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Efecto del pH, la temperatura y la duración del tratamiento hidrotermal sobre la fase, morfología y tamaño de partícula de un polvo de CaP Figura 3.3: Diagrama de flujo para el método de síntesis de HA Figura 3.4: Patrones de XRD para productos obtenidos de las preparaciones n.° 1 (pH 7) y. b) con enfriamiento rápido (Muestra F)……….46 Figura 3.15: Curvas de distribución de tamaño de partícula según DLS: a) Partículas de HA obtenidas sin aditivo (muestras S y F), b) Partículas de HA obtenidas con CTAB y enfriamiento rápido c ) partículas obtenidas con HMTA y enfriamiento rápido……….46 Figura 3.16: Esquema representativo de lo que sucede en la síntesis hidrotermal con: A. Datos cuantitativos de la fase rutilo y anatasa……….113 Tabla 6.5: Condiciones para la preparación de el gel compuesto de TiO2-HA………117.

Biomateriales

Se buscaron materiales inactivos en el cuerpo para reducir al mínimo la respuesta inmune y la reacción ante un cuerpo extraño. Materiales de segunda generación: Gracias al desarrollo del conocimiento científico en biomateriales e inmunología en la década de 1970 surgió la generación de materiales bioactivos y materiales bioabsorbibles.

Biomateriales compuestos nanoestructurados

Una de las principales ventajas de los materiales compuestos es que, con el refuerzo adecuado, se pueden cambiar o mejorar algunas propiedades de la matriz. Estos materiales son capaces de provocar la formación de tejido óseo alrededor del implante y provocar una fuerte integración con él (osteointegración).

Biocerámicos

Biocerámicos inertes

Biocerámicos biodegradables o reabsorbibles

La Figura 3.5 muestra los espectros Raman para las muestras 1 (pH7) y 2 (pH9), donde se observa en todos los casos la banda intensa a 961 cm-1 correspondiente al modo de estiramiento simétrico (ν1) del grupo PO43 (enlace P-O). ) de la fase HA. La síntesis de geles compuestos por TiO2 y HA (sin adición de PVP) permitió evaluar el comportamiento de las fases cristalinas de los precursores en función del contenido de HA y la temperatura.

Biocerámicos bioactivas

Motivación

Esta tecnología no convencional permite preservar la nanoestructura de los materiales desarrollados mediante sol-gel y también facilita su funcionalización. Este trabajo se centra en la obtención de sistemas compuestos nanoestructurados de dióxido de titanio (material bioinerte) e hidroxiapatita (material bioactivo) mediante la integración de técnicas como: síntesis hidrotermal, síntesis sol-gel y secado supercrítico de geles.

Objetivos

Objetivo general

Objetivos específicos

El análisis del haz emitido es lo que finalmente permite obtener imágenes digitales de la muestra. La Figura 3.14 muestra las características morfológicas de las muestras F y S, donde se puede evaluar el efecto de la velocidad de enfriamiento. La Figura 3.18 muestra el tamaño de cristalito calculado a partir de la ecuación de Scherrer de todas las muestras de HA obtenidas.

En la Tabla 6.1 se muestran los valores de densidad aparente y porosidad abierta determinados por la metodología descrita en el Capítulo III para muestras calcinadas a 800°C. Caracterización y estudio de incorporación de nanopartículas de HA a matrices de TiO2 obtenidas a partir de sol-gel. La Figura 6.11 muestra la evolución de las fases cristalinas en esta muestra en función de la temperatura del tratamiento térmico.

Teniendo en cuenta que la calcinación a 800 °C de geles compuestos (procedentes de la adición de un 30% de PVP) provoca un proceso de consolidación de la estructura porosa, continuamos con el análisis de la influencia del contenido de HA en la textura del muestra. .

Hipótesis general del tema

Capítulo II

Método Rietveld

Requiere conocimiento previo de la estructura cristalina aproximada de todas las fases de interés que aparecen en el patrón de difracción. Para refinar la estructura por el método de Rietveld, la cristalinidad de las fases se evaluó mediante difracción de rayos X (DRX) utilizando un difractómetro Empyrean PANalytical, equipado con un monocromador de grafito, utilizando radiación Cu Kα (λ= 1,5406 A) a 40 kV y 40 mA.

Espectroscopia Raman

La microscopía SEM es una de las técnicas más utilizadas para caracterizar la microestructura de materiales. Este pequeño aumento se atribuye al efecto retardante de la condensación de la matriz de TiO2 generada por la presencia de partículas de HA.

Espectroscopia Infrarroja por transformada de Fourier (FTIR)

Microscopia electrónica de barrido (SEM)

Microscopia electrónica de transmisión (TEM)

Análisis térmico: gravimétrico (TGA) y diferencial (DTA)

Un análisis termogravimétrico (TGA) implica el estudio del desarrollo de las propiedades de una muestra cuando se somete a un programa de. En el análisis térmico diferencial, por otro lado, la diferencia de temperatura entre la muestra y un material de referencia (térmica, física y químicamente inerte) se mide en función del tiempo o la temperatura cuando la muestra se somete a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. .

Métodos reológicos

En esta tesis, se realizaron mediciones de G' y G'' para caracterizar soles de TiO2 preparados y sistemas compuestos de TiO2-HA. Los valores encontrados se analizaron en función del contenido de partículas de HA agregadas a las sales de TiO2.

Nanoindentación

Luego se añadió la mezcla al disco oscilante que ya tenía la amplitud requerida. Además, la dificultad de colocar siempre una cantidad exacta en la placa nos da sólo una indicación de los tiempos de gel de los sistemas.

Medidas de densidad aparente

El hecho de que la muestra se prepare en el momento de la medición y la pequeña cantidad de la misma da lugar a tiempos de gelificación más cortos que los registrados en las preparaciones comunes que se prepararon en el laboratorio bajo atmósfera controlada. Para las mediciones de las masas húmedas fue necesario dejar las muestras en agua durante 24 horas para lograr la saturación de los poros.

Ensayos de adhesión celular

Las microestructuras observadas para los geles secos muestran que la proporción de nanopartículas de HA influye en la nanoestructura de la matriz de TiO2. La Figura 6.15 muestra la XRD de estas muestras y la microestructura que desarrollan después de la fase de calcinación a 800°C.

Capítulo III

Metodología

• Método 1: síntesis a partir de hidróxido de calcio y fosfato ácido de calcio.34

Los resultados muestran que la presencia de iones acetato juega un papel clave en la síntesis de la fase apatita debido a su Este proceso implica una contracción del material final y en la mayoría de los casos el agrietamiento de la estructura del gel ocurre primero. Dan indicaciones de la evolución de sol a gel mediante el seguimiento de las transiciones estructurales y químicas y la evolución de los componentes.

Capítulo IV

Metodología

Para la síntesis sol-gel se utilizó butóxido de titanio (Ti(OBu)4) como fuente de Ti, ácido acético (HAc) como estabilizador, isopropanol como disolvente y agua destilada como promotor de las reacciones de hidrólisis y condensación. Se prepararon geles precursores de TiO2 y se establecieron las mejores condiciones experimentales relacionadas con las cantidades relativas de reactivos utilizados. Para preparar los geles compuestos se utilizó HA nanométrico (tamaño promedio de 60 nm) obtenido anteriormente como se describe en el Capítulo 3.

Resultados y discusión

• Ensayos preliminares
• Primera serie de ensayos
• Segunda serie de ensayos
• Cuarta serie de ensayos
• Quinta serie de ensayos
• Morfología para el conformado de las muestras

Esto permitió que se formara el gel con el molde en la masa del sol (Tabla 4.8). Este aspecto es sin duda la limitación para el estudio de la evolución de sol a gel en el sistema estudiado. La forma en que se seca el gel es fundamental para preservar la estructura de la red creada en la fase de condensación [171].

Conclusiones parciales

Capítulo V

Técnicas de secado de geles

Estas fuerzas dependen de la tensión superficial del disolvente, su ángulo de contacto o el tamaño de los poros, que se vuelven más intensos a medida que los poros disminuyen de tamaño. Específicamente, durante la evaporación del solvente que contiene el gel, la curvatura de la interfaz vapor-líquido cambia, disminuyendo con el tiempo. Debido a la alta presión capilar causada por la evaporación del disolvente y la fragilidad de la estructura del gel, se produce contracción y agrietamiento.

Secado de geles utilizando un fluido supercrítico

• Métodos de secado supercrítico
• Secado supercrítico a alta temperatura (HTSCD)
• Secado supercrítico a baja temperatura (LTSCD)

El proceso de secado FSC conduce a la presencia de una mezcla de fluidos supercríticos en los poros del gel sin rastro de fase líquida. Brevemente, el gel húmedo se carga en una cámara de secado (extractor) y se pone en contacto con CO2 a una presión y temperatura superiores al punto crítico. El régimen de contacto entre el gel y el fluido supercrítico determina el tipo de secado supercrítico.

Dióxido de carbono como fluido supercrítico

La menor solubilidad del CO2 gaseoso provoca la separación de fases en el colector: una corriente de gas rica en CO2 y una fase líquida rica en el disolvente extraído. Estas propiedades se reflejan en una densidad cercana a la de un líquido, una baja viscosidad y un coeficiente de difusión muy superior al del líquido, favoreciendo su salida de los poros de un gel húmedo. Por este motivo, en este trabajo se presenta el estudio del secado con CO2 supercrítico de geles obtenidos previamente (geles de TiO2 y geles compuestos de TiO2-HA) tal y como se describe en el Capítulo IV.

Metodología

• Secado de geles compuestos
• Geles compuestos como portadores de agentes activos

El agrietamiento o deterioro de la estructura de los primeros geles ensayados no sólo puede deberse al corto tiempo de secado, sino también a los inconvenientes de la preparación de las muestras a secar. Estas observaciones pueden atribuirse al comportamiento de las nanopartículas de HA como agentes nucleantes en la red de TiO2, que prevalecería sobre el proceso de aglomeración de las partículas de TiO2. En general, se observa un aumento de densidad entre las muestras secas y calcinadas, entre 280% y 150% para las muestras TP3 y TP3H4, respectivamente.

Conclusiones parciales

Capítulo VI

Medidas de densidad aparente

La presencia de HA genera una mayor porosidad abierta en los materiales calcinados, aunque no se observa un efecto definido sobre la porosidad en función de la proporción de HA incorporada. Sin embargo, aunque la anatasa es la fase principal, el patrón también revela el comienzo de la transición de fase al rutilo. Por otro lado, para realizar el refinamiento de la estructura por el método de Rietveld, los patrones XRD (Figura 6.4) para el HA y los materiales compuestos obtenidos (muestras TH4 y TH6) confirman la presencia de HA en los sistemas según el PDF. pestaña.

Caracterización y evaluación del efecto del agente porógeno

• Serie con 30% m/m de PVP
• Serie con 40% m/m de PVP

La Figura 6.12 muestra las microestructuras de las muestras TP3, TP3H2, TP3H4, TP3H6, donde es posible observar un alto grado de porosidad con poros interconectados, cuyo diámetro varía dependiendo de la composición de la muestra y las condiciones de preparación. Las imágenes de la Figura 6.21 nos permiten ver cómo los filopodios se extienden dentro de los poros del material y cómo las células se conectan entre sí. Marchi, Estudio de la transición SOL-GEL y la estructura de geles de titanio con sondas fotofísicas, Universidad de Buenos Aires, 2001.

Interacción entre fases de TiO 2 y HA

Ensayos in vitro de adhesión celular

Alizadeh, Development of a new sol-gel route for the preparation of aluminum oxynitride nano-powders, Ceram. Flores-Valle, Influence of microwave/ultrasound irradiation on the sol-gel synthesis of titanium dioxide nanoparticles for use in photocatalysis, Rev. Deng, Room temperature ionic liquids as templates in the synthesis of mesoporous silica via a sol-gel method, Microporous Mesoporous Mater.

Conclusiones generales