B. Diseños factoriales fraccionados (2 k-1 )
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.2. Extracción asistida por ultrasonido de polifenoles de las brácteas de alcachofa
4.2.3. Efectos de las variables de extracción de brácteas de alcachofa (Cynara
68 C
Figura 11. Gráfica de probabilidad normal para la cantidad de polifenoles totales (CPT) (A), la actividad de eliminación de radicales DPPH (B) y capacidad antioxidante equivalente en trolox CAET (C).
4.2.3. Efectos de las variables de extracción de brácteas de alcachofa
69 0,0382) tuvieron un efecto positivo significativo al (95 %). Los términos de interacción para el contenido fenólico de X1X2 fueron estadísticamente significativa efectos positivos, mientras que los términos X1X3 y X2X3
tuvieron un efecto estadísticamente significativo pero negativo sobre el rendimiento del contenido total de compuestos fenólicos al 99 %. Los términos de segundo grado X12, X22 y X32 subieron un efecto negativo sobre el contenido total de polifenoles con un nivel de significancia del 95
%. El efecto de la amplitud de radiación del poder ultrasonido aplicado al proceso de extracción mostró un efecto directo sobre el contenido de polifenoles. El aumento en el poder de amplitud de radiación facilita la ruptura de las paredes celulares, las burbujas de cavitación que crearon por las ondas de sonido cerca de la muestra de tejido y liberan el contenido de celdas rompiendo las paredes celulares, aumenta la solubilidad de los compuestos presentes en las exfoliaciones y aumenta el rendimiento de extracción (Kollia et al., 2017). Esto se pueden generalmente resulta en un aumento de los efectos ecoquímicos (Chemat et al., 2017). Además, esta mejora en la extracción con ultrasonido podría atribuirse a los efectos ultrasónicos, la transmisión acústica y la intensidad de la eco transmitida al medio está directamente relacionada con la amplitud de vibración de la sonicación, produciendo un mayor número de burbujas de cavitación y, por tanto, una mayor eficiencia de extracción (Maran, 2017). En niveles altos de amplitud, burbuja de cavitación está propensa violentamente al colapsó, lo que conduce a perturbar las paredes celulares y, posteriormente, aumentar la liberación de compuestos específicos en las células en el disolvente (Soria & Villamiel, 2010). Del mismo modo, cambios en la concentración de etanol modifican las propiedades físicas del disolvente, como la densidad, la viscosidad dinámica y la constante dieléctrica, así como modificar las solubilidades de que influyen en la extracción fenólica (Mazza, 2003). Por último, el tiempo de extracción está asociado a la potencia de entrada y mejora la extracción por ultrasonidos (Chemat et al., 2017). Sin embargo, un tiempo de extracción más prolongado con el tratamiento con ultrasonido podría inducir la degradación los polifenoles (Tiwari, Donnell, & Cullen, 2009). Los gráficos de superficie respuesta se muestran en la figura 12.
70 A
B
71 C
Figura 12. Gráficos de superficie de respuesta (3D) del contenido de polifenoles totales (CPT) en función de la interacción significativa entre
factores; (A) La amplitud de radiación y concentración de etanol, (B) concentración de etanol y tiempo; (C) La amplitud de radiación y tiempo
de extracción
B. Efecto de las variables de extracción en la actividad la actividad de eliminación de radicales DPPH y capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET)
La actividad la actividad de eliminación de radicales DPPH y capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) de brácteas de alcachofa (Cynara scolymus L.) oscilaron entre 15,5 mM TE a 38,42 TE y 12,57 mM TE a 32,28 mM TE para la actividad de eliminación de radicales DPPH y para la capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) respectivamente, estas cifras fueron superiores a los resultados de Kollia, Markaki, & Zoumpoulakis (2016). El análisis estadístico muestra que todas las variables fueron influyentes en la actividad la actividad de eliminación de radicales DPPH y capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) cómo la amplitud de radiación X1, concentración de etanol X2 y el tiempo de extracción X3, tuvieron un efecto significativo positivo
72 un nivel de significancia del 95 % par capacidad antioxidante por los dos métodos empleados. Los términos de interacción para la capacidad antioxidante de X1X2 fueron estadísticamente significativa efectos positivos, mientras que los términos X1X3 y X2X3 tuvieron un efecto estadísticamente significativo pero negativo sobre la capacidad antioxidante al 99 %. Los términos de segundo grado X12, X22 y X32
tuvieron un efecto negativo sobre la capacidad antioxidante con un nivel de significancia del 95 %. Es importante saber la capacidad antioxidante es directa a la cantidad de polifenoles, debido a la capacidad donar hidrógeno y formar intermedios radicales estables (Scalbert, Manach, Morand, Rémésy, & Jiménez, 2005). Además, se observó que los efectos de las variables independientes en la capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) se comportaron similarmente al contenido total de polifenoles. Del mismo modo Zhang et al. (2011), también Informó de que el contenido total de polifenoles se correlacionó directamente ( R = 0,988, p < 0,001) con el oxígeno de la capacidad de absorción de radicales (ensayo ORAC). De la misma manera Sun & Ho (2005), encontró que la actividad antioxidante determinada por 2,2-difenil-1-picrilhidracilo (DPPH) método en extractos y contenido total de polifenoles tenía una correlación directa positiva. Estos resultados indican que el contenido total de polifenoles contribuye predominantemente en la actividad la actividad de eliminación de radicales DPPH y capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET). La amplitud de radiación del ultrasonido aplicado al proceso de extracción mostró un efecto directo, el rendimiento aumentó con el poder ultrasónico sobre el contenido de capacidad antioxidante. Un equipo similar de ultrasonido la extracción asistida fue utilizada por Zardo & Espíndola (2017), nos dice que los efectos del ultrasonido en el rendimiento de extracción dependen de la naturaleza del material vegetal. Los principales efectos relacionados con la mejora de las liberaciones del el contenido de material vegetal puede atribuirse a la cavitación, que causa la interrupción de la pared celular, reducción del tamaño de las partículas, la intensificación de la transferencia de masa y, en consecuencia, una aumento de la extracción (Lijun Wang &
Weller, 2006). Los resultados reportaron que la concentración óptima de etanol fue cercana al 50 % para la capacidad antioxidante como se muestra en la tabla 10 . Esta concentración se encontró dentro de los
73 valores reportados por Maran (2017) para el rendimiento de polifenoles y capacidad antioxidante a partir de los residuos (brácteas) de alcachofa (Cynara scolymus L.) por ultrasonido. El rendimiento la actividad la actividad de eliminación de radicales DPPH y capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) aumentaron cuando la duración se mantuvo de 5 a 10 minutos, pero disminuyó lentamente cuando la duración continuó extendiéndose (figura 13B y 14B). La mayoría de los polifenoles en las células rotas se liberan en el período inicial de extracción, ya que el ultrasonido mejoró la liberación de esos compuestos en el disolvente exterior y aumentó el rendimiento en los primeros 10 minutos. El número de micro-burbujas de cavitación creadas por ultrasonido aumentó con la duración extendida y el colapso asimétrico de las micro-burbujas cerca de las superficies también se asoció con los micro-chorros que podrían socavar las superficies y dañar la sustancia en la solución. La estructura los polifenoles y como la capacidad antioxidante se destruyó y su estabilidad disminuyó debido al continuo colapso de las microburbujas (Maran, Mekala, & Manikandan, 2018).
A
74 B
C
Figura 13. Gráficos de superficie de respuesta (3D) de la actividad de eliminación de radicales DPPH en función de la interacción significativa
entre factores; (A) La amplitud de radiación y concentración de etanol, (B) concentración de etanol y tiempo; (C) La amplitud de radiación y
tiempo de extracción.
75 A
B
76 C
Figura 14. Gráficos de superficie de respuesta (3D) de la capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) en función de la interacción significativa entre factores; (A) La amplitud de radiación y concentración
de etanol, (B) concentración de etanol y tiempo; (C) La amplitud de radiación y tiempo de extracción.
77 Figura 15. Función de deseabilidad para la abundancia de contenido de polifenoles totales (CPT), la actividad de eliminación de radicales DPPH y la capacidad antioxidante equivalente en trolox (CAET) de los extractos de residuos de alcachofa en función de aa amplitud de radiación (%), concentración de etanol (% v/v) y tiempo de extracción (min).
78