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La alimentación del colorante al reactor de lecho fijo se realizó a través de una bomba peristáltica a una velocidad de 6 a 10 mL/minuto, acondicionando el colorante en un tanque de mezcla con calefacción para temperatura de solución coloreada entre 40 y 50 °C e incorporando el peróxido de hidrógeno en proporción de 0,15 a 3,0 M. El pH se reguló usando soluciones de NaOH 1 N y H2SO4 1 N para el rango de 3,5 a 5,0.
La altura del lecho de catalizador efectivo fue de 30 cm, se utilizó la inserción de perlas de vidrio esféricas inertes para soportar el catalizador y obtener una distribución uniforme del flujo en todo el reactor. El patrón de flujo descendente se mantuvo por gravedad. La solución coloreada de azul de metileno, tuvo una concentración inicial de 10 mg/litro.
La concentración desconocida de colorante AzMe en solución se determinó mediante espectrofotómetro UV-vis (Spectroquant ® Prove 600), ver Anexo, a partir de los valores de absorbancia utilizando la curva de calibración adecuada (R = 0,9912). La eficiencia de remoción se calculó usando la Ecuación (24)
𝐶𝑜− 𝐶𝑓
𝐶𝑜 × 100 (24)
donde 𝐶𝑜 y 𝐶𝑓 es la concentración inicial y la concentración final de AzMe en mg/L , al alcanzar el estado estacionario.
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Las variables de diseño se cambian durante el proceso de optimización, mientras que los parámetros del problema se mantienen fijos. Dado que puede haber incertidumbres en las variables de diseño y los parámetros del problema, es necesario modificar la definición del problema. Las funciones del problema y restricción en la Ecuación (25). se redefinen para incluir incertidumbres, como se muestra en la Ecuación(26) y Ecuación (27):
𝑓(𝑥, 𝑦) = 𝑓(𝑥 + 𝑧𝑥, 𝑦 + 𝑧𝑦) (26) 𝑔(𝑥, 𝑦) = 𝑔(𝑥 + 𝑧𝑥, 𝑦 + 𝑧𝑦) (27) Donde:
𝑦 = (𝑦1, 𝑦2, … , 𝑦𝑟) es el vector de parámetros del problema,
𝑧𝑥= (𝑧𝑥1, 𝑧𝑥2, … , 𝑧𝑥𝑛) son incertidumbres en el vector de variables de diseño
𝑧𝑦 = (𝑧𝑦1, 𝑧𝑦2, … , 𝑧𝑦𝑛) son incertidumbres en el vector de variables de parámetros del problema
Las incertidumbres se pueden interpretar como perturbaciones o ruido en las variables y se tratan como variables aleatorias. En optimización robusta, el problema de optimización en la Ecuación (25) se cambian para incorporar las perturbaciones de la siguiente manera: En el vector 𝑥 = (𝑥1, 𝑥2, … , 𝑥𝑛) de variables de diseño para minimizar la función del problema, se considera la Ecuación (28)
𝐹(𝑥, 𝑦, 𝑧𝑥, 𝑧𝑦) = 𝐹(𝑓(𝑥 + 𝑧𝑥, 𝑦 + 𝑧𝑦))
= 𝐹(𝑓(𝑥1 + 𝑧𝑥1, 𝑥2+ 𝑧𝑥2, … , 𝑥𝑛+ 𝑧𝑥𝑛; 𝑦1+ 𝑧𝑦1, 𝑦2+ 𝑧𝑦2, … , 𝑦𝑟+ 𝑧𝑦𝑟 ))
(28)
sujeto a las 𝑚 restricciones de desigualdad, las cuales se expresan en la Ecuación (29)
𝐺(𝑥, 𝑦, 𝑧𝑥, 𝑧𝑦) = 𝐺𝑗(𝑔𝑗(𝑥 + 𝑧𝑥, 𝑦 + 𝑧𝑦))
= 𝐺𝑗(𝑔𝑗(𝑥1+ 𝑧𝑥1, 𝑥2 + 𝑧𝑥2, … , 𝑥𝑛 + 𝑧𝑥𝑛; 𝑦1+ 𝑧𝑦1, 𝑦2 + 𝑧𝑦2, … , 𝑦𝑟 + 𝑧𝑦𝑟 )) ≤ 0
(29)
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donde las funciones 𝐹 y 𝐺𝑗 se derivan considerando el ruido en las funciones 𝑓 y 𝑔𝑗, respectivamente. Por lo general, las funciones 𝐹 y 𝐺𝑗 se definen utilizando la media y la varianza de las funciones 𝑓 y 𝑔𝑗, respectivamente.
Mediante el método de Taguchi, se mejorar la calidad de productos y procesos. Inicialmente, se aplicó al diseño de procesos más que de productos, y no utilizó métodos formales de optimización. Además, se consideró la solidez de solo la función de costos. Recientemente, el método también se ha extendido a problemas de diseño de productos. Se explica desde el punto de vista del diseño robusto porque la mejora de la calidad puede considerarse equivalente a un diseño robusto.
La función de pérdida cuadrática para representar la robustez (insensibilidad) tiene la forma de la Ecuación (30):
𝐿(𝑓) = 𝑘(𝑓 − 𝑚𝑓)2 (30)
donde 𝐿 es la función de pérdida, 𝑚𝑓 es el valor objetivo para la función del problema 𝑓, y 𝑘 > 0 es una constante. Como se muestra en la Ecuación. (28), la función del problema es una función de las variables de diseño y los parámetros.
Generalmente, las restricciones se ignoran en el método de Taguchi y solo se considera la solidez de la función. La función de pérdida significa la pérdida cuando el diseño no cumple con el valor objetivo para la función debido a la incertidumbre (ruido). Cuanto mayor sea la pérdida, más lejos estará la solución del valor de la función objetivo. Por tanto, si se reduce la función de pérdida, se mejora la calidad. Este es el objetivo del método Taguchi: Minimizar la función de pérdida en la Ecuación (30).
Cuando tenemos varios casos debido a diferentes ruidos, el valor esperado de la función de pérdida [𝐿(𝑓)] se obtiene como la Ecuación (31):
[𝐿(𝑓)] = 𝑘(𝜎𝑓 2+ 𝜇𝑓 2− 2𝑚𝑓𝜇𝑓+ 𝑚𝑓 2)
= 𝑘[𝜎𝑓 2+ (𝜇𝑓− 𝑚𝑓)2 ≡ 𝑄
(31)
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donde 𝜎𝑓 y 𝜇𝑓 son la desviación estándar y el valor medio de la función del problema 𝑓, respectivamente. La función de pérdida 𝑄 en la Ecuación. (31) es similar a la función del problema de optimización robusta. Esta función de pérdida se minimiza para obtener un diseño robusto.
A veces, la función de pérdida se modifica mediante un factor de escala.
Suponga que tenemos un factor de escala, 𝑠 = 𝑚𝑓/𝜇𝑓 que puede ajustar la media actual 𝜇𝑓 al valor objetivo 𝑚𝑓 para la función del problema. Dado que este factor escala 𝜎𝑓 y 𝜇𝑓 como (𝑚𝑓⁄𝜇𝑓)𝜎𝑓 y (𝑚𝑓⁄𝜇𝑓)𝜇𝑓, se obtiene una nueva función de pérdida 𝑄𝑎 a partir de la Ecuación. (31):
𝑄𝑎 = 𝑘𝑚𝑓 2𝜎𝑓 2
𝜇𝑓 2 (32)
La nueva función de pérdida es la cantidad prevista de pérdida cuando el diseño actual se cambia al valor objetivo. Se observa que 𝜎𝑓 y 𝜇𝑓 se calculan en el diseño actual.
Para mejorar el efecto aditivo de las variables de diseño, la Ecuación (32) se transforma en la Ecuación (33):
𝜂 = 10 𝑙𝑜𝑔10𝜇𝑓 2
𝜎𝑓 2 (5)
Esta ecuación se obtiene usando 𝑄𝑎 como 𝑙𝑜𝑔10(1 𝑄⁄ 𝑎), ignorando la constante 𝑘𝑚𝑓 2 y luego multiplicando el resultado por el factor 10. El uso de un logaritmo mejora el efecto aditivo de las variables de diseño. La Ecuación (33) es la relación entre la potencia de la señal 𝜇𝑓 y la potencia del ruido 𝜎𝑓. Se llama relación señal-ruido (S/N).
El poder de una señal se refiere a la propiedad que el diseñador quiere mejorar. En este caso, el diseñador quiere alcanzar el valor objetivo 𝑚𝑓. El poder del ruido es la cantidad de incertidumbre (varianza). Intentamos encontrar los parámetros de diseño para minimizar la influencia del ruido; es decir, maximizamos la relación S/N. Esto es equivalente a minimizar la función de
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pérdida en la Ecuación (32). En otras palabras, maximizar la relación S/N relación 𝜂 en la Ecuación (33) da como resultado un diseño robusto.
El método de Taguchi, intenta encontrar valores de los parámetros de diseño (variables) que minimicen la función de pérdida o maximicen la relación S/N.
La respuesta que tiene 𝑓 en el valor objetivo de 𝑚𝑓 se denomina “nominal- el-mejor”; una respuesta con un valor objetivo de 0 se denomina “menor, mejor”;
y una respuesta con un valor objetivo de infinito se denomina “cuanto más grande, mejor”. Estos ejemplos de relaciones S/N se resumen en la Tabla 12, donde c es el número de puntos muéstrales (repeticiones). Para el caso de
“menor mejor” en la tabla, la relación S/N se deriva de la siguiente manera.
Dado que el valor objetivo 𝑚𝑓 es cero para este caso, la función de pérdida en la Ecuación. (34) se da como
𝐿(𝑓) = 𝑘𝑓2 (34)
El valor esperado de esta función de pérdida es, la Ecuación (35)
𝑄 = 𝐸[𝐿(𝑓)] = 𝐸[𝑘𝑓2] = 𝑘 (1 𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
) (35)
donde 𝑐 es el número total de puntos muéstrales (experimentos) 𝑓𝑖. Ignorando el factor k, tomando el logaritmo de 1/Q y multiplicándolo por un factor de 10, obtenemos la Ecuación (36)
𝜂 = −10 𝑙𝑜𝑔 (1 𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
) (36)
56 Tabla 12. Requisitos para la relación S/N
Características Relación S/N
Nominal el mejor 𝜂 = 10𝑙𝑜𝑔𝜇𝑓2
𝜎𝑓2
Cuanto más pequeño mejor 𝜂 = −10𝑙𝑜𝑔 [1 𝑐∑𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
Cuanto más grande mejor 𝜂 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 1
𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
La relación S/N combina la variación del rendimiento predecible y la variación del rendimiento impredecible en una sola medida. Esto permite evaluar el rendimiento del sistema utilizando una función objetivo que representa el grado de robustez del sistema. Para este propósito, la relación se puede definir de la siguiente manera:
𝑆 𝑁 𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜 = 10𝑙𝑜𝑔10 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑑𝑖𝑐𝑡𝑖𝑣𝑎 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑛𝑜 𝑝𝑟𝑒𝑑𝑖𝑐𝑡𝑖𝑣𝑎
⁄ (37)
Básicamente, la relación S/N, que se expresa en la Ecuación (37), indica el grado de rendimiento predecible del producto en presencia de factores de ruido. Para lograr estas propiedades, se debe utilizar el análisis y el juicio de ingeniería para seleccionar la relación S/N adecuada. Aquí, la detección correcta de 0s y 1s, es decir, (1-p) y (1-q) respectivamente, constituyen la parte predecible de la respuesta, mientras que p y q constituye la variación de la respuesta, de ahí la parte impredecible. Para minimizar la cantidad de Tasa de Falsos Positivos(TFP) y Tasa de Falsos Negativos (TFN) es necesario maximizar la relación S/N.
Recomendaciones.
- Para 𝜎1 = 𝜎2, el punto donde se maximiza la relación S/N es el punto óptimo.
- Para 𝜎1 > 𝜎2, la relación S/N se maximiza en p = q = p'.
- Se obtienen valores más altos para las relaciones S/N cuando 𝜓 aumenta y el umbral óptimo se desplaza hacia la derecha.
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- Cuando 𝜎1 𝑦 𝜎2 aumentan en la misma cantidad, la relación S/N se maximiza en valores más bajos y en el punto óptimo.
- Cuando 𝜎1 aumenta más que 𝜎2, el punto donde se maximiza la relación S/N no es el mismo punto que el umbral óptimo. Más bien, es un punto a la derecha (o viceversa).
- Cuando se reduce 𝜎1, la relación S/N se maximiza a un valor más alto.
- La relación S/N obtenida cuando (𝜎1, 𝜎2) = (𝛼, 𝛿) es la misma que la obtenida cuando (𝜎1, 𝜎2) = (𝛿, 𝛼)
Los errores de clasificación son funciones decrecientes de la relación S/N. Por lo tanto, la configuración de las variables de diseño que minimicen estas probabilidades debe elegir las distribuciones (es decir, las configuraciones) que maximicen la relación S/N. En otras palabras, la relación S/N es una medida de desempeño adecuada.
Se puede usar un procedimiento similar para derivar la relación S/N para el tercer caso de “más grande, mejor” en la Tabla 12.
Necesitamos la media y la varianza para calcular la función de pérdida o la relación S/N, y se requieren experimentos repetidos (evaluación de la función) para calcular estas cantidades. La relación S/N se emplea generalmente en el diseño de procesos. La función de pérdida generalmente se usa directamente en el diseño del producto, aunque también se puede usar la relación S/N (es decir, la que se muestra en la segunda fila de la Tabla 12.
En el método Taguchi, se utiliza una matriz ortogonal para el diseño discreto.
Si la función debe minimizarse y hay cuatro variables de diseño con dos niveles, como se muestra en la Tabla 13.
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Tabla 13. Cuatro variables de diseño, dos niveles para cada uno Designación
de variables
Niveles
1 2
𝑥1 𝑥11 𝑥12
𝑥2 𝑥21 𝑥22
𝑥3 𝑥31 𝑥32
𝑥4 𝑥41 𝑥42
Entonces podemos usar la matriz ortogonal L8(2^4) que corresponde a la presentación del diseño del arreglo de Taguchi y que indican ocho corridas experimentales con cuatro factores a dos niveles, y cuya estructura se muestra en la Tabla 14
La relación S/N para cada fila de la matriz ortogonal se calcula como se muestra en la columna más a la derecha de la tabla. Para cada fila (punto de diseño), los experimentos (evaluaciones de funciones) se llevan a cabo repetidamente para calcular la relación S/N. Aunque los niveles de las variables de diseño son fijos para cada fila, la respuesta f puede ser diferente porque las incertidumbres desconocidas (ruidos) se incluyen en cada variable de diseño. La siguiente función de pérdida también se utiliza con frecuencia:
𝑄 =1 𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
(38)
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Tabla 14. Matriz ortogonal. Arreglo de Taguchi L8 Número de
Experimento
Variable de diseño y niveles
Relación 𝑥1 𝑥2 𝑥3 𝑥4 S/N
1 1 1 1 1 𝜂1 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
2 1 1 2 2 𝜂2 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
3 1 2 1 2 𝜂3 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
4 1 2 2 1 𝜂4 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
5 2 1 1 2 𝜂5 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
6 2 1 2 1 𝜂6 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
7 2 2 1 1 𝜂7 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
8 2 2 2 2 𝜂8 = −10𝑙𝑜𝑔 [1
𝑐∑ 𝑓𝑖2
𝑐
𝑖=1
]
Para el problema de minimizar f, la relación S/N de la Tabla 12 se maximiza o la función de pérdida en la ecuación (38) se minimiza.
Cuando se realizan experimentos físicos para cada punto de diseño en la matriz ortogonal, los resultados son diferentes porque los experimentos incluyen ruidos automáticamente. Por tanto, podemos calcular la varianza de la función f utilizando los resultados experimentales. Si realizamos una simulación numérica para la evaluación de funciones en lugar de experimentos, siempre se obtienen
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los mismos resultados para cada fila de la matriz ortogonal (cada punto de diseño). Por lo tanto, es necesario introducir ruido artificial en los valores de las variables de diseño para obtener diferentes resultados de simulación. El ruido artificial se construye perturbando las variables de diseño o los parámetros del problema. La perturbación puede ser determinada arbitrariamente por el usuario.
Alternativamente, se construye una matriz externa para cada fila de la matriz ortogonal, como la de la Tabla 14.
La matriz externa se construye de la siguiente manera: Primero se definen los niveles de ruido (los valores para el ruido). Para cada fila en la Tabla 14, cada valor de variable de diseño es perturbado sistemáticamente por diferentes niveles de ruido para generar puntos de diseño perturbados en los que se evalúa la función. El concepto y procedimiento de matrices ortogonales como se describió anteriormente también se usa aquí. Si se seleccionan dos niveles de ruido para cada una de las cuatro variables de diseño, entonces cada punto de diseño (cada fila de la matriz ortogonal) generará ocho puntos perturbados. Estos ocho puntos definen otra tabla llamada matriz externa. La matriz ortogonal original de puntos de diseño de la Tabla 14 se denomina matriz interna.
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CAPÍTULO III
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la Tabla 15 se presenta los resultados del porcentaje de remoción de azul de metileno(AzMe), en un reactor de lecho empacado con hematita (𝛼 − 𝐹𝑒2𝑂3) obtenido mediante la precipitación selectiva del DAM soportado sobre liparita, las variables del proceso comprenden el pH de la precipitación selectiva del hierro en los intervalos de 3,5 y 5,0; la temperatura de la solución que contiene AzMe en el intervalo de 40°C y 50°C; concentración de peróxido de hidrógeno en un intervalo de 0,15 a 3,00 g/L y el caudal de alimentación de la solución de AzMe al reactor de lecho empacado con hematita en el intervalo de 6 a 10 mL/min.
Tabla 15. Resultados de la eliminación de fosfatos
N° pH Temp. H2O2 Caudal %
Degradación
1 3,5 40 0,15 6 88,9
2 3,5 40 0,15 10 84,4
3 3,5 50 3,00 6 90,3
4 3,5 50 3,00 10 85,7
5 5,0 40 3,00 6 78,8
6 5,0 40 3,00 10 72,5
7 5,0 50 0,15 6 82,6
8 5,0 50 0,15 10 76,9
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Los resultados se describen de acuerdo al diseño de Taguchi expuestos en los capítulos anteriores,
3.1. ANÁLISIS DE RESULTADOS POR EL MÉTODO TAGUCHI PARA LA