Punta del quemador
IX. ANEXOS
87
88 ANEXO 1
ANÁLISIS DE HIERRO(III) EN GOETHITA
89 ANEXO 2
Determinación de fósforo mediante 4500 P E. Método del ácido ascórbico de acuerdo a Baird, R. B., Eaton, A. D., & Rice, F. W. (2017). Standard Methods for the examination of water and wastewater (23RD Edition).
American Public Health Association.
1. Discusión general
a. Principio: El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio reaccionan en medio ácido con el ortofosfato para formar un heteropoliácido (ácido fosfomolíbdico) que se reduce a azul de molibdeno tenso por el ácido ascórbico.
c. Interferencia: Los arseniatos reaccionan con el reactivo de molibdato para producir un color azul similar al que se forma con el fosfato. Concentraciones tan bajas como 0,1 mg As/L interfieren con la determinación de fosfato. El cromo hexavalente y el NO2- interfieren para dar resultados aproximadamente un 3% bajo a concentraciones de 1 mg/L y un 10 a 15% bajo a 10 mg/L. El sulfuro (Na2S) y el silicato no interfieren en concentraciones de 1.0 y 10 mg/L.
c. Concentración mínima detectable: Aproximadamente 10 µg P/L. Los rangos de P son los siguientes:
Rango de P aproximado, mg/L
Longitud de celda, cm
0,30 – 2,0 0,5
0,15 – 1,30 1,0
0,01 – 0,25 5,0
2. Aparato
a. Equipo colorimétrico: se requiere uno de los siguientes:
1) Espectrofotómetro, con fototubo de infrarrojos para uso a 880 nm, que proporciona una trayectoria de luz de 2,5 cm o más.
2) Fotómetro de filtro, equipado con un filtro de color rojo y una trayectoria de luz de 0,5 cm o más.
b. Materiales de vidrio lavada con ácido 3. Reactivos
a. Ácido sulfúrico, H2SO4, 5N: Diluir 70 ml de H2SO4 concentrado a 500 ml con agua destilada.
b. Solución de tartrato de antimonio y potasio: disolver 1,3715 g de K(SbO)C4H4O6 1⁄2H2O en 400 mL de agua destilada en un matraz aforado de 500 mL y diluir a volumen. Conservar en un frasco con tapón de vidrio.
c. Solución de molibdato de amonio: disuelva 20 g de (NH4)6Mo7O24 4H2O en 500 ml de agua destilada. Conservar en un frasco con tapón de vidrio.
90
d. Ácido ascórbico, 0,1 M: disuelva 1,76 g de ácido ascórbico en 100 ml de agua destilada. La solución es estable durante aproximadamente 1 semana a 4 °C.
e. Reactivo combinado: Mezcle los reactivos anteriores en las siguientes proporciones para 100 ml del reactivo combinado: 50 ml de H2SO4 5N, 5 ml de solución de tartrato de antimonio y potasio, 15 ml de solución de molibdato de amonio y 30 ml de solución de ácido ascórbico. Mezclar después de la adición de cada reactivo. Deje que todos los reactivos alcancen la temperatura ambiente antes de mezclarlos y mezclarlos en el orden indicado. Si se forma turbidez en el reactivo combinado, agite y deje reposar durante unos minutos hasta que la turbidez desaparezca antes de continuar. El reactivo es estable durante 4 h.
f. Solución madre de fosfato.
g. Solución estándar de fosfato: Diluir 50,0 ml de solución madre de fosfato a 1000 ml con agua destilada; 1,00 ml = 2,50 µg P.
4. Procedimiento
a. Tratamiento de la muestra: Pipetee 50.0 mL de muestra en un tubo de ensayo limpio y seco o en un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Agregue 0.05 mL (1 gota) de indicador de fenolftaleína. Si aparece un color rojo, agregue gota a gota una solución 5N de H2SO4 para descargar el color. Agregue 8.0 mL de reactivo combinado y mezcle bien. Después de al menos 10 minutos, pero no más de 30 minutos, mida la absorbancia de cada muestra a 880 nm, utilizando el blanco de reactivo como solución de referencia.
b. Corrección de turbidez o interferencia de color: el color natural del agua generalmente no interfiere con la alta longitud de onda utilizada. Para aguas muy coloreadas o turbias, prepare un blanco agregando todos los reactivos excepto el ácido ascórbico y el tartrato de antimonio y potasio a la muestra. Reste la absorbancia del blanco de la absorbancia de cada muestra.
c. Preparación de la curva de calibración: Prepare curvas de calibración individuales a partir de una serie de seis estándares dentro de los rangos de fosfato indicados en el párrafo 1c anterior. Utilice un blanco de agua destilada con el reactivo combinado para realizar lecturas fotométricas de la curva de calibración. Gráfico de absorbancia vs. concentración de fosfato para dar una línea recta que pasa por el origen.
Pruebe al menos un estándar de fosfato con cada conjunto de muestras.
91
ANEXO 3
PROGRAMA PARA PRECIPITACIÓN DE HIDRÓXIDOS
%#####################################################
###
% DIAGRAMA DE PRECIPITACIÓN DE HIDRÓXIDOS
%#####################################################
######
%
% mM = molalidad del metal
% molalidad moles de soluto por kilogramo de disolvente
% Ksp = Producto de solubilidad
% Kw = Constante de disociación del agua
% z = Estados de oxidación clc
disp('+++++++ diagrama de precipitacion de los hidroxidos ++++++')
%datos de entrada
% Fe3+, Cu, Zn Mn Fe2+
Ksp=[2.79E-39 1.6E-19 3E-17 2.1E-13 4.87E-17];
Kw=1E-14;
z=[3 2 2 2 2];
logmM=[0 -1 -2 -3 -4 -5 -6];
logY=[1 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.00001 0.000001]
%programa iterativo for i=1:7
phfe1=(log10(Ksp(1))-z(1)*log10(Kw)- logmM(i))/z(1);
phcu1=(log10(Ksp(2))-z(2)*log10(Kw)- logmM(i))/z(2);
phzn1=(log10(Ksp(3))-z(3)*log10(Kw)- logmM(i))/z(3);
phmn1=(log10(Ksp(4))-z(4)*log10(Kw)- logmM(i))/z(4);
phfee1=(log10(Ksp(5))-z(5)*log10(Kw)- logmM(i))/z(5);
phfev(i)=phfe1;
phcuv(i)=phcu1;
phznv(i)=phzn1;
phmnv(i)=phmn1;
phfeev(i)=phfee1;
end phfev;
92 phcuv;
phznv;
phmnv;
phfeev;
%graficando los datos
%plot(phfev,logmM,phcuv,logmM,phznv,logmM,phmnv,logmM) semilogy(phfev,logY,phcuv,logY,phznv,logY,phmnv,logY, phfeev,logY)
xlabel('pH','FontName','Arial','FontSize', 12) ylabel('(molalidad del
metal)','FontName','Arial','FontSize', 12) grid on
%title('Diagrama de Precipitacion')
text(1.8,0.1,'Fe^+^3','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(4.7,0.01,'Cu^+^2','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(6.4,0.001,'Zn^+^2','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(8.2,0.1,'Mn^+^2','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(8,0.0001,'Fe^+^2','FontName','Arial','FontSize', 12)
93
ANEXO 4
PROGRAMA PARA PRECIPITACIÓN DE OXI-HIDRÓXIDOS DE HIERRO
%#####################################################
###
% DIAGRAMA DE PRECIPITACIÓN DE OXIHIDROXIDOS
%#####################################################
######
%
% mM = molalidad del metal
% molalidad moles de soluto por kilogramo de disolvente
% Ksp = Producto de solubilidad
% Kw = Constante de disociación del agua
% z = Estados de oxidación clc
disp('+++++++ diagrama de precipitacion de los hidroxidos ++++++')
%datos de entrada
%[1.goethita,2.hematita,, 3.magnetita,4.lepidocrocita 5.Amorfo, 6.No-estequiométrico]
Ksp=[9.6E-43 1.2E-42 3.9E-41 2.5E-41 3.5E-39 4.87E- 17];
Kw=1E-14;
z=[3 3 3 3 3 2 ];
logmM=[0 -1 -2 -3 -4 -5 -6];
logY=[1 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.00001 0.000001];
%programa iterativo for i=1:7
phgo1=(log10(Ksp(1))-z(1)*log10(Kw)- logmM(i))/z(1);
phhe1=(log10(Ksp(2))-z(2)*log10(Kw)- logmM(i))/z(2);
phma1=(log10(Ksp(3))-z(3)*log10(Kw)- logmM(i))/z(3);
phle1=(log10(Ksp(4))-z(4)*log10(Kw)- logmM(i))/z(4);
pham1=(log10(Ksp(5))-z(5)*log10(Kw)- logmM(i))/z(5);
phne1=(log10(Ksp(6))-z(6)*log10(Kw)- logmM(i))/z(6);
phgov(i)=phgo1;
phhev(i)=phhe1;
phmav(i)=phma1;
phlev(i)=phle1;
94 phamv(i)=pham1;
phnev(i)=phne1;
end phgov;
phhev;
phmav;
phlev;
phamv;
phnev;
%graficando los datos
%plot(phfev,logmM,phcuv,logmM,phznv,logmM,phmnv,logmM) semilogy(phgov,logY,phhev,logY,phmav,logY,phlev,logY, phamv,logY,phnev,logY)
xlabel('pH','FontName','Arial','FontSize', 12)
ylabel('molalidad','FontName','Arial','FontSize', 12) grid on
%title('Diagrama de Precipitacion')
text(-1,0.1,'goethita','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(-
0.8,0.01,'hematita','FontName','Arial','FontSize', 12) text(-
0.45,0.0001,'magnetita','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(-
0.4,0.00001,'lepidocrocita','FontName','Arial','FontSi ze', 12)
text(2.5,0.001,'Fe^3^+','FontName','Arial','FontSize', 12)
text(6.5,0.1,'Fe^2^+','FontName','Arial','FontSize', 12)
95 ANEXO 5 FOTOGRAFÍAS
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE DE FOSFATOS 50 mg/L
96 ANEXO 6
ESTANDARES DE FÓSFORO PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN EN EL ESPECTROFOTÓMETRO UV-VIS SPECTROQUANT PROVE 300 DEL
LABORATORIO DE AGUAS DE LA UNCP