3.9 A NÁLISIS POR M ICROSCOPÍA E LECTRÓNICA DE B ARRIDO
3.9.2 Matriz estirénica funcionalizada con DETA
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Figura 73. Micrografías de SEM del producto PS85DETA Cu2+.
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Conclusiones
En cuanto al iniciador trifuncional se refiere, se obtuvo el 2-(4-ciano fenil) propanoato de metilo, al cual se le puede hacer una reacción de funcionalziación para incorporarle un anillo de imidazolina. Sin embargo, el mismo grupo ciano impide por mecanismos radicálicos la sustitución de un protón alfa por un átomo de bromo, el cual le brindaría la funcionalidad ATRP, por lo que la ruta sintética se quedó a un paso de ser completada. Por otro lado, se logró validar un método para la síntesis del 4-ciano estireno, un monómero de vital importancia para este trabajo y por primera vez, en este trabajo se reporta la síntesis de copolímeros de estireno y 4-ciano estireno por técnicas de ATRP.
En cuanto a la síntesis de macroiniciadores de Poli(estireno-co-(4-cianoestireno)) utilizando Cu2+ como catalizador, se concluye que no tiene un comportamiento típico de un mecanismo ATRP. Esto puede deberse a diversos factores tales como la naturaleza química del iniciador, el posible efecto inhibitorio del grupo ciano presente en el comonómero y la posible interacción de este último con el complejo de coordinación formado por el catalizador. Por otro lado, los resultados de la síntesis de los macroiniciadores de Poli(estireno-co-(4-cianoestireno)) obtenidos por el método convencional utilizando Cu1+ como catalizador muestran características típicas de ATRP.
De la funcionalización de los macroiniciadores, se lograron sintetizar macroiniciadores funcionalizados con anillos imidazolina los cuales fueron copolimerizados con lactida para dar origen a copolímeros funcionalizados. La presencia de los anillos de imidazolina fue corroborada por espectroscopía FT-IR y RMN 1H, 13C.
A partir de los materiales nanoporosos obtenidos, se concluye que el diagrama de morfologías de un copolímero de PS-b-PLA es significativamente distinto a los copolímeros aquí sintetizados dado que se obtuvieron copolímeros con fracciones volumen de PLA óptimas reportadas para la obtención de mesoestructuras y los materiales resultaron ser amorfos. Sin embargo, los copolímeros con fracciones volumen de PLA relativamente elevadas, presentaron cierto grado de porosidad por lo que se propone que para este tipo de copolímeros en bloque, la fracción volumen de PLA para la obtención de cilindros hexagonales estaría entre 0.4 y 0.5.
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Trabajos Futuros
Dados los resultados obtenidos y que los productos aquí obtenidos no han sido reportados en la literatura, existen muchas áreas de oportunidad que deben estudiarse respecto al sistema de monómeros y copolímeros aquí mencionados como las que se mencionan a continuación:
Propiedades físico-mecánicas de los materiales obtenidos.
Determinación de relaciones de reactividad del estireno y 4-ciano estireno en condiciones ATRP utilizando HEBI como iniciador.
Determinación del diagrama de morfologías del Poli(estireno-co-(4- imidazolin)estireno))-b-ácido poliláctico.
Pruebas de acomplejamiento de metales de transición por mapeos de SEM- XRay.
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