RESULTADOS DE LA PREPARACION DEL ADSORBENTE

Muestreo. La recolección del Pennisetum clandestinum hochst (kikuyo), se realizó en las áreas verdes de la Universidad Nacional del Centro del Perú, distrito de

75 El Tambo, provincia de Huancayo, en los puntos presentados en el mapa (ver Figura 6).

Los puntos 1, 2, 3, 4, 5, 6 fueron seleccionados para el acopio del Pennisetum clandestinum hochst (kikuyo) en los jardines de la universidad Nacional del Centro del Perú.

Figura 6: Vista Satelital de la Universidad Nacional del Centro del Perú y Selección de punto para la recolección del kikuyo.

Fuente: Google Maps

Se recolectó 254 g de kikuyo de todos los puntos mostrados en las Figuras 7 al 12 de ANEXOS (para una mayor comprensión ver figura 6).

Lavado y Selección. Se realizó el lavado tres veces para quitar partículas sólidas adheridas (suciedad) en el kikuyo que puedan interferir, para la selección se separaron las hojas con mejor apariencia para luego ser pesada. El peso de la muestra de kikuyo fue 233 g.

1 2 3

4 5

6

76 Secado. Para el secado, se realizó en una estufa eléctrica (Binder FD115 N’06-05918) administrada por el Laboratorio de Aguas de la Universidad Nacional del Centro del Perú. El cual se programó a 60°C durante 48 horas, teniendo en cuenta el peso inicial se procedió a pesar el kikuyo después del secado dando un resultado de peso final de 95 g. (Ver el Cálculo de determinación de la humedad)

Determinación del Porcentaje de Humedad. La determinación de humedad se realizó pesando 233 g de muestra y calentándolo en una estufa a 105ºC por 4 horas y registrando el peso final; el cálculo del porcentaje de humedad se realizó con la ecuación (22).

(233 95)

% 59, 23%

humedad = 233− =

Molienda y Tamizado. Se realizó una reducción de tamaño manual del kikuyo para luego ser introducido a un molino de bolas de porcelana húngaro y obtener una mejor reducción, se tamizo el kikuyo a malla -50 quedando solo 30.4 gramos para su posterior tratamiento químico

Proceso de Hidrolisis. El proceso de hidrolisis ácido y alcalino se llevó acabo en el Laboratorio de Aguas de la Universidad Nacional del Centro del Perú. Se utilizó un equipo de destilación por arrastre de vapor para el proceso (ver figura 21), se trabajó a ebullición constante durante 30 minutos, cuidando el rebalse del líquido a dicha temperatura. Se trabajó a dichas condiciones para la hidrolisis acida y alcalina. Después de la hidrólisis ácida se lavó la pulpa con agua destilada hasta un pH neutro para después

77 trabajar la hidrolisis alcalina, al finalizar se filtró la pulpa obtenida (ver figura 22 y figura 23) eliminando el líquido residual de la hidrolisis alcalina. Luego se procede al lavado de la pulpa (ver figura 24) para eliminar rastro de hidróxido contenido en la pulpa. En las figuras 25 al 27 se puede observar el cambio de color del kikuyo desde el inicio hasta el final del proceso de hidrolisis.

Al aplicar la hidrólisis ácida hubo una mayor remoción de la fracción hemicelulósica del material y también de la fracción correspondiente a otros componentes, los cuales incluyen proteínas, extractivos y cenizas. Según McMillan (1994) la hemicelulosa es más susceptible al ataque con ácidos diluidos que la celulosa o la lignina, lo que justifica el resultado del proceso.

Por otro lado la hidrolisis alcalina es considerada un proceso eficiente para remoción de la lignina, ella no promueve una separación selectiva de esta fracción, pudiendo también causar la degradación de los carbohidratos, principalmente de la hemicelulosa (Fengel y Wegener, 1989; Grace et al., 1996),

Secado. Para el proceso de secado, se realizó en una estufa eléctrica (Binder FD115 N’06-05918) administrada por el laboratorio de aguas de la universidad Nacional del Centro del Perú. El cual se programó a 80°C por 4 horas obteniéndose 6,95 gramos. Para el proceso de hidrolisis alcalina y acida se determinó el rendimiento total del proceso de hidrolisis, el cual fue calculado conforme a la ecuación (23). Se trabajó con 30,4 g de material seco para lo cual se procedió a una hidrolisis acida y alcalina, después de secar la pulpa se obtuvo un peso de 6,95 g.

78 6.95 100 22.86%

t 30.4

R = × =

Según Mussastto (2006) en su trabajo de hidrolisis acida e hidrolisis alcalina en la estructura del bagazo de malta para la liberación de fibras de celulosa presentó un rendimiento de recuperación de 16,3%, en donde el 90,5% es celulosa y el 9,5% es hemicelulosa, lignina y otros (cenizas, proteínas y/o extractivos).

Molienda y Tamizado. Para la operación de molienda se llevó a cabo en el molino de bolas porcelana húngaro administrado por el laboratorio de No Metálico de la facultad de Ingeniería Química de la U.N.C.P. por 2 horas hasta obtener una contextura fina para el proceso de bioadsorción. Por último se tamizo el kikuyo para homogenizar el tamaño de las partículas, el tamiz utilizado fue malla -200 lo cual se obtuvo 1,8 gramos.

79

LAVADO Y SELECCIÓN

SECADO

MOLIENDA Y TAMIZADO

HIDROLISIS ACIDA

HIDROLISIS ALCALINA

FILTRADO

SECADO,

PRODUCTO FINAL KIKUYO

MATERIA PRIMA

AGUA

H2SO4 1.25%

NaOH 1.25%

AGUA AGUA RESIDUAL

AGUA (Vapor) AGUA RESIDUAL

ADSORBENTE

AGUA RESIDUAL ALCALINA AGUA RESIDUAL ACIDA

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA DIAGRAMA DE BLOQUES CUALITATIVO DE LA OBTENCION

DEL BIOADSORBENTE

Diseño : Ulloa Alfaro Mike Paolo Cárdenas Javier Mirko Alberto

Fecha: 12-8-13 N° 1

AGUA (Vapor)

ADSORBENTE CON MALLA +200 RESTOS

ADSORBENTE CON MALLA +50

MOLIENDA Y TAMIZADO

Gráfico 4. Diagrama de Bloques cualitativo de la obtención del bioadsorbente

Proceso u operación

Entrada del material o insumo Salida del material o residuo LEYENDA

80 Del diagrama de bloque cuantitativo de balance de materia podemos decir que se utilizó 254 g de kikuyo para obtener 1,8 gramos de bioadsorbente.

LAVADO Y SELECCIÓN

SECADO

MOLIENDA Y TAMIZADO

HIDROLISIS ACIDA

HIDROLISIS ALCALINA

FILTRADO

SECADO,

PRODUCTO FINAL KIKUYO

MATERIA PRIMA

AGUA

H2SO4 2,5%

NaOH 2,5%

AGUA AGUA RESIDUAL

AGUA (Vapor) AGUA RESIDUAL

ADSORBENTE

AGUA RESIDUAL ALCALINA AGUA RESIDUAL ACIDA

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA DIAGRAMA DE BLOQUES CUANTITATIVO DEL BALANCE DE

MATERIA DE LA OBTENCION DEL BIOADSORBENTE

Diseño : Ulloa Alfaro Mike Paolo Cárdenas Javier Mirko Alberto

Fecha: 12-8-13 N° 2

w=254g

wadsorbente=233g

vagua.res=3000mL

wadsorbente=95g

wadsorbente=30,4g

wsecado=38g

AGUA (Vapor)

ADSORBENTE CON MALLA +200 wadsorbente200=5,15g RESTOS

wresiduo=21g

ADSORBENTE CON MALLA +50 wadsorbente50=64.6g

vres.acido=400mL

vres.base=400mL vagua=3000mL

vácido=600mL

vbase=600mL

vagua=1000mL

wadsorbente=10,11g

wadsorbente=6,95g

wproductofinal=1,8g vagua.res=996,84m wsecado=3,16g

MOLIENDA Y TAMIZADO

wadsorbente=1,8g

Gráfico 5. Diagrama de Bloques cuantitativo de la obtención del bioadsorbente

Proceso u operación

Entrada del material o insumo Salida del material o residuo LEYENDA

81 3.2. RESULTADOS DE LA CARACTERIZACIÓN DEL AGUA SINTÉTICA

CONTAMINADA

Para la determinación exacta y la corroboración de la concentración inicial se separó en un frasco esterilizado 250mL de la muestra sintética preparada a 20 ppm para su respectivo análisis por espectrometría de masa con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS) por la empresa Enviromental Laboratories Peru S.A.C. San Miguel – Lima, obteniéndose como resultado de la concentración inicial igual a 18,78372 ppm de la muestra inicialmente preparada a 20ppm

Se procedió con la preparación de 1 litro de muestra de 100 ppm de plomo a partir de plomo electrolítico diluido con HNO3.

Figura 7: 1000mL de solución sintética con 100ppm de plomo

Fuente: Propia

Se preparó las muestras sintéticas según lo sugerido, 8 muestras según el diseño factorial, 5 muestras para el cálculo de la cinética de adsorción, 4 muestras para la elección de la isoterma.

82 Tabla 11: Preparación demuestra sintética para los procesos requeridos

Muestra con concentración inicial

CODIGO 0-A

Concentración

(ppm) 18,7837

Volumen (mL) 250

Muestras preparadas según el diseño factorial

CODIGO 1-A 2-A 3-A 4-A 5-A 6-A 7-A 8-A

Concentración

Inicial (ppm) 18,7837 18,7837 18,7837 18,7837 18,7837 18,7837 18,7837 18,7837

Volumen (mL) 250 250 250 250 250 250 250 250

Muestras preparadas para el cálculo de la cinética de adsorción

CODIGO 1-C 2-C 3-C 4-C

Concentración

(ppm) 18,7837 18,7837 18,7837 18,7837

Volumen (mL) 250 250 250 250

Muestras preparadas para la elección de la isoterma

CODIGO 1-I 2-I 3-I 4-I 5-I

Concentración

(ppm) 5 10 18,7837 30 45

Volumen (mL) 250 250 250 250 250

Fuente: Propia

Se utilizó plomo electrolítico para la preparación de la solución sintética contaminada (ver figura 35 en ANEXOS) en un extractor de gases administrada por el laboratorio de química analística de la facultad de Ingeniería Química – U.N.C.P.

(ver figura 36 en ANEXOS).