Caracterización térmica del equipo de RMN

Las ecuaciones anteriores demuestra que son dos los parámetros que controlan la tasa a la que la energía es transferida al medio: el tiempo de relajación longitudinal y la intensidad del campo magnético. Cada orden de magnitud en aumento en la intensidad del campo magnético podría resultar en un aumento en dos órdenes de magnitud en la tasa de liberación de calor. Desafortunadamente, a frecuencias más altas de RF a intensidades de campo más potentes darían como resultado incrementos significativos de calentamiento en la superficie debido a la absorción convencional de RF.

5.2. Materiales y Métodos

5.2.1. Caracterización térmica del equipo de RMN.

La primera etapa de la caracterización térmica del equipo de RMN consistió en observar la estabilidad del sistema cuando la electrónica de potencia del electroimán está en funcionamiento. La figura 11, muestra la evolución de la temperatura dentro y fuera del portamuestras en la ausencia de una señal de RF, en ella se observa un decremento de temperatura en ambas sondas debido, probablemente, al sistema de refrigeración del electroimán que genera el campo magnético externo. Tomando en cuenta que el sistema de intercambio de calor del electroimán se realiza con agua, y que el agua de la red de suministro tiene una temperatura aproximada de 10°C, se explica que la temperatura dentro de los portamuestras tienda a disminuir.

Para evitar la influencia del sistema de refrigeración del electroimán en el portamuestras, se realizó un apantallamiento térmico, tanto del portamuestras como del interior de la antena de radiofrecuencia, tal como se observa en la figura 12.

55 Figura 11. Cambios de temperatura en el experimento de Hipertermia por Resonancia Magnética.

El recubrimiento térmico se realizó con un polímero termoplástico, conocido como “Foamy”, el cual mostró una respuesta magnética muy baja medida con el equipo de magnetometría del Laboratorio de Bioinstrumentación y Nanomedicina del CTB, Magstim 2900, por lo que se puede considerar que el recucbrimiento no afecta a la homogeneidad del campo magnético ni a las medidas realizadas.

Esta caracterización se hizo para obtener los parámetros de conductancia y capacidad térmica del portamuestras utilizando procedimientos de calefacción independientes de la excitación electromagnética. En primer lugar, se obtuvieron las curvas térmicas de distintos volúmenes de agua desionizada utilizando calefactores resistivos activos (resistencia cerámica, R=12.7Ω) los cuales se mantuvieron dentro del recinto hasta alcanzar la temperatura de estabilización y luego se extrajeron del mismo para observar la curva de enfriamiento. En este caso, la curva de enfriamiento nos proporciona la misma información que la curva de calentamiento, pero sin la contribución del elemento calefactor en la medida. Para ello, se midieron las temperaturas en el interior del portamuestras situado dentro del relajómetro en el que se llevaron a cabo los experimentos de RMN y en el exterior del portamuestras (para disponer de una referencia de temperatura ambiente, que inicialmente está fijada a 20°C) utilizando el sensor de temperatura de fibra óptica Luxtron M3300 y el software de control (LabVIEW). Dado el sistema

56

de termometría Luxtron funciona con fibras ópticas, éste es inmune a la interferencia electromagnética y pueden medir temperaturas en presencia de campos magnéticos intensos. Su precisión es de  0,2 º C a 20º C como punto de calibración (especificaciones del fabricante).

Figura 12. Antena sin y con apantallamiento térmico.

La figura 13 muestra una medida de temperatura empleando un resistor como elemento calefactor a una potencia determinada. Como se puede observar, a medida que transcurre el tiempo, la temperatura se incrementa de manera exponencial hasta alcanzar una temperatura de estabilización máxima. Se realizaron medidas con diversas potencias en el resistor y se observo que a mayor potencia, mayor temperatura máxima alcanzada, lo que era de esperarse. También, se realizaron medidas de temperatura con una potencia fija y modificando el volumen de la muestra.

Para el cálculo de los parámetros térmicos esenciales, conductancia térmica y capacidad térmica, se empleó una equivalencia en modelado físico, que consisten en considerar una analogía entre el modelo térmico y un modelo eléctrico. Así, el modelo eléctrico consiste en un circuito eléctrico RC donde R está dado por el inverso de la conductancia térmica (1/CD), C por la capacidad térmica

del material (CT) y V (voltaje en el condensador) es análogo a la temperatura de la

57

_[5.23]

La constante de calentamiento  se determina por el producto de RC y se obtiene de la curva de bajada de la temperatura, que es cuando el calefactor ha sido retirado de la muestra eliminando su intervención en la medida de la temperatura.

Figura 13. Medidas de temperatura en la muestra empleando un resistor de 12.7Ω y una potencia aplicada de 177mW como elemento calefactor en una muestra de 350µL de agua desionizada. La curva en rojo es el ajuste de las curvas de calentamiento y enfriamiento según el modelo eléctrico análogo.

La constante de calentamiento queda definida como:

 [5.24a]

por lo tanto,

 [5.24b]

además, se tiene que la potencia térmica es igual a:

[5.25a]

58 

[5.25b]

Una vez obtenidas las curvas de temperatura con varios volúmenes de muestra y diversas potencias, se calcularon los incrementos máximos de temperatura (T) y las contantes de los tiempo de subida (). Con esta información y conociendo la potencia suministrada por el resistor fue posible calcular la capacidad térmica del sistema (C).

Figura 14. Capacidad térmica del sistema en función del volumen utilizado en el portamuestras.

La figura 14 muestra la dependencia de la capacidad térmica con el volumen de la muestra. Las medidas se hicieron a diferentes volúmenes (75μL, 150μL, 350μL, 450μL y 550μL) y a diversas tensiones aplicadas en la resistencia eléctrica (0.5V, 1.0V, 1.5V, 2.0V y 2.5V) que implican distintas potencias. Ajustando una recta a las medidas hechas con diversos volúmenes es posible calcular la capacidad térmica para cualquier volumen de agua.