Análisis Antimicrobiano

Para el estudio de la eficiencia antimicrobiana de las nanopartículas sintetizadas sobre las películas multicapa, se utilizó la norma estándar industrial Japonesa JIS Z 2801:200(E), se empleó el hongo A. Niger para determinar el comportamiento micótico de las películas.

Absorbancia (u.a)

30 60 90

0 100000 200000 300000

intensidad

2θ

13X 14X 12X 10X 3X 2X 1X Corona Blanco

Con respecto a las propiedades antimicrobianas. La inhibicion microbiana indica la liberacion de los iones plata de la película sobre el agar. Previniendo el crecimiento y ploriferacion de las colonias.

Como se mencionó anteriormente, las pruebas en este estudio se realizarón con el hongo A.

Niger. Varios factores pueden tener efectos significativos en el rendimiento antimicrobiano de la película obtenida. Dichos factores van desde la naturaleza química de las películas, la técnica de fabricación, las condiciones del proceso, etc. Por lo tanto la comparación para determinar el efecto antimicrobiano de las diferentes películas multicapa nanoestructuradas se realizó con respecto a un blanco (películas no nanoestructuradas), el cual es la película multicapa sin nanopartículas de plata, Figura 7.18..

Figura 7.18. Fotografías del experimento de propiedades fungicidas. (a) muestra 2X (T=25°C y PVP); (b) muestra 14X correspondiente a la síntesis con tratamiento superficial

a 0°C y con PVP.

En la Tabla 7.4 observamos los valores de eficiencia fungicida de las peliculas multicapa, en ella se observa que el menor efecto antimicrobino se presenta en las películas sin tratamiento corona. Esto sugiere que al no someterse a tratamiento corona se dificulta la

fijación de un mayor número de nanopartículas en la superficie polimérica, lo que sugiere que la falta de una buea cohesión de las nanopartículas en la superficie no es capaz de promover un efecto antimicrobiano adecuado. La eficiencia en inhibición es aun menor en la película obtenida al utilizar una menor relación de amoniaco:plata.

El efecto de la menor relación estequiométrica amoniaco:plata, es también observado en la muestra 12X la cual fue tratada superficialmente con descarga corona. En la tabla además se observa que el empleo de una temperatura de 25 °C en la síntesis de nanopartículas de plata disminuye la eficiencia de inhibición en películas tratadas, atribuido al tamaño de partículas, que como fue observado en las micrografias de STEM, al incrementar la temperatura de la sintésis, el tamaño de la nanopartícula tambien incrementa. En general la eficiencia de inhibición disminuye en las peliculas no modificadas superficialmente.

Entre las muestras 12X (con tratamiento corona) y 3X (sin tratamiento corona) cuya diferencia en las condiciones de preparación y sintésis es el tratamiento corona aplicado a la superficie de la película, se observa un menor porcentaje de inhibición en la película no sometida a descarga corona (3X). Al comparar las muestras 12X (amonio 1:2 Ag) y 10X (amonio 2:1 Ag), cuyas condiciones varian en la relación amonio:plata, se observa un mayor porcentaje de eficiencia en la muestra obtenida con menor relacion amonio:plata. El efecto de la temperatura utilizado en las reacciones, es observado al analizar el comportamiento de las muestras 10X (25 °C) y 14X (0 °C), donde el porcentaje de inhibición disminuye un 50 % al incrementar la temperatura de 0 °C a 25 °C. El efecto de la presencia de PVP en películas sin tratar se observa en el material 1X y 2X, obteniendose para ambas muestras el mismo porcentaje de inhibición microbiana. En las muestras sintetizadas a 0 °C y tratadas con descarga corona, la presencia del PVP incremnta un 7 % la eficiencia de inhibición microbiana en la muestra 14X (con PVP).

La muestra que presentó mayor eficiencia antimicrobiana fue la 14X, la cual fue sometida a tratamiento corona, a 0 °C y presencia de PVP durante la síntesis de las nanopartículas. La muestra que siguió en inhibición micobianan fue la 13X, sometida a las mismas condiciones de síntesis pero sin presencia de PVP; la eficiencia antimicrobiana es 7 % inferior a la de la muestra 14X. Estos resultados indican que la morfología cuasiesférica y distribución de tamaños homogénea de materiales nanoestructurados a 0 °C y sometidos a un tratamiento corona son los que presentan un mejor efecto antimicrobiano.

Como se puede observar en la caracterización por STEM, aquellas muestras con mayor control en la morfologia y mayor cantidad de plata de tamaños entre 20 y 60 nm. fueron los materiales que mejor eficiencia fungicida presentaron, peliculas 13X y 14X, con eficiencia de 53 y 60 % respectivamente.

Es importante mencionar que la muestra 12X con morfología tubular es la que presenta el menor efecto antimicrobiano de las peliculas tratadas superficialmente, esto debido a su estructura tubular. Esto coincide con lo reportado por Panikkanvalappil^[141] donde se demuestra que morfologías tubulares de nanopartícula de Ag presentan menor área superficial y un notable menor efecto antimicrbiano.

Al realizarce el comparativo de la muestras 10X (con tratamiento corona, a 25°C y con PVP) y la muestra 14X (con tratamiento corona, a 0°C y con PVP), siendo la temperatura la variable que se cambió en la síntesis de las anteriores muestras, el efecto antimicrobiano al disminuir la temperatura de 25 a 0 °C, se incrementa al doble; de 30 a 60%. Como se ha mencionado, la temperatura empleada en la sintésis de las nanopartículas, tiene un efecto en el tamaño, la distribución de las partículas y la morfologia, teniendo tales factores un efecto directo en la eficiencia antimicrobiana de las partículas, la disminución de la temperatura realizada en la muestra 14X afecta favorablemente al efecto antimicrobiano presente en las películas nanoestructuradas.

Tabla 7.4. Datos de cálculo del % de eficiencia de inhibición fungicida.

Muestra Eficiencia de Inhibición (%)

1X 13

No tratadas 2X 13

3X 7

10X 30

Tratadas 12X 20

13X 53

14X 60

Cabe mencionar que las pruebas de menor efecto antimicrobiano fueron las correspondientes a las muestras sin tratamiento corona. La muestra tratada con menor efecto antimicrobiano fue la 12X (con tratamiento corona, 25°C, con PVP y una relacion 2:1 de AgNO3:NH4OH). La morfologia de la muestra 12X, según imágenes de STEM, presenta una morfología tubular, confirmando con esto que la morfología esférica tiene un mayor efecto antimicrobiano que la tubular.

En la Figura 7.19. se observa con mayor claridad el porciento de inhibición para las diferentes películas nanoestructuradas. En esta gráfica se observa que las muestras de mayor efecto fungicida son las muestras que tienen un tratamiento corona previo. Infiriendo con esto que la plata tiene mayor afinidad y cohesión con la superficie de las películas, debido a la modificación realizada, causando así una mayor concentración de las mismas;

lo anterior es también indicado por el análisis elemental. Por lo que con el tratamiento

corona puede existir mayor fijación de plata y presentar una mayor capacidad de liberación de iones plata en la solución fisiológica utilizada para realizar las pruebas.

Figura 7.19. Grafica de inhibición fungicida de las películas multicapa. Sin tratamiento corona y 25°C: 3X sin PVP, 1X sin PVP, 2X con PVP. Con tratamiento corona a 25°C:

12X con PVP, 10X con PVP. Tratamiento corona a 0°C: 13X sin PVP y 14X con PVP.

El tratamiento corona es útil para la adhesión de la plata y por lo tanto para incrementar el efecto fungicida de las películas multicapa. Sin embargo, todas las películas tuvieron un efecto antimicrobiano, siendo las de mejor comportamiento antimicrobiano aquellas modificadas superficialmente.