EXTRACCIÓN CON CO 2 SUPERCRÍTICO Y ETANOL DE

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62 4.3.2. Rendimiento de oleorresina de venas de ají panca

En la tabla 17 se observa el rendimiento de oleorresina obtenidos por extracción con CO2 supercrítico en la etapa I y etapa II separado con etanol de la torta previamente removido los capsaicinoides con CO2 supercrítico.

Tabla 17. Rendimiento de oleorresina de venas de ají panca obtenida con CO2

supercrítico y etanol Tratamiento Presión

(Bar)

Temperatura (°C)

Rendimiento (%)

I Etapa II Etapa TOTAL

T1 275 55 1,077 8,235 9,312

T2 275 40 1,889 10,502 12,391

T3 275 55 2,572 8,848 11,420

T4 400 55 3,595 9,548 13,143

T5 400 40 2,876 10,461 13,337

T6 275 70 2,680 8,806 11,486

T7 150 55 2,432 9,274 11,706

T8 150 40 1,716 8,427 10,143

T9 275 55 1,787 8,797 10,584

T10 400 70 3,474 8,835 12,309

T11 150 70 1,301 8,121 9,422

T12 275 55 2,429 7,784 10,213

El mayor rendimiento total de oleorresina de venas de ají panca se obtuvo en los tratamientos T2, T4 y T5, se observa que al incrementar la presión de 275 a 400 bar se aprecia un incremento de la solubilizacion y extraccion de la oleorresina, mas no asi cuando se incrementa la temperatura de 40 a 55 °C. En la extracción con CO2

supercrítico, presiones superiores a 300 bar, favorecen la solubilidad de la oleorresina en CO2 (Daood, Gnayfeed, Mészaros y Biacs, 2002). Esto se debe al incremento de la transferencia de materia y la desorción del soluto de la matriz (Del Valle, De la Fuente, Cardarelli, 2004). Daood, et al. (2002) obtuvieron un máximo rendimiento de 11,5 % en la extracción de oleorresina de pimiento picante en las condiciones de 400 bar y 55°C.

63 Cabe destacar que el tejido de la vena de ají panca presenta bajo contenido de humedad (12,097 % ± 0.198), buena permeabilidad y muy quebradizo durante la molienda, que estaria favoreciendo para una buena difusión y solubilidad de la oleorresina de esta materia prima. El porcentaje de humedad dentro del rango requerido de la matriz vegetal favorece para una adecuada difusion del solvente y promueve la solubilidad de la oleorresina (soluto). El contenido de humedad de la matriz vegetal es importante en la extracción con CO2 supercrítico. Una humedad alta impide el contacto de los analitos con el CO2 por su inmiscibilidad en agua. Diversos trabajos establecen que un rango de humedad de 2 – 14 % es adecuado para procesos de extraccion con fluidos supercriticos (Perrut, 2008 y Yao, Chandra, 1994).

En la primera etapa el rendimiento de oleorresina extraido con CO2 supercrítico alcanzó un Rango de 1,077 – 3,595% . Sin embargo en la segunda etapa se obtuvo desde 7,784 – 10,502 y el rendimiento total de oleorresina fue de 9,312 – 13,337%.

Según Bomtemps (2010) la mayor eficiencia de extracción es del 15,37% en las condiciones de trabajo de 55°C , 275 bar y cosolvente etanol , de manera similar Daood, et al., (2002) reportaron en pimiento picante extraido a 55 ºC, aunque en otros trabajos de investigacion obtuvieron mayores rendimientos en temperaturas menores entre 40 y 50 ºC (Ehlers, Czech, Quirin, y Weber, 2006 y Govindarajan, 1986). La solubilización de oleorresina contenida dentro de la matriz o lecho de extracción se debe principalmente al efecto que ejerce los cambios de presión y temperatura con respecto a la densidad del fluido extractante. El cambio que sufre la densidad, modifica la solubilidad de los componentes de ínteres en el medio de extracción.

Al comparar los rendimientos de olerresina obtenidos de acuerdo a la presión de trabajo se tiene que a las condiciones de 200 bar, 35 ºC genera una densidad de 765,773 kg. m^-3 del CO2 supercríticoy el rendimiento de oleorresina es 1,19 % y en condiciones de 400 bar, 55ºC genera una densidad de 840,704 kg. m^-3 y un rendimiento de 1,35 %, como se puede apreciar una mínima diferencia entre los dos rendimientos a 200 y 400 bar siendo esta 0,16 %. Este cambio que sufre la densidad del fluido modifica la solubilidad de los componentes de ínteres en el medio de extracción (Ravishankar, 1997).

64 En la segunda etapa el incremento del rendimiento de extraccion de oleorresina de torta de venas se deduce, que el CO2 supercrítico ha ejercido un efecto de remoción de la oleorresina en la matriz vegetal y que su separacion en mayor porcentaje se logró tratando con etanol y una agitacion constante. Para lograr un mayor rendimiento de oleorresina reutilizando la torta residual es necesario un tratamiento previo con CO2

supercrítico seguido de la aplicación de etanol, para asegurar una adecuada transferencia de masa por difusión dentro de las partículas sólidas. En ocasiones el bajo rendimiento de la oleorresina o compuesto de interes se debe a la movilidad limitada del soluto dentro de una matriz, o al acceso limitado de fluido supercritico al soluto objetivo, causando una hinchazón de la muestra debido a la ampliación de los capilares celulares y genera un aumento de la porosidad del producto hecho que en ocasiones retiene al soluto en vez de separarse de la matriz vegetal (Ravishankar, 1997 y Silva et al., 2016).

La ruptura de la matriz vegetal por el efecto de difusion puede traer consigo una transferencia de algunos componentes hidrosolubles de la fase sólida hacia la fase líquida, incrementando la concentración de otros componentes, este fenómeno puede verificarse cuando se realiza la reextracción con etanol (Bomtemps, 2010) .

En la figura 17, se puede observar que el T5 a 400 bar y 40 °C, presentó menor rendimiento de oleorresina de ají panca frente a la extraccion convencional, esto se debe a que la oleorresina obtenida por extracción convencional, extrae componentes solubles en etanol presentes en el ají panca; mientras que la oleorresina obtenida por extracción con CO2 supercrítico extrajo los capsaicinoides selectivamente por efecto de la presion y temperatura para solubilidad de dicho componente. La extraccion convencional obtiene mejores rendimientos de extraccion pero no de selectividad, que si es posible con la extraccion con CO2 supercrítico. Govindarajan (1986) señala que el rendimiento de oleorresina respecto al peso fresco en frutos de Capsicum se encuentra en un rango de 8,0 a 17,4%, se observa que los resultados estan dentro del rango indicado. De la Cruz (2011) en su trabajo de investigacion reportó que el rendimiento de oleorresina de chile blanco (Capsicum annuum A.) obtenido por maceración con etanol fue de 20,01 y 40,04%, la concentracion de olorresina, era de 3 a 4 veces mayor que la extraccion por CO2 supercrítico.

65 Figura 17. Comparación del rendimiento de oleorresina obtenida con CO2 supercrítico y extracción

convencional

4.4. IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE CAPSAICINOIDES DE