8.5 EFECTO DEL CONTENIDO DE ACRILONITRILO EN LA DISPERSIÓN Y
incremento en la temperatura de degradación es mayor, debido a esta mayor compatibilidad, lo que resulta en un nanocompuesto con mayor resistencia a la descomposición.
Mediante microscopía se observó una mejor distribución de la arcilla, así como un mayor grado de estructuras intercaladas y exfoliadas en los nanocompuestos de ABS2. Este aumento en la temperatura de degradación del polímero se deriva de una mayor interacción entre el polímero y la arcilla, además, de esto se deriva una mejora mayor en otras propiedades.
Tabla 6. Resultados obtenidos durante la caracterización de las muestras ABSIMMT Resistencia a
Muestra XRD(Á) TGA (ºC) la flama RT (MPa)
(mm/min)
ABSl - 420 42 35.8
lCNa
-
436(+16) 41(-2%) 36 (1%)lClOA 31.0 436(+ 16) 39(-5%) 37(4%)
1C30B 34.3 438(+ 18) 37(-11%) 37(4%)
1C20A 34.5 440(+20) 36(-13%) 39(9%)
ABS2
-
414 49 35.62CNa 20.1 434(+20) 43(-12%) 37(4%)
2C10A 31.7 436(+22) 39(-20%) 42(18%)
2C30B 34.5 438(+24) 37(-24%) 42(18%)
2C20A 34.7 444(+30) 35(-27%) 42(18%)
En resistencia a la flama, la respuesta del polímero es la misma que en estabilidad térmica, se tienen los mejores resultados al trabajar con el ABS2. Así, al realizar las pruebas de resistencia a la flama para estos dos polímeros en presencia de las diferentes arcillas, en todos los casos se presentaron mejoras, sin embargo, estas fueron mayores para los sistemas con ABS2. Las velocidades de degradación disminuyeron y el goteo que se presentaba en el polímero puro, no se presentó en los nanocompuestos con arcilla.
En un trabajo realizado por Moon Bae Ko[591, trabajaron con un polímero de estireno y un copolimero de SAN en el cual se manejaron diferentes contenidos de acrilonitrilo y dos tipos de arcillas modificadas C30B y 25A. Este autor encontró al igual que en el presente trabajo
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que al tener un mayor porcentaje de acrilonitrilo en el SAN se lograba obtener una mayor dispersión de la arcilla, cualquiera de las dos que fuera esta, de las dos utilizadas por el autor y por lo tanto el efecto de reforzamiento que reflejaba el nanocompuesto con respecto al polímero puro, era mayor en los nanocompuestos donde se tenía una mayor concentración de acrilonitrilo. Este autor menciona que el co-monómero de acrilonitrilo incorporado dentro del SAN facilita la intercalación de los copolímeros dentro de las galerías de la arcilla de los silicatos modificados. Esto puede ser a través de enlaces hidrógeno mediante la intercalación de los grupos nitrilo del SAN y los grupos hidroxilo en el caso de la arcilla C30B.
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9 CONCLUSIONES
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En el presente trabajo se describe la formación de nanocompuestos a base de ABS y arcilla.
Los nanocompuestos se prepararon en un extrusor doble husillo, vía mezclado en fundido, con dos tipos de ABS con diferente contenido de acrilonitrilo y cuatro diferentes arcillas, una arcilla natural de sodio y tres arcillas modificadas con diferentes sales cuaternarias de amonio.
En los casos estudiados (nanocompuestos a base de los dos ABS y la arcilla C20A):
El nivel de intercalación-exfoliación de la arcilla aumentó y alcanzó un óptimo al aumentar la concentración de arcilla en el nanocompuesto, en este caso al 4 %. Por encima de esta concentración, la intercalación-exfoliación disminuyó. Este efecto se vio reflejado en las propiedades térmicas y mecánicas del nanocompuesto.
El nivel de intercalación-exfoliación de la arcilla aumentó y alcanzó un óptimo al aumentar el nivel de esfuerzo de corte ejercido durante la síntesis del nanocompuesto, en este caso alto corte. Por encima de este esfuerzo de corte, la intercalación-exfoliación disminuyó. Este efecto se vio también reflejado en las propiedades térmicas y mecánicas del nanocompuesto.
Los nanocompuestos que mostraron un mayor espaciado basal fueron aquellos con la arcilla C20A (seguidos muy de cerca por aquellos con C30B), que es la menos polar de las utilizadas en este estudio, pero es a la vez la que tiene el surfactante de mayor tamaño molecular y por lo tanto el mayor espaciamiento ínter-galerías inicial; y el mayor incremento en el espaciamiento ínter-galerías (del espaciamiento en la arcilla pura hasta el espaciamiento en el nanocompuesto) se logró al utilizar la arcilla C30B, que es la más polar de las utilizadas en este estudio, pero es a la vez la que tiene el surfactante de menor tamaño molecular. Esa polaridad del surfactante facilita la intercalación del ABS (ligeramente hidrófilo), ampliando marcadamente el espaciamiento inter-laminar que se observa en el nanocompuesto.
Los nanocompuestos de ABS2 ( con el mayor contenido de acrilonitrilo) con C20A o con C30B resultaron con el mayor y muy marcado incremento en la temperatura de
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descomposición y en la resistencia a la flama. Estos nanocompuestos resultaron también con el mayor incremento, aunque muy pequeño, en el módulo de almacenamiento y en la Tg.
Dentro del marco de las condiciones de trabajo utilizadas, los resultados muestran que concentraciones de arcilla del 4% en peso así como la configuración de husillos de alto corte, logran los mejores resultados en propiedades finales del nanocompuesto. Una mayor intercalación y exfoliación de las arcillas se logró con las arcillas órgano-modificadas, específicamente con las arcillas C20A y C30B. Por otra parte, a mayor contenido de AN, mayor grado de intercalación y/o exfoliación, y finalmente se obtienen mejores propiedades finales, particularmente, mayor estabilidad térmica, mayor resistencia a la flama y mayor resistencia a la tensión.
La inclusión y dispersión de arcilla mejora marcadamente la estabilidad ténnica del ABS. Así mismo, un mayor contenido de acrilonitrilo resultó en un mayor grado de exfoliación lo cual redundo en un mayor incremento en la temperatura de descomposición, así como en la resistencia a la flama, respecto al polímero puro.
Se concluye que la compatibilidad de los componentes del nanocompuesto, así como el espaciado basal de la arcilla pura juegan un papel muy importante en determinar el nivel de intercalación-exfoliación que se logre en el nanocompuesto.
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APENDICEI
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACRILONITRILO
La técnica usada para la determinación de acrilonitrilo presente en cada unos de los polímeros de ABS fue el Método de micro-Kjendahl del cual se hace referencia en el apartado 7.3 concerniente a la caracterización de los materiales.
Mediante el método de micro-Kjendahl se evaluó la cantidad de nitrógeno elemental presente en cada una de las muestras, de tal cálculo de determinó la cantidad de acrilonitrilo presente en el polímero[11.
En la Tabla 7 se muestran los resultados obtenidos por dicha técnica. Al comparar los resultados obtenidos para cada unos de los polímeros de ABS usados, podemos decir que el ABS2 presenta un mayor contenido de acrilonitrilo lo que lo hace tener una afinidad con las arcillas ligeramente mayor que el ABS 1.
Tabla 7. Comparación de resultados obtenidos por micro-Kjendahl para los dos polímeros de ABSusados.
Polímero micro-Kj endahl
ABSl 10%
ABS2 19%
SECCIONES DELHUSILLO DEL EXTRUSOR
l. Secciones de transporte de material no fundido, (para la zona de alimentación).
Sección "normal" de un husillo, que semeja un canal enredado alrededor de una flecha. Ejem.;
la sección 42/21 SK; donde 42 indica la longitud de campo de esa sección y 21 indica la longitud axial de esa sección, ambas en mm. Las letras SK se refieren a la zona de alimentación. Secciones con mayor "mordida", especiales para el arrastre de gránulos de material no fundido.
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..
2. Secciones de transporte de material fundido, (para las zonas de mezclado/amasado y dosificación). Sección "normal" de un husillo, que semeja un canal enredado alrededor de una flecha. Ejem.; la sección 42/21; donde 42 indica la longitud de campo de esa sección y 21 indica la longitud axial de esa sección, ambas en mm. Secciones típicas de un extrusor, especiales para el "transporte" de material plástico fundido.
3. Secciones de mezclado/amasado, (para las zonas de mezclado/ amasado). Sección especial de mezclado/amasado, formada por "elipsoides" planos atravesados por el centro y unidos entre sí con cierto ángulo entre la cresta de un elipsoide y la cresta del siguiente para formar una sección. Ejem.; la sección 45/5/28; es una sección constituida por 5 "elipsoides"
planos, c/u de un espesor igual a 5.6 mm, cuyos ejes estarían desfasados 45 grados c/u con respecto al anterior y juntos completarían una sección cuya longitud axial sería de 28mm (5.6 x 5). Secciones del extrusor, especiales para el mezclado dispersivo y distributivo.
4. Secciones de transporte "invertido", (para las zonas de mezclado/ amasado). Sección invertida que tendería a generar un flujo de retroceso, que provocaría un aumento en la presión de operación del extrusor, y a la vez tendería a mejorar el mezclado/amasado. Ejem.; la sección 20/10 LH, cuya designación es igual que en el caso 2, con la adición de LH. Secciones que promueven el mezclado dispersivo y distributivo.
5. Secciones de mezclado/amasado "invertido", (para las zonas de mezclado/ amasado).
Sección invertida que tendería a dividir cada línea de flujo en dos. Ejem.; la sección 45/5/14 LH, cuya designación es igual que en el caso 3; pero en este caso, los ejes de cada elipsoide estarían desfasados 45 grados, pero en sentido inverso al caso anterior, e incluyen la designación LH. Secciones que promueven el mezclado distributivo.
[La relación de compresión en un extrusor mono-husillo "típico" (mayor volumen en el canal del husillo en la zona de alimentación y menor volumen en la zona de dosificación) se logra disminuyendo la profundidad del canal del husillo a medida que se avanza desde la zona de alimentación hasta la zona de dosificación. Sin embargo, en este caso, esa relación de compresión se debe a una disminución en el ancho del canal del husillo a medida que se
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avanza de la zona de alimentación a la zona de dosificación. En este caso, la profundidad del canal de husillo se mantiene constante. Esa disminución en el volumen en el canal del husillo se lograría, por ejemplo, al conectar en serie las secciones de transporte de material 42/42 - 28/28 - 20/20].
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DIFUSIÓN DE RESULTADOS
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CONGRESOS
Efecto del Grado de Dispersión y del Contenido de Acrilonitrilo en las Propiedades Físicas y Mecánicas de Nanocompuestos de Acrilonitrilo-Butadieno-Estireno y Arcilla
A P. Patiño Soto1·, L. F. Ramos de Valle1, S. Sánchez Valdez1
1·centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA), Blvd. Enrique Reyna No. 140 Salti/lo Coah. 25100, México. patty [email protected]
XJX Congreso Nacional de Polímeros SPM, Salti/lo, Coahuila, México, del 24 al 27 de Octubre 2006.
Morphological and Thermal Properties of ABS/Clays Nanocomposites Using ABS with Different AN Contents
A.P. Patiño Soto, L.F. Ramos de Valle, S. Sánchez Valdez Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA)
Blvd. Enrique Reyna No. 140 C.P. 25100 Saltillo, Coah; México
XVI lnternational Material Research Congress, Cancún, Quintana Roo, del 31 de Octubre al 1 de Noviembre de 2007. (Ganador del primer lugar en la sesión de poster)
Morphological and Thermal Properties of ABS/Clays Nanocomposites Using ABS with Different AN Contents
A.P. Patiñ.o Soto, L.F. Ramos de Valle, S. Sánchez Valdez Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA)
Blvd Enrique Reyna No. 140 C.P. 25100 Saltillo, Coah; México
MRS Spring Meeting 2008, San Francisco, California, del 24 al 28 de Marzo de 2008
M. C. Alma Patricia Patiño Soto 109
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PUBLICACIONES
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