PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL
1. INTRODUCCIÓN
El contenido de humedad es la cantidad de agua de poros o agua libre, capilar e higroscópica que contiene una determinada masa de material (suelo, roca, mezcla de suelo-agregado por peso). Este contenido de agua o contenido de humedad se define como la relación expresada en porcentaje, entre la masa de agua que llena los poros en una masa de material, y la masa de las partículas sólidas de material.
2. OBJETIVO
Determinar en laboratorio del contenido de humedad de una muestra de lodo de plantas de tratamiento de agua residual
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
3.1 Horno Controlado termostáticamente, preferiblemente de tiro forzado y
que mantenga una temperatura uniforme de 110° ± 5°C en toda la cámara de secado.
3.2 Balanzas con precisión de ± 0.01 gr.
3.3 Recipientes apropiados hechos de un material resistente a la corrosión
y a cambios en su masa al ser sometidas a repetidos calentamientos y enfriamientos y a operaciones de limpieza.
Para muestras con masa menor o próxima a 200 g, se usarán recipientes con tapas de cierre hermético. El propósito de las tapas de cierre hermético es doble: prevenir las pérdidas de humedad de las
muestras antes del pesaje inicial y para evitar la absorción de humedad proveniente de la atmósfera después del secado y antes del pesaje final.
4. MUESTRAS
Mantener las muestras antes del ensayo, en recipientes no corrosivos y herméticos, se deben mantener a una temperatura entre 3° y 30° C y almacenadas en un área en la cual no tengan contacto directo con la luz solar (cuarto oscuro). Las muestras alteradas que se encuentren en otros recipientes deberán ser almacenadas de manera de prevenir o minimizar la condensación de humedad en las paredes internas de los recipientes.
La determinación del contenido de agua se deberá hacer tan pronto como sea posible después de la preparación de la muestra, especialmente si se usan recipientes potencialmente oxidables o bolsas plásticas.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Determinar y registrar la masa de un recipiente limpio y seco 5.2 Seleccionar 100 a 200 g de muestra húmeda.
5.3 Colocar la muestra húmeda en el recipiente; colocar la tapa firmemente
en posición, y determinar el peso del recipiente con la muestra de material, usando una balanza apropiada. Anotar este valor.
5.4 Retirar la tapa y colocar el recipiente con el material húmedo en el
horno para secar el material hasta obtener una masa constante. El horno secador se mantiene a una temperatura de 110° ± 5º C.
El tiempo requerido para obtener una masa constante puede variar dependiendo del tipo de material, tamaño del espécimen, tipo de horno y su capacidad, y otros factores.
En la mayoría de los casos, el secado de una muestra durante la noche (16 horas), es suficiente. En los casos donde existan dudas concernientes a lo adecuado del procedimiento de secado, éste se debe continuar hasta que el cambio de masa, después de dos períodos de secamiento consecutivos (mayores de 1/2 hora), hasta que indique un cambio insignificante (menor al 0.1%).
5.5 Después de que el material se haya secado a masa constante,
remover el recipiente del horno y colocarle la tapa. Se realiza un enfriamiento del material en un desecador hasta llegar a la temperatura ambiente.
5.6 Determinar la masa del recipiente y de la muestra secada en el horno
usando la misma balanza que usó en la sección 4.3. Registrar este valor.
6. CÁLCULOS
Calcular el porcentaje de humedad de la muestra de lodo así:
Donde:
W1 = masa del recipiente y del lodo húmedo (g) W2 = masa del recipiente y del lodo seco (g) Wc = masa del recipiente (g)
Ww = masa del agua (gr)
Ws = masa de las partículas sólidas (g)
7. USO E IMPORTANCIA
El contenido de agua representa junto con la cantidad de aire, una de las características importantes para explicar el comportamiento de este, como por ejemplo cambios de volumen, cohesión, estabilidad mecánica.
El contenido de agua de un material se usa en casi todas las ecuaciones que expresan las relaciones de fases entre aire, agua y sólidos, en un volumen dado de material.
8. PRECISIÓN
Precisión de un solo operador (Repetitividad). El coeficiente de variación ha sido establecido en 2.7%. Por lo tanto los resultados de dos pruebas conducidas apropiadamente por el mismo operador, con el mismo equipo, no deben considerarse sospechosos a menos que se diferencien en más del 7.8% de su valor medio.
Precisión entre varios Laboratorios (Reproducibilidad). El coeficiente de variación se ha establecido en el 5.0%. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas apropiadamente por diferentes operadores, usando equipos diferentes no deberían considerarse sospechosos, a menos que se diferencien en más del 14.0% de su valor medio.
9. OBSERVACIONES
Los siguientes errores posibles causarían determinaciones imprecisas
9.1 Muestras demasiado pequeñas: mientras más grande es la muestra,
más precisa es la determinación, debido a que se usan pesos mayores.
9.2 Perdida de humedad antes del pesado de la muestra húmeda 9.3 Sacar la muestra del horno antes de obtener peso constante.
9.4 Ganancia de humedad antes de que la muestra secada al horno se
haya pesado.
10. BIBLIOGRAFÍA
Norma I.N.V. E-122
Foto 1.Muestra de lodo en cápsulas Foto 2. Pesaje de lodo antes de secado
. Fuente: Propia Fuente: Propia
Foto 3. Secado de muestra en horno Foto 4.Enfriamiento de muestra en desecador
DATOS Y RESULTADOS DE PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LODOS
No. UNIDAD 1 2 3 4
Masa del recipiente y del lodo húmedo (g) W1 Masa del recipiente y del lodo seco (g) W2 Masa del recipiente (g) Wc Masa del lodo húmedo (g) Wh Masa de las partículas sólidas (g) Ws Masa del agua (g) Ww Contenido de húmeda (%) W
OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________
ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:
PROCEDENCIA DE LODO: LOCALIZACIÓN:
FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DÍA / MES / AÑO FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DÍA / MES / AÑO
PESO ESPECÍFICO DE LODOS DE PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL
1. INTRODUCCIÓN
El peso específico de un lodo es la relación entre la masa en el aire de un cierto volumen de lodo a una temperatura dada y el peso en el aire del mismo volumen de agua destilada, a la misma temperatura.
Cuando el valor de la gravedad específica sea utilizado en cálculos relacionados con la porción hidrométrica del Análisis Granulométrico del lodo, la gravedad específica se debe determinar de la porción de lodo que pasa el tamiz de 2.00 mm (No.10)
2. OBJETIVO
Determinar en laboratorio el peso específico o gravedad específica de lodos de planta de tratamiento de agua residual
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
3.1 Picnómetro con capacidad mínima de 250 ml. 3.2 Equipo para extraer el aire atrapado:
3.2.1 Bomba de vacío. Capaz de producir un vacío parcial de 100mm de
mercurio (Hg) de presión absoluta.
3.2.2 Reverbero o Mechero Bunsen. Capaz de mantener una
temperatura suficiente para hervir agua.
3.3 Horno que mantenga una temperatura uniforme de 110° ± 5°C 3.4 Balanza con capacidad de 2000 g y sensibilidad de 0.01g. 3.5 Termómetro con precisión de 0.1°C
3.6 Desecador. Provisto de un desecante el cual contiene un indicador
colorímetro de concentración de humedad.
3.7 Pipeta
3.8 Embudo. De superficie lisa con un cuello que se extienda más allá
de la marca de calibración del frasco volumétrico, con diámetro lo suficiente que permite el paso de los sólidos.
3.9 Aparato agitador. Mecánico o neumático con su vaso
4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Esta muestra debe ser representativa del total del lodo. Esta se puede ensayar a humedad natural o secada al horno, pero algunos lodos con contenido de materia orgánica grande son difíciles de rehumedecer después que se han secado y los cuales deben ensayarse con su humedad natural y obtener la masa de la muestra seca al final del ensayo
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Realizar la calibración del picnómetro
5.2 Colocar una muestra representativa con humedad natural de acuerdo
con la capacidad del picnómetro.
Tabla 24.Cantidad de muestra a ensayar
Capacidad del picnómetro Cantidad requerida
100 Cm3 25- 35 g.
250 Cm3 55 -65 g.
500 Cm3 120 - 130 g.
Fuente: Norma INV. E-128, pag.6
5.3 Colocar la muestra dentro del vaso del aparato agitador y mezclarlo
con suficiente agua destilada, luego de esto poner a funcionar el agitador durante 5 minutos aprox. o hasta obtener una masa pastosa.
5.4 Colocar esta lechada en el picnómetro con la ayuda del embudo.
Lávese el embudo y viértase este contenido en el picnómetro
5.5 Llenar con agua destilada hasta que el nivel este entre ⅓ y ½ de la
profundidad del cuerpo del picnómetro, luego agitar hasta formar una lechada y enjuagar cualquier residuo que quede adherido a la parte superior del picnómetro.
5.6 Hacer la extracción de aire atrapado en la lechada, para esto se
puede usar, ya sea calor o aspirándolo con la bomba de vacío:
5.6.1 Usando calor (hirviéndolo), colocar esta mezcla en una plancha de
calentamiento, por lo menos durante 2 horas después de que la mezcla empiece a hervir, usando para esto solo el calor necesario para mantener la lechada hirviendo. Se agita la lechada cuanto sea necesario para evitar que el lodo se pegue o se seque en el picnómetro.
5.6.2 Usando la bomba de vacío, el picnómetro se debe agitar
continuamente bajo vacío por lo menos por dos horas. El vacío debe permanecer relativamente constante y ser suficiente para causar burbujas al comienzo del proceso de aspiración de aire.
5.7 Llenar el picnómetro con agua destilada hasta 2 cm por debajo de la
marca de calibración y aplicar de nuevo vacío, luego de esto observar si el nivel del agua ha bajado más de 3mm de la marca inicial, si esto ocurre es necesario aplicar más vacío hasta obtener esta condición.
5.8 Llenar con agua destilada el picnómetro hasta que la marca de
calibración en el cuello coincida con el fondo del menisco.
encuentre por encima de la marca de calibración con papel absorbente
5.10 Pesar y registrar la masa del picnómetro con su contenido.
5.11 Inmediatamente después de determinar esta masa, agitar esta mezcla
hasta asegurar una temperatura constante, determinar y registrar la temperatura de la suspensión introduciendo un termómetro hasta la mitad de la profundidad del picnómetro.
5.12 Transferir el contenido del picnómetro en una cápsula de evaporación,
asegurando que todo el contenido sea removido de este, para esto se debe enjuagar el picnómetro con agua destilada.
5.13 Introducir la cápsula de evaporación en el horno a 105±5°C, hasta
obtener peso constante.
5.14 Sacar la muestra del horno y dejar enfriar en un desecador hasta
temperatura del laboratorio.
5.15 Pesar y registrar la masa de suelo seco. 6. CÁLCULOS
El peso específico de los sólidos se calcula con precisión de tres decimales, mediante la siguiente fórmula:
Donde:
K = Factor de corrección basado en el peso especifico del agua a 20°C,
obtenido de la Tabla 26
Wc = Peso del picnómetro más agua destilada a la temperatura del ensayo,
obtenido de curva de calibración (g)
Ws = Peso del suelo seco (g)
Wp = Peso del picnómetro + agua + suelo (g)
7. PRECISIÓN
En la tabla 25 muestra los rangos de aceptación
Tabla 25. Resultados de la prueba de Gravedad Específica
OPERADOR
Desviación Estándar Rango aceptable de dos
resultados ASTM Pasante No.4 AASHTO Pasante No.10 ASTM Pasante No.4 AASHTO Pasante No.10 Precisión de un solo operador 0.021 0.02 0.06 0.05 Precisión multilaboratorios 0.056 0.04 0.16 0.11
Fuente: Tomado de I.N.V E-128, p. 11
8. USO E IMPORTANCIA
La gravedad específica tiene gras importancia en el análisis de situaciones de estática y dinámica de los fluidos del lodo, también sirve como referencia para una posible clasificación mineral del lodo.
Además el valor de gravedad específica se utiliza para los cálculos de relación de fases del material, en los cálculos de ensayos de granulometría de partículas finas, compresibilidad y potencial de expansión. Los lodos que contengan partículas con gravedad específica menor que 1.0 requieren un tratamiento especial o una definición calificada de su gravedad especifica
9. OBSERVACIONES
9.1 Al trasferir el contenido del picnómetro a la cápsula de evaporación se
9.2 Cuando se realiza la calibración del picnómetro, se debe tener cuidado
para asegurar que las medidas de temperatura sean representativas del picnómetro y su contenido, durante la realización de las pesadas.
9.3 La remoción incompleta del aire atrapado en la suspensión del lodo es
la causa más importante de error en la determinación del peso específico y tendera a bajar el peso específico calculado.
9.4 Antes de realizar el pesaje del picnómetro cuando este contenga la
muestra y/o el agua destilada, secar completamente la parte interior del picnómetro por encima de la marca de calibración, ya que una gota de agua puede hacer que se cometa un error de aproximadamente 0,05 g.
9.5 Si el picnómetro no está limpio, al hacer la calibración de este, el peso
varía y por consiguiente la curva de calibración no será válida, al igual ocurre si la parte interior del cuello no está limpia, esto hará que se forme un menisco irregular.
10. BIBLIOGRAFÍA 10.1 Norma I.N.V. E-1228
10.2 Standard Methods for the Examination of Water and WasteWater. 21st
ed., American Public Health Association. Washington, DC. p. 2710 F
CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO
La calibración del picnómetro lleno con agua se debe realizar para varias temperaturas, este se debe calibrar para intervalos de temperaturas que se esperan encontrar en el laboratorio:
1. Llenar el picnómetro con agua destilada, sin burbujas de aire, hasta una
altura menor de la marca de calibración, luego colocar el picnómetro en “baño de maría” hasta que equilibre su temperatura con la del “baño de maría”.
2. Sacar el picnómetro del “baño de maría”, luego ajustar por medio de una
pipeta el nivel de la parte de abajo del menisco del agua hasta que coincida con la marca de calibración del picnómetro.
3. Remover el agua adherida al cuello por encima de la marca de calibración
del picnómetro.
4. Pesar y registrar el picnómetro con agua.
5. Inmediatamente después de la determinación de esta masa, agitar
suavemente el picnómetro para lograr una temperatura uniforme y determinar y registrar esta temperatura introduciendo un termómetro hasta la mitad de la profundidad del picnómetro.
6. Repetir el procedimiento anterior aproximadamente la misma temperatura.
7. Realizar 2 determinaciones adicionales, una a la temperatura del
laboratorio y la otra a una temperatura aproximadamente 5°C menor que la temperatura del laboratorio.
Dibujar la curva de calibración la cual muestre la relación entre la temperatura y los pesos obtenidos del picnómetro más el agua destilada (De esta curva se obtiene el valor del peso del picnómetro más agua a la temperatura del ensayo “W2”).
Tabla 26. Densidaddelagua(δw)ycoeficientedetemperatura(K)paradiferentestemperaturas
Fuente: I.N.V E-128. p.6
Foto 5. Picnómetro Figura 4. Curva típica de calibración de un picnómetro
Fuente: Propia Fuente: Geotecnia básica, Ramírez, Oscar. UPTC. p. 81
Foto 6. Aparatos del ensayo de gravedad específica
Foto 7. Remoción de aire atrapado en la solución Foto 8. Medición de la temperatura
Fuente: Propia Fuente: Propia
Foto 9. Pesaje de picnómetro para calibración Foto 10. Muestra secada al horno
Fuente: Propia Fuente: Propia
DATOS Y RESULTADOS DE GRAVEDAD ESPECÍFICA DE LODO
No. UNIDAD 1 2 3
Masa del picnómetro + agua a temp. del ensayo (g) Wc
“Obtenido de la curva de calibración” Masa del picnómetro+ agua+ muestra de lodo (g) Wp Masa del lodo + capsula de evaporación (g)
“Después de ser secado al horno ”
Masa de capsula de evaporación (g) We Masa de lodo seco (g) Ws Factor de corrección (Tabla No. 14) K
Gravedad específica Gs
DATOS DE CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO
DATOS 1 2 3 4 5 6
Masa del picnómetro + agua (gr)
Temperatura (°C)
OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________
ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:
PROCEDENCIA DE LODO: LOCALIZACIÓN:
GRANULOMETRÍA DE UNA MUESTRA LODOS DE PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL POR MEDIO DEL HIDRÓMETRO
1. INTRODUCCIÓN
La distribución granulométrica de un material hace referencia a la división del mismo en diferentes fracciones, seleccionadas por el tamaño de sus partículas que lo componen. Las partículas de cada fracción se caracterizan porque su tamaño se encuentra comprendido entre un valor máximo y un valor mínimo, en forma correlativa para las distintas fracciones de tal modo que el máximo de una fracción es el mínimo de la que le sigue correlativamente.
La granulometría se utiliza para conocer la distribución por tamaños de los granos que están conformados el material. Se representa gráficamente por medio de una curva granulométrica donde representa la relación de peso y tamaño en una muestra representativa a ensayar.
El hidrómetro es un instrumento utilizado para medir las densidades en una suspensión (agua-suelo), este ensayo se utiliza para determinar el tamaño de las partículas. Está basado en la ley de Stokes, la cual se dice que si en un recipiente cualquiera se introduce o arroja material (grueso y fino), la sedimentación se produce a una velocidad proporcional al peso de las partículas. La ley es válida para partículas de diámetro D, en el siguiente rango: 0,0002 <D>0,2 mm.
2. OBJETIVO
Determinar en laboratorio la granulometría por hidrómetro de una muestra de lodos de planta de tratamiento de agua residual.
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS 3.1 Balanza de sensibilidad de 0.1%.
3.2 Tamices de 4.75 mm (No.4), de 425 μm (No 40) y de 75 μm (No.200).
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3.3 Tamizadora mecánica
3.4 Aparato agitador. Mecánico o neumático, con su recipiente de dispersión.
3.5 Hidrómetro. Conforme a los requisitos para los hidrómetros 151 H o 152 H de la norma ASTM E 100, graduado para leer, de acuerdo con la escala que tenga grabada, la gravedad específica de la suspensión ó los gramos por litro de suspensión.
3.6 Cilindro de vidrio para sedimentación. De unos 460 mm de alto, y 60 mm de diámetro y con un volumen de 1000 ml a 20° C. El diámetro interior debe ser tal que la marca de 1000ml esté a 360 ± 20mm desde el fondo, en el interior del cilindro.
3.7 Termómetro de inmersión. Con apreciación de 0.5° C 3.8 Cronómetro o reloj
3.9 Horno. Capaz de mantener temperaturas uniformes y constantes a 110° ± 5° C
3.10 Vaso de vidrio (Beaker) con capacidad entre 250 – 500 ml
3.11 Recipientes. Recipientes apropiados, con tapa hermética, hechos de material no corrosivo y que no estén sujetos a cambio de masa o desintegración a causa de repetidos calentamientos y enfriamientos.
3.12 Varilla de vidrio. 4. REACTIVOS
4.1 Agente Dispersante. Una solución de hexametafosfato de sodio; se
usará en agua destilada o desmineralizada en proporción de 40 g de hexametafosfato de sodio por litro de solución.
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
5.1 El tamaño de la muestra de lodo utilizado para el análisis por hidrómetro
es de 50 a 60 gr (Masa seca), la cual ha pasado con anterioridad por el tamiz 75µm (N₀. 200), Este peso de la muestra en suspensión puede ser determinado antes o después del ensayo.
5.2 La masa seca se determina mediante la siguiente fórmula
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Realizar la calibración del hidrómetro, u omitir esto si se utiliza un
hidrómetro 151H o 152H, el cual se obtiene la lectura efectiva de la calibración de la tabla 29.
6.2 Determinar el peso específico de los sólidos (Gs)
6.3 Secar la muestra al horno, dejar enfriar y pesar con una aproximación
de 0.1 g. Colocar la muestra de lodo seco en una cápsula de 250g, agregar agua destilada hasta que quede totalmente sumergida, en seguida colocar el agente dispersante (125 ml de solución de hexametafosfato de sodio (40g/l).
6.4 Dejar la muestra en remojo por una noche, los lodos que contengan
porcentajes elevados de materia orgánica, es necesario antes del ensayo, oxidar esta materia orgánica, la cual se lleva a cabo mezclando la muestra con solución al 30% de peróxido de hidrógeno.
6.5 Transferir la muestra con agua, de la cápsula al vaso de dispersión,
lavando cualquier residuo que quede en la cápsula con agua destilada. Si es necesario, añadir agua al vaso de dispersión, hasta que la superficie de ella quede de 50 a 80 mm por debajo de la boca del vaso; si contiene demasiada agua, ésta se derramará durante el mezclado.
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6.6 Colocar el vaso de dispersión en el aparato agitador durante 1 minuto. 6.7 Transferir la suspensión a un cilindro de sedimentación de 1000 ml,
esta solución debe ser llevada a la temperatura ambiente.
6.8 Un minuto antes de comenzar el ensayo, tomar el cilindro de
sedimentación, taparlo con la mano o con un tapón adecuado, agitar la suspensión vigorosamente durante varios segundos, para lograr una suspensión uniforme. Continuar con la agitación hasta 1 minuto, girando el cilindro hacia arriba y hacia abajo alternativamente, si es necesario antes de la agitación, utilizar un agitador de vidrio para aflojar los sedimentos del fondo del cilindro.
6.9 Colocar el cilindro sobre una mesa o lugar donde se va a dejar durante
todas las lecturas. Si hay espuma presente, se remueve con un papel absorbente.
6.10 Al minuto de haber colocado la suspensión sobre la mesa, introducir el
hidrómetro en la suspensión con mucho cuidado para evitar perturbar la solución, registrar la lectura, esta se debe hacer en el tope del menisco, Inmediatamente después de realizar la lectura retirar el hidrómetro de la solución, para evitar que finos se adhieran al bulbo del hidrómetro alterando las lecturas.
6.11 Colocar el hidrómetro en un cilindro graduado de agua destilada
6.12 Introducir un termómetro dentro de la solución una vez se haya extraído
el hidrómetro de esta, medir y registrar la temperatura con una aproximación de 0,5°C
6.13 Realizar lecturas de hidrómetro y temperatura a los 2, 5, 30, 60 minutos,
2, 4, 8, 24, 32, 64 y 96 horas después de haber colocado el cilindro sobre la mesa. Todas estas lecturas se debe hacer en tope del menisco formado alrededor del vástago.
6.14 Si la masa de lodo se va a determinar al final del ensayo, lavar
cuidadosamente toda la suspensión transfiriéndola a una cápsula de evaporación. Secar el material al horno a una temperatura de 110±5 °C,
hasta obtener masa constante, dejar enfriar en el desecador y determinar la masa de la muestra. La masa seca de la muestra de material empleada se obtendrá restándole a este valor la masa seca del agente defloculante empleado.
7. CÁLCULOS
7.1 Lectura de hidrómetro corregida: Se calculan las lecturas de hidrómetro corregidas por menisco (R), sumándole a cada lectura de hidrómetro no corregida (R'), la corrección por menisco Cm. o sea:
R = R' +Cm
Se anotan en el formato de cuadro de cálculos los valores de R obtenidos.
7.2 Cálculo del diámetro de las partículas (D): El diámetro máximo, D, de las partículas en suspensión correspondiente el porcentaje indicado por una lectura en el hidrómetro
El diámetro de las partículas de material en suspensión en el momento de realizar cada lectura de hidrómetro se calcular con la fórmula siguiente:
√
Donde:
L = profundidad efectiva en mm, T = tiempo transcurrido en minutos
K = constante para facilitar el cálculo, la cual depende del valor de la gravedad especifica del material y de la temperatura de la suspensión. Los valores de K se encuentran tabulados en
las Tabla 32A o 32B, en función de la gravedad específica y la temperatura.
3.10 Cálculo del porcentaje más fino al tamaño “D”. Las lecturas del hidrómetro deben corregirse aplicando todas las correcciones, (por menisco, por temperatura si es pertinente y por defloculante y punto cero de las escala del hidrómetro). Para el cálculo el porcentaje de partículas de diámetro más fino correspondiente a una lectura de hidrómetro dada, se utiliza según el hidrómetro así:
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Para hidrómetros 151 H
( )
Lectura Corregida del hidrómetro (Rc)=R₀- Cd ± Ct
Para hidrómetros 152 H
( )
Donde:
Ws= masa de la muestra de material secado al horno que se empleó para el análisis del hidrómetro
= Factor de corrección por gravedad específica tomado de la tabla 31.
Ro= Lectura real del hidrómetro
Cd= Corrección por agente de dispersión y por desplazamiento del punto cero Ct= Factor de corrección por temperatura tomada de la tabla 30.
8. PRECISIÓN
Tabla27.Precisión para un solo operador
Análisis del Hidrómetro en porcentaj e menor que
Desviación normal
Límites
Variaciones aceptables de dos resultados 0.02mm 0.002mm 0.001mm 1.98 1.34 1.45 5.6 3.8 4.1 Fuente: Norma INV. E-124, pág. 20
Tabla28.PrecisióndeMúltiplesLaboratorios
Análisis del Hidrómetro en Porcentaje menor
que
D e s vi a ci ó n N o r m al
Límites
Variaciones aceptables de dos resultados 0.02m m 0.002mm 0.001mm 4.32 3.19 3.16 12.2 9.0 8.9 Fuente: Norma INV. E-124, pág. 20
9. OBSERVACIONES
Los siguientes errores posibles causan determinaciones imprecisas:
9.1 Lodo secado al horno antes del ensayo.
9.2 Agente dispersante no satisfactorio o en cantidad insuficiente.
9.3 Dispersión incompleta del lodo en la suspensión. Agitación insuficiente de la suspensión en el cilindro al comienzo del ensayo.
9.4 Demasiado lodo en suspensión.
9.5 Perturbación de la suspensión cuando se introduce o se remueve el hidrómetro.
9.6 El hidrómetro no está suficientemente limpio. La presencia de polvo o grasa en el vástago del hidrómetro puede impedir el desarrollo de un menisco uniforme.
9.7 Pérdida de material después del ensayo. Si la masa del lodo secado al horno se obtiene después del ensayo, toda la suspensión debe ser lavada cuidadosamente del cilindro.
9.8 Los cambios de temperatura de la suspensión durante el ensayo afectan los resultados. Las variaciones en la temperatura deben ser minimizadas colocando el cilindro lejos de fuentes de calor tales como hornos, rayos de sol o ventanas abiertas.
10. BIBLIOGRAFÍA
10.1 Norma I.N.V. E-124-07
10.2 Apuntes de clase Geotécnica Básica, RAMÍREZ, Oscar, UPTC,
Facultad de Ingeniería, Tunja-Colombia, Capítulo 2.
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CALIBRACIÓN DEL HIDRÓMETRO
La calibración del hidrómetro se realiza para hallar su profundidad efectiva (L) en función de las lecturas del hidrómetro. Si en el ensayo se utilizada hidrómetro tipo 151-H ó 152-H, esta profundidad efectiva se toma de la tabla 29, si no es el caso se determina esta profundidad de la siguiente forma:
1. Determina el volumen del bulbo del hidrómetro. (VB), este puede ser calculado así:
1.1 Midiendo el volumen de agua desplazada: Se llena con agua destilada
un cilindro graduado de 1000 ml de capacidad hasta aproximadamente 900 ml. Observar y anotar la lectura del nivel del agua. Se introduce el hidrómetro y se anota la nueva lectura. La diferencia entre estas dos lecturas es igual al volumen del bulbo. El error debido a la inclusión del volumen del vástago es tan pequeño, que puede ser despreciado.
1.2 Determinación del volumen a partir de la masa del hidrómetro: Pesar el
hidrómetro con una aproximación de 0.01 g. Debido a que la gravedad específica del hidrómetro es aproximadamente igual a la unidad, la masa del hidrómetro en gramos, es equivalente a su volumen en centímetros cúbicos. Este volumen incluye el volumen del bulbo y el del vástago.
2. Determinar el área "A" del cilindro graduado, midiendo la distancia que existe entre dos marcas de graduación. El área "A" es igual al volumen incluido entre las dos graduaciones, dividido entre la distancia medida.
3. Medir y anotar la distancia, en mm, desde la marca de calibración inferior en el vástago del hidrómetro hasta cada una de las marcas de calibración principales (R).
4. Medir y anotar la distancia (mm), desde el cuello del bulbo hasta la marca de calibración inferior. La distancia "H" correspondiente a cada lectura "R", es igual a la suma de las dos distancias medidas en los pasos 5.3 y 5.4.
Figura 5. Hidrómetro
Fuente: Apuntes de geotecnia básica de Oscar Ramírez, pág. 73
5. Medir y anotar la distancia (mm), desde el cuello hasta la punta inferior
del bulbo (h). La distancia h/2 localiza el centro del volumen de un bulbo simétrico. Si el bulbo utilizado no es simétrico, el centro del volumen se puede determinar con suficiente aproximación proyectando la forma del bulbo sobre una hoja de papel y localizando el centro de gravedad del área proyectada.
Figura 6. Medidas típicas del hidrómetro
Fuente: Norma INV.-E 124, pág. 7
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6. Se determinan las profundidades efectivas "L", correspondientes a cada una de las marcas de calibración principales "R" empleando la fórmula:
Donde:
L = Profundidad efectiva (mm)
HR = Distancia desde el cuello del bulbo hasta la marca en el hidrómetro correspondientes a la lectura R (mm)
h = distancia desde el cuello hasta la punta inferior del bulbo (mm) VB = volumen del bulbo (mm3)
A = área del cilindro graduado (mm2) 6.1 Para hidrómetros, 151 H y 152H h = 140mm
VB = 67000mm3
A = 2780mm2
6.2 Para hidrómetros 151 H
HR = 105mm para una lectura de 1.000
HR = 23mm para lectura de 1.031 6.3 Para el hidrómetro 152 H
HR = 105mm para una lectura de 0 g/L HR = 23mm para lectura de 50g/L
7. Construir una curva que exprese la relación entre "R" y "L", como se muestra en la Figura 7. Esta relación es esencialmente una línea recta para los hidrómetros simétricos.
Figura 7. Curva típica de calibración de hidrómetro
Fuente: Norma INV. E-124, pág.9
Figura 8. Determinación de la profundidad efectiva de la suspensión sobre el
centro del bulbo del hidrómetro
Fuente: Norma INV. E-124, pág.9
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CORRECCIÓN DE LAS LECTURAS DEL HIDRÓMETRO
Antes de proceder con los cálculos, las lecturas de hidrómetro deberán ser corregidas por menisco, por temperatura, por defloculante y punto cero.
1. Corrección por menisco (Cm). Los hidrómetros se calibran para leer
correctamente a la altura de la superficie del líquido. La suspensión de material no es transparente y no es posible leer directamente a la superficie del líquido; por lo tanto, la lectura del hidrómetro se debe realizar en la parte superior del menisco. La corrección por menisco es constante para un hidrómetro dado, y se determina introduciendo el hidrómetro en agua destilada o desmineralizada y observando la altura a la cual el menisco se levanta por encima de la superficie del agua.
Valores típicos de Cm son:
Hidrómetro tipo 151 H: Cm = 0,6 x 10-³ g/cm³ Hidrómetro tipo 152 H: Cm = 1,0 g/litro.
2. Corrección por temperatura (Ct).A cada una de las lecturas de hidrómetro
se debe aplicar también un factor de corrección por temperatura, el cual debe sumarse algebraicamente a cada lectura. Este factor puede ser positivo o negativo, dependiendo de la temperatura de la suspensión en el momento de realizar cada lectura. El valor del factor de corrección por temperatura para cada lectura de hidrómetro se obtiene en la Tabla 30. Los valores correspondientes se anotan en la planilla.
3. Corrección por agente de dispersión y por desplazamiento del punto cero
(Cd).Los granos de materiales muy finos en suspensión tienden normalmente a flocular y se adhieren de tal forma que tienden a precipitarse juntos. Por lo tanto, es necesario añadir a las muestras un agente de disgregación para evitar la floculación durante el ensayo.
La adición de un agente defloculante produce aumento en la densidad del líquido y obliga a realizar una corrección a la lectura observada en el hidrómetro observado. Así mismo, como la escala de cada hidrómetro ha sido graduada para registrar una lectura cero o lectura inicial a una
temperatura base, que generalmente es 20° C (68° F), existirá un desplazamiento del punto cero, y las lecturas de hidrómetro observadas también deberán corregirse por este factor.
La corrección por defloculante se determina generalmente en conjunto con la corrección por punto cero; por ello se les denomina "corrección por defloculante y punto cero".
El procedimiento para determinar la corrección por defloculante y punto cero consistirá en los pasos siguientes:
Seleccionar un cilindro graduado de 1000 ml de capacidad y llenar con agua destilada o desmineralizada con una cantidad de defloculante igual a la que se empleará en el ensayo. Si en el ensayo no se va a utilizar defloculante, llenar el cilindro sólo con agua destilada o desmineralizada. En este caso la corrección será solamente por punto cero. Realizar, en la parte superior del menisco, la lectura del hidrómetro y, a continuación, se introduce un termómetro para medir la temperatura de la solución. Se calcula la corrección por defloculante y punto cero (Cd) mediante la fórmula:
Cd = t' + Cm ± Ct Donde:
t' = lectura del hidrómetro, en agua con defloculante únicamente Cm = corrección por menisco, y
Ct = corrección por temperatura, sumada algebraicamente.
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Tabla 29. Valores de profundidad efectiva, basados en Hidrómetro y Cilindro de tamaños especificados.
Hidrómetro151H Hidrómetro 152H
Lectura real Profundidad del efectiva, L,
Hidrómetro mm
Lectura real Profundidad Lectura real Profundidad del efectiva, L, del efectiva, L,
Hidrómetro mm Hidrómetro mm 1 163.0 1.001 160.0 1.002 158.0 1.003 155.0 1.004 152.0 1.005 150.0 1.006 147.0 1.007 144.0 1.008 142.0 1.009 139.0 1.010 137.0 1.011 134.0 1.012 131.0 1.013 129.0 1.014 126.0 1.015 123.0 1.016 121.0 1.017 118.0 1.018 115.0 1.019 113.0 1.020 110.0 1.021 107.0 1.022 105.0 1.023 102.0 1.024 100.0 1.025 97.0 1.026 94.0 1.027 92.0 1.028 89.0 1.029 86.0 1.030 84.0 1.031 81.0 1.032 78.0 1.033 76.0 1.034 73.0 1.035 70.0 1.036 68.0 1.037 65.0 1.038 62.0 0 163 31 112 1 161 32 111 2 160 33 109 3 158 34 107 4 156 35 106 5 155 6 153 36 104 7 152 37 102 8 150 38 101 9 148 39 99 10 147 40 97 11 145 41 96 12 143 42 94 13 142 43 92 14 140 44 91 15 138 45 89 16 137 46 88 17 135 47 86 18 133 48 84 19 132 49 83 20 130 50 81 21 129 51 79 22 127 52 78 23 125 53 76 24 124 54 74 25 122 55 73 26 120 56 71 27 119 57 70 28 117 58 68 29 115 59 66 30 114 60 65
Tabla 30. Valores de Ct para corrección por temperatura de las lecturas del hidrómetro.
Fuente: Norma INV. E-124, pág.17
Tabla 31. Valores de a para diferentes gravedades específicas
Gravedad Específica (Gs ) Constante (a) 2.95 2.85 2.75 2.65 2.55 2.45 2.35 0.94 0.96 0.98 1 1.02 1.05 1.08
Fuente: Norma INV. E-124, pág.19
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Tabla 32A. Valores de K para el cálculo del diámetro de las partícula
Para: h en (Pa.s); γWen (g/cm³); L en (mm); T en (min.)
Temperatura
°C
Gravedad específica de las partículas
2.45 2.5 2.55 2.6 2.65 2.7 2.75 2.8 2.85 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.0049 0.0048 0.0047 0.0047 0.0046 0.0046 0.0045 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0048 0.0047 0.0047 0.0046 0.0045 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0041 0.0047 0.0046 0.0046 0.0045 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0046 0.0046 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0045 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0039 0.0038 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0038 0.0044 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0037 0.0037 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0037 0.0037 0.0037
Fuente: Norma INV. E-124, pág.18
Tabla 32B. Valores de K para el cálculo del diámetro de las partículas
Para: h en (g/cm.s); γWen (g/cm³); L en (cm) ; T en (min.)
Temperatura
ºC
Gravedad específica de las partículas de suelo
2.45 2.50 2.55 2.60 2.65 2.70 2.75 2.80 2.85 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.01510 0.01505 0.01481 0.01457 0.01435 0.01414 0.01394 0.01374 0.01356 0.01501 0.01486 0.01462 0.01439 0.01417 0.01396 0.01376 0.01356 0.01338 0.01492 0.01467 0.01443 0.01421 0.01399 0.01378 0.01359 0.01339 0.01321 0.01474 0.01449 0.01425 0.01403 0.01382 0.01361 0.01342 0.01323 0.01305 0.01456 0.01431 0.01408 0.01386 0.01365 0.01344 0.01325 0.01307 0.01289 0.01438 0.01414 0.01391 0.01369 0.01348 0.01328 0.01309 0.01291 0.01273 0.01421 0.01397 0.01374 0.01353 0.01332 0.01312 0.01294 0.01276 0.01258 0.01404 0.01381 0.01358 0.01337 0.01317 0.01297 0.01279 0.01261 0.01243 0.01388 0.01365 0.01342 0.01321 0.01301 0.01282 0.01264 0.01246 0.01229 0.01372 0.01349 0.01327 0.01306 0.01286 0.01267 0.01249 0.01232 0.01215 0.01357 0.01334 0.01312 0.01291 0.01272 0.01253 0.01235 0.01218 0.01201 0.01342 0.01319 0.01297 0.01277 0.01258 0.01239 0.01221 0.01204 0.01188 0.01327 0.01304 0.01283 0.01264 0.01244 0.01255 0.01208 0.01191 0.01175 0.01312 0.01290 0.01269 0.01249 0.01230 0.01212 0.01195 0.01178 0.01162 0.01298 0.01276 0.01256 0.01236 0.01217 0.01199 0.01182 0.01165 0.01149
Foto 11.Hidrómetro 152H Foto 12.Solución de lodo, agua y disolvente
(hexametafosfato de sodio)
.
Fuente: Propia Fuente: Propia
Foto 13.Medición lectura del hidrómetro y temperatura. Foto 14.Soluciones de medición de granulometría
Fuente: Propia Fuente: Propia
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DATOS Y RESULTADOS DE GRANULOMETRÍA DE LODO Fecha Hora de la lectura Tiempo transcurrido (min) Tempr. (°C) Lectura real del hidrómetro (Ro) Lectura corregida del hidrómetro (Rc) % más fino Hidrómetro corregido por menisco L de la tabla 29 L/t K de la tabla 32A o 32B D (mm) 1 2 5 30 60 120 (2h) 240 (4h) 480 (8h) 1440 (24h) 1920 (32h) 3480 (64h) 5760 (96h) OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________
ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:
PROCEDENCIA DE LODO: LOCALIZACIÓN:
FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DÍA / MES / AÑO FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DÍA / MES / AÑO
ANÁLISIS DEL HIDRÓMETRO
Hidrómetro No. Agente dispersante
Valor de "a" Peso del suelo Ws
Corrección de ceros Correcciones del menisco
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS TOTALES DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL
1. INTRODUCCIÓN
Los sólidos totales se consideran el grupo de partículas que incluyen los sólidos disueltos y suspendidos totales dentro del lodo, estos sólidos son considerados el residuo que queda al ser sometido el lodo a temperatura de ±105°C.
2. OBJETIVO
Determinar en laboratorio la cantidad de sólidos totales de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual.
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
3.1 Cápsulas planas (Porcelana de 90 mm de diámetro o de platino) 3.2 Baño de vapor
3.3 Desecador con indicador de color de la concentración de la humedad
3.4 Estufa de secado para operar a 103-105°C
3.5 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
3.6 Agitador magnético con barra de agitación
3.7 Probetas graduadas
3.8 Vasos precipitados clase B o superior
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Preparación de la cápsula de evaporación
4.1.1 Tarar las cápsulas de evaporación dentro del horno a una temperatura
de 103°C por un lapso de tiempo de 1 hora, antes de introducir las cápsulas, elevar la temperatura del horno hasta los 103°C, esto por lo general requiere de 15 a 20 minutos de encendido.
4.1.2 Sacar las cápsulas del horno y llevarlas al desecador hasta equilibrar la
temperatura de estas con la temperatura del laboratorio.
4.1.3 Pesar y registrar la masa de las cápsulas.
4.1.4 Almacenar en el desecador hasta que estas se utilicen para el ensayo. 4.2 Análisis de la muestra con humedad natural
4.2.1 Colocar de 25 a 50 gr de lodo con humedad natural en una cápsula de
evaporación.
4.2.2 Pesar y registrar la masa del lodo.
4.2.3 Agitar la muestra con un agitador magnético hasta homogeneizarla. 4.2.4 Colocar esta muestra en un baño de maría hasta que se equilibre su
temperatura con la del baño.
4.2.5 Secar la muestra en el horno a una temperatura de 103 a 105°C,
durante la noche.
4.2.6 Sacar la muestra del horno y colocarla a enfriar en el desecador hasta
equilibrar la temperatura con la del laboratorio.
4.2.7 Pesar y registrar la masa de la cápsula más la muestra de lodo.
4.2.8 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de
peso sea menor del 4% o de 50 mg, lo que sea menor.
4.2.9 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. 4.3 Análisis de la muestra sólida ( lodos deshidratados)
4.3.1 Tomar el corazón de cada pedazo con un perforador N°7 de corcho o
pulverice la muestra entera en una superficie limpia a mano usando los guantes de goma o utilizando un macerador de porcelana.
4.3.2 Colocar 25 a 50 gr representativa de la muestra de lodo en una cápsula
de evaporación.
4.3.3 Colocar la muestra dentro de un horno a una temperatura de 103 a
105°C, durante 1 hora.
4.3.4 Extraer la muestra del horno y colocarla en el desecador para dejarla
enfriar hasta temperatura ambiente.
4.3.5 Pesar y registrar la masa de la cápsula mas la muestra de lodo seco. 4.3.6 Repetir secado en el horno a la misma temperatura por 1 hora
4.3.7 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente nuevamente 4.3.8 Pesar y registrar masa de la muestra
4.3.9 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de
peso sea menor del 4% o de 50 mg lo que sea menor.
4.3.10 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. 5. CÁLCULOS
Porcentaje sólidos total se calcula mediante la siguiente fórmula:
( ) ( )
Dónde:
A = peso del recipiente de residuos secos + peso recipiente (mg) B = Peso del recipiente (mg)
C = Peso de la muestra húmeda + peso recipiente (mg) 6. PRECISIÓN
Las muestras que se determinan por duplicado deben estar dentro del 5% del peso medio (Confiabilidad superior al 95%).
7. OBSERVACIONES
7.1 La determinación de sólidos totales en estos materiales está sujeto a
error negativo debido a la pérdida de carbonato de amonio y materia orgánica volátil durante el secado.
7.2 Haga todas las pesadas con rapidez ya que las muestras húmedas
tienden a bajar de peso por evaporación.
7.3 Después del secado, los residuos suelen ser muy higroscópicos y
absorben rápidamente la humedad del aire.
7.4 Residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la sílice en las
muestras o con un contenido de sílice-crisoles.
8. BIBLIOGRAFÍA
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Determinación de sólidos totales, fijos y sólidos volátiles en muestras sólidas y semisólidas. Método 2540 G, 2005.
Foto 15.Cápsulas taradas en desecador Foto 16.Pesaje de muestra de lodo húmedo
Fuente: Propia Fuente: Propia
Foto 17.Secado de muestra de lodo en horno Foto 18. Sólidos totales resultantes del proceso
DATOS Y RESULTADOS DE SÓLIDOS TOTALES DE LODO
No. UNIDAD 1 2 3
Masa del residuo seco + peso recipiente (mg) A Masa del recipiente (mg) B Masa de la muestra húmeda + masa del recipiente (mg) C Porcentaje de Sólidos Totales % ST
OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________
ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:
PROCEDENCIA DE LODO: LOCALIZACIÓN:
FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DÍA / MES / AÑO FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DÍA / MES / AÑO
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS FIJOS Y SÓLIDOS VOLÁTILES DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA
RESIDUAL 1. INTRODUCCIÓN
Los sólidos volátiles son la cantidad de sólidos orgánicos totales presentes en los lodos, que se volatilizan cuando estos se queman a 550°C en presencia de aire en exceso.
Los sólidos fijos totales son el material que permanece como residuo de la calcinación a una temperatura de 550°C+50°C
2. OBJETIVO
Determinar en laboratorio la cantidad de sólidos fijos y sólidos volátiles de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual.
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
3.1 Cápsulas planas (Porcelana de 90 mm de diámetro o de platino) 3.2 Mufla para operar a 550°C
3.3 Desecador con indicador de color de la concentración de la humedad
3.4 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
3.5 Pipetas de gran calibre
3.6 Probetas graduadas
3.7 Vasos precipitados clase B o superior
3.8 Mechero de gas
3.9 Extractor
4. PROCEDIMIENTO
4.1.2 Preparación de la cápsula de evaporación. Tarar las cápsulas de
evaporación dentro de una mufla a una temperatura de 550°C por 1 hora, antes de introducir las cápsulas, elevar la temperatura de la
mufla hasta los 550°C, esto por lo general requiere de 20 a 30 minutos de encendido.
4.1.3 Sacar las cápsulas de la mufla y llevarlas al desecador hasta equilibrar
la temperatura de estas con la temperatura del laboratorio.
4.1.4 Pesar y registrar la masa de las cápsulas.
4.1.5 Almacenar en el desecador hasta que estas se utilicen para el ensayo. 4.2 Transferir la muestra producida por el método de determinación de
sólidos totales del análisis de la muestra en estado natural dentro de la cápsula y todo esto dentro de una mufla en estado ambiente.
4.3 Calentar la mufla a una temperatura de 550°C y dejar la muestra dentro
de esta por el lapso de tiempo de 1hora.
4.4 Si la muestra contiene cantidades grandes de materia orgánica,
colocarla sobre un mechero de gas y todo esto dentro de una capilla de extracción en presencia de aire para disminuir pérdidas y evitar olores en el laboratorio.
4.5 Colocar la muestra resultante en el desecador hasta obtener la
temperatura ambiente
4.6 Pesar y registrar la masa de la muestra más la masa de la cápsula que
la contiene.
4.7 Repetir encendido de mechero dentro del extractor por 30 minutos. 4.8 Enfriar la muestra dentro del desecador, pesar y registrar la muestra 4.9 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de
peso sea menor del 4% o de 50 mg, lo que sea menor.
4.10 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado.
5. CÁLCULOS
Porcentaje sólidos fijos y sólidos volátiles se calcula mediante las siguientes fórmulas: ( ) ( ) ( ) ( ) Dónde:
A = peso del recipiente de residuos secos + peso recipiente (mg) B = Peso del recipiente (mg)
D = peso del residuo + plato después de la ignición (mg) 6. PRECISIÓN
Las muestras que se determinan por duplicado deben estar por repetitividad y por reproducibilidad en un rango de confianza mayor del 95%
7. OBSERVACIONES
7.1 La masa de la materia orgánica de lodos y sedimentos requiere un
tiempo de encendido más largo que el previsto para las aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas.
7.2 Observar cuidadosamente los tiempos de ignición y la temperatura para
controlar las pérdidas de la volatilidad de las sales inorgánicas.
7.3 Hacer todas las pesadas con rapidez. 8. BIBLIOGRAFÍA
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, determinación de sólidos totales, fijos y sólidos volátiles en muestras sólidas y semisólidas. Método 2540 G, 2005.
Foto 19.Secado de muestra de residuo de lodo en mufla
Fuente: Propia
Foto 20.Enfriamiento de sólidos de lodo en desecador
Fuente: Propia
DATOS Y RESULTADOS DE SÓLIDOS FIJOS Y VOLÁTILES
No. UNIDAD 1 2 3
Masa del residuo seco + peso recipiente (mg) A Masa del recipiente (mg) B Peso del residuo + plato después de la ignición (mg) D Porcentaje de sólidos Volátiles % SV Porcentaje de sólidos fijos % SF
OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________
ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:
PROCEDENCIA DE LODO: LOCALIZACIÓN:
DETERMINACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL
1. INTRODUCCIÓN
Es considerado como la cantidad de energía que la unidad de masa de materia puede desprender al ocurrir una reacción química de oxidación o la energía que libera esta sustancia cuando es sometida a elevadas temperaturas.
2. OBJETIVO
Determinar el valor calorífico de muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual.
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
3.1 Bomba de combustión. Es un accesorio aislante entre la muestra a
ensayar y el vaso calorimétrico. Está compuesta por:
3.1.1 Cilindro. Con protuberancias que van al vaso calorimétrico y con final
superior roscado para aceptar el anillo.
3.1.2 Cabeza. Es la tapa de la bomba, en ella se fijan:
3.1.2.1 Los dos electrodos. Recto y curvo, donde se coloca la cápsula, cada
electrodo tiene un agujero para introducir la punta del alambre fusible y unos broches para asegurarlo.
3.1.2.2 Mecanismo de entrada de oxígeno. 3.1.2.3 Válvula de salida (alivio) de oxígeno.
3.1.2.4 Aro de sellamiento (empaque): Encargado del cierre hermético de la
cabeza con el cilindro.
3.1.2.5 Anillo roscado: Sujeta la cabeza al cilindro, su rosca es interna. 3.1.2.6 Cápsula de combustión.
3.2 Vaso calorimétrico. Con capacidad de 2000 ml.
3.3 Cubierta metálica. Ubicado dentro del calorímetro, de doble pared.
3.4 Aparatos sensores de temperatura. Sondas que controlan la
temperatura tanto del agua circulante de la cubierta, como del vaso que contiene la bomba, con precisión de 0.00001°C.
3.5 Tanque de oxígeno. Con pureza de 99.5 %, con manómetros,
manguera de nylon de ⅛ de diámetro, conectado al calorímetro donde es regulado.
3.6 Sistema de manipulación de agua Parr 1573. El cual suministra 2000 ml
de agua a aproximadamente 32 ± 1°C al vaso calorimétrico. La piscina tiene altura de 245 mm, 280 mm de ancho y 275 mm de largo. En este sistema se encuentra:
3.6.1 Tanque de recepción. De color blanco, de diámetro 15 cm y 30 cm de
profundidad con un agujero en el fondo.
3.6.2 Filtro.
3.7 Alambre de ignición (fusible). Inicia el proceso de combustión de la
muestra, su longitud es de 10 cm y masa de 0.0150 ± 0.0003 g.
3.8 Soporte universal.
3.9 Balanza analítica con precisión de 0.0001 g. 3.10 Bureta. Con divisiones de 0.1 ml para titulación.
3.11 Vasos de precipitado. De capacidad de 1000 ml y de 200 ml.
3.12 Frasco lavador. Lleno con agua destilada y 0.2 % de metil naranja,
púrpura o rojo para lavar las superficies internas de la bomba utilizado para la corrección de ácido.
3.13 Enfriador de agua 598 G. De ½ caballo de fuerza y presión de 265 Psi,
conectado al sistema de manipulación de agua.
3.14 Agitador. Se encuentra en la tapa del calorímetro.
3.15 Pastillas de ácido benzoico: De 0.9 a 1.3 g y poder calorífico de 6318
cal/g
3.16 Estabilizador de corriente. 115 ± 5 V, 1000 VA con cuatro salidas. 3.17 Termómetro. Con precisión de 0.5°C.
3.17.1 Tamiz. De 250 μm (No. 60)
3.18 Impresora Parr 1755. De 12 voltios y 1.5 amperios, con su
transformador de voltaje de 120 voltios de corriente alterna a 12 voltios de corriente continua y de 0.35 amperios a 1.5 amperios.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Preparación de la muestra. Es necesario realizar un tamizado manual o
mecánico al lodo seco que se va a ensayar sobre el tamiz No. 60 y descartar el material que queda sobre este. Tomar de este 1,000 gr de material representativo.
4.2 Conectar el regulador de voltaje de 1000 VA a 110 V de corriente
alterna.
4.3 Conectar al regulador el enfriador de agua 598 G, el calorímetro Parr
1261, el sistema de manipulación de agua Parr 1563 y la impresora Parr 1755.
4.4 Encender el regulador con el interruptor rojo frontal, el cual enciende
directamente el enfriador, encender el calorímetro con el interruptor en la parte posterior superior de la entrada de energía de 110 V, el sistema de manipulación de agua, con el interruptor de palanca en la parte posterior superior derecha y si se requiere, la impresora cuyo interruptor está en la parte lateral derecha de ésta.
4.5 Regular la salida de agua del tanque a la pipeta de 2000 ml en el
sistema de manipulación de agua mediante el tornillo de paso que se encuentra en la manguera negra para que el flujo no sobrepase el nivel marcado con una línea roja en la parte superior de la pipeta.
4.6 Oprimir en el teclado del calorímetro “F1 o *101“que mostrará en la
pantalla “OFF” y con la tecla “STEP” pasarla a “ON”, luego oprimir la tecla “DONE” para salir.
4.7 Es necesario lavar la bomba calorimétrica con agua destilada y secarla
con una toalla libre de suciedad o cloro. Posteriormente agregar 1 ml de agua destilada en el fondo de la bomba, la cual sirve como agente separador y absorbente.
4.8 Introducir el vaso calorimétrico vacío dentro del calorímetro para
calentarlo.
4.9 Sacar de la pipeta del sistema de manipulación de agua 1500 ml y
calentarlos en una estufa a 90°C, vaciar el agua caliente al sistema de manipulación de agua, sacando antes de esto el tanque plástico de recepción blanco. Agitar y comprobar que la temperatura del sistema de manipulación de agua este a 32 ± 5°C, luego, introducir el tanque plástico blanco.
4.10 Conectar y/o encender la balanza analítica con la tecla “ON”, introducir
la cápsula y oprimir “RESET”.
4.11 Pesar de 0.5-1.0 g de muestra en la cápsula tomando el peso como MI. 4.12 Disponer la cabeza de la bomba en la parte superior del soporte vertical 4.13 Colocar la cápsula con la muestra de lodo en el electrodo curvo de la
cabeza de la bomba.
4.14 Insertar las puntas del alambre fusible, en los orificios de los electrodos
de la cabeza de la bomba y luego bajar el broche de estos para asegurar las puntas del alambre, formando Ʊ con la punta inferior ligeramente por encima de la muestra.
4.15 Humedecer con agua destilada utilizando un dedo de la mano, el
empaque de la cabeza de la bomba para permitir que esta case dentro de la bomba con mayor facilidad.
4.16 Colocar la cabeza dentro del cilindro de la bomba y posteriormente
extraerle el aire girando 2 vueltas en sentido contrario de las manecillas del reloj a la válvula de salida de oxígeno. La cabeza del cilindro debe presionarse hasta lograr un tapado sólido y por medio del anillo roscado girándolo hacia la derecha fijar la cabeza al cilindro de la bomba.
4.17 Cerrar hacia la derecha totalmente la válvula de salida de oxígeno, la
cual se encuentra en la parte superior de la cabeza de la bomba.
4.18 Colocar al conector de oxígeno la cabeza de la bomba para el llenado
de oxígeno.
4.19 Abrir el tanque de oxígeno y graduar el manómetro del tanque con el
regulador a 400 Psi, si se excede este límite desocupar la bomba y dejando el mismo alambre fusible dentro de la cabeza de la bomba, iniciar el procedimiento nuevamente.
4.20 Oprimir en el teclado del calorímetro “O2 FILL” y comprobar las 400 Psi
en el manómetro. Si no se alcanza esta presión saldrá en pantalla “error
3600” a lo cual el calorímetro no dará la orden de llenado de oxígeno la
bomba. La válvula de entrada de oxígeno se cierra automáticamente, luego de esto, esperar ±30 segundos para que suene la alarma de llenado de oxígeno.
4.21 Desconectar la bomba del conector deslizable.
4.22 Aleatoriamente a este proceso, se procede a llenar el vaso calorimétrico
con agua destilada, colocándolo debajo de la pipeta. Luego introducir el vaso dentro del calorímetro, logrando el acople del vaso y el calorímetro mediante las hendiduras que estos poseen.
4.23 Con la ayuda de las pinzas sujetar la bomba mediante los agujeros
laterales que esta posee y proceder a introducirla dentro del calorímetro, conectar los mangos deslizables en los orificios de la
cabeza, en este punto del proceso debe estar sumergida parcialmente la bomba dentro del vaso.
4.24 Sumergir la bomba completamente dentro del vaso, logrando que la
protuberancia circular del vaso acople perfectamente con las 3 protuberancias de la base de la bomba. Cerciorar que no salgan burbujas.
4.25 Cerrar la tapa del calorímetro, observando que los cables de los
electrodos no estén enredados ni aprisionados.
4.26 Luego del cerrado de la tapa, en el teclado del calorímetro para iniciar el
ensayo, oprimir la tecla “STAR”. En la pantalla aparecerá “CALL ID” identificación de la bomba, luego de esto presionar en el teclado según el número de la bomba (1 o 2) y presionar la tecla “ENTER”, luego aparecerá en la pantalla “SAM ID” identificación de la muestra, luego presionar la tecla “ENTER”, luego en la pantalla aparecerá “WEIGHT” peso de la muestra, en el teclado anotar el peso de la muestra (M1) y presionar la tecla “ENTER”.
4.27 En este momento aparecerá en la pantalla “PRE” pre-combustión,
pasados ±5 minutos, sonara una alarma indicando que el calorímetro pasa al proceso de post-combustión, en la pantalla aparecerá “POST”, luego de esto por seguridad es necesario retirarse una distancia apropiada. Pasados aproximadamente 5 minutos y si las condiciones de equilibrio final e inicial e incremento de la temperatura se establecieron correctamente, sonara la alarma anunciando el fin del ensayo, de lo contrario pasado 1 minutos después del anuncio en la pantalla de “POST”, sonara la alarma e indicará en la pantalla “error”.
4.28 Luego de la finalización del ensayo esperar lejos del calorímetro 1
minutos antes de sacar la bomba, para esto retirar con las pinzas de manipulación parcialmente la bomba y proceder a desconectar los mangos de los electrodos que se encuentran en la cabeza de la bomba, luego proceder a retirarla completamente.
4.29 Colocar la bomba en una superficie planta, secar con una toalla los
