desempeño bajo condiciones de fatiga; es de suma importancia para proponer las condiciones de borurización en elementos ingenieriles sometidos a desgaste cíclico.

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HIPÓTESIS.

El proceso de borurado modifica las propiedades físicas, químicas y mecánicas de la superficie en la que es usado este proceso, en el caso del borurado interrumpido realizado en el acero AISI 316L incrementará la resistencia a fatiga por contacto mediante la disminución de la fase más frágil FeB y por la presencia de esfuerzos residuales compresivos.

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OBJETIVO GENERAL.

Evaluar el comportamiento a fatiga por contacto de recubrimientos duros base boro formados en un acero AISI 316L utilizando la prueba de impacto repetitivo para determinar el efecto de los sistemas FeB/Fe₂B/substrato y Fe₂B/substrato.

OBJETIVOS PARTICULARES.

1. Endurecer superficialmente el acero AISI 316L mediante el método de borurado por empaquetamiento en polvo considerando el proceso continuo durante 1 hora a una temperatura de 900°C con el fin de formar un recubrimiento duro base boro con sistema FeB/Fe₂B/substrato.

2. Realizar el proceso de borurado interrumpido con un tiempo total de 4 horas a 900°C para formar una capa de boruros compuesta por un sistema Fe₂B/substrato respectivamente

3. Caracterizar las superficies de los materiales mediante técnicas de microscopía óptica para obtener los espesores, morfología de capa, la interfaz y zona de difusión.

4. Caracterizar físico-químicamente mediante la técnica de difracción de rayos X (DRX) para determinar los compuestos presentes en el recubrimiento, por otro lado, usar la técnica de espectrometría de energía dispersiva (EDS) para determinar la diferencia de la distribución elementos aleantes debido a los procesos de borurización.

5. Caracterizar mecánicamente mediante la técnica de indentación instrumentada para obtener valores característicos de la capa formada en la

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superficie tales como dureza (H), módulo de elasticidad (E), trabajo plástico y trabajo elástico (W_p y W_e).

6. Determinar la magnitud y tipo de los esfuerzos residuales (𝜎𝑟) presentes en

los recubrimientos formados en el acero AISI 316L borurado (continuo e interrumpido) con sistemas FeB/Fe₂B/substrato y Fe₂B/substrato empleando 2 formulaciones para capas duras basadas en datos obtenidos a partir de indentación instrumentada con el fin de determinar su influencia en la vida a fatiga.

7. Obtener las gráficas P-N y severidad de daño presente en la superficie del acero AISI 316L borurado (continuo e interrumpido) ocasionado por la prueba de impacto cíclico con la finalidad de comprender el sistema más favorable.

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METODOLOGÍA.

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La metodología que se empleó en este trabajo de investigación se describe de la siguiente forma:

1. El endurecimiento de la superficie del acero AISI 316L fue realizado mediante borurado por empaquetamiento en polvo con tiempos de 1 hora a 900°C de forma continua y 4 horas en el proceso interrumpido a 900°C. La observación y medición de las capas de boruros FeB y Fe2B, así como la microestructura

del material base fueron efectuadas por microscopía óptica usando un microscopio modelo Olimpus GX-51 y el software analizador de imágenes Image Pro-Plus v6.0.

2. Para la determinación de los compuestos presentes en la capa superficial se utilizó un difractómetro de la marca PANalytical modelo X Pert PRO MRD con un tubo de rayos X con radiación de Cu K y para el análisis de datos se usó

el software Match! V2.0. Utilizando el método de Bragg-Bretano se determinaron las fases presentes y se obtuvieron los difractogramas.

3. Para analizar la distribución de los elementos aleantes del acero AISI 316L sobre la capa de boruros se utilizó un microscopio electrónico de barrido Quanta 3d FEG con el cual se lleva a cabo el análisis de espectrometría por dispersión de energía.

4. La caracterización mecánica de la capa se hizo mediante pruebas de indentación instrumentada con el equipo Nanoindentation Tester NHT marca CSM Instruments, la carga usada de 20mN con un indentador tipo Berkovich. Mediante el método de Oliver-Pharr y la curva carga-desplazamiento se determinaron parámetros como la dureza, módulo de elasticidad del recubrimiento, trabajo plástico y elástico y el estado de esfuerzos residuales de las capas.

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5. Se diseñó y manufacturaron los dispositivos sobre los cuales estarán montados las probetas y el indentador esférico, los cuales estarán instalados en la unidad de carga de una máquina de ensayos universal hidráulica modelo MTS-858 Table Top System. El material empleado para ambos dispositivos fue un acero AISI 1040.

6. Para obtener la carga crítica (𝑃𝑐) en la cual el recubrimiento falla (tomando

como criterio la presencia de grietas radiales) se hicieron indentaciones con cargas iniciales de 100 N hasta llegar a los 2000 N, con incrementos de 100 N. Dichas indentaciones fueron hechas en una máquina de ensayos universal hidráulica modelo MTS-858 Table Top System. Las huellas generadas fueron analizadas mediante microscopía óptica en un microscopio modelo Olimpus GX-51 y el software analizador de imágenes Image Pro-Plus v6.0.

7. Las pruebas de fatiga por contacto fueron realizadas bajo carga controlada. La carga siempre fue menor a las cargas críticas obtenidas previamente (P_c,1h900 y 𝑃_{𝑐,4ℎ𝑖900}) con magnitudes desde 300 N hasta 600 N (rango de 40% a 85% de P_c,1h900 y de 37.5% a 75% de 𝑃_{𝑐,4ℎ𝑖900}); para todos los casos la frecuencia fue de 6Hz. Estas pruebas fueron realizadas en una máquina de ensayos universal modelo MTS-858 Table Top System. Las huellas generadas fueron analizadas mediante microscopia óptica usando un microscopio modelo Olimpus GX-51 y el software analizador de imágenes Image Pro-Plus v6.0, microscopía confocal en un equipo confocal de barrido

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CAPÍTULO 1.

TRATAMIENTO TERMOQUÍMICO DE

BORURIZACIÓN.

Los tratamientos térmicos superficiales proveen una buena alternativa para modificar solamente una parte del material, en este caso la superficie, a diferencia de los tratamientos volumétricos que influyen en todo el material.

La forma de llevar a cabo estos tratamientos superficiales ha sido planteada por la Sociedad Americana de Metales (ASM, American Society for Metals) y la divide de dos maneras posibles (Lampman, 1991); véase Tabla 1.1:

 Aquellos métodos que involucran la adición de material formando una o varias capas.

 Aquellos métodos que no involucran la adición de material, por tanto no generan recubrimientos, sin embargo, modifican la estructura superficial y sub-superficial.

El endurecimiento de la superficie de aceros tiene como principal ventaja el que aceros con bajo o medio contenido de carbono puedan ser tratados y aplicados en lugares o situaciones donde aleaciones más costosas son requeridas, pero con costos menores que estas últimas. Otro punto a favor del endurecimiento superficial radica en evitar los problemas de la distorsión y el agrietamiento asociado con el endurecimiento de secciones gruesas.

1.1. Borurización.

El uso del borurado ha provisto mejoras sustanciales en situaciones donde se presentan condiciones de resistencia por desgaste, abrasión, oxidación, corrosión

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y fatiga entre otras aplicaciones siendo una alternativa a procesos similares como el nitrurado, el carburizado, carbonitrurado o nitrocarburizado.

Tabla 1.1. Técnicas para endurecimiento superficial en aceros, Lampman (1991) en ASM Handbook, Volume 04. Adición de material, capas. Recubrimientos Revestimientos  Chapado electroquímico  CVD (Deposición Química de vapor)

 Películas delgadas mediante PVD (Deposición física de vapor) y atomización  Mezcla iónica  Soldadura  Rociado térmico Tratamiento de superficie y sub-superficie

Métodos de endurecimiento por

difusión Métodos de endurecimiento selectivo

 Carburizado  Nitrurado  Carbonitrurado  Nitrocarburizado  Borurado  Proceso Toyota  Difusión Titanio-Carbono

 Endurecimiento por flama

 Endurecimiento por inducción

 Endurecimiento laser

 Carburación, Nitruración o Borurado selectivo

 Mediante arco eléctrico

La borurización es un tratamiento termoquímico aplicado a una gran variedad de materiales metálicos ferrosos o no ferrosos, también en metales con elementos base distintos tales como las superaleaciones base níquel (Sista et al., 2013,

Muhammad et al., 1999) o base cobalto (Knotek et al., 1977) el proceso involucra temperaturas desde los 700°C hasta los 1100°C y tiempos de 1 hasta más de 12 horas.

Este tipo de tratamiento involucra el proceso de difusión de átomos de boro en los espacios intersticiales del material substrato con el fin de modificar la superficie del material mediante la formación de capas de boruros, de una o varias fases, logrando

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al mismo tiempo modificar las características físicas, químicas y mecánicas para su posterior aplicación.

Este tipo de procedimiento de endurecimiento superficial trae consigo ventajas y desventajas, estas son mencionadas y enlistadas por Sinha (1991) como se muestra a continuación.

Ventajas:

 Dureza extremadamente alta en la superficie.

 La combinación de una superficie extremadamente dura y un bajo coeficiente de fricción hacen que sea bastante útil en casos de mecanismos de desgaste como adhesión, tribo-oxidación, abrasión y fatiga.

 La dureza se mantiene a elevadas temperaturas.

 La compatibilidad del proceso con una amplia gama de aceros, incluidos algunos que son de difícil endurecimiento como lo son los altamente aleados.

 Aumenta la vida o servicio de las partes sometidas a fatiga bajo ambientes agresivos tales como oxidación y corrosión,

 La oxidación es moderada arriba de 850°C. Desventajas:

 El crecimiento en volumen resultante del tratamiento es del 5 al 25% de la capa generada, dependiendo de los elementos aleantes del material base. Sin embargo esta puede preverse para cumplir con tolerancias requeridas.

 El lapeado de diamante ese el único proceso mediante el cual puede ser removida parte del recubrimiento ya que otro proceso ocasionaría fracturas en la capa.

 En el caso de fatiga de contacto por rodadura el rendimiento es pobre comparado con carburizado o el nitrurado a grandes cargas de contacto (2000 N).

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 Cuando es necesario endurecer y templar posterior al borurado es necesario hacerlo en vacío o con atmosfera inerte para preservar la integridad de la capa.

1.2. Tipos de borurización.

El tratamiento termoquímico de borurado puede ser llevado a cabo de diferentes formas dependiendo del estado del agente borurante (compuesto rico en boro) usado en el proceso de difusión, estos agentes se pueden encontrar en estado sólido, líquido o gaseoso; véase Tabla 1.2.

Tabla 1.2. Estado de los agentes borurantes y procesos del borurado, Matuschka, 1980.

Estado Composición Proceso

Gaseosa

BF3, BCl3 puro o con hidrógeno A la temperatura de tratamiento

los agentes borurantes difunden en la pieza calentada por inducción o dentro de un horno B2H6+ Hidrógeno

(CH3)3B/(C2H5)3B

Líquida

Na2B4O2(+NaCl/+B2O3) Electrólisis

Cátodo: Pieza a trabajar Ánodo: Grafito o platino HBO2+ NaF

Boro o compuestos sólidos de boro en fluoruros fundidos

Electrólisis

Cátodo: Pieza a trabajar

Ánodo: Agente borurante en fluoruros fundidos

B4Cl(+NaCl/BaCl2+ NaBF4) Inmersión en sales

Na2B4O7+ B4C

Solución acuosa de Na2B4O7 Calentamiento por inducción en la

solución acuosa

Sólida

B4C + Na3AlF6+ silicato etílico Calentamiento por inducción

después de aplicar la pasta Ferroboro+Na3AlF6+

silicato de sodio

Boro amorfo (+activador) Calentamiento en horno, empacando la pieza en polvo o (parcialmente) en pasta

Ferroboro(+activador) B4C+activador

Más recientemente se desarrolló el llamado el borurado por plasma, el cual resulta ser más eficiente que el borurado líquido y gaseoso. Este tipo de borurado permite

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tener un mayor control sobre el tamaño de capa deseado así como en la composición del mismo. Los costos son menores a comparación de otros tipos de borurado ya que en este proceso la temperatura y tiempo de tratamiento se reducen considerablemente. El inconveniente y causa de que no sea el más usado es que es un proceso que desprende demasiados residuos tóxicos (Sinha, 1991)

La borurización sólida se puede llevar a cabo mediante agentes borurantes de pasta o en polvo. En este trabajo se usara el método de borurado sólido con polvo, este método es relativamente fácil de realizar ya que no requiere una atmosfera inerte y por otro lado se puede cambiar la composición de la mezcla según se requiera. Existen polvos comerciales para borurar los cuales en su composición incluyen un agente donante de boro, mayoritariamente usado el carburo de boro (B4C), un

diluyente y otros compuestos que actúan de activadores.

1.3. Propiedades de las capas de boruros.

Factores como el potencial de boro, temperatura y tiempo de tratamiento producen en la mayoría de casos capas con 2 fases características (FeB y Fe2B) en la

superficie del material; sin embargo, variando estos factores es posible obtener una capa formada de solo una fase (Fe₂B). La fase FeB es más rica en boro y por ende más dura y al mismo tiempo más frágil (Campos-Silva et al., 2009). Propiedades básicas de ambas fases del borurado se enlistan en la Tabla 1.3.

Como se ha mencionado, las capas formadas en aceros a partir del borurado presentan 2 fases características FeB y Fe2B, con su respectiva zona de difusión

(Figura 1.1). La morfología de la capa es dependiente de los elementos presentes en el substrato, para el caso de aceros de baja aleación adquiere una morfología aserrada (Figura 1.2 a) y a medida que los elementos de aleación o el contenido de carbono asciende el aserramiento de la capa disminuye (Figura 1.2 b).

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Tabla 1.3. Características de las fases 𝐅𝐞𝐁 y 𝐅𝐞𝟐𝐁; Sinha, 1991; Matuschka, 1980.

Propiedades 𝐅𝐞𝐁 𝐅𝐞_𝟐𝐁

% peso en boro 16.23% 8.83%

Estructura cristalina Ortorrómbica, 4 átomos de Fe y 4 de B por celda

Tetragonal centrada al cuerpo con 12 átomos por

celda Parámetros de celda unitaria a = 4.053 Ȧ, b = 5.495 Ȧ, c = 2.946 Ȧ a = 5.078 Ȧ, c = 4.249 Ȧ Densidad 6.75 g/cm3 _{7.43 g/cm}3 Microdureza 1900 a 2100 HV 1800 a 2000 HV

Módulo de elasticidad. 590 GPa. 285 a 295 GPa.

Resistencia a la fatiga --- Aumenta 33% para capas

mayores a 40μm

Figura 1.1. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, Genel, 2006. Una de las principales características de este tipo de capas es la elevada dureza que alcanzan, de alrededor de 2000 HV. Otra característica de estas capas es la presencia de porosidades si es que no se regula la atmosfera en la que es realizado el tratamiento, esta porosidad acarrea consigo un decremento en sus propiedades

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mecánicas. Por otro lado la misma aserración ayuda a la adherencia del sistema capa-substrato.

Figura 1.2. a) Acero H13 borurado a 1000 °C durante 6 horas de exposición, morfología aserrada; b) Acero AISI 316 borurado a 1000 °C durante 4 horas de exposición, morfología

plana, Campos-Silva et al., 2011.

En la Tabla 1.4 se enlistan y comparan las propiedades de capas formadas en diferentes aceros.

La fase más rica en boro FeB es indeseable debido a que es más frágil que la fase Fe₂B. Ambas fases presentan esfuerzos residuales; de tensión para el caso de FeB y compresión en la fase Fe2B (Sinha, 1991). Una forma de mejorar el

comportamiento a fatiga por contacto es utilizar materiales en los cuales los esfuerzos residuales sean de compresión (Jiménez-Piqué et al., 2005)como en la fase Fe₂B.

Debido a las diferentes características o morfología de boruros formadas en diferentes aceros se han desarrollado sistemas para la identificación y/o clasificación de las capas de boruros como la propuesta por Kunst y Shaaber (1967) citados en Matuschka (1980),este sistema diferencia y asigna una clasificación dependiendo del tipo de morfología.

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Tabla 1.4. Comparación de propiedades de capas formadas en diferentes aceros. (1_Ozdemir

et al., (2006); 2_{Sahin y Meric, (2002);} 3_{Rodríguez-Castro et al., (2013);} 4,8_{Taktak y Tasgetiren,}

(2006); 5_{Genel, (2006);} 6_{Kayali, (2013);} 7_{Campos-Silva et al., (2011);} 9_{Jiménez Tinoco, (2013);} 10_{Lopez-Perrusquia, (2008);} 11_{Ulutan et al., (2010);} 12 _{Uslu et al., (2007).}

Substrato Fases Formadas Dureza (HV) 𝐊𝐜 (𝐌𝐏𝐚√𝐦) Interfaz Hierro puro1,2

FeB/Fe2B FeB 2400 FeB - Aserrada

Fe2B Fe2B 1700 Fe2B

3.59-3.83

AISI D𝟐𝟑 FeB/Fe2B FeB 2250 FeB

1.48-3.02 Aserrada Fe2B Fe2B 1800 Fe2B 2.01-4.65 AISI H1𝟑𝟒,𝟓 _FeB/Fe 2B FeB 2000 FeB 3.12-4.46 Aserrada Fe2B Fe2B 1700 Fe2B AISI 42𝟎𝟔 _FeB/Fe 2B FeB 2000 --- Aserramiento de FeB, plana en Fe2B Fe2B 1650

AISI 31𝟔𝟕 FeB/Fe2B FeB 2100 FeB/Fe2B

(interfaz) 3.56-4.45 Plana Fe2B Fe2B 1600 AISI 30𝟒𝟖,𝟗 _FeB/Fe 2B FeB 2200 FeB/Fe2B (promedio) 2.45-4.08 Plana Fe2B Fe2B 1600 AISI 414𝟎𝟏𝟎,𝟏𝟏

FeB/Fe2B FeB 1850 FeB - Aserramiento de

Fe2B

Fe2B Fe2B 2000 Fe2B 3-4

AISI 104𝟎𝟏𝟐

FeB/Fe2B FeB 1500 FeB/Fe2B

(promedio)

3.2-5.1

Aserrada Fe2B Fe2B 1300

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1.3.1. Influencia de los elementos aleantes en la formación de la

capa de boruros.

La influencia que ejercen los elementos aleantes en el proceso de borurado es significativa ya que no solo afectan la morfología de capa sino también el espesor y otras características como la dureza (Carbucicchio y Palombarini, 1987).

El aumento en el contenido de carbono causa una reducción en el espesor de capa; otros elementos que al incrementar su contenido provocan la reducción de espesor son el cromo, tungsteno, molibdeno y vanadio.

El caso del cromo, además de afectar el espesor, al incrementar su contenido ocasiona una disminución en la aserración, lo mismo pasa con el tungsteno, molibdeno, manganeso, níquel y vanadio.

El silicio y el aluminio no son solubles en las capas de boruros, además son empujados desde la superficie durante la difusión del boro y se desplazan por abajo de la fase Fe₂B en el sustrato formando boruros de silicio. Los materiales con un alto contenido de silicio no son aptos para la borurización por las altas temperaturas y los tiempos de exposición largos (Sinha, 1991; Matuschka, 1980).

1.4. Borurado en el acero AISI 316L.

El acero AISI 316L es un acero de bajo contenido de carbono y altamente aleado, sus principales aplicaciones son en partes biomédicas, recipientes a presión, válvulas, intercambiadores de calor, etc., las características principales de esta aleación son la buena resistencia a la corrosión y oxidación.

Se han realizado varios estudios para evaluar la cinética de crecimiento de capas en este tipo de aceros logrando estimar de forma precisa el espesor de capa a partir de los parámetros de tratamiento establecidos, obteniéndose los valores de coeficientes de difusión (Ozdemir et al., 2008).

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La morfología de capa tiende a ser plana ya que presenta poca aserración debido al alto contenido de elementos aleantes. La capa generada está formada por las fases FeB y Fe₂B así como su correspondiente zona de difusión como se muestra en la Figura 1.3 (Campos-Silva et al., 2010).

Figura 1.3. Micrografía de un acero AISI 316L borurado a 1000 °C y 10 horas de exposición, se observa presencia de ambas fases y morfología plana, Campos-Silva et al., 2010. Cabe mencionar que es posible inhibir el crecimiento de la capa FeB modificando la composición de la mezcla empleada (alrededor del 5% de carburo de boro) (Buijnsters et al., 2003) o usando un tratamiento interrumpido de 4 horas totales (Vega Morón, 2015).

Campos-Silva et al. (2011) evaluaron la tenacidad a la fractura interfacial mediante indentación Vickers del sistema FeB/Fe2B formado por borurado en el acero AISI

316. Se concluyó que la resistencia a la fractura en la interfaz está en función del espesor de la capa FeB, a medida que esta fase se profundiza la capacidad a resistir la iniciación y propagación de grietas en la interfaz aumenta. Por otro lado los esfuerzos residuales compresivos disminuyen a medida que la fase FeB es de mayor tamaño.

FeB

𝐅𝐞

𝐁

Zona de

Difusión

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Kayali et al. (2013) comparó el desempeño de la aleación bajo condiciones de corrosión en distintos medios (HCl, NaCl y NaOH). Como resultado de los experimentos el borurado mejoró considerablemente la resistencia a la corrosión del material en el medio HCl, mientras que para los otros 2 medios no se observó mejora aparente. Al aumentar el tiempo de inmersión en el ambiente corrosivo la resistencia a la corrosión aumenta para los 3 casos.

Kayali et al. (2013) concluyeron que el borurado mejora el comportamiento de esta aleación bajo condiciones de desgaste debido a que el coeficiente de fricción disminuye en los especímenes borurados. En cuanto a la resistencia a la corrosión el borurado actúa aceptablemente aunque no como se prevé.

Vega-Morón (2015) uso el borurado interrumpido con el fin de inhibir el crecimiento de la fase FeB, evaluó el desgaste usando la técnica de multipass scratch para determinar los mecanismos de falla y cargas críticas concluyendo que en el borurado interrumpido los mecanismos de falla disminuyen y el coeficiente de fricción es menos abrupto, esto lo atribuye a la sola presencia de la fase Fe2B y a la

presencia de esfuerzos residuales compresivos.

Bernabé Molina (2015) diluyo la fase FeB mediante un recocido por difusión, posteriormente determinó la adherencia para los sistemas FeB/Fe₂B/substrato y Fe2B/substrato mediante la técnica de scratch. Se reportó un incremento en las

cargas críticas y un modo de fallo tipo cohesivo para las muestras recocidas, para las muestras con sistema FeB/Fe₂B/substrato (sin pos tratamiento de recocido por difusión) se observaron modos de falla de tipo adhesivo.

Propiedades de magnetismo y protección contra la radiación fueron evaluadas en el acero AISI 316L borurado mediante empaquetamiento en polvo. Para una capa con presencia de ambas fases se logró un incremento en ambas propiedades (Akkurt et al., 2011)

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1.5. Fatiga en boruros de hierro.

Es bien conocido que la óptima capa de boruros no es necesariamente la de mayor espesor: El espesor siempre debe de ser el adecuado dependiendo de la aplicación. Por ejemplo, es conocido que para casos de desgaste erosivo lo más conveniente es la formación de capas muy gruesas, por otro lado en situaciones de desgaste adhesivo lo recomendable son capas cuyo espesor sea delgado (Fichtl, 1981). Como se ha mencionado para aplicaciones industriales en donde el desgaste erosivo y corrosivo actúan simultáneamente es preferible evitar el crecimiento de la capa FeB, dejando únicamente la fase Fe2B.

Los componentes de máquinas que trabajan bajo cargas cíclicas están sometidos a la amenaza de fallas por fatiga, es por esto que con el fin de disminuir los riesgos de este tipo de fallas se ha recurrido a la implementación de tratamientos termoquímicos y/o a tratamientos superficiales para mejorar el rendimiento a fatiga de los materiales.

En cuanto a aplicaciones del borurado bajo condiciones de fatiga se ha concluido que dependiendo de la distribución de esfuerzos residuales así como la fragilidad de las capas formadas se reduce la resistencia a la fatiga (Gurevich y Pirogova, 1968; Rodriguez-Castro et al., 2013). Sin embargo en otros estudios se establece que la resistencia a fatiga aumenta, atribuyéndolo la presencia de esfuerzos residuales compresivos en la parte más superficial del recubrimiento (Kaidash y Pokhmurskii, 1966).

Muchas veces la iniciación de grietas ocurre en la superficie del material, e influye su comportamiento en la vida a fatiga. Es por eso que la aplicación de recubrimientos mediante tratamientos termoquímicos mejoran las propiedades superficiales de los materiales brindando una mejora sustancial en la vida del material.

ORLANDO VASQUEZ DE LA ROSA ₁₃

Se han llevado a cabo estudios de fatiga en materiales endurecidos superficialmente por diversos procesos termoquímicos, los más estudiados son los procesos de nitrurado y carburizado (Genel et al., 2000; Akita y Tokaji, 2006; Genel, 1999). En estos estudios se ha logrado mejorar la resistencia a fatiga considerablemente con la aplicación de estos tratamientos, debido principalmente a que se incrementa la dureza superficial del material y a la generación de altos esfuerzos residuales de compresión cercanos a la superficie y bajos esfuerzos residuales tensiles cercanos al núcleo (Genel et al., 2000).

Las capas con morfología aserrada son menos favorables en cuanto a la resistencia a la fatiga que las capas más densas ya que este tipo de morfología promueve la formación de grietas bajo la superficie. Pruebas metalográficas en probetas de viga rotatoria mostraron grietas incipientes en las proximidades de las puntas de aserración (Matuschka, 1980).

Gurevich y Pirogova (1968) realizaron un estudio de resistencia a la fatiga mediante la prueba de viga rotatoria en un acero 38KhS (medianamente aleado); establecen que el borurado conduce a la aparición de esfuerzos residuales compresivos en la parte más superficial y tensiles debajo de la zona borurada. Por este motivo el borurado reduce la resistencia a fatiga del material atribuyendo estos resultados a la fragilidad de las capas de boruros y a la distribución de esfuerzos residuales presentes.

Kaidash y Pokhmurskii (1966) evaluaron el efecto del borurado en la resistencia a fatiga y corrosión-fatiga en distintos aceros (AISI 1045, AISI 1020) mediante la prueba de viga giratoria. Las capas formadas constaron de ambas fases (FeB y Fe₂B) con esfuerzos residuales compresivos en la parte más superficial y tensiles a mayor profundidad de capa. Los resultados de las pruebas mostraron que para las probetas boruradas se logró un incremento del 15% en la resistencia a fatiga mientras que para las pruebas de corrosión-fatiga se obtuvo un incremento del 35%.

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Los resultados son atribuidos a los esfuerzos compresivos superficiales los cuales inhiben la nucleación y crecimiento de grietas.

En el caso de fatiga por contacto ha sido estudiado en recubrimientos cerámicos mediante procesos de deposición. Se ha observado que el daño ocasionado generalmente comprende la generación de grietas en la superficie y alrededor de la indentación; para daños más pronunciados se encuentran fallas cohesivas y adhesivas hasta llegar al desprendimiento de la capa (Tarrés et al., 2009).

El efecto combinado de los esfuerzos residuales y las características intrínsecas de las capas de boruros, entre otros factores, suponen una mejora en el rendimiento a cargas cíclicas, con este trabajo se pretende realizar este estudio con amplios intereses en el ámbito.

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CAPÍTULO 2.

MARCO TEÓRICO.

2.1. Fatiga por contacto cíclico.

La ASTM (1991) define el fenómeno de fatiga de la siguiente forma: “Proceso de cambio estructural permanente y progresivo que ocurre en un material sometido a condiciones que producen esfuerzos fluctuantes y deformaciones en algún punto o puntos y que puede culminar en grietas o fractura completa después de un número suficiente de dichas fluctuaciones”.

En muchos casos de ingeniería las superficies de dos cuerpos distintos entran en contacto, un ejemplo podrían ser los engranes, esto ocasiona que se generen esfuerzos y deformaciones (contacto mecánico). En la gran mayoría de los casos el contacto es de naturaleza cíclica lo que conlleva a la acumulación de estos esfuerzos y deformaciones, en otras palabras a un fenómeno de fatiga por contacto, esto a su vez ocasiona fallas en la superficie de los cuerpos.

La fatiga por contacto, es una falla generada por indentación cíclica en la superficie, este tipo de fallas se encuentra comúnmente en rodamientos, engranes, levas, válvulas, rieles, y acoplamientos de engranes.

La principal diferencia de la fatiga por contacto comparándola con la fatiga estructural por flexión o torsional es que la primera resulta de un contacto con estado de esfuerzos Hertziano. El estado de esfuerzos localizado es cuando superficies curvas entran en contacto bajo una carga normal a otra superficie (Glaeser y Shaffer, 1991).

La geometría de contacto y el movimiento de los elementos involucrados producen tensiones alternantes en la sub-superficie acumulando deformación plástica a medida que los ciclos de carga aumentan hasta que se genera una grieta.

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Para materiales recubiertos superficialmente el daño empieza con la presencia de grietas en el recubrimiento y para daños mucho más marcados se llega a la delaminación del recubrimiento.

2.2. Contacto mecánico.

Los problemas de contacto son el centro de la mecánica de sólidos debido a que el contacto es el principal método para aplicar cargas a un cuerpo deformable, de ahí que las concentraciones de esfuerzos resultantes sean comúnmente los puntos críticos del cuerpo en cuestión.

Al revisar aplicaciones en ingeniería en las que la mecánica de sólidos gobierna el fenómeno, la gran mayoría de los cuerpos sólidos son sometidos a esfuerzos al ser presionado o puesto en contacto contra otro cuerpo. Cuando hacemos énfasis en que el contacto entre sólidos generalmente constituye concentraciones de esfuerzos y por consecuente fallas en el material, el contacto mecánico cobra relevancia (Barber y Ciavarella, 2000).

Para poder entender el fenómeno de fatiga por contacto de mejor forma es necesario comprender lo que es el contacto mecánico cuyas bases fueron planteadas por Heinrich Hertz (1986). En el estudio realizado por Hertz se consideran dos cuerpos elásticos en contacto y sin la influencia de la fricción o alguna otra fuerza que actúe en la superficie de los sólidos, es decir, que solo considera el esfuerzo de contacto.

En la teoría de la elasticidad se supone que las causas de las deformaciones son causadas por las fuerzas que actúan en todo el volumen del cuerpo, debido a las presiones aplicadas en la superficie. El contacto mecánico describe dichas fuerzas y deformaciones y establece una formulación matemática para casos específicos como lo es el de un indentador esférico y una superficie plana, en la cual se enfoca este trabajo.

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El fenómeno de contacto mecánico ya sea estático o cíclico se presenta en incontables casos ingenieriles y en diferentes áreas como la automotriz y la aeronáutica. Ejemplos de esto se encuentran en embragues, frenos, cojinetes, rodamientos, motores de combustión, entre muchos más (Popov, 2010).

2.2.1. Modelos de contacto mecánico.

El contacto mecánico clásico es asociado principalmente a Hertz. Los modelos de contacto existentes establecen sus bases en el trabajo hecho por Hertz, dichos modelos difieren uno de otro debido a los parámetros que toman en cuenta del fenómeno de contacto. Entre más parámetros son tomados en cuenta las soluciones para casos específicos son bastante complejas.

Los modelos existentes toman en cuenta 6 problemas que definen el comportamiento del contacto mecánico (Barber y Ciavarella, 2000). Estos son:

1. Fricción. Cuando hay fricción en la interfaz del contacto son introducidas condiciones adicionales. La condición más simple de fricción es la de “Coulomb” la cual dice que cualquier punto del área de contacto puede estar adherida o en deslizamiento.

2. El límite elástico de los cuerpos y el desgaste. Al llevarse a cabo el contacto entre dos cuerpos que excedan el límite elástico, el comportamiento difiere de forma importante a la solución de Hertz.

A partir de estos dos primeros tipos de problemas surgen los modelos de contacto mecánico mayormente usados, el modelo JKR que toma en cuenta el contacto adhesivo y el modelo DMT que considera del mismo modo la adhesión agregando las fuerzas de Van der Walls (Popov, 2010).

3. Problemas en los que el material es anisotrópico. Ejemplo de esto son los materiales cristalinos, materiales multi-grano altamente distorsionados y materiales compuestos.