Estudio del efecto de las variables de mezclado, tipo de proceso y geometría del agitador, sobre el consumo energético en la elaboración de emulsiones concentradas agua/aceite

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(1)IQ-2009-I-24. ESTUDIO DEL EFECTO DE LAS VARIABLES DE MEZCLADO, TIPO DE PROCESO Y GEOMETRÍA DEL AGITADOR, SOBRE EL CONSUMO ENERGÉTICO EN LA ELABORACIÓN DE EMULSIONES CONCENTRADAS AGUA/ACEITE.. YERELEE ANDREA GONZÁLEZ TORRES. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA AREA DE REOLÓGIA BOGOTA D.C 2008. 1.

(2) IQ-2009-I-24. ESTUDIO DEL EFECTO DE LAS VARIABLES DE MEZCLADO, TIPO DE PROCESO Y GEOMETRÍA DEL AGITADOR, SOBRE EL CONSUMO ENERGÉTICO EN LA ELABORACIÓN DE EMULSIONES CONCENTRADAS AGUA/ACEITE.. YERELEE ANDREA GONZÁLEZ TORRES. PROYECTO DE GRADO PARA OBTAR POR EL TITULO DE INGENIERO QUÍMICO. Asesor Dr. Oscar Alberto Álvarez. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA AREA DE REOLÓGÍA BOGOTÁ D.C 2008 2.

(3) IQ-2009-I-24. TABLA DE CONTENIDOS 1.. INTRODUCCION .......................................................................................................................................... 7. 2.. OBJETIVOS ................................................................................................................................................ 10. 3.. 2.1. Objetivo General............................................................................................................................... 10. 2.2. Objetivos Específicos ........................................................................................................................ 10. ESTADO DEL ARTE..................................................................................................................................... 11 3.1. 3.1.1. Emulsiones. Definición ............................................................................................................. 11. 3.1.2. Clasificación .............................................................................................................................. 11. 3.2. 4.. GENERALIDADES ............................................................................................................................... 11. AGENTES SURFACTANTES ................................................................................................................. 12. 3.2.1. Definición .................................................................................................................................. 12. 3.2.2. Función ..................................................................................................................................... 12. 3.2.3. Clasificación .............................................................................................................................. 13. 3.2.4. Criterios de Selección ............................................................................................................... 13. 3.3. ESTABILIDAD ..................................................................................................................................... 14. 3.4. MECANISMOS DE INESTABILIDAD .................................................................................................... 15. 3.5. EMULSIONES CONCENTRADAS ......................................................................................................... 17. 3.6. CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA ....................................................................................................... 18. MATERIALES Y METODOS ......................................................................................................................... 22 4.1. MATERIALES ..................................................................................................................................... 22. 4.2. METODOS ......................................................................................................................................... 22. 4.2.1. Preparación............................................................................................................................... 22. 4.2.2. Tipo de Proceso ........................................................................................................................ 23. 4.2.2.1. Proceso Batch ....................................................................................................................... 23. 4.2.2.2. Proceso Semi‐Batch .............................................................................................................. 23. 4.2.3. Sistema de Agitación ................................................................................................................ 24. 4.2.3.1. Geometría de Agitador ........................................................................................................ 24. 4.2.3.2. Diámetros de Tanque .......................................................................................................... 26 3.

(4) IQ-2009-I-24. 5.. 6.. 4.2.4. Velocidad Periférica .................................................................................................................. 26. 4.2.5. Consumo Energético................................................................................................................. 27. 4.2.6. Caracterización Reológica......................................................................................................... 27. RESULTADOS Y ANALISIS .......................................................................................................................... 29 5.1. CURVAS DE POTENCIA ...................................................................................................................... 29. 5.2. RESULTADOS VISCOSIDAD EN FUNCION DE LA VELOCIDAD DE CIZALLA ........................................ 33. 5.2.1. Proceso Batch ........................................................................................................................... 33. 5.2.2. Proceso Semibatch ................................................................................................................... 37. CONCLUSIONES ........................................................................................................................................ 42. 4.

(5) IQ-2009-I-24. LISTA DE TABLAS Tabla1. Clasificación surfactantes de acuerdo a HLB [13,14] ........................................................................... 14 Tabla 2. Formulación Emulsiones ..................................................................................................................... 22 Tabla 3. Especificación agitadores. ................................................................................................................... 26 Tabla 4. Velocidad de agitación. ....................................................................................................................... 26 Tabla 5. Resultados Batch,70%,D1. .................................................................................................................. 35 Tabla 6.Resultados Batch70%,D2. .................................................................................................................... 35 Tabla 7. Resultados Batch80%,D1 .................................................................................................................... 36 Tabla 8. Resultos Batch,80%,D2 ....................................................................................................................... 36 Tabla 9. Resultados Semibatch,70%,D1 ........................................................................................................... 39 Tabla 10. Resultados Semibatch70%,D2 .......................................................................................................... 40 Tabla 11. Resultados Semibatch80%,D1 .......................................................................................................... 41 Tabla 12. Resultados Semibatch80%,D2. ......................................................................................................... 41. 5.

(6) IQ-2009-I-24. LISTA DE FIGURAS. Figura 1. Curva esfuerzo cortante. [20] ........................................................................................................... 20 Figura 2. Curva viscosidad. [20] ........................................................................................................................ 20 Figura 3. Agitador palas inclinadas [17]............................................................................................................ 25 Figura 4. Agitador propela.[17] ........................................................................................................................ 25 Figura 5. Agitador Turbina. [17] ....................................................................................................................... 25 Figura 6. Equipo agitación Lightnin‐Labmixer. ................................................................................................ 27 Figura 7. Viscosímetro BROOKFIELD ................................................................................................................. 28 Figura 8. Curva potencia A310,70%.................................................................................................................. 29 Figura 9. Curva Potencia A100,70%. ................................................................................................................ 30 Figura 10. Curva potencia R100,70%. ............................................................................................................... 30 Figura 11. Curva potencia A310,80%. .............................................................................................................. 31 Figura 12. Curva potencia A100,80%. .............................................................................................................. 32 Figura 13.Curva potencia R100,80%. ............................................................................................................... 32 Figura 14. Viscosidad Batch,D1,70%................................................................................................................. 33 Figura 15. Viscosidad Batch,D2,70%. ............................................................................................................... 34 Figura 16. Viscosidad Batch,D1,80%................................................................................................................. 34 Figura 17. Viscosidad Batch,D2,80%................................................................................................................. 35 Figura 18. Viscosidad semibatch ,D1,70%. ....................................................................................................... 37 Figura 19. Viscosidad semibatch,D2,70%. ........................................................................................................ 38 Figura 20. Viscosidad semibatch,D1,80%. ........................................................................................................ 38 Figura 21. Viscosidad semibatch,D2,80%. ....................................................................................................... 39. 6.

(7) IQ-2009-I-24. 1. INTRODUCCIÓN En la actualidad las emulsiones son empleadas en diferentes áreas interdisciplinarias. Estas son parte fundamental en la elaboración de productos y en los procesos que desarrollan las industrias alimenticias, geológicas, agrícolas, biológicas, médicas, petroleras y cosméticas [1,2,3]. El estudio reológico de. estas es de gran importancia, debido a que permite predecir las. características finales del producto, así como las propiedades durante y después del proceso. Así mismo, permite determinar las características de selección, diseño y operación de los equipos empleados en la elaboración. Las emulsiones son dispersiones de dos líquidos inmiscibles, en donde uno de ellos se encuentra inmerso en el otro en forma de gotas finas o partículas [1,4]. Esta mezcla está compuesta por dos fases, una formada por el líquido circundante (fase continua) y otra formada por el liquido fraccionado (fase dispersa) [1]. Generalmente, uno de los líquidos es una sustancia polar, hidrófila, acuosa como los alcoholes, azúcares, sales (minerales y orgánicas) y el agua. El otro por lo tanto, es una sustancia no polar, lipófila, como los solventes orgánicos, ácidos grasos y aceites [1,4]. El carácter de las emulsiones está establecido por las características de los líquidos (naturaleza), así como por la forma (condiciones de proceso) y cantidad (fracción volumen) en la que estas se mezclan [1,4]. Existen dos tipos principales de emulsiones, dependiendo de la naturaleza de la fase continua. Emulsiones directas (O/ W) donde la fase continúa es el agua y en ella se encuentran dispersas las gotas de aceite. La leche y la mayonesa pertenecen a este grupo [5]. Emulsiones inversas (W/O) las cuales tienen como fase continúa el aceite y gotas de agua dispersas en él. El petróleo y las cremas son ejemplos de este tipo de emulsiones [5]. Las. emulsiones. son. sistemas. termodinámicamente. inestables. que. presentan. cambios. espontáneos luego de su preparación, con el fin de evitar la separación de la emulsión y estabilizarla, es necesario incorporar en el proceso un tercer componente, un agente surfactante o tensoactivo. Este agente surfactante es una sustancia estabilizadora que generalmente presentan un doble carácter, contiene un grupo polar en su cabeza y un grupo no polar en su cola [6,7]. Su función principal es reducir la tensión interfacial y estabilizar la emulsión. Gracias a su doble 7.

(8) IQ-2009-I-24. carácter, son absorbidos en la interfase de la emulsión donde crean barreras eléctricas y estéricas, las cuales incrementan la repulsión entre las gotas de la fase dispersa evitando su unión [8]. La estabilidad de las emulsiones depende principalmente de las propiedades interfaciales, las cuales establecen las interacciones de las gotas. Sin embargo, la estabilidad, también, se ve afectada por la fracción volumen de la fase dispersa, así como por el tamaño y distribución de las gotas [1]. En general, existen 2 factores fundamentales para alcanzar la estabilidad de las emulsiones: Existencia de película interfacial que envuelva cada gota formada y débil tensión interfacial. Durante el mezclado, la emulsión posee una estabilidad termodinámica mínima y tiende a separarse en las dos fases iníciales [7,9,10]. Esta separación espontánea, está relacionada con el aumento de la energía interna del sistema (E), como resultado del incremento del área de la interfase debido al mezclado, la separación espontánea de la emulsión se basa en la tendencia de los sistemas a permanecer en el estado de menor energía, en este caso el inicial [9]. El tiempo que tarda la separación de las fases determina el grado de estabilidad. Se conoce como emulsiones concentradas, a aquellas emulsiones que presentan una fracción volumen de la fase dispersa (ΦV) entre 50- 74%.Las emulsiones muy concentradas son aquellas que presentan una fracción mayor a 74%,debido a que este valor supera el valor máximo de fracción volumen, las gotas dispersas presentan una deformación transformándose en formas poliédricas compactas [4,7,8]. Como consecuencia de la variación en la estructura de empaquetamiento y dependiendo de la formulación y la temperatura, las propiedades reológicas de estas emulsiones, pueden presentar características de fluidos pseudoplasticos [11]. Existen diversas formas de producir una emulsión, una de ellas es aplicando energía mecánica obtenida por agitación. La energía mecánica permite que la interfase generada entre las dos fases se deforme hasta la formación de gotas. Durante el proceso, las gotas se deforman para convertirse en gotas más pequeñas, mientras más pequeñas sean las gotas se debe realizar la agitación con más intensidad para poder alterar su forma, generando un proceso turbulento el cual asegura la dispersión de las gotas en la fase continua. La mayor parte de la dispersión se debe a las fuerzas creadas por el agitador y al impacto de las gotas en el agitador y el recipiente [12]. Es importante tener en cuenta las fuerzas presentes en las gotas como las fuerzas de Van der Waals, fuerzas polares y las fuerzas electroestáticas relacionadas con la carga externa de las 8.

(9) IQ-2009-I-24. partículas. Así como las fuerzas. durante el proceso de emulsificación como las coacciones. mecánicas que se generan en el movimiento de la matriz del fluido, las fuerzas capilares cuando se ponen en contacto los líquidos, y la resistencia a la deformación de la fase interna [4]. Sin embargo el comportamiento reológico de las emulsiones no solo se encuentra determinado por estas fuerzas, también juegan una papel importante distintas variables de proceso, entre las cuales se encuentran presión, temperatura, orden de adición de fases, tiempo de geometría agitador,. agitación,. velocidad, sentido de agitación, numero agitadores, y tipo de proceso.. Dependiendo del tipo de proceso que se siga, se generarán características físicas y reológicas diferentes en las emulsiones. Dentro de los procesos discontinuos, se encuentran los procesos Batch y Semi-batch. Se denomina proceso Batch, a aquel que agrega de forma simultánea las dos fases de la emulsión. En el proceso semi batch la fase dispersa es adicionada lentamente a la fase continua, mientras se proporciona una agitación constante. Otro variable importante durante el proceso de elaboración de las emulsiones concentradas, es la geometría del agitador (palas inclinadas, propela, turbina),ya que las condiciones de cizalla y circulación del sistema son función de esta. El tipo de agitador genera un tipo de flujo diferente durante el proceso de elaboración de la emulsión, lo cual genera a la vez una distribución diferente de las velocidades de cizalla. El presente estudio muestra una evaluación del comportamiento reológico y la estabilidad de las emulsiones W/O concentradas, frente a la variación de las condiciones de mezclado (tipo de proceso y geometría del agitador), identificando la interacción que existe entre las propiedades reológicas, el consumo energético y la geometría del sistema de mezclado, en los procesos de emulsificación de emulsiones inversas.. 9.

(10) IQ-2009-I-24. 2. OBJETIVOS. 2.1 Objetivo General Estudiar el consumo energético en la elaboración de emulsiones. W/O concentradas. mediante los procesos Batch y semi Batch, variando la geometría del agitador.. 2.2 Objetivos Específicos. •. Evaluar el comportamiento reológico de las emulsiones W/O concentradas, frente a la. variación de. las condiciones de mezclado (tipo de proceso y. geometría del agitador). •. Comparar el consumo energético para diferentes. procesos de mezclado,. empleando una emulsión con comportamiento reológico determinado.. 10.

(11) IQ-2009-I-24. 3. ESTADO DEL ARTE. 3.1 GENERALIDADES. 3.1.1 Las. Emulsiones. Definición. emulsiones son dispersiones de dos líquidos inmiscibles, en donde uno de ellos se. encuentra inmerso en el otro en forma de gotas finas o partículas [1,2,3]. Esta mezcla está compuesta. por dos fases, una formada por el liquido circundante (fase continua) y otra. formada por el liquido fraccionado (fase dispersa) [1,3,13]. Generalmente, uno de los. líquidos es una sustancia polar, hidrófila, acuosa como los. alcoholes, azúcares, sales (minerales y orgánicas) y el agua. El otro por lo tanto, es una sustancia no polar, lipófila, como los solventes orgánicos, ácidos grasos y aceites [1,5,14]. Por consiguiente, las sustancias que, normalmente, conforman las emulsiones son el agua y el aceite.. 3.1.2. Clasificación. El carácter de las emulsiones está establecido por las características de los líquidos (naturaleza), así como por la forma (condiciones de proceso) y cantidad (fracción volumen) en la que estas se mezclan [1,6,14]. Existen dos tipos principales de emulsiones, dependiendo de la naturaleza de la fase continua. •. Emulsiones directas (O/ W) donde la fase continúa es el agua y en ella se encuentran dispersas las gotas de aceite. La leche y la mayonesa pertenecen a este grupo [5].. 11.

(12) IQ-2009-I-24. •. Emulsiones inversas (W/O) las cuales tienen como fase continua el aceite y gotas de agua dispersas en él. El petróleo y las cremas son ejemplos de este tipo de emulsiones [5].. En algunos casos se presenta la dispersión de pequeñas gotas de la fase continúa en las gotas de la fase dispersa, generando así emulsiones dobles o múltiples como W/O/W y O/W/O [6].. 3.2 AGENTES SURFACTANTES Con el fin de evitar la separación de la emulsión y estabilizarla, es necesario incorporar en el proceso un tercer componente, un agente surfactante o tensoactivo [7].. 3.2.1. Definición. Son sustancias estabilizadoras que generalmente presentan un doble carácter, contienen un grupo polar en su cabeza y un grupo no polar en su cola [7].. 3.2.2. Función. Su función principal es reducir la tensión interfacial y estabilizar la emulsión. Gracias a su doble carácter, son absorbidos en la interfase aire/ O-W de la emulsión donde crean barreras eléctricas y estéricas, las cuales incrementan la repulsión entre las gotas de la fase dispersa evitando su fusión [7].. 12.

(13) IQ-2009-I-24. 3.2.3. Clasificación. Se clasifican en 3 grupos de acuerdo al poder de disociación que presentan (carga de la cabeza). Cada uno de ellos es específico para un tipo de emulsión. •. Iónicos: Aquellos que al estar en solución forman iones en la mezcla, tienen una gran afinidad por el agua. Se dividen en dos grupos: - Aniónicos: Al ionizarse su parte hidrofóbica adquiere carga negativa. - Catiónicos: Presentan carga positiva en su parte hidrofóbica cuando están en solución. •. No Iónicos: No disocian al estar en contacto con el agua debido a que su parte hidrofílica. no forman iones en la solución. Son compatibles con los otros. surfactantes. •. Anfóteros: Aquellos que presentan en su estructura grupos catiónicos y aniónicos. Su disociación está influenciada por el pH del medio donde son empleados.. 3.2.4. Criterios de Selección. La efectividad del agente surfactante sobre la estabilidad de la emulsión, no sólo depende de las características físicas (tamaño y forma) y químicas (interacciones internas) de este, sino también del carácter de la emulsión a estabilizar [7]. De acuerdo a esto, se han establecido criterios de selección basados en la relación emulsión/ agente surfactante. •. Regla de Brancroft: En 1915 Bancroft, propone un método de selección basado en la solubilidad del surfactante. Con esta regla se establece el carácter de las fases de la emulsión donde la fase continua estará compuesta por el liquido en el cual el surfactante es más soluble [13,14]. 13.

(14) IQ-2009-I-24. •. Balance hidrofílico- lipofílico (HLB):. Análisis empírico y cualitativo propuesto por Griffin. (1949), en el cual se realiza un balance del tamaño y fuerza de los grupos hidrofílicos y lipofílicos presentes en el agente surfactante. Este balance asigna un valor numérico en un intervalo de 1 a 20, el cual permite determinar la naturaleza de la emulsión sobre la que puede actuar. El valor HLB puede ser calculado mediante la relación propuesta por Griffin en la ecuación 1 [14]. HLB = VGH - VGL + 7. (1). Donde VGH = Σ Grupos Hidrófilos VGL = Σ Grupos Lipófilos. En la siguiente tabla se presenta la clasificación de los surfactantes de acuerdo a su valor HLB.. Valor HLB. Propiedad del surfactante. 1.5 – 3. Antiespumante. 4–6. Tipo Agua en aceite. 7–9. Neutros o humectantes. 8 -13. Tipo aceite en agua. 13-15. Detergentes. 15-18. Solubilizantes. Tabla1. Clasificación surfactantes de acuerdo a HLB [13,14]. 3.3 ESTABILIDAD La estabilidad de las emulsiones depende principalmente de las propiedades interfaciales, las cuales establecen las interacciones de las gotas. Sin embargo, la estabilidad, también, se ve 14.

(15) IQ-2009-I-24. afectada por la fracción volumen de la fase dispersa, así como por el tamaño y distribución de las gotas [1]. En general, existen 2 factores fundamentales para alcanzar la estabilidad de las emulsiones: -. Existencia de película interfacial que envuelva cada gota formada.. -. Débil tensión interfacial. Durante el mezclado, la emulsión posee una estabilidad termodinámica mínima y tiende a separarse en las dos fases iníciales [9,10,14]. Esta separación espontánea, está relacionada con el aumento de la energía interna del sistema E, como resultado del incremento del área de la interfase debido al mezclado. La relación entre la energía y el área de interfase se presenta en la siguiente ecuación:. E = σ* A. (2). Donde σ es la tensión interfacial y A es el área de la interfase. De acuerdo a lo anterior, la separación espontánea de la emulsión se basa en la tendencia de los sistemas a permanecer en el estado de menor energía, en este caso el inicial [10]. El tiempo que tarda la separación de las fases determina el grado de estabilidad.. 3.4 MECANISMOS DE INESTABILIDAD La separación de las fases en las emulsiones se puede efectuar por varios mecanismos, unos de ellos reversibles y otros irreversibles.. •. Reversibles - Cremaje: Generado por la diferencia de densidad entre los líquidos. La fase dispersa se concentra en la parte superior de la mezcla al ser la más ligera [13,15]. 15.

(16) IQ-2009-I-24. -. Sedimentación: Se produce también por la diferencia de densidad. En este, la fase dispersa es la más pesada y por tanto se concentra en la parte inferior [13,15].. Los mecanismos de cremaje y sedimentación, se pueden corregir aumentando la densidad de la fase continua y reduciendo el tamaño de gota [13]. - Floculación: Es la ruptura de la película interfacial como resultado de la acción de las fuerzas de Vander Waals. Las gotas no se fusionan entre sí, pero forman agregados [13,15]. Se puede disminuir si se reduce la concentración de la fase dispersa [4].. •. Irreversibles - Coalescencia: Consecuencia de la ruptura de la película interfacial, presentándose la unión y deformación de gotas semejantes hasta formar una sola [13,15,16]. Depende de la concentración de la fase dispersa y de las propiedades de la interfase [13].. - Efecto Ostwald ripening: Se refiere al engrosamiento de las gotas más grandes debido a la difusión de las gotas de menor tamaño. La velocidad de la inestabilidad depende del grado de solubilidad de la fase dispersa en la continua [13,16]. La velocidad de engrosamiento (ω), esta descrita por la ecuación de Lifshitz:. da c3 8c∞ γDVm ω= = f (ϕ ) dt 9 RT. (3). Donde ac : Radio critico de la gota 16.

(17) IQ-2009-I-24. t : Tiempo de engrosamiento. c(∞ ): Solubilidad de las gotas en la fase continúa. γ : Tensión superficial en la interfase D: Coeficiente de las gotas Vm: Volumen molar del aceite. f (ϕ ) : Factor de corrección, en función de la fracción volumen R: Constante de los gases T: Temperatura absoluta. 3.5 EMULSIONES CONCENTRADAS Se conoce como emulsiones concentradas, a aquellas emulsiones que presentan una fracción volumen de la fase dispersa (ΦV) entre 50-74%.La emulsiones my concentradas son aquellas que superan este 74% en la fracción volumen de la fase dispersa. Debido a que este valor supera el valor máximo de fracción volumen, las gotas dispersas presentan una deformación en la esfericidad de empaquetamiento,. transformándose en formas. poliédricas compactas [2,,8,11]. Como consecuencia de la variación en la estructura de empaquetamiento y dependiendo de la formulación y la temperatura, las propiedades reológicas de estas emulsiones, pueden presentar características de cualquier. tipo de fluido, desde elásticos hasta. viscoelásticos [11]. Como se dijo anteriormente, existen emulsiones tanto directas como inversas. Estas a su vez pueden ser clasificadas en dos grupos, adhesivas y no-adhesivas, de acuerdo a la interacción entre gotas. Las emulsiones adhesivas, presentan fuerzas atractivas entre gotas, las que generan un alto grado de empaquetamiento. Por su parte las emulsiones no17.

(18) IQ-2009-I-24. adhesivas, presentan un bajo empaquetamiento debido a la existencia de gotas no deformadas [11]. Están constituidas por segmentos hidrofílicos e hidrofóbicos bien definidos, los cuales generan una gran área interfacial. Esta configuración junto con las. propiedades. que. presentan como líquidos elásticos o viscoelásticos, hacen de ellas un componente importante y eficaz en los medios reactivos [11].. 3.6 CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA La reología se define como la ciencia encargada de estudiar el flujo, las fuerzas mecánicas y deformación de los fluidos. Realiza una caracterización de estos materiales, evaluando la viscosidad y el modulo de elasticidad empleando viscosímetros o reómetros [18]. La caracterización reológica de las emulsiones, analiza el comportamiento de estas, durante y después del proceso de emulsificación [19]. Las cualidades morfológicas y físicas de las emulsiones concentradas, tales como transparencia, brillo, viscosidad, plasticidad, esfuerzo de cedencia y el módulo de rigidez están relacionadas con el tamaño de gota de la fase dispersa de la emulsión [20,21,22,23]. El tamaño de gota esta determinado tanto por la geometría del agitador, como por la velocidad de agitación a la que este opere. La energía proporcionada al sistema mediante la agitación, determinara el tamaño de gota, es decir si la energía proporcionada es baja (velocidades de agitación bajas), se generara un tamaño grande de gota. Mientras que a velocidades de agitación altas, la energía proporcionada al sistema es alta y se generan gotas pequeñas con un mejor empaquetamiento [5,22,23,24]. La viscosidad dinámica. a su vez está relacionada con los esfuerzos de corte. aplican al sistema y la velocidad de cizallamiento. que se. de este. Dependiendo de la relación. existente entre los esfuerzos y la velocidad de cizallamiento se conocen dos tipos de fluidos, newtonianos y no newtonianos [22,25,26]. 18.

(19) IQ-2009-I-24. Los fluidos newtonianos, son aquellos que presentan una relación lineal entre los esfuerzos y la velocidad de cizallamiento y por tanto exhiben una viscosidad constante. (5). Los segundos, relacionan los dos factores con una función característica de tipo no lineal, presentando viscosidad variable, la cual puede ser o no dependiente del tiempo. Los fluidos cuya viscosidad es independiente del tiempo, se dividen en dos tipos, pseudoplasticos y dilatantes [22,25,26]. -. Fluidos pseudoplasticos: Se caracterizan por un adelgazamiento de la velocidad de corte. Se describen con el modelo de Ostwald de la ecuación 5, en donde se establece que la viscosidad de estos fluidos diminuye con el aumento de los esfuerzos cortantes: (6). -. Fluidos Dilatantes: Presentan un engrosamiento de la velocidad de corte, su viscosidad aumenta al aumentar los esfuerzos cortantes, caracterizándose por un valor casi infinito de estas. Se describen por el siguiente modelo de Ostwald: (7). Los fluidos no newtonianos cuya viscosidad es dependiente del tiempo, se clasifican en dos, tixotrópicos y reopecticos [25,26]. -. Fluidos Tixotrópicos: Su viscosidad aparente disminuye con el tiempo, se separan cuando se aplica un esfuerzo continuo y disminuye su resistencia. Suelen recuperar su estructura lentamente al ser retirado el esfuerzo. La pintura para pared, las pastas y los cosméticos, son ejemplos de este tipo de fluidos. 19.

(20) IQ-2009-I-24. -. Fluidos Reopecticos: La viscosidad aparente y su resistencia aumentan con el tiempo. Al aplicar un esfuerzo constante se unifica su estructura. Las suspensiones de yeso y arcilla, se clasifican en este tipo de fluidos.. Las curvas de esfuerzo cortante y muestran el comportamiento. viscosidad en función de la velocidad de cizalla,. característico de cada tipo de fluido respecto a estas. variables. A continuación se presentan estas curvas.. Figura 1. Curva esfuerzo cortante. [20]. Figura 2. Curva viscosidad. [20]. 20.

(21) IQ-2009-I-24. La caracterización reológica del fluido, requiere asimismo la determinación del punto de flujo, las curvas de viscosidad. y el ajuste de los datos al modelo de. Ostwald para fluidos pseudoplasticos [5,18,22].. 21.

(22) IQ-2009-I-24. 4. MATERIALES Y METODOS. 4.1 MATERIALES La fase continua para las emulsiones w/o concentradas está constituida por aceite mineral USP cuya densidad es 0.84 g/cm3 y viscosidad 9.072-10.92 cP, comprado a la compañía EVOLQUIM LTDA. La fase dispersa, está compuesta por agua desionizada con una densidad de 1g/cm3 y viscosidad 1.0020 cP a 20 °C. Como agente surfactante se utilizó Sorbitan monolaurate (SPAN 20) con densidad 1g/cm3, viscosidad 120-200 cP (20 °C) y un valor de HLB de 8.6, comprado a la compañía Urigo S.A.. 4.2 METODOS Con el fin de cumplir los objetivos planteados, se llevo a cabo la siguiente metodología.. 4.2.1. Preparación. Se prepararon emulsiones de 500 gramos cada una, con diferente fracción de la fase dispersa (70% y 80%) y una relación surfactante/ aceite de 0.5. La formulación para cada una de estas emulsiones se presenta en la tabla 2.. Masa (g). 70%. 80%. Agua. 350. 400. Aceite. 100. 66.67. SPAN 20. 50. 33.33. Total. 500. 500. Tabla 2. Formulación Emulsiones. 22.

(23) IQ-2009-I-24. 4.2.2. Tipo de Proceso. La preparación de emulsiones concentradas puede ser llevada a cabo de forma continua o discontinua. Dependiendo del tipo de proceso que se siga, se generarán características físicas y reológicas diferentes en las emulsiones. Dentro de los procesos discontinuos, se encuentran los procesos Batch y Semi-batch, cada uno de estos fue llevado a cabo en el equipo de agitación Lightnin – Labmixer (L1U10F).. 4.2.2.1 Proceso Batch Se denomina proceso Batch, a aquel que agrega de forma simultánea las dos fases de la emulsión. La formulación se lleva a cabo como se describe a continuación: -. El surfactante es dispersado en la fase continua. y. homogenizado. durante 5 minutos. -. Las dos fases se introducen en el recipiente que contiene el agitador.. -. Finalmente con una velocidad de agitación determinada, la mezcla es homogenizada.. El proceso de agitación culmina cuando se observa un torque constante y una sola fase homogénea en el sistema.. 4.2.2.2 Proceso Semi-Batch En este proceso la fase dispersa es adicionada lentamente a la fase. continua, mientras. se proporciona una agitación constante. Para ello se sigue los pasos descritos. a. continuación:. 23.

(24) IQ-2009-I-24. - El surfactante. es dispersado en la fase continua. y. homogenizado. durante 5 minutos. - El agitador es ubicado en la superficie libre del Beaker que contiene la fase continua. - Se agrega la fase dispersa gota a gota mediante una bomba peristáltica con una velocidad de flujo de 10L/min y durante agitación continua. El proceso de agitación culmina cuando se observa un torque constante y una sola fase homogénea en el sistema.. 4.2.3. Sistema de Agitación. Otro variable importante durante el proceso de elaboración de las emulsiones concentradas, es la geometría del agitador, ya que de esta depende la estabilidad de la mezcla. Dentro de esta se evalúan la geometría de agitador y el diámetro del tanque.. 4.2.3.1 Geometría de Agitador Los agitadores son instrumentos que permiten generar un flujo dentro del sistema, de forma que este circule por todo el recipiente. Dependiendo del flujo que estos generen, se encuentran dos clases principales, agitadores de flujo axial y agitadores de flujo radial. Dentro de los agitadores de flujo axial, se encuentran los de que tiene geometría de palas inclinadas y propela, en los de flujo radial encontramos el de turbina. La referencia y diámetro de cada uno de estos agitadores se especifica en la tabla 3.. Agitador Palas Inclinadas: Genera un corte y flujo axial con valores altos, los cuales son recomendables para generar gotas de tamaño pequeño. La figura 1 muestra la geometría de este agitador.. 24.

(25) IQ-2009-I-24. Figura 3. Agitador palas inclinadas [17]. Agitador Propela: Debido a que generan gran flujo axial, pero un corte moderado, son utilizados para generar gotas de tamaño medio. figura2.. Figura 4. Agitador propela.[17]. Agitador Turbina: Empleado para obtener gotas de gran tamaño, debido a que genera un gran corte en el sistema pero un flujo axial medio. Esta geometría se puede observar en la figura 3.. Figura 5. Agitador Turbina. [17]. 25.

(26) IQ-2009-I-24. Tipo. Referencia. Diámetro (mm). Palas. A310. 75. Propela. A100. 65.1. Turbina. R100. 50.8. Tabla 3. Especificación agitadores.. 4.2.3.2 Diámetros de Tanque Para que el proceso se lleve a cabo eficientemente, es necesario encontrar una relación adecuada entre el diámetro del agitador y el recipiente. Esta relación, se establece para evitar que se presenten problemas de incorporación o efectos de caverna [5]. Se evaluaron dos diámetros de tanque D1=10,5cm y D2=12,5 cm.. 4.2.4. Velocidad Periférica. La velocidad de agitación. periférica (velocidad en la punta de la paleta del agitador) se. mantendrá constante a 25.068 m/s para los diferentes tipos de agitador. Esta velocidad fue determinada a partir de la velocidad de agitación del agitador R100, esta velocidad de agitación para R100 se determino experimentalmente de tal forma que fuera posible llevar a cabo la emulsificación en un tiempo razonable. En la tabla 4 se especifica la velocidad a la que se llevara a cabo el proceso con cada agitador.. Tipo Agitador. Velocidad (rpm). A310. 1016. A100. 1170. R100. 1500. Tabla 4. Velocidad de agitación.. 26.

(27) IQ-2009-I-24. 4.2.5. Consumo Energético. Con el fin de cuantificar el consumo energético del proceso se realizo una medida de la evolución del torque en función del tiempo, empleando el software del equipo de agitación Lightnin – Labmixer (L1U10F).. Figura 6. Equipo agitación Lightnin-Labmixer.. Para llevar a cabo esta cuantificación es necesario evaluar la integral de esta curva, para ellos se empleo la regla del trapecio la cual permite aproximar la integral a partir de los valores tabulados. La expresión de aproximación para cada subintervalo se presenta en la ecuación 4 donde ∆x=1s.. ∆x [ f (xi −1 ) + f (xi )] 2. 4.2.6. (4). Caracterización Reológica. Se evaluó la viscosidad de. las emulsiones en estado estacionario, obteniendo el. comportamiento de esta en función de la velocidad de cizalla para el rango 0.3-6s-1. Se empleo el viscosímetro BROOKFIELD DV-E y la aguja numero 64 ya que esta permite medir altas viscosidades. 27.

(28) IQ-2009-I-24. Figura 7. Viscosímetro BROOKFIELD. Posteriormente se realizó un ajuste del comportamiento de la viscosidad a la ley de potencias. η = mγ& n −1. (8). Donde η= viscosidad en Cp. γ& = la velocidad de cizalla m= la viscosidad promedio en un rango de viscosidades n= Parametro q indica el comportamiento no newtoniano Para comparar la respuesta reológica de las emulsiones realizadas se tendrá en cuenta el parámetro m.. 28.

(29) IQ-2009-I-24. 5. RESULTADOS Y ANALISIS. 5.1 CURVAS DE POTENCIA En la figura 8 se presentan las graficas de potencia obtenida para una emulsión de 70% empleando el agitador A310. En ella se presentan los resultados obtenidos al variar el tipo de proceso (batch, semibatch) y el diámetro del tanque (D1,D2). Los valores presentados corresponden al promedio entre la prueba y su réplica.. Figura 8. Curva potencia A310,70%.. En esta gráfica se observa que hay un mayor consumo energético para los procesos semibatch que para los procesos batch. En las tablas 5,6, 9 y 10 es posible observar que para los procesos batch el parámetro m tiene un mayor valor que los obtenidos para los procesos semibatch. Por tanto para este caso se observa que con el proceso batch hay un menor consumo energético y la producción de emulsiones mas viscosas, por tanto si se requiere un producto con alta viscosidad el mejor proceso corresponde al proceso batch. La figura 9 presenta los resultados para los procesos realizados con el agitador A100 para la elaboración de emulsiones con 70% de fase dispersa.. 29.

(30) IQ-2009-I-24. Figura 9. Curva Potencia A100,70%.. Para las emulsiones 70% elaboradas con el agitador A100, se observa también que hay un menor consumo energético para los procesos semibatch que para los procesos batch. La respuesta reológico se presenta en las tablas 5,6, 9 y 10, en ellas es posible observar que al igual que para el agitador A310 el proceso batch consume menor energía y genera productos con mayores viscosidades.. Figura 10. Curva potencia R100,70%.. En la gráfica 10 para los resultados con el agitador R100 al igual que para los casos anteriores hay un mayor consumo energético en los procesos semibatch. Sin embargo, a 30.

(31) IQ-2009-I-24. diferencia de los casos anteriores mediante el proceso batch se obtienes productos con menores viscosidades que con el proceso semibatch. Las figuras 11,12,13 presentan las curvas de potencia para las emulsiones con 80% de fracción volumen. La figura 11 presenta los resultados para las emulsiones elaboradas con el agitador A310.. Figura 11. Curva potencia A310,80%.. En esta gráfica se observa que hay un mayor consumo energético para los procesos batch que para los procesos semibatch empleando el tanque D1, los otros tres casos presentan consumos energéticos similares. Las mayores viscosidades se obtienen mediante el proceso batch, sin embargo este requiere de un mayor consumo energético por tanto no es posible determinar para este caso cual es el mejor proceso (ver tablas 7,8,11 y 12).. 31.

(32) IQ-2009-I-24. Figura 12. Curva potencia A100,80%.. Para el caso del agitador A100 se observa un menor consumo energetico en el proceso semibatch con el tanque D1, para los otros tres casos el consumo es similar. Sin embargo, para los procesos donde se emplea el D2 se observa que el proceso batch produce mayor vioscosidad que el proceso semibatch, por tanto para un diametro de tanque D2 el mejor proceso es el batch.. Figura 13.Curva potencia R100,80%.. 32.

(33) IQ-2009-I-24. Para R100 los procesos batch tiene un mayor consumo energetico. Para D1 se observa que se obtiene el mayor los otros son similares. Los procesos batch requeiren mas energia y generan mayor viscosidad y los semibatch requeiren menor energía pero producen menor viscosidad por tanto no es posible decidir cual es el mejor proceso(ver tabals 7,8,11 y 12).. 5.2 RESULTADOS VISCOSIDAD EN FUNCION DE LA VELOCIDAD DE CIZALLA Con el fin de verificar la aplicabilidad del parámetro que se mantuvo constante en el sistema de agitación durante la elaboración (velocidad periférica en la punta de la paleta de los agitadores) se graficaron curvas de viscosidad vs velocidad de cizalla para las pruebas realizadas para un mismo proceso y tanque empleando los tres agitadores. Para cada una de las graficas se grafico el valor promedio y en ellas se observa una disminución de la viscosidad al aumentar la velocidad de cizalla, este comportamiento es un comportamiento típico de los fluidos pseudoplasticos.. 5.2.1. Proceso Batch. En las gráficas 14,15 se presentan los resultados para las emulsiones de 70% de fracción volumétrica realizadas mediante el proceso batch. En las gráficas 16,17 se presentan los resultados para las emulsiones 80% elaboradas mediante el proceso batch.. Figura 14. Viscosidad Batch,D1,70%.. 33.

(34) IQ-2009-I-24. Figura 15. Viscosidad Batch,D2,70%.. Figura 16. Viscosidad Batch,D1,80%.. 34.

(35) IQ-2009-I-24. Figura 17. Viscosidad Batch,D2,80%.. Para las emulsiones con 70% de fraccion volumetrica ( figuras 14 y 15) se observa similitud en las curvas realizadas con el agitador A310 y A100 y una diferncia para la curva del agitador R100. Esta observacion puede ser corroborada con los valores del parametro m para estos casos(ver tablas 5 y 6), se observa que los valores de m* son similares para los agitadores A310 y A100. El superíndice (') hace referencia a la réplica. y (*) al valor. promedio del parámetro.. Agitador. Diametro. Energia. Energia *. (kJ/L) 124,2177424 133,6505603 100,9564374 96,87546464 107,7536896 105,232934. (kJ/L). R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Tanque (m) 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252. 128,9341513 98,915951 106,4933118. m 27116 27073 47705 47557 48673 48194. m*. Tiempo. (min) 11,216667 12,45 27094,5 13,883333 47631 12,05 15,3 48433,5 14,716667. Tiempo* (min) 11,833333 12,966667 15,008333. Tabla 5. Resultados Batch,70%,D1.. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045. Energia (kJ/L) 110,5727054 118,6735907 121,1003217 128,3175068 136,219631 131,5328079. Energia * (kJ/L) 114,623148 124,7089143 133,8762195. m 13183 13133 22052 22539 22068 21513. m*. Tiempo (min) 9,8166667 10,95 13158 13,35 22295,5 12,816667 18,116667 21790,5 17,833333. Tiempo* (min) 10,383333 13,083333 17,975. Tabla 6.Resultados Batch70%,D2. 35.

(36) IQ-2009-I-24. En las figuras 16 y 17 para 80% se observa una translapacion de las tres curvas los cual nos indica que el comportamiento de la viscosidad en los tres casos es similar, sin embargo, al observar los valores del parametro m para este caso( ver tablas 7 y 8) se observa un diferncia significativa. Es decir que la viscosidad al no ajustarce a las ley de potencias presenta similitud para los tres casos, por esta razon es necesario realizar una medicion mas rigurosa de la viscosidad para determinar si efectivamente presentan el mismo comporatmiento reológico, para ello se debe emplear por ejemplo un reometro.. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252. Energia (kJ/L) 433,661161 425,612203 304,9178784 291,6892081 289,9386914 311,7598335. Energia * (kJ/L) 429,636682 298,3035432 300,8492624. m 30301 31951 41230 41214 33373 31721. m*. 31126 41222 32547. Tiempo (min) 38,466667 40 36,966667 31,1 34,516667 37,033333. Tiempo* (min) 39,233333 34,033333 35,775. Tabla 7. Resultados Batch80%,D1. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045. Energia (kJ/L) 341,2938989 346,2193828 294,9610029 291,0251137 214,7190854 229,3733116. Energia * (kJ/L) 343,7566409 292,9930583 222,0461985. m 39988 40635 46029 47830 39817 38065. m*. Tiempo (min) 29,183333 40311,5 28,616667 31,1 46929,5 28,883333 28,65 38941 31,833333. Tiempo* (min) 28,9 29,991667 30,241667. Tabla 8. Resultos Batch,80%,D2 Las tablas 5 y 6 muestran que para la elaboración de emulsiones de 70% de fase dispersa y un sistema de agitación empleando el tanque D1 o D2, se obtiene un menor tiempo de formación empleando el agitador R100 y un tiempo mayor con A310. Se observa que se obtienen emulsiones de condiciones de viscosidad similares (m*) y un consumo energético similar al emplear los agitadores A100 y A310. En la tabla 7 se observa que para la elaboración de emulsiones de 80% de fase dispersa y al emplear un diámetro de tanque D1, se requiere un mayor tiempo de formación al emplear el agitador R100,mientras que al emplear el agitador A100 se requiere un tiempo menor. Se observa un consumo de energía mayor al emplear el agitador R100, los 36.

(37) IQ-2009-I-24. consumos energéticos al emplear los agitadores A100 y A310 con similares sin embargo no se obtienen condiciones de viscosidad similares como se obtuvieron para las emulsiones de 70%. Las condiciones de viscosidad similares se presentan al emplear los agitadores R100 y A310. Para las pruebas de 80% realizadas en D2 se observa un mayor consumo energético al emplear el agitador A310 y menor con R100. Las condiciones de viscosidad generadas con estos dos agitadores son similares.. 5.2.2. Proceso Semibatch. En las gráficas 18,19 se presentan los resultados para las emulsiones de 70% de fracción volumétrica realizadas mediante el proceso semibatch. En las gráficas 20,21 se presentan los resultados para las emulsiones 80% elaboradas mediante el proceso semibatch.. Figura 18. Viscosidad semibatch ,D1,70%.. 37.

(38) IQ-2009-I-24. Figura 19. Viscosidad semibatch,D2,70%.. Figura 20. Viscosidad semibatch,D1,80%.. 38.

(39) IQ-2009-I-24. Figura 21. Viscosidad semibatch,D2,80%.. Las figuras 18 para las emulsiones 70 % a diferencia de lo observado para el caso batch, las curvas que presentan similitud son las de los agitadores R100 y A100 a pesar que al obsrevar los valores del parametro m ( ver tabla 9) no existe similitud en los valores de los parametros m*.. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252. Energia (kJ/L) 312,3335418 314,3567102 267,4093049 268,5280535 241,011669 227,4489447. Energia* (kJ/L) 313,345126 267,968679 234,230307. m 39247 38806 31292 31186 17755 18027. m*. 39026,5 31239 17891. Tiempo (min) 31,116667 32,6 31,816667 31,7 27,75 27,6. Tiempo* (min) 31,85833 31,75833 27,675. Tabla 9. Resultados Semibatch,70%,D1. Para el caso en donde se empleo el diametro de tanque D2, se observa que las curvas de los agitadores A310 y A100 se translapan y que existe una diferncia con la del agitador R100. Al observar los valores del parametro m* en la tabla 10 se obsreva que en realidad no existe ninguna similitud en la respuesta reologica obtenida con los tres agitadores.. 39.

(40) IQ-2009-I-24. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045. Energia (kJ/L) 363,8712979 358,3086835 271,6864068 276,0713641 215,1645873 223,7454392. Energia* (kJ/L) 361,089991 273,878885 219,455013. m 33448 33433 12132 11962 15401 15529. m*. 33440,5 12047 15465. Tiempo (min) 35,2 30,166667 26,216667 26,45 29,333333 29,216667. Tiempo* (min) 32,68333 26,33333 29,275. Tabla 10. Resultados Semibatch70%,D2. Para las emulsiones 80% al igual que para el caso Batch se observa que las tres curvas se translapan a pesar de que no se presenta similitud en los valores del parametro m*. En la tabla 8 se observan los resultados para emulsiones 70% elaboradas en el tanque D1. Estos resultados muestran que se requiere un menor tiempo de emulsificación al emplear el agitador A310, así mismo con este agitador se obtiene un menor consumo energético. Los tiempos de emulsificación obtenidos con los agitadores A100 y R100 son similares. Bajo estas condiciones no se obtuvieron emulsiones de condiciones de viscosidad similares. La tabla 9 muestra que para la elaboración de emulsiones de 70% en el tanque D2 se requiere un menor tiempo de emulsificación con el agitador A100, se observa un tiempo mayor así como un mayor consumo energético al emplear el agitador R100. Bajo estas condiciones de proceso y geometría del sistema de agitación no se observan viscosidades similares en las emulsiones preparadas. Para las emulsiones de 80% elaboradas en el tanque D1, los resultados de la tabla10 muestran que existe un consumo energético similar al emplear las agitadores A100 y A310, viscosidades similares producidas por los agitadores R100 y A310. Se requiere un mayor tiempo de emulsificación con el agitador R100 y menor con A310. En cuanto a las emulsiones 80% preparadas en el tanque D2 los resultados reportados en la tabla 11 no muestran condiciones de viscosidad similares con ninguno de los agitadores.. 40.

(41) IQ-2009-I-24. Se observa que a pesar. de requerir consumos energéticos similares, las emulsiones. elaboradas con R100 requieren mayor tiempo de emulsificación que aquellas con A310.. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252 0,1252. Energia (kJ/L) 329,138123 335,2381781 226,6086972 220,8264507 219,8753344 209,5869842. Energia* (kJ/L) 332,188151 223,717574 214,731159. m 24198 23990 36727 36192 26856 26484. m*. 24094 36459,5 26670. Tiempo (min) 44,883333 46,85 36,116667 34,216667 33,95 31,05. Tiempo* (min) 45,86667 35,16667 32,5. Tabla 11. Resultados Semibatch80%,D1. Agitador R100 R100' A100 A100' A310 A310'. Diametro Tanque (m) 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045 0,1045. Energia (kJ/L) 332,4256895 335,1623465 302,7676418 310,0042767 242,1312533 238,7022419. Energia* (kJ/L) 333,794018 306,385959 240,416748. m 19247 19524 29705 29909 26184 26379. m*. 19385,5 29807 26281,5. Tiempo (min) 34,45 35,8 30,633333 32,233333 29,833333 29,916667. Tiempo* (min) 35,125 31,43333 29,875. Tabla 12. Resultados Semibatch80%,D2.. Para la elaboración de emulsiones de 80%, la figura 10 muestra que existen interacciones significativas entre el diámetro de tanque y tipo de agitador, así como entre el tipo de proceso y diámetro de tanque. En cuanto a la interacción entre el tipo de proceso y tipo de agitador se observa que no es significativa en la energía consumida durante el proceso.. 41.

(42) IQ-2009-I-24. 6. CONCLUSIONES Se observo que para emulsiones de 70% elaboradas mediante el proceso batch en D1 o D2 fue posible obtener emulsiones de condiciones similares al emplear los agitadores A310 y A100. Sin embargo, para estas mismas condiciones al emplear el agitador R100, se encontró una viscosidad diferente. Esta diferencia puede estar relacionada a la acción de corte que realiza el agitador y no de flujo. Se observan diferencias entre las propiedades reologícas de las emulsiones elaboradas por los diferentes procesos, debido a que en el proceso semi-batch el sistema cambia constantemente al no. existir un volumen constante a lo largo del proceso. Estas. variaciones en el sistema hacen que las condiciones de agitación no sean homogéneas durante la elaboración. Para las emulsiones 70% mayor consumo mediante el proceso semibath, para emulsiones 80% el consumo energético es mayor con el proceso batch. Esta diferencia puede estar asociada a que en 805 se ha superado el valor máximo de fracción volumétrica (empaquetamiento critico), y por tanto hay un cambio en la estructura de empaquetamiento de las gotas existiendo una deformación en la esfericidad de estas. En general tanto para los procesos batch como semibatch, se requiere de mayor energía para la elaboración de las emulsiones al emplear el agitador R100. Se encontró que para las emulsiones concentradas 70%. existe un mayor consumo. energético al llevar a cabo el proceso mediante el proceso semibatch, por el contrario par las emulsiones muy concentradas 80% el consumo energético es mayor al emplear el proceso semibatch. Para la hipótesis de obtener emulsiones con propiedades reológicas similares al mantener la velocidad periférica constante, se observo que al variar la geometría del agitador se observan viscosidades diferentes. Por tanto es necesario evaluar otros parámetros que al mantenerse constantes permitan obtener emulsiones con propiedades reológicas similares. 42.

(43) IQ-2009-I-24. 7.. REFERENCIAS. [1] Schramm, L.L. Emulsions, Foams, and Suspensions: fundamentals and applications. WileyVCH. Weinheim.2005. [2] Pal.R. Rheology of high internal phase ratio emulsions. Journal of Food Hydrocolloids, Vol 20. 2006, 997-1005. [3]. Aranberri. I., Binks .B.P., Clint. J.H., Fletcher. P.D.I. Elaboración y caracterización de. emulsiones estabilizadas por polímeros y agentes tensoactivos. Revista Iberoamericana de Polímeros Volumen 7(3). 2006.. [4] Choplin, L. Marchal, P. Sadtler, V. Della Valle, C.. Emulsification. En : Colonna P, Valle GD, eds. Mise en oeuvre des matiéres agroalimentaires, Vol 1. Hermes Sciences Publications, Paris, 2006, 189-302.. [5] Berrio,N . Proyecto de Grado. Evaluación del efecto de la adición de cloruro de sodio (NaCl) sobre las propiedades reologicas de emulsiones muy concentradas agua en aceite. Universidad de los Andes, Bogotá, Colombia. 2007,1-70. [6] Brummer, R*diger. Rheology Essentials of Cosmetic and Food Emulsions. Springer-Verlag Berlin Heidelberg, New York. 2006. [7] Hunter.T. N., Pugh. R. J., Franks. G.V., Jameson. G. J. The role of particles in stabilizing foams and emulsions. Journal of Advances in Colloid and Interface Science. Vol 137, 2008, 57-81. [8] Tadros T. Application of rheology for assessment and prediction of the long-term physical stability of emulsions. Journal of Advances in Colloid and Interface Science .Vol. 108109,2004,227-258.. 43.

(44) IQ-2009-I-24. [9] White.D.A., Fisk.I.D., Mitchell.R., Wolf.B., Hill. S.E., Gray.D.A.. Sunflower-seed oil body. emulsions: Rheology and stability assessment of a natural emulsion. Journal of Food Hydrocolloids. Vol.22, 2008,1224-1232. [10] Ochoa S. Proyecto de Grado. Emulsiones inversas muy concentradas,estudio de la estabilidad temporal a partir del cambio de la viscosidad en el tiempo. Universidad de los Andes, Bogotá, Colombia. 2007,1-70. [11] Solans.C. , Esquena.J., Azemar.N. Highly concentrated (gel) emulsions, versatile reaction media. Journal of Current opinion in Colloid and Interface Science. Vol. 8, 2003, 156-163. [12] Becher P. Encyclopedia of emulsion technology, Basic Technology, Vol. 1,1983, Cap 3. [13] Pasquali. R.C. Seminario de Emulsiones. Cátedra de Farmacotecnia I. Facultad de Farmacia y Bioquímica Universidad de Buenos Aires. Buenos Aires, Argentina. Disponible en: www.ffyb.uba.ar/farmacotecnia%20I/Emulsiones%20(seminario).ppt. [14] Unda C., Teresa, M.C. Tensoactivos. Fenómenos de superficie y equilibrio de interfases: Emulsiones. Disponible en: http://depa.pquim.unam.mx/~tunda/Emulsificantes.html. [15] Lizarraga, M.S., Pan, L.G., Añon, M.C., Santiago L.G. Stability of concentrated emulsions measured by optical and rheological methods. Effect of processing conditions. Journal of Food Hydrocolloids. Vol. 22, 2008, 868-878. [16] Mougel, J. Alvarez, O. Baravian, C. Caton, F. Marchal, P. Stébé, M.J.Choplin, L. Aging of unstable w/o gel emulsion with a nonionic surfactant. Rheological Acta, 2005, 555-560 [17] LIGHTNIN AN SPX BRAND, Products and Services, Impellers. Disponible en : http://www.lightninmixers.com/lightnin_impellers.asp. 44.

(45) IQ-2009-I-24. [18] Alvis, S. Proyecto de Grado. Emulsiones inversas muy concentradas: efecto de las variables de formulación y de proceso sobre el comportamiento reológico. Universidad de los Andes, Bogotá, Colombia.2007,1-62. [19] Tanner, R. I. Engineering rheology. 2nd edition. Oxford, UK :Oxford University Press. New York . 2000. [20] Vásquez, L. Proyecto de Grado. Estudio del efecto de las variables de formulación, fracción en volumen y relación de surfactante-aceite, en la estabilidad temporal de emulsiones altamente concentradas agua/aceite. Universidad de los Andes, Bogotá, Colombia. 2007,1-61. [21] Ya. A., Masalova. Irina. Shear and normal stresses in flow of highly concentrated emulsions. Journal of Non-Newtonian Fluid Mech. Vol.147, 2007,65-68. [22] Blasco. Javier. Métodos de medidas reológicas, Parte I Fluidos puramente viscosos. 2006 . Disponible en : http://www.unizar.es/dctmf/jblasco/curso_reo/medidas_visco_puro.pdf. [23] Fradette.L.,Brocart.B.,Tanguy.P.A. Comparison of Mixing Technologies for the production of concentrated emulsions.Journal of Chemical Engineering Research and Desing. Vol 85, 2007, 1553-1560. [24] Sajjadi.S. Effect of mixing protocol on formation of fine emulsions. Journal of Chemical Engineering Science. Vol 61, 2006, 540-543. [25] Fluidos Newtonianos y No Newtonianos Disponible en : http://chaos.usc.es/FMMETEO/CLASES/Web_Fluidos/Newtonianos.pdf. 45.

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