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NTE INEN 0228 (1978) (Spanish):
Fertilizantes. Determinación del fósforo
total. (método volumétrico)
Norma
Ecuatoriana
FERTILIZANTES
DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL
(Método volumétrico)
INEN 228
1977-02
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método volumétrico para la determinación del fósforo total en fertilizantes.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica a todos los materiales utilizados comúnmente como fertilizantes.
3. TERMINOLOGIA
3.1 Fósforo total. Es la cantidad de fósforo presente en un fertilizante y expresado convencionalmente en porcentaje de anhídrido fosfórico.
4. RESUMEN
4.1 Precipitar el fósforo en medio acido, mediante el reactivo quimociac, y titular el molibdo-fosfato de quinolina con una solución alcalina estandarizada y retitular con una solución acida estandarizada.
5. INSTRUMENTAL
5.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg.
5.2 Matraz volumétrico, de 250cm3.
5.3 Matraz Erlenmeyer de 500 cm3.
5.4 Plancha eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura.
5.5 Aparato para filtración al vacío. 5.6 Embudo de porcelana, para filtración.
5.7 Bureta, de 50 cm3. 5.8 Vaso de precipitación, de 250 cm3. In s ti tu to E c u a to ri a n o d e N o rm a li z a c ió n , IN E N , C a s il la 3 9 9 9 – A v e . C o ló n 1 6 6 3 – Q u it o -E c u a d o r – P ro h ib id a l a r e p ro d u c c ió n 1976-00040
AG 03.02-307
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(Continúa)CDU 631.8:525
6. REACTIVOS 6.1 Acido nítrico concentrado, reactivo para análisis.
6.2 Solución al 10% de ácido nítrico.
6.3 Solución 0,183 15 N de ácido nítrico, debidamente estandarizada.
6.4 Solución 0,366 3 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada.
6.5 Solución al 70-72% de ácido perclórico.
6.6 Reactivo quimociac. Disolver 70 g de molibdato de sodio dihidratado en 250 cm3 de agua destilada. Aparte, disolver 60 g de ácido cítrico en una mezcla de 85 cm3 de ácido nítrico y 150 cm3 de agua destilada. Gradualmente añadir la solución de molibdato a la mezcla de ácidos cítrico y nítrico con una pequeña agitación. Añadir a 100 cm3 de agua destilada 35 cm3 de ácido nítrico y 5 cm3 de quinolina sintética. Añadir la solución de quinolina a la mezcla de molibdato, ácido nítrico y ácido cítrico, mezclar bien y dejaren reposo durante 24 h. Filtrar y añadir 280 cm3 de acetona y diluirlo en 1 000 cm3 con agua destilada.
6.7 Solución alcohólica de azul timol. Disolver 0,1 g de azul timol en 2,2 cm3 de una solución de 0,1 N de hidróxido de sodio y diluir con 100 cm3 de una solución de alcohol etílico al 50%.
6.8 Solución al 0,1% de fenolftaleína. Disolver 0,1 g de fenolftaleína en 100 cm3 de alcohol etílico al 50%.
6.9 Solución indicadora mezclada. Mezclar conjuntamente 90 cm3 de la solución indicadora azul timol y 60 cm3 de la solución indicadora de fenolftaleína.
6.10 Papel filtro (pulpa). Mezclar con agua el papel filtro y agitar durante dos minutos.
7. PREPARACION DE LA MUESTRA
7.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
7.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en 7.1.
7.3 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 µm (ver INEN 154), y homogeneizar.
7.4 La cantidad de muestra de fertilizante extraída de un lote determinado deberá ser representativa y no deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.
7.5 EI material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación.
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(Continúa)8. PROCEDIMIENTO
8.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
8.2 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 1 g de muestra, y colocar en el vaso de precipitación de 250cm3 (ver Anexo A).
8.3 Agregar 30 cm3 de ácido nítrico concentrado y hervir por 45 min.
8.4 Enfriar y añadir 20 cm3 de la solución
6.5.
8.5 Hervir lentamente el vaso de precipitación y su contenido, hasta que la solución se vuelva incolora y empiece a aparecer humos blancos (no hervir hasta sequedad).
8.6 Enfriar, añadir 50 cm3 de agua destilada y volver a hervir por pocos minutos.
8.7 Filtrar en un matraz volumétrico de 250 cm3 y llevar a volumen con agua destilada.
8.8 Transferir a un matraz Erlenmeyer de 500 cm3 una alícuota del líquido filtrado según 8.7, que contenga no más de 30 mg de anhídrido fosfórico y diluir a 100cm3 con agua destilada.
8.9 Añadir 60 cm3 del reactivo quimociac, cubrir con un vidrio de reloj, calentar y hervir durante un minuto.
8.10 Retirar de la plancha eléctrica y, mientras se enfría, agitar la solución.
8.11 Preparar el lecho filtrante, de aproximadamente 0,7 cm de espesor, sobre el disco perforado del embudo de porcelana, mediante dos incrementos iguales de pulpa de papel filtro; secar mediante succión entre cada una de las adiciones.
8.12 Transferir al embudo filtrante el precipitado y lavar el matraz cinco veces, cada vez con porciones de 15 cm3 de agua destilada.
8.13 Inmediatamente, lavar las paredes del embudo con aproximadamente 15 cm3 de agua destilada, para separar la acetona residual.
8.14 Volver a lavar el precipitado con tres porciones adicionales de 15 cm3 de agua destilada en cada adición y mantener el precipitado todo el tiempo ligeramente húmedo.
8.15 Transferir el precipitado a un vaso de precipitación, lavar el papel filtro y la cápsula de porcelana mediante un chorro de agua destilada, recogiendo todos los líquidos en el vaso de precipitación y, finalmente, diluir a un volumen de 75 a 100cm3.
8.16 Usando la solución 0,366 3N de hidróxido de sodio, titular el contenido en el vaso de precipitación, hasta que desaparezca el color amarillo.
8.17 Agregar un exceso de 3 a 5 cm3 de la solución 0,366 3 N de hidróxido de sodio y 1 cm3 de la solución indicadora mezclada y, usando la solución 0,183 15 N de ácido nítrico, titular hasta obtener un color azul gris, que será el punto final de la titulación.
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8.18 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos y, usando una cantidad conocida de anhídrido fosfórico (0,1-0,2 mg) y diluciones de 1 + 9 de la solución de hidróxido de sodio y ácido nítrico, para la titulación del anhídrido fosfórico añadido en la titulación del blanco, calcular la diferencia del equivalente de la solución 0,366 3 N de hidróxido de sodio y sustraer este blanco de todas las determinaciones de la muestra.
9. CALCULOS
9.1 El contenido del fósforo total en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente:
3 V x m )25 2 V 2 1 (V 5 O 2 P = − Siendo:
P2O5 = contenido de anhídrido fosfórico total, en el fertilizante,
en porcentaje de masa.
V1 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado
para disolver el precipitado de la muestra en cm3.
V2 = volumen de la solución de ácido nítrico empleado en
la retrotitulación, en cm3.
V3 = volumen de la alícuota empleada para precipitar el anhídrido
fosfórico.
m = masa de la muestra del fertilizante, en g.
10. ERRORES DE METODO
10.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
11. INFORME DE RESULTADOS
11.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.
11.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
11.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
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ANEXO A
A.1 Para muestras de fertilizantes que contengan pequeñas cantidades de materia orgánica, disolver 1 g de muestra en 30 cm3 de ácido nítrico concentrado más 5 cm3 de ácido clorhídrico y calentar hasta que la materia orgánica se haya destruido. Enfriar la solución, transferir a un matraz volumétrico de 250 cm3, llevar a volumen, filtrar y continuar el procedimiento, como se indica en 8.8.
A.2 Para muestras de fertilizantes que contengan grandes cantidades de materia orgánica, disolver 1 g de muestra en 30 cm3 de ácido nítrico concentrado más 5 cm3 de ácido clorhídrico y calentar elevando la temperatura hasta 170°C, aproximadamente, por lo menos 1 h y seguir el procedimiento como se indica en
8.5.
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(Continúa)APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 209 Fertilizantes. Terminología.
INEN 330 Fertilizantes. Clasificación.
INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima.
INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos.
INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos.
INEN 214 Fertilizantes. Cloruro de potasio. Requisitos.
INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos.
INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos.
INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos.
INEN 218 Fertilizantes. Sulfato de potasio. Requisitos.
INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos.
INEN 220 Fertilizantes. Muestreo.
INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado.
INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad.
INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret
INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total.
INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal.
INEN 226 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos.
INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométrico).
INEN 229 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico).
INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométrico).
INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico).
INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método volumétrico).
INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos.
INEN 234 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama fotométrica).
INEN 235 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil boro).
INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre.
INEN 237 Fertilizantes. Determinación del azufre.
INEN 238 Fertilizantes. Determinación del calcio..
INEN 239 Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en acido. (Método gravimétrico).
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INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato).
INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. Tennessee Valley Autority. Alabama, 1973.
Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizers. Total phosphorus. Volumetric Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
Norma Colombiana ICONTEC 233. Abonos o fertilizantes. Método cuantitativo de determinación del fósforo total. (Método volumétrico). Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1969.
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INEN 228
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 228
TITULO:
FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN
DEL
FÓSFORO TOTAL (Método volumétrico).
Código:
AG 03.02-307
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1975-04-21 a 1975-07-04
Subcomité Técnico: Fertilizantes
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1975-01-31
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Ing. Washington Bejarano
Ing. Jorge Cáceres
Ing. Oswaldo Yépez
Ing. Wilson Izurieta
Dr. Eduardo Sampertegui
Ing. Jaime Figueroa
Dr. Daniel Uriguen
Ing. Adelberto Sen Sang López
Ing. Shayler Nieto
Dra. Leonor Orozco
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
INIAP
DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI
FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO
FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA
PROYECTO ECU 533
INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
FERTISA
INEN
Otros trámites:
4Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue
DESREGULARIZADA,
pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-03
Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 317 del 1978-04-13
Registro Oficial No. 572 del 1978-04-24
Instituto Ecuatoriano de Normalización, IN EN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
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Regional Guayas: E-Mail: inenguayas @inen.gov.ec Regional A zuay: E-Mail: inencuenca @inen.gov.ec Regional Chimborazo: E-Mail: inenriobamba @inen.gov.ec
