Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 69 Extracción y cuantificación espectrofotométrica de capsaicina a partir de chile
habanero.
Est. Fernando Enrique López-Hernández Dr. Carlos Ernesto Lobato-García Q. Abraham Gómez-Rivera Dra. Nancy Romero-Ceronio. M.C. Armando Escobar-Ramos Resumen
Se compararon dos métodos de extracción de oleorresina del chile habanero y se cuantificó la cantidad de capsaicinoides presentes en cada uno de los extractos obtenidos. Las metodologías de extracción probadas fueron: lixiviación con etanol al 60% y extracción Soxhlet con acetato de etilo. Esta última es la que proporciona mayor cantidad de oleorresina, sin embargo la cantidad de capsaicinoides es mayor empleando la lixiviación, por lo que se considera que éste método es más selectivo para la obtención de capsaicina y sus derivados a partir de chile habanero.
Introducción
El origen del chile habanero es desconocido, los frutos son extremadamente pungentes y aromáticos; una característica importante es que la pungencia no es persistente y desaparece poco tiempo después que el fruto es consumido. Por esta cualidad su consumo es recomendado para personas que padecen úlceras gástricas y para estimular la digestión al consumirlos en forma de cápsulas.
A partir del chile habanero, es posible obtener una oleorresina que se puede definir como un extracto graso de viscosidad media, intenso color rojo y con un aroma propio del pimiento. Esta oleorresina está compuesta por dos fracciones, la fracción saponificable contiene grasas, ceras, fosfátidos y esteroles, mientras que en la insaponificable se encuentran carbohidratos, pigmentos y los capsaicinoides. De este último grupo de compuestos, la capsaicina es el compuesto principal, incluyéndose además otros análogos estructurales de la misma. Las propiedades antiinflamatorias de la capsaicina y sus análogos los hacen un grupo de compuestos con alto potencial en el desarrollo de productos con actividad terapéutica.
Objetivos y metas
Comparar dos métodos de extracción de oleorresina a partir de chile habanero y evaluar la concentración de capsaicinoides presente en el los extractos obtenidos.
Materiales y métodos
a) Preparación de la muestra
Se procesaron 1.5 kg de chile habanero adquirido en el mercado público de la ciudad de Cárdenas, Tabasco. El material vegetal se secó en una estufa a una temperatura de 60°C durante 3 días. El producto seco se molió en un mortero y se guardó en un frasco ámbar. b) Extracción por lixiviación
Se tomaron 30 g del chile secado y molido, y se colocó en un matraz Erlenmeyer, añadiéndose 250 mL de etanol al 60% en agua. La mezcla se mantuvo agitación constante durante 12 horas. Una vez transcurrido el tiempo de agitación, se filtró y se
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 70 repitió dos veces el proceso de lixiviación en el residuo sólido. Se evaporó el extracto etanólico por destilación al vacío en rotavapor. Este procedimiento se repitió por triplicado. c) Extracción vía soxhlet
Para la metodología de extracción continua vía soxhlet se tomaron 11 g del chile secado y molido, se colocó el material en un dedal de celulosa colocándolo en el equipo Soxhlet, realizándose la extracción por seis horas con acetato de etilo. Concluido el tiempo de extracción se evaporó el disolvente por destilación al vacío en rotavapor. Este procedimiento se repitió por triplicado.
d) Cuantificación de los extractos y determinación del contenido de capsaicinoides Se pesaron los extractos obtenidos por ambos procesos de extracción, con el fin de evaluar cuál es el mejor procedimiento para la obtención de la oleorresina del chile habanero.
Para la cuantificación de capsaicionoides expresados como capsaicina, se trabajó con una solución patrón de capsaicina preparada de la siguiente forma: se pesaron 250 mg de capsaicina y se diluyeron en exactamente 25 mL de metanol. La solución se leyó en el espectrofotómetro UV, empleando blanco de disolvente, en un rango de 250 a 290 nm, con el fin de obtener el valor de máxima absorbancia. Una vez obtenida la longitud de onda de máxima absorbancia, se prepararon diluciones de capsaicina a las siguientes concentraciones: 0.l, 0.2, 0.3 y 0.4 mg/mL las cuales fueron leídas en el espectrofotómetro a la longitud de onda de máxima absorbancia, con el fin de obtener una curva de calibración.
Se preparó una dilución 1:1000 de los dos extractos obtenidos (por Soxhlet y por lixiviación), se tomaron 5 mL de esta solución y se determinó su absorbancia en el espectrofotómetro UV, a la longitud de onda determinada previamente, tomando como blanco metanol. El valor de absorbancia obtenido se interpoló en la curva de calibración para calcular la cantidad de capsaicinoides presentes en cada una de las oleorresinas obtenidas.
V. Resultados y discusión
Comparación de los métodos de extracción de la oleorresina
En la tabla 1 se presentan los porcentajes promedio y las desviaciones estándar de tres repeticiones para cada uno de los métodos de extracción de oleorresina de chile habanero empleados.
Tabla 1. Porcentaje de obtención de oleorresina de chile habanero por dos métodos de extracción
Método Porcentaje de extracción de Oleorresina*
Lixiviación 12.86 % ± 0.62
Soxhlet 18.49% ± 1.13
*Promedio de tres determinaciones ± desviación estándar
Como puede observarse, el método soxhlet permite una mejor obtención de la oleorresina de chile habanero, comparado con el método de lixiviación.
Cuantificación de capsaicinoides en las oleorresinas
La figura 1 muestra el espectro UV obtenido para la solución patrón de capsaicina, puede observarse que el máximo de absorbancia se encuentra a una longitud de onda de 273
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 71 nm, siendo ésta la longitud de onda en donde se realizaron las determinaciones posteriores.
Figura 1. Espectro UV de solución patrón de capsaicina.
En la figura 2 se muestra la curva de calibración de soluciones de capsaicina a diferentes concentraciones (0.1, 0.2, 03 y 0.4 mg/mL). Se observa que existe una buena correlación de los datos. Esta curva se utilizó para determinar la concentración de capsaicinoides presente en las oleorresinas extraídas y cuya determinación se presenta en la tabla 2.
Figura 2. Curva de calibración de soluciones de capsaicina a diferentes concentraciones. La determinación de capsaicinoides presentes en las oleorresinas extraídas arrojó los siguientes resultados: ‐1 1 3 5 7 9 11 200 220 240 260 280 300 320 340 360 Absorbancia Longitud de onda (nm) y = 5.5068x + 1.0872 R² = 0.9148 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Concentración de capsaicina (mg/mL) A b s o r b a n c i a
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 72 Tabla 2. Concentración de capsaicinoides en oleorresinas
Método Concentración de capsaicinoides (mg/mL)*
Lixiviación 490 ± 12
Soxhlet 311 ± 16
*Promedio de tres determinaciones ± desviación estándar VI. Conclusiones
Los resultados obtenidos muestran que si bien el método Soxhlet permite una mayor extracción de oleorresina, el proceso de lixiviación es más selectivo para obtener capsaicinoides, puesto que éstos se encuentran en una mayor concentración en la oleorresina que se obtiene por lixiviación con etanol que en aquella extraída con acetato de etilo empleando la técnica Soxhlet. En conclusión, se considera que la lixiviación con etanol es el método es más adecuado si se desea obtener capsaicinoides a partir de chile habanero.
VII. Referencias
Arias, J y Melgarejo, L. M. Ají. Historia, diversidad y usos. Instituto Amazónico de investigaciones científicas Sinchi. 2000. 29 p.
Cardona, J. et ál. Obtención de oleorresina de pimentón. Facultad de Química Farmacéutica, Universidad de Antioquia. 2006.p- 5-9
Comisión Europea, Directiva 94/45/CE por la que se establecen criterios específicos de pureza en relación con los colorantes utilizados en los productos alimenticios. http:/ec.europa.eu/food/fs/sfp/ addit_flavor/ flav13_es.pdf
López Martínez L. et ál. Nuevo Método Espectrofotométrico de Determinación de Capsaicinoides en Salsas y Chiles. Novena Jornada de Análisis del CONACYT. 1999.
Restrepo M. et ál. Composición de las Oleorresinas de dos variedades de ají picante (habanero y Tabasco) obtenidas mediante lixiviación con solventes orgánicos. Lasallista de Investigación. 2007. p 14-19
Rodríguez L., Arango J., Urrago F. Obtención de oleorresinas a partir de 3 especies de
Capsicum sp. Cultivadas en Colombia (Capsicum annunm, Capsicum frutescens, Capsicum chinense). Universidad Jorge Tadeo Lozano, Facultad de Ciencias
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 73 Síntesis y caracterización de chalconas nitradas mediante estrategias de
química verde.
L.Q.Abraham Gómez-Rivera Dr. Carlos Ernesto Lobato-García Dra. Nancy Romero-Ceronio Dra. Hidemí Aguilar-Mariscal Dra. Isela Esther Juárez-Rojop Resumen
Las chalconas pertenecen al tipo de compuestos denominados flavonoides. La importancia de las chalconas radica en el hecho de que la mayoría de ellas han demostrado diversas actividades biológicas desde el punto de vista farmacológico. En este trabajo se presentan tres reacciones de condensación aldólica para la preparación de 3 chalconas nitradas mediante enfoque de química verde. Así mismo, se presentan los rendimientos alcanzados y el análisis espectroscópico para cada una de ellas.
CH3 O + H O NaOH/Et-OH O NO2 NO2 Agitacion magnetica durante 2 hrs Introducción
La obtención de nuevos compuestos es un factor importante en el desarrollo de una investigación química. La síntesis de sustancias con características estructurales específicas permitirá su aplicación en diferentes áreas. En este trabajo se emplea la condensación aldólica cruzada para la preparación de chalconas la cual es una de las reacciones clásicas en química orgánica, debido a las posibilidades de transformación que ofrecen los grupos funcionales presentes en sus productos de condensación. Las chalconas pertenecen al tipo de compuestos denominados flavonoides los cuales, constituyen una de las subfamilias de poli fenoles naturales a las que la comunidad científica ha dedicado más atención en los últimos años, debido a sus múltiples propiedades biológicas observadas experimentalmente y su abundancia en la dieta, junto con su presencia en numerosos remedios de la medicina tradicional, los convierten en posibles candidatos a explicar la asociación encontrada entre el consumo de determinados productos de origen vegetal y la disminución de los efectos ocasionados por diversas enfermedades crónicas. La importancia de las chalconas radica en el hecho de que la mayoría de ellas son biológicamente activas con gran aplicación farmacéutica y medicinal.
Objetivos y metas
Sintetizar mediante el uso de estrategias de química verde tres chalconas nitradas y su caracterización mediante espectroscopía infrarroja.
Materiales y métodos
Para preparar las chalconas se colocaron cantidades equimoleculares de benzaldehído y la acetonafenona nitrada correspondiente, disolviéndolos en etanol (ver Esquema 1). La mezcla de reacción se dejó en agitación por espacio de dos horas y se dejó enfriar a 0 °C durante 24 hrs. El crudo de reacción se filtró y recristalizó por par de disolventes (DCM-Et-OH). Las chalconas precipitadas se pesaron, se determinó su punto de fusión y se caracterizaron por espectroscopía infrarroja.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 74 CH3 O + H O NaOH/Et-OH O
NO2 Agitacion magnetica durante 2 hrs NO2
Exp Fuente de carbanion Factor común 1 o-nitroacetofenona Benzaldehído 2 m-nitroacetofenona Benzaldehído 3 p-nitroacetofenona Benzaldehído
Esquema 1. Reacción general para la síntesis de chalconas nitradas. Resultados y discusión
En la Tabla 1 se presentan los resultados concernientes a los rendimientos obtenidos para cada una de las chalconas. Se observa que se obtienen rendimientos aceptables (por arriba del 58%) para los compuestos 1 y 2, mientras que el producto 3 se obtuvo en un rendimiento más bajo.
Tabla 1.- Rendimientos y Puntos de Fusión de las chalconas nitro sustituida Producto % Rendimiento Punto de Fusión °C O NO2 1 58.2% 160
O
NO
2 2 58.18% 155O
O
2N
3 32.2% 185En la Tabla 2 se presentan los resultados la discusión que corresponden a las señales generadas mediante espectroscopía IR para cada una de las chalconas que se sintetizaron. Las señales encontradas en el espectro IR de cada una de las chalconas sintetizadas son consistentes con las estructuras esperadas.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 75 Tabla 2.- Interpretación general de los espectros IR de las chalconas nitro sustituida
O
NO2 1
En 3094 cm-1 se observa la banda del alqueno interno en la
posición trans lo cual se confirma con las señales en 1657 y 977 cm-1. En 1530 y 1343 cm-1 se identifica la presencia del grupo nitro
en la posición orto del grupo aromático que se confirma con la banda presente en 766 cm-1.
O
NO2 2
En 3093 cm-1se observa la banda del alqueno interno en la posición trans lo cual se confirma con las señales en 1664 y 984 cm-1. La presencia del grupo nitro se determina por las bandas en
1532 y 1371 cm-1. Se identifican las bandas características de un
sistema aromático disustituido en posición meta (742 y 702 cm-1). O
O2N
3
La banda en 3066 cm-1 se atribuye al alqueno interno en la
posición trans, lo cual se confirma con las señales en 1664 y 998 cm-1. En 1520 y 1337 cm-1, se identifican las bandas características del grupo nitro. El sistema aromático con sustitución para se identifica por la banda en 855 cm-1.
CONCLUSIONES
El uso de alternativas no convencionales en la preparación de intermediarios de síntesis es cada vez más necesaria por los químicos de hoy en día. En este trabajo se demostró que el uso de agitación mecánica, a temperatura ambiente y usando disolventes amigables con el ambiente permitieron la preparación de chalconas nitrosustituidas con rendimientos aceptables. Los espectros IR mostraron las bandas correspondientes a los grupos funcionales presentes en cada una de las chalconas y permitieron confirmar las estructuras esperadas.
REFERENCIAS
Calvino V., Picallo M., López-Peinado A., MartÍn-Aranda R., Durán-Valle C., (2006). Ultrasound accelerated Claisen–Schmidt condensation: A green route to chalcones. Applied Surface Science. 252, 6071–6074.
Palleros D.R. (2004). Solvent-Free synthesis of chalcones. Journal of Chemical Education. 81(9) 1345 – 1347.
Pérez Gordillo, Imelda. “Estudio de la condensación aldólica con compuestos carbonílicos nitrados para la síntesis de Chalconas”. Tesis de licenciatura, Universidad Juárez Autónoma de Tabasco, 2009
Won SJ, Liu CT, Tsao LT, Weng JR, Ko HH, Wanf JP, Lin CN (2005) Synthetic chalcones as potential antiinflammatory and cancer chemopreventive agents. Eur J Med
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 76 Análisis fisicoquímico del fruto de dos variedades de chayote (Sechium edule) y
percepción social de este fruto.
Est. Gerardo Velázquez-López Dr. Carlos Ernesto Lobato-García M.D. Lorena Isabel Acosta-Pérez Resumen
Este trabajo se dedicó a indagar la percepción social del chayote en la comunidad del ejido el Carmen de Jalpa, Tabasco, además se realizó un análisis fisicoquímico de las variedades de chayote “mondongo” y “compate”, cultivados en dicha comunidad. Se encontró que aunque la población reconoce la importancia del cultivo del chayote, no se conoce sobre sus propiedades nutricionales. El análisis de las dos variedades de chayote proporcionó información útil sobre sus características. Un aspecto enriquecedor del trabajo, es la aplicación de lo aprendido en la Licenciatura en Química para el análisis de problemas en la comunidad, llegando a un acercamiento de la ciencia al quehacer cotidiano.
Introducción
El chayote es otra fruta originaria del nuevo mundo, no se sabe con exactitud cuando comenzó el cultivo de esta planta aunque parece ser que ya se cultivaba ampliamente en México y América central por los aztecas y mayas antes de la llegada de los colonizadores españoles a América. Los chayotes son enredaderas perennes que proceden de América tropical. Los antiguos aztecas la conocían como hitzayotli, que significa "calabaza espinosa" , pero la palabra chayote deriva del azteca chayotl los chayotes son los frutos de la chayotera (Sechium edule ) unas plantas de la familia de las cucurbitáteas, a la que pertenecen otras frutas como los melones, (Cucurbita melo) ,las sandías (Citrullus vulgaris), los pepinos (Cucumis sativus) u otras silvestres como el pepinillo del diablo. (Ecballium elaterium). En los siglos XVIII y XIX los españoles lo introdujeron en Costa Rica y lo llevaron a Europa, desde donde se expandió hacia Asia y África. A finales del siglo XIX fue exportado a los Estados Unidos. La opinión más generalizada es situar sus primeros cultivos entre el sur de México y Guatemala.
El chayote se ha convertido en un suplemento alimenticio de mucha importancia, cuya presencia es indispensable en los grandes mercados de Estados Unidos y Europa. Además, la raíz y los tallos tiernos de la planta enredadera, también son usados como alimentos en muchas regiones, principalmente en Latinoamérica. Existen 11 especies de chayoteras. Todas ellas presentan hojas en forma acorazonada de de hasta 10 cm. Tallos trepadores que crecen de raíces tuberosas provistos de zarcillos lignificados.
Objetivos y metas
Realizar un análisis fisicoquímico preliminar de dos variedades de chayote y reconocer la percepción que existe en la comunidad del ejido el Carmen, del municipio de Jalpa de Méndez, sobre la importancia de este fruto.
Materiales y métodos
El presente estudio se realizó en el ejido el Carmen, del municipio de Jalpa de Méndez, Tabasco, esta comunidad tiene alrededor de 2,500 habitantes, dedicados principalmente a actividades agropecuarias. El estudio se enfocó hacia dos direcciones: por un lado se realizaron estudios fisicoquímicos a dos variedades cultivadas en dicho lugar: chayote compate y chayote mondongo, aplicando los conocimientos adquiridos en las distintas
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 77 asignaturas que se han cursado en la Licenciatura en Química de la UJAT. Los parámetros analizados fueron los siguientes: contenido de agua (método gravimétrico), extracto etéreo (método de Soxhlet), proteínas (método de Kjeldahl), carbohidratos totales (método de Lane Eynon), fibra cruda (método por digestión) y contenido de vitamina C. Cada determinación se realizó por triplicado para cada una de las dos variedades de chayote analizadas. Por otro lado, se diseñó y aplicó una encuesta entre una muestra de los habitantes de la comunidad, para conocer su punto de vista acerca de la importancia de la elaboración de un producto comestible a base de chayote y su raíz.
Resultados y discusión
a) Análisis fisicoquímico de las variedades compate y mondongo de Sechium edule Los valores promedio de las pruebas fisicoquímicas realizadas a las dos variedades de chayote se resumen en la tabla 1, cabe mencionar que los valores obtenidos para cada uno de los analitos concuerdancon los valores reportados en la bibliografía para el análisis de otras variedades de este fruto. Aunque puede apreciarse que la variedad mondongo presentó un menor contenido de agua y una proporción mayor de carbohidratos que la variedad compate.
Tabla 1. Comparación entre la composición de los y los chayotes por cada 100 g Parámetro chayote compate chayote mondongo
Agua 93.3 % 89.8 % Extracto etéreo 0.15 % 0.22 % Proteína 0,82 % 0.85 % Hidratos de carbono 3,90 % 6.70% Fibra 1,7 g 2.3 % Vitamina C 7.7 mg % 8.1 mg %
b) Percepción social del chayote
La encuesta diseñada, consistió en una serie de seis preguntas abiertas, dirigidas a investigar el conocimiento de los habitantes de la comunidad sobre los beneficios de el chayote y su raíz. Fue aplicada a 105 habitantes del ejido el Carmen Jalpa de Méndez tabasco, las diferentes respuestas vertidas a cada pregunta fueron analizadas con el fin de establecer la visión que tiene la comunidad sobre este fruto y su raíz.
Así, ante la pregunta: ¿desde hace cuanto que consume el chayote y su raíz?, la percepción general es que la consumen desde hace mucho tiempo incluso viene de generación en generación. Sobre las medidas que se pueden optar para que esta fruta no se deje de cosechar es que se hagan viveros y plantíos en gran dimensión para no sólo utilizarlo para consumo local sino también tener la posibilidad de comercializarlo y poder contar con mejores ingresos económicos. Se inquirió sobre ¿Qué beneficios crees que se obtienen al consumir dicha fruta? Al respecto, las respuestas coinciden en el conocimiento que se desconoce que aportaciones benéficas se pueden obtener al consumir chayote y su raíz.
Por último, al pedir opinión sobre la responsabilidad del ser humano para cuidar y preservar sus riquezas naturales, la comunidad está consciente de la responsabilidad a nivel local, pero también de que se extiende en todo Tabasco y el mundo. Mencionaron además, que el chayote es una de las frutas más indispensables para el consumo de nuestra vida y por lo tanto tenemos la obligación de cuidarla.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 78 Conclusiones
Con este trabajo se pudo apreciar el gran valor que le da el ejido el Carmen de Jalpa de Méndez, Tabasco al chayote. Además, mediante la aplicación de las técnicas utilizadas para obtener los resultados, se encontró que, efectivamente, se tienen beneficios que nos ayuda a nuestra salud, pues las dos variedades analizadas, poseen un alto porcentaje de agua, su contenido de carbohidratos no es muy elevado y son una buena fuente de fibra, además de que su consumo aporta vitamina C. Con este proyecto se busca compartir con la comunidad de manera generalizada los beneficios que aporta el chayote al ser humano en su óptimo crecimiento y desarrollo en su vida cotidiana. Por último, un aspecto enriquecedor del trabajo, es la aplicación de lo aprendido en la Licenciatura en Química para el análisis de problemas en la comunidad, llegando a un acercamiento de la ciencia al quehacer cotidiano.
Referencias
Cruz León A., López Rueda M. (2005). Revista Chapingo: serie Horticultura. 11(1):13-19. Cruz R., El Dash A.A. (1984). Revista Ceres. 31(175): 173-188.
Garzón Serra M. (2006). Rev. Mexicana de Ciencias Farmacéuticas. 37(3): 29-39. Garzón Serra M. (2006). Rev. Mexicana de Ciencias Farmacéuticas. 37(1): 18-28.
Kirk R., Sawyer R., Egan H. Composición y Análisis de los Alimentos de Pearson. 2a. Edición. CECSA. México (1996).
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 79 Análisis preliminar de la resina de la semilla del marañón (Anacardium
occidentale).
Est. Heberto García-Vázquez Est. Jorge Cortés-Elizalde Dr. Carlos Ernesto Lobato-García L.Q. Abraham Gómez-Rivera Dra. Nancy Romero-Ceronio Resumen
El marañón (Anacardium occidentale) es un árbol de las regiones tropicales del cual se obtiene un fruto cuya resina es utilizada tradicionalmente en la región Chontalpa de Tabasco para el tratamiento de callos y verrugas. El propósito de este trabajo fue realizar un análisis preliminar de la composición de esta resina, identificándose la presencia de azúcares reductores, pectinas y derivados de ácido salicílico. Los resultados muestran que la resina del fruto del marañón está formada principalmente por carbohidratos complejos tipo pectina. De manera importante se destaca la presencia de derivados del ácido salicílico en el extracto etanólico de la misma. Considerando que el ácido salicílico es una sustancia muy empleada en tratamientos dermatológicos, la presencia de derivados de este compuesto en la resina del fruto del marañón apoya el uso tradicional que se le da a la misma.
Introducción
El marañón (Anacardium occidentale) es un árbol perennifolio que puede ir de pequeño a mediano, su altura varía entre 1.5 y 10 metros, aunque a veces llega a alcanzar 15 metros de altura, en su hábitat natural y en plantaciones comerciales tiene una altura entre 12 y 20 metros. El diámetro del tronco a la altura del pecho es de hasta 40 centímetros. Sus ramas son extendidas y la corteza es de color oscuro. La copa del árbol es amplia, densa, en forma irregular o globosa, con follaje extendido de más de 10 metros de diámetro en árboles viejos. El fruto del marañón es una drupa subreniforme de 2 a 4 cm de largo por 1 a 2.5 cm de ancho, gris o café, suspendida en el extremo de un pedicelo alargado y carnoso en forma de pera, el cual formalmente es un "fruto falso". Solamente 1 ó 2 frutos por grupo de flores llegan a madurar. Este árbol es nativo de América Tropical, fue introducido en México donde crece en potreros, acahuales de selva alta subperennifolia y pantanos. Prospera en lugares bajos cercanos a la costa, en clima cálido. La planta no requiere de terrenos o condiciones especiales. Aún cuando el marañón tiene un alto potencial económico no se cultiva extensamente en el país. En Tabasco se cultiva como cerca viva y se utiliza la parte carnosa del fruto falso para la preparación de dulces. La resina del fruto del marañón es usada tradicionalmente en la región Chontalpa de Tabasco para curar callos y verrugas, aplicándola directamente sobre la piel. A partir de este uso tradicional surgió la idea de realizar un análisis preliminar de esta resina con el fin de justificar o rechazar el uso tradicional que tiene en la región.
Objetivos y metas
Realizar un análisis preliminar de la resina del marañón (A. occidentale) para explorar la presencia de sustancias que permitan explicar su uso tradicional en el tratamiento de desórdenes dermatológicos.
Materiales y métodos
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 80 Se recolectó un kilogramo de semilla fresca de marañón cultivado en la Comunidad Rural Oriente 4a. Sección del municipio de Comalcalco, Tabasco. Se retiró la cáscara de la semilla y se recolectó la resina interna la cual se sometió a un proceso de extracción con disolventes en orden de polaridad creciente. En primer término se maceró la resina con hexano por espacio de 24 horas, una vez transcurrido este tiempo, el hexano se retiró por decantación y la resina fue macerada con diclorometano también por 24 horas, una vez decantado el segundo disolvente, se realizó una última maceración por 24 horas, empleando etanol. Las mezclas resultado de las tres maceraciones sucesivas, fueron sometidas a evaporación a presión reducida, empleando un rotavapor con el fin de eliminar el disolvente y obtener los extractos correspondientes. Una vez obtenidos los extractos se procedió a realizar dos pruebas de identificación cualitativa: determinación de azúcares reductores, identificación de proteínas, identificación de pectinas y determinación de la presencia de derivados del ácido salicílico, tal y como se describe a continuación.
b) Identificación de azúcares reductores:
Se utilizó la prueba de Fehling, la cual se basa en la reducción por parte de los azúcares presentes en una muestra problema del ion Cu2+ a Cu1+, para ello en un tubo de ensayo
se colocó 1 mL de la solución A de Fehling, 1 mL de la solución B de Fehling y se agregaron 0.5 mL del extracto a probar. La mezcla se colocó en baño maría a ebullición durante 10 minutos, al término de este tiempo se retiró del baño y se dejó enfriar, la formación de un precipitado color rojo ladrillo se interpretó como indicativo de la presencia de azúcares reductores.
c) Identificación cualitativa de proteínas
Para la identificación cualitativa de proteínas se utilizó la prueba de Biuret, la cual se basa en la reacción del ion Cu2+ con los enlaces peptídicos formando un complejo color violeta.
Para ello se colocaron en un tubo de ensaye 1 mL de reactivo de Biuret (CuSO4·5H2O al
1%), 1 mL de hidróxido de sodio al 2.5 % y 1 mL de la solución problema. La aparición de un color violeta es indicativa de la presencia de proteínas.
d) Identificación cualitativa de pectinas
Esta prueba se basa en la propiedad que tienen las pectinas de precipitar en presencia de alcohol. Para ello se mezclaron 2 mL de alcohol isopropílico al 90%, con 1 mL de la muestra problema. La presencia de pectinas se manifiesta por la aparición de un precipitado cuyo color puede variar de blanco a canela.
e) Identificación cualitativa de salicilatos
La prueba se basa en la formación de complejos coloridos entre el ion Fe3+ y los
derivados del ácido salicílico. A 1 mL del extracto a probar se agregó una gota de una solución al 1% de cloruro férrico, la prueba se interpreta como positiva por la aparición de una coloración color violeta.
Resultados y discusión
A partir de un kilogramo de frutos de marañón, se obtuvieron 200 gramos de resina. Los pesos de los extractos obtenidos por maceración de esta resina con cada uno de los disolventes empleados se muestran en la tabla 1, mientras que los resultados de las pruebas cualitativas efectuadas en los tres extractos se resumen en la tabla 2.
Los resultados muestran que el fruto del marañón contiene una cantidad considerable de resina (aproximadamente un 20% en peso) y que esta resina está formada principalmente por carbohidratos complejos tipo pectina.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 81 De manera importante se destaca la presencia de derivados del ácido salicílico en el extracto etanólico de la resina. Considerando que este ácido es una sustancia muy empleada en tratamientos dermatológicos, la presencia de derivados de este compuesto en la resina del fruto del marañón apoya el uso tradicional que se le da a la misma en el tratamiento de callosidades y verrugas de la piel.
Tabla 1. Cantidad de extracto obtenido de 200 g de resina de marañón
Disolvente Cantidad de resina obtenida (g)
Hexano 11.25 Diclorometano 5.20
Etanol 8.05 Tabla 2. Pruebas de identificación cualitativa efectuadas en extractos de resina de
marañón
Prueba Extracto hexánico diclorometano Extracto con Extracto etanólico Azúcares reductores (+++) (++) (+++) Proteínas (-) (-) (-) Pectinas (+) (+) (+++) Salicilatos (-) (-) (+++) Conclusiones
Los resultados preliminares del análisis fisicoquímico de la resina del marañón mostraron que ésta tiene una composición tipo pectina, con presencia de derivados de ácido salicílico, estos resultados son alentadores y permiten el diseño de estudios futuros, toda vez que pueden explicar el uso de este producto natural en el tratamiendo de desórdenes dermatológicos.
Referencias
CONABIO (2008). Infoespecies: Anacardium occidentales. Disponible en:
http://www.conabio.gob.mx/conocimiento/info_especies/arboles/doctos/1-anaca1m.pdf
Frías Olán M. C. Manual de Prácticas de Bioquímica. UJAT (2001).
Marcano D.; Hasegawa M. Fitoquímica Orgánica. Editorial Torino 2da. Ed. pag. 54-57 Venezuela 202.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 82 Cuantificacion de polifenoles en alimentos derivados del cacao producidos en
el estado de Tabasco.
Est. Jorge Eladio Antonio-Arias Dr. Carlos Ernesto Lobato-García L.Q. Abraham Gómez-Rivera Dr. Luis Fernando Roa-de la Fuente. M.C. Armando Escobar-Ramos Resumen
Se presenta la cuantificación de compuestos polifenólicos presentes en productos derivados de cacao producidos artesanalmente en el estado de Tabasco. La importancia de este grupo de compuestos está dada por sus propiedades antioxidantes, de hecho los compuestos polifenólicos son los compuestos bioactivos antioxidantes más abundantes en la dieta. Se trata de un amplio grupo de compuestos, producto del metabolismo secundario de las plantas, donde desempeñan diversas funciones de protección al ataque de patógenos o herbívoros y son pigmentos que atraen a los polinizadores. Poseen estructuras con anillos aromáticos y dobles enlaces conjugados a partir de los cuales ejercen su acción antioxidante al permitirles actuar como captadores de radicales libres. Introducción
El creciente interés en los últimos años por el consumo de alimentos que además de nutrir tengan un impacto favorable en la salud, ha incentivado el estudio de componentes naturales como los polifenoles presentes en plantas y frutos, los cuales han recibido especial atención debido a sus propiedades funcionales como antioxidantes, anticancerígenos, antiinflamatorios, antitrombóticos, antimutagénicos, antibacteriales y analgésicos. Se ha considerado que alimentos como el vino, las frutas, el té verde y algunas verduras son las principales fuentes de compuestos polifenólicos. El cacao es una buena fuente de compuestos polifenólicos. Durante la fermentación del grano de cacao, los polifenoles presentes sufren una variedad de reacciones, incluyendo la autocondensación, además de otras reacciones con las proteínas y los péptidos, por lo que después de este proceso la concentración de polifenoles es de alrededor de 20% (p/p). Cabe mencionar que el tostado y otros tratamientos aplicados durante el procesamiento del cacao son también causa de cambios, además de que el nivel de los polifenoles variará con las diferentes variedades de granos de cacao, así como también con el grado de fermentación de los mismos.
El cacao es uno de los cultivos principales del estado de Tabasco, principalmente en la región Chontalpa, donde la producción anual se estima en promedio de treinta mil toneladas anuales (70% de la producción nacional de cacao). A partir de los granos de cacao, secos y tostados, es posible obtener una pasta que sirve de base para la preparación de numerosos alimentos y bebidas como: chocolate, polvillo, pozol, entre otros productos. A partir de lo anterior, en este trabajo se planteó la determinación del contenido de polifenoles totales presentes en alimentos derivados del cacao, producidos en Tabasco, con el fin de determinar si pueden ser considerados como fuentes importantes de compuestos polifenólicos.
Objetivos y metas
Determinar la concentración de polifenoles totales presentes en productos alimenticios derivados del cacao y producidos artesanalmente en la región Chontalpa del estado de Tabasco.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 83 Materiales y métodos
a) Desengrasamiento del cacao:
Se utilizaron 3 muestras de alimentos derivados de cacao: pasta de cacao, tabletas de chocolate amargo y tabletas de chocolate dulce, las cuales son fabricadas en microempresas locales de los municipios de Comalcalco y Paraíso, Tabasco. Las muestras fueron desengrasadas mediante un proceso de extracción Soxhlet, empleando hexano como disolvente, realizando reflujos continuos por espacio 10 horas.
b) Extracción de polifenoles:
Para la extracción de polifenoles se diluyó 0.1 g de muestra libre de grasa en cinco mL de solvente (60% acetona 40% agua) con agitación constante. La mezcla se centrifugó durante 15 min. a 5000 rpm y se trasladó el sobrenadante a un matraz aforado de 25 mL que contenía 0.4 mL de ácido acético glacial. Se agregaron 5 mL del solvente a los residuos sobrantes en el tubo anterior, se agitó y centrifugó nuevamente. Se mezclaron los dos sobrenadantes y se aplicó nitrógeno directamente sobre el líquido para evaporar el porcentaje de acetona que contenía el solvente. Se aforó cada muestra a 25 mL. La cualificación de polifenoles se realizó siguiendo el método de Folin-Ciocalteu . Se tomó un mL de muestra diluida, se agregó un mL del reactivo de Folin-Ciocalteu (solución amarilla) 0.25 N se agitó en el vortex y dejó reposar durante tres min. Enseguida se agregó un mL de carbonato de sodio (solución clara) se agitó y dejó reposar por siete min. Se agregaron siete mL de agua destilada, se agitó y dejó reposar durante 45 min. , finalmente se determinó la absorbancia en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 726 nm. La preparación del reactivo amarillo de se hizo diluyendo 125 ml del reactivo comercial Folin-Ciocalteu (2N) en un litro de agua destilada. Para la preparación de la solución de carbonato de sodio se pesaron 0.52 g de carbonato de sodio en 10 mL de agua destilada y luego se aforó hasta llegar a un 25mL.
La determinación se realizó por triplicado para cada una de las muestras analizadas. Se construyó una curva estándar empleando ácido gálico como referencia y tratado de manera idéntica las muestra problema, empleando disoluciones acuosas del estándar en concentraciones 0.5, 1, 5 y 10%, con el fin de reportar el contenido de polifenoles en los productos derivados de caco como porcentaje de ácido gálico.
Resultados y discusión
La curva de calibración del ácido gálico empleado como referencia se muestra en la gráfica 1.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 84 Se analizaron las muestras de tres productos alimenticios derivados de cacao, determinación espectrofotométrica de los problemas se interpoló en la curva de calibración, lo que permitió calcular las concentraciones de polifenoles presentes en las muestras de los alimentos derivados de cacao, expresadas como porcentaje de ácido gálico. El resumen de las concentraciones encontradas para cada una de las muestras se presenta en la tabla 1.
Tabla 1. Concentración de polifenoles (como % de ácido gálico) en granos de cacao Muestras Concentración de polifenoles (% de ácido gálico)
Pasta de cacao 1.31 ± 0.31
Tabletas de chocolate amargo 1.01 ± 0.25
Tabletas de chocolate dulce 3.91 ± 0.28
Los resultados obtenidos muestran que existen diferencias en la concentración de polifenoles entre las muestras de los alimentos derivados de cacao, siendo las tabletas de chocolate dulce quienes presentan un porcentaje apreciable de este grupo de metabolitos secundarios, cabe mencionar que en el proceso de desengrasado preliminar se encontró que tanto la pasta de cacao como las tabletas de chocolate amargo presentan mayor cantidad de grasa que las tabletas de chocolate dulce. Los resultados muestran que los alimentos derivados de cacao analizados constituyen una fuente de consumo potencial de polifenoles.
Conclusiones
Se determinó la concentración de polifenoles totales en tres muestras de productos alimenticios derivados del cacao y preparados artesanalmente en la región Chontalpa de Tabasco. Los resultados muestran que estos alimentos constituyen una fuente apreciable de este grupo de metabolitos secundarios con actividad protectora contra radicales libres. Los resultados obtenidos son alentadores y marcan la pauta para estudios futuros.
Referencias
Dewck Paul M. Medicinal Natural Products a Biosynthetic. Second edition. 2008. London. Starr M. S.; Francis F. J. Food Technol. 1968. 22: 1293.
Waizel Bucay J. Las plantas medicinales y las ciencias: una visión multidiciplinaria. 2008. Instituto Politécnico Nacional. México.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 85 Preparación de arilidenos vía microondas: una aplicación verde en síntesis.
Pas. L.Q. Miguel Montejo-Segovia Dr. Luis Fernando Roa-de la Fuente Dr. Carlos Ernesto Lobato-García Dra. Nancy Romero-Ceronio M.C. Armando Escobar-Ramos Resumen
En este trabajo se realizó la condensación de Knoevenagel entre el malonato de dietilo y cinco aldehídos aromáticos (benzaldehído, así como los orto, meta y para-nitrobenzaldehído, y la orto-vainillina) con el fin de obtener arilidenos derivados del éster malónico.
Introducción
La condensación de Knoevenagel es una reacción sintética clásica para la obtención de derivados productos α,β -insaturados, la cual consiste básicamente en una reacción entre un grupo carbonilo y un compuesto con hidrógenos enolizables, con fórmula general del tipo: Z-CH2-Z’, Z-CHR-Z’, ó Z-CH2-R, siendo Z y Z’ grupos electroatractores como CHO,
COOH, COOEt, etc.1 Cuando en esta reacción se emplean derivados de benzaldehído, los
productos α,β -insaturados tienen una estructura general de arilideno, la cual es susceptible de participar en numerosas estrategias de síntesis.2 De allí el interés de
generar este tipo de derivados, empleando la condensación de Knoevenagel como punto de partida para el diseño de rutas de síntesis de compuestos con posible actividad biológica.
Objetivos y metas
Sintetizar intermediarios químicos del tipo arilideno, empleando microondas como fuente de activación química
Hacer una comparación de los resultados obtenidos por química verde. Caracterizar los productos obtenidos por sus propiedades físicas y químicas. Materiales y métodos
El esquema 1, muestra la reacción general que se empleó para la síntesis de los cuatro arilidenos derivados del éster malónico.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 86 El malonato de dietilo se condensó con cada uno de los siguientes aldehídos aromáticos: benzaldehído, 2-nitrobenzaldehído, 3-nitrobenzaldehído, 4-nitrobenzaldehído y orto-vainillina. Se utilizo microondas como fuente de activación química. Se utilizo acetato de piperidinio como catalizador básico y tolueno como disolvente.3
A continuación se describe el procedimiento general empleado en la síntesis de los derivados 1-5:
En un reactor de microondas se colocaron 0.1 moles (1 eq) del aldehído, 3.0 mL (2 eq) de malonato de dietilo, 5 mL de tolueno y 50 mL (0.03 eq) de acetato de piperidinio. Esta mezcla se sometió a microondas a 80ºC, con una 80% de potencia del equipo, y se monitoreo por CCF cada minuto de irradiación, empleando como eluyente una mezcla de hexano:acetato de etilo en proporción 9:1. Finalizado el periodo de reacción, se realizaron extracciones líquido-líquido, empleando volúmenes iguales de agua y éter etílico, El crudo de reacción obtenido por evaporación de la fase orgánica, se purificó por cromatografía en columna de sílice (tamaño de malla 70:210), empleando diclorometano como eluyente. Resultados
Tomando en cuenta la reacción general mostrada en el esquema 1, se obtuvieron los siguientes resultados en cuanto a los rendimientos de reacción:
Tabla 1. Rendimientos de reacción.
Discusión
El papel fundamental del acetato de piperidinio en esta reacción, como bien es sabido, es promover la formación de un intermediario del tipo ion imonio, el cual reacciona rápidamente con el carbanión del malonato de dietilo, generando el arilideno correspondiente. 4
Los arilidenos obtenidos (1-5) fueron caracterizados en sus propiedades físicas (color, p.f.) y espectroscópicas (IR, RMN1H y RMN13C), y los datos obtenidos concuerdan con las
estructuras propuestas. Se encontró interesantes efectos anisotrópicos en todas las estructuras, y la presencia de puentes intramoleculares no clásicos en los productos 2 y 5.
R-CHO DERIVADO RENDIMIENTO ESTRUCTURAS
H O 1 60 % H O NO2 2 60% H O O2N 3 80% H O O2N 4 50% 5 90%
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 87 Conclusiones
Se logró vía microondas la síntesis de cinco arilidenos derivados del éster malónico, los cuales servirán de material de partida para estrategias sintéticas futuras. Los rendimientos de las reacciones probadas son aceptables y en este momento se están realizando cálculos teóricos de las estructuras sintetizadas5 con el fin de abundar en la comprensión
de su dinámica molecular. Referencias
Augustine, R.-L. Carbon-carbon Bond Formation. (Vol 1). Ed. Mancel Dekker, New York. 1979.
Gaber, A.-E.-M.; McNab, H. Synthesis. 2001, 14, 2059-2074. b) Emtenäs, H.; Soto, G.; Hultgren. S.-J.; Marshall, G.-R.; Almqvist, F. Org. Letters 2000, 2, (14), 2065-2067 c) Pałasz, A.; Jelska, K.; Ożóg, M.; Serda, P. Monatsh. Chem. 2007, 138, 481-488.
Kallikat, J; Arthoba, Y.; Baran, A.; Chowdapa, N.; Vinuthan, B. E. J. Org. Chem. 2007, 72, 9854-9856.
Klein, J.; Bergman, J. Am. Chem. Soc. 1957, 79, 3452-3454. b) March, J. Advanced
Organic Chemistry.5th Ed. John Wiley. New York. 2002. c) Tietze, L.-F.; Eicher, T.
Reactions and Syntheses in the Organic Chemistry Laboratory. University Science
Books, Mill Valley, CA, 1989.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 88 Resultados preliminares de concentración de partículas PM10 en Cunduacán
Tabasco.
Pas L.Q. Marlene Guadalupe Solís- León Dra. Hermicenda Pérez-Vidal Dr. Ciro Márquez-Herrera Resumen
La problemática de la contaminación ha alcanzado niveles cada vez más graves, alteran la calidad de vida en las ciudades influyendo en aspectos como la visibilidad y la salud del ser humano. En este trabajo se presentan los resultados preliminares sobre la calidad del aire respecto a partículas sedimentables PM10 en Cunduacán Tabasco, monitoreadas
durante marzo-agosto de 2011 y las variables meteorológicas asociadas como son dirección y velocidad del viento, humedad relativa, precipitación pluvial, radiación solar, radiación ultravioleta y presión atmosférica [1].
Introducción
La contaminación ambiental es un problema que ocupa la atención mundial y es el resultado de las actividades del hombre. Los factores que determinan el grado de contaminación atmosférica son en general: la cantidad de contaminantes emitida al aire, el espacio en que los contaminantes se dispersan y los mecanismos que los eliminan del aire [2].
La niebla y las pequeñas gotas de azufre, cloro y amoniaco también son ejemplo de contaminación por partículas. Estos tipos de contaminantes pueden ocasionar alergias, asma bronquial, irritación de ojos, nariz, garganta, boca y piel, propensión a las infecciones bacterianas; además degradación de fachada de edificios, ennegrecimiento de paredes, monumentos, árboles y falta de visibilidad. Otra fuente de contaminación y que afecta la calidad del aire son las partículas.
Las partículas atmosféricas pueden ser emitidas por una gran variedad de fuentes de origen natural o antropogénico. Pueden ser emitidas como tales a la atmósfera (primarias) o bien ser generadas por reacciones químicas (partículas secundarias) [3].
El análisis de partículas se basa en el diámetro de las mismas, y se clasifican en: 1) PST, de diámetro de hasta 100 micras,
2) PM10, cuyo diámetro es menor a 10 micras,
3) Finas con diámetro menor a 2.5 micras (PM2.5) y
4) Ultrafinas cuyo diámetro es menor < 1 micra (PM1)
En este estudio se monitorearon las PM10 y la estación de muestreo está ubicada en
Cunduacán Tabasco que se localiza entre los paralelos 18°03’ de latitud norte y 93º 10’ de longitud oeste.
Para efectos de protección a la salud de la población más susceptible, se establecen los valores de concentración máxima para PST, PM10 y PM2.5 en el aire ambiente [4]:
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 89 Tabla 1. Valores normados para los contaminantes
PST 210 μg/m3 promedio de 24 horas.
PM10 120 μg/m3 promedio de 24 horas.
50 μg/m3 promedio anual.
PM2.5 65 μg/m3 promedio de 24 horas.
15 μg/m3 promedio anual.
Fuente: Modificación a la Norma Oficial Mexicana NOM-025-SSA1-1993, Salud ambiental.
Objetivos y metas
Determinar las concentraciones másicas de las partículas atmosféricas PM10 y su relación
con parámetros meteorológicos, de marzo a agosto de 2011 en un punto de muestreo ubicado en Cunduacán, Tabasco.
Materiales y métodos
Las partículas PM10 se colectaron en un muestreador de alto volumen (Hi-Vol) con
controlador de flujo volumétrico marca G1200/Thermo Fisher. Se determinó la concentración de partículas siguiendo el método gravimétrico establecido en las normas oficiales mexicanas (NOM-035-ECOL-1993, NOM CCAM-002-ECOL-1993 y NOM-025-SSA1-1993) donde se establecen los métodos de medición y los valores de concentración máximo permitido de material particulado. Las PM10 fueron monitoreadas haciendo pasar
una muestra de aire a través de un medio filtrante (filtro de cuarzo) en periodos de 24 horas. Los filtros se acondicionaron antes y después del muestreo por lo menos 24 horas, a una humedad menor del 40% y temperatura de 25 °C para determinar la ganancia neta
de peso (masa) [5].
Los parámetros meteorológicos tales como dirección y velocidad del viento, humedad relativa, precipitación pluvial, radiación solar, índice de radiación ultravioleta, temperatura y presión atmosférica se obtuvieron a través de estación meteorológica Inalámbrica Ventage Pro 2 Plus Marca Davis que almacena los datos promedio cada media hora. Resultados
Los resultados de las concentraciones de PM10 durante marzo-agosto 2011 se muestran
en la Figura 1 y el promedio mensual en la Figura 2.
Figura 1. Concentración (μg/m3) de PM10 de marzo a agosto de 2011.
Concentración de PM10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 29 ‐ma r‐ 11 31 ‐ma r‐ 11 05 ‐ab r‐ 11 07 ‐ab r‐ 11 12 ‐ab r‐ 11 14 ‐ab r‐ 11 18 ‐ab r‐ 11 19 ‐ab r‐ 11 26 ‐ab r‐ 11 28 ‐ab r‐ 11 03 ‐ma y‐ 11 11 ‐ma y‐ 11 12 ‐ma y‐ 11 17 ‐ma y‐ 11 19 ‐ma y‐ 11 24 ‐ma y‐ 11 31 ‐ma y‐ 11 02 ‐ju n ‐11 08 ‐ju n ‐11 09 ‐ju n ‐11 14 ‐ju n ‐11 21 ‐ju n ‐11 22 ‐ju n ‐11 28 ‐ju n ‐11 30 ‐ju n 05 ‐ju l‐ 11 07 ‐ju l‐ 11 12 ‐ju l‐ 11 14 ‐ju l‐ 11 02 ‐ago ‐11 04 ‐ago ‐11 09 ‐ago ‐11 11 ‐ago ‐11 16 ‐ago ‐11 días de muestreo (μ g/ m 3 )
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 90 Figura 2. Concentración (μg/m3) promedio de PM10 de marzo a agosto de 2011
.
Los resultados de temperatura (°C), precipitación pluvial (mm), humedad relativa (%),
presión barométrica (mm), velocidad del viento (km/h), dirección del viento dominante, radiación solar (W/m2) e índice de radiación ultravioleta se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2. Parámetros meteorológicos (promedio) de marzo-agosto 2011 Promed io mensu al Temperat ura (oC) Precipitaci ón pluvial (mm) Humed ad relativa (%) Presión barométri ca (mm) Velocid ad del viento (km/h) Direcció n del viento domina nte Radiaci ón solar (W/m2) Índice de Radiació n ultraviol eta Marzo 25.8 44 76.24 759.27 4.8 ENE 265.59 2.15 Abril 28.8 2.2 72.16 756.90 5.1 ENE 271.09 2.18 Mayo 29.4 38 74.23 756.29 4.3 ENE 253.40 1.88 Junio 27.5 38 80.93 758.11 4.1 ENE 210.69 1.83 Julio 27.2 301 85.23 757.87 3.9 ENE 223.57 2.18 Agosto 25.7 7.4 83.72 757.81 5.9 ENE 238.53 2.14 Discusión
Se analizaron los datos (n=34) de las concentraciones de las partículas PM10 en
Cunduacán, Tabasco y, se compararon con las normas correspondientes, lo cual nos indica que no se rebasa la norma de 120 μg/m3 promedio de 24 horas. Podemos observar
que fue en abril donde se registró la máxima concentración (89 μg/m3) de PM
10 y la
mínima fue en agosto (12 μg/m3) lo que coincide con la temporada de seca y lluvias
respectivamente. Los datos meteorológicos nos indican que fue en el mes de abril que se tiene escasa precipitación pluvial (2.2 mm), alta temperatura, vemos la máxima radiación solar respecto a los otros meses y porcentaje de humedad relativa más bajo, lo que favorece mayores concentraciones de partículas. Para este mismo punto de muestreo Pérez-Vidal H. et. al. (2010) reportaron que durante 2001-2003 las concentraciones de PM10 rebasaron la norma de calidad de aire; el tener en este año 2011 buena calidad del
aire puede estar asociado a menores emisiones de material particulado, sin embargo, esto no implica que el riesgo a la salud desaparezca [6,7].
Concentración (μg/m3) promedio mensual de PM10
0 10 20 30 40 50 60
Marzo Abril Mayo Junio Julio Agosto
Meses (2011)
μ
g/
m
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 91 Conclusiones
Las concentraciones de las partículas PM10 monitoreada durante marzo-agosto 2011 en
Cunduacán, Tabasco no rebasan la norma de calidad del aire. Sin embargo es importante tomar en consideración la influencia de parámetros meteorológicos y las fuentes de emisión que están generando este tipo de partículas que puede provocar enfermedades respiratorias en la población.
Referencias
[1] Celis, H., José E. (2001). Aspectos generales de la contaminación atmosférica por
material particulado. Universidad de la Concepción, Campus Chillan. pp 1-6.
[2] Sbarato, V., Sbarato, D., Basan, R., Manzo, P., Ortega, J.E., Campos, M., Sarlot, M.R. (1998). Análisis y Caracterización del Material Particulado Atmosférico. Ciudad de Córdoba, Argentina. Maestría en Gestión para la Integración Regional y Centro de Información y Documentación Regional, Universidad Nacional de Córdoba.
[3] Saldarriaga M. J.C, Molina P. F. J. (2004). Partículas suspendidas totales y partículas
respirables (PM10) en el Valle de Aburra, Colombia. Revista de facultad de
ingeniería. Universidad de Antioquia. Pp 7-16.
[4] NOM-025-SSA1-1993 (1994). México, Secretaría de Salud. Diario Oficial de la Federación.
[5] (http://www.unalmed.edu.co/redaire/Protocolos/Protocolo%20HiVol.pdf). Protocolo de muestreo de partículas suspendidas totales (PST) utilizando un equipo muestreador de alto volumen Hi-Vol. Red de vigilancia de la Calidad del aire. Pp 1-17.
[6] Anónimo (1996). Programa para mejorar la calidad del aire en el Valle de México
1995-2000, Departamento del Distrito Federal, Secretaría de Medio Ambiente Recursos
Naturales y Pesca, Secretaría de Salubridad y Asistencia. 244 pp.
[7] Pérez-Vidal H., Lunagómez- Rocha M. A., Acosta-Pérez L. I. (2010). Análisis de
partículas suspendidas totales (PST) y partículas fracción respirable (PM10), en Cunduacán Tabasco. Revista Universidad y Ciencia, 26 (2), 151-162.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 92 Síntesis y caracterización de Co/SBA-15
Pas de Quím. Martha de los Santos-González Dra. Hermicenda Pérez-Vidal M.C. José Gpe. Pacheco-Sosa Dr. José Gilberto Torres-Torres Resumen
La SBA-15 se sintetizó siguiendo el método reportado en la bibliografía, empleando como agente director Pluronics P-123 y tetra-etil-ortosilicato (TEOS) como precursor de silicio. Se introdujo el Co en el soporte por el método de impregnación a volumen de poro y síntesis directa a partir de nitrato de cobalto respectivamente. Los catalizadores se caracterizaron por adsorción de nitrógeno, DRX, IR. Mediante su caracterización físico-química, se confirma que se trata de una material mesoporoso ordenado con estructura hexagonal en dos dimensiones (p6mm), con elevada área específica, distribución estrecha de poros y morfología típica de este material.
Introducción
Uno de los grandes logros de la química es la preparación de nuevas estructuras que crecen en complejidad, belleza y número de aplicaciones, tales como los materiales porosos, los cuales se pueden modificar controlando las condiciones de síntesis [1]. Los
materiales porosos se han estudiado intensamente respecto a aplicaciones catalíticas y soportes catalíticos. Según la definición de la IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) los materiales porosos se dividen en tres clases: microporosos (< 2 nm), mesoporosos (2-50 nm) y macroporosos (>50 nm) [2]. La aparición de la familia de
materiales mesoporosos o nanoporosos llamados M41S, sintetizados por la Mobil
Research and Development Corporation, aumentó las posibilidades de la catálisis
heterogénea. De este grupo de materiales mesoporosos la MCM-41 y la MCM-48 son los miembros más populares [3,4]. Otro material mesoporoso es conocido como SBA-15, que
poseen poros más grandes que la MCM-41, tienen mesocanales hexagonales, pared más gruesa, tamaño ajustable de poro a partir de 3-30 nm y alta estabilidad tanto hidrotérmica y como térmica [5]. Estos sólidos mesoporosos ordenados están basados en sílice, una de las
razones del predominio del uso de la sílice en la construcción de materiales de porosidad controlada es que los alcóxidos de sílice se hidrolizan lentamente permitiendo su interacción adecuada con las moléculas de surfactantes [1]. Recientemente se ha estudiado
la posibilidad de utilizar sílices mesoporosas ordenadas como soportes alternativos a los convencionales en la preparación de catalizadores, para la Síntesis de Fischer Tropsch (SFT), basados en cobalto con resultados prometedores [6,7]. Actualmente la mayoría de los
catalizadores diseñados para obtener una elevada selectividad a ceras en la SFT utilizan cobalto como principal metal activo, soportado en un óxido inorgánico poroso (SiO2, Al2O3,
TiO2), junto con uno o más promotores. El material mesoporoso ordenado tipo SBA-15
servirá como soporte de cobalto (5 – 40% peso) para su aplicación en la Síntesis de Fischer Tropsch (SFT).
Objetivo
Sintetizar y caracterizar materiales mesoporosos tipo SBA-15 modificados con cobalto, ampliando el tamaño de poro con la introducción de un “agente hinchante”, para determinar las propiedades texturales y estructurales de los materiales catalíticos con las técnicas de Fisisorción de N2, Difracción de rayos X, Infrarrojo y Absorción atómica.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 93 Materiales y métodos
Para sintetizar la SBA-15 se empleó el método descrito en la bibliografía [8]. Para obtener
la SBA-15 se disolvieron a temperatura ambiente el Pluronic 123 en agua destilada y se agrega HNO3 0.5 M. A continuación la disolución se calentó a 35 ºC y se agitó a 600 rpm
durante 4 horas. Después se adicionó el TEOS como fuente de silicio, agitando a 900 rpm durante un minuto, posteriormente se dejó en agitación moderada (600 rpm) durante 24 horas. Pasado este tiempo la disolución se metió en una estufa a 80 ºC durante 72 horas para el hidrotratamiento. Finalmente el sólido obtenido se lavó con abundante agua hasta pH neutro, se secó a 80 ºC una hora y a continuación se calcinó a 500 ºC durante 6 horas con una rampa de 2 ºC/min. El soporte logrado se impregnó por el método de humedad incipiente con diferentes cantidades de nitrato de cobalto (10, 20, 30 y 40 % w) como sal precursora de Co. Se secó a temperatura ambiente y se calcinó a 350 oC durante 6 horas
con una rampa de calentamiento de 2 oC/minuto. Con la finalidad de ampliar el tamaño de
poro se siguieron dos estrategias: a) se sintetizó SBA-15 de la forma descrita anteriormente y durante la síntesis antes de adicionar TEOS se agregó el Trimetilbenceno (TMB) como agente hínchante y b) se siguió lo recomendado por Stucky y col.[9]
Los soportes y catalizadores se caracterizaron de manera preliminar por adsorción de nitrógeno en un equipo Micromeritics TriStar II 3020. Por difracción de rayos X en un difractómetro de rayos X Bruker. Con espectrofotómetro de radiación infrarroja, Perkin Elmer y con un equipo de absorción atómica, Perkin Elmer. Los catalizadores se nombraron SBA-15, Cox/SBA-15 y Co/SBA-15yz, donde x=% de Cobalto y, y= sintetizada con Trimetilbenceno (TMB), z= a (estrategia a) y b (estrategia b).
Resultados y discusión
La Figura 1 muestra las isotermas y distribución de tamaño de poros de la SBA-15, Co/SBA-15. Se observa que las isotermas son de tipo IV con un ciclo de histéresis tipo H1 (según la clasificación de la IUPAC) típico materiales mesoporosos. Los cambios después de la adición de cobalto muestran una reducción en el volumen de N2 adsorbido a
presiones relativas P/Po>0.4. Sin embargo, la forma característica de las isotermas de sistemas mesoporosos se conservan así como también la distribución del tamaño de poros.
Figura 1.- Isotermas de adsorción-desorción del soporte y catalizadores: SBA-15, Co10
/SBA-15, Co20/SBA-15, Co30/SBA-15, Co40/SBA-15, SBA-15/TMBa y SBA-15/TMBb.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 SBA-15 Co10 /SBA-15 Co20 /SBA-15 Co30 /SBA-15 Co40/SBA-15 SBA-15 /TMB(b) SBA-15/TMB(a) V o lu m en ( cm 3 /g ) P/Po
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 94 Las propiedades texturales se resumen en la Tabla 1. El área específica (SBET), y volumen
de poro (Vp) disminuyen con la introducción de cobalto. El área de la muestra de partida (SBA-15) disminuye al incrementar el porcentaje de cobalto (10-40 % p) lo que sugiere taponamiento parcial de la porosidad por partículas grandes de cobalto. Se observa un incremento mayor en el diámetro de poro (Dp) de la 15 de 4.9 nm a 8.8 nm en SBA-15/TMBb, esto debido a la adición del compuesto orgánico “hinchante” como es el trimetilbenceno, de acuerdo al método establecido en la patente de Stucky y col. [9]
Tabla 1.- Propiedades texturales de 15, Cox/15, 15/TMBa y SBA-15/TMBa Muestra SBET (m2/g) (cmVp 3/g) (nm) Dp SBA-15 487 0.87 4.9 10Co /SBA-15 456 1.26 8.0 20Co /SBA-15 329 1.10 7.1 30Co /SBA-15 254 0.65 7.8 40Co /SBA-15 233 0.58 8.0 SBA-15/TMB(a) 591 0.76 6.8 SBA-15/TMB(b) 732 1.21 8.8
En La Figura 2 se muestran los difractograma de rayos X de Cox/SBA-15 con diferentes porcentajes de cobalto. Se identificaron picos correspondientes a la fase cristalina Co3O4
y es notorio la pérdida del hombro característico de la sílice a 2θ ~ 23º, pero aún no se ha podido identificar fase alguna en concreto.
Figura 2.- DRXs de los catalizadores: Co5/SBA-15, Co10/SBA-15,
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 95 Con respecto a los espectros de absorción de Infrarrojo (IR) en el intervalo de 1300-400 cm-1, se observan las principales bandas. Las bandas δ (Si-O-Si) 460 cm-1, υ
s(Si-O-Si)
800 cm-1,δ
OH(Si-OH) 960 cm-1 y υas(Si-O-Si)1080 cm-1 reportadas para la SBA-15 [10-11] y
se mantienen casi inalterables al introducir el cobalto. Conclusiones
Se logró sintetizar, en forma reproducible, el material mesoporoso tipo SBA-15 que fue utilizado como soporte de cobalto. Mediante la caracterización físico-química, se confirmó que se trata de un material mesoporoso ordenado con estructura hexagonal en dos dimensiones (6pmm), con elevada área específica, distribución estrecha de poros y morfología típica de este material. La impregnación de los soportes genera disminución de área específica en los catalizadores pero se conserva la estructura mesoporosa. Al agregar el TMB podemos apreciar que hay un aumento en el tamaño de poro y en el área específica de este material mesoporoso.
Referencias
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[4] C. Kresge, M. E. Leonowicz, W. J. Toth, J. C. Vartuli, J. S. Beck, Nature, (1992) 359. [5] M.Can, O Guner, B Akca, A Yilmaz, M. Akcay and D. Üner. J. Phys 29 (2005) 287-293. [6] D. Li Yin, W.Yang, W. Xiang, H. Sun, Y. Zhong, B y Peng S., Microp and Mesop Mat.
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[9] Stucky D.Galen, Goleta,Bradley F.Chmelka,Dongyuan Zhao,Nick Melosh,Qisheng Huo,Jianglin Feng, Peidong Yang, David Pine, David Margolese, Wayne Lukens JR, Glenn H. Fredrickson, Patrick Schmidt-Winkel. Patente: PubNo:US2007/0256978A1, (2007).
[10] F.S. Xiao. Current Opinion in Colloid & Int. Science, 10 (2005), 94-101.
[11] J. R. Martínez, F. Ruíz, Rev. Mex. de Fís. 48 (2001), 142-149. Agradecimientos
Los autores agradecen el soporte económico de la Universidad Juárez Autónoma de Tabasco a través del proyecto PFICA UJAT-2009-CO5-26.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 96 Pinzas ópticas, una herramienta efectiva para microcaptura
Dr. Ibis Ricardez-Vargas Dr. José A. Carbajal-Domínguez Dr. Jorge A. Bernal-Arroyo Resumen
En este trabajo se presenta el principio básico de operación de una de las técnicas de manipulación óptica de micropartículas que más auge ha tenido desde su invención, nos referimos a las pinzas ópticas. La descripción involucra tanto los aspectos teóricos como los experimentales. La esencia física del confinamiento se basa en el efecto de la presión de radiación, misma que se hace muy evidente en los resultados experimentales. En la parte experimental se describe el funcionamiento de la trampa óptica como dispositivo óptico para la captura de micropartículas sólidas.
Introducción
Desde el siglo XVII se conoce el hecho de que la luz ejerce presión sobre la materia en la que incide. Johannes Kepler observó que la dirección que tomaba la cola de los cometas, la cual es siempre en sentido contrario a la posición del sol, era debido al empuje de la radiación solar, pero ahora sabemos que tal efecto se debe al viento solar. Dos siglos después, en 1873 James Clerk Maxwell demostró teóricamente que la luz por sí misma podía ejercer fuerzas ópticas, denominadas presión de radiación. Posteriormente, dentro del marco de la mecánica cuántica, con el trabajo de Einstein y Planck, se pudo explicar que la luz también se comporta como un flujo de corpúsculos llamados fotones, que al igual que las partículas materiales, pueden ejercer presión sobre los objetos, e incluso, transferir momento [1]. Sin embargo, debido al orden de magnitud de estas fuerzas (pN), hubo que esperar hasta 1986 para que el científico estadounidense A. Ashkin de los laboratorios Bell describiera experimentalmente el uso de un haz láser para atrapar y manipular micropartículas dieléctricas [2]. Un año después demostró la utilidad de su técnica en organismos vivos atrapando virus, bacterias y protozoos [3, 4].
Este método de micromanipulación conocida como pinzas ópticas, es actualmente una herramienta moderna usada principalmente en investigación biológica y médica, donde es posible mover, atrapar, torcer, etc. objetos microscópicos con luz y sin necesidad de tener contacto mecánico con ellos. El rango de tamaños de los objetos para manipulación va de decenas de nanómetros a decenas de micrómetros.
En este trabajo se discuten los principios físicos que permiten la captura óptica y presentamos la manipulación de un gameto masculino como una muestra del alcance de dicha tecnología.
Objetivos y metas
Entre los objetivos principales de esta técnica de captura óptica podemos resaltar la descripción de los principios físicos que gobiernan la técnica de captura. Puesto que se trata de un fenómeno clásico en el orden microscópico, este ha sido observado en el laboratorio por lo que también se presentan resultados para casos específicos que comprueban con la teoría.
Una de las metas principales en este trabajo fue la implementación del arreglo experimental estándar de pinzas ópticas en el laboratorio con fines de investigación y de divulgación.
Memorias de la Semana de Divulgación y Video Científico 2011 97 Materiales y métodos
En la Fig. 1 se describe el arreglo óptico básico de pinzas ópticas con un solo haz. Con este sistema se capturaron y manipularon microesferas dieléctricas trasparentes de sílice.
Figura 1. Arreglo básico de pinzas ópticas para el confinamiento y manipulación de micropartículas.
El haz proveniente de un láser de Argón a una longitud de onda de 514 nm es expandido con el sistema de lentes L1 y L2 con el fin de que el haz llene completamente la apertura de salida del objetivo de microscopio y aumentar así el gradiente de intensidad focal puesto que así se alcanza un buen confinamiento axial, es decir, en dirección vertical. El par espejos M1 y M2 sirven para controlar la dirección del haz el cual posteriormente es desviado hacia el objetivo de microscopio de 100X (de inmersión en aceite) mediante el cubo divisor. De esta manera se logra tener un haz fuertemente enfocado sobre la muestra, la cual reposa en una montura con desplazamiento en xyz. La muestra consiste de microesferas sólidas de sílice (n = 1.45) suspendidas en agua (nm = 1.33). La
observación del confinamiento se realiza mediante una cámara CCD cuando la muestra es iluminada con una lámpara convencional de luz blanca. La lente L3 permite enfocar la imagen de la escena a la CCD. La muestra es trasladada al foco de la trampa mediante desplazamientos verticales ya que el objetivo permanece estático. De este modo las microesferas son atrapadas en 3D tal como lo predice la teoría.
Resultados
En la Fig. 2 vemos una secuencia de imágenes mostrando la captura y manipulación tridimensional de una microesfera inorgánica de sílice con 5 μm de diámetro.
Figura 2. De (a)-(b) se muestra el confinamiento y desplazamiento de la esfera. La captura en 3D es mostrada de (c)-(d).
