Caracterizaci ´on de velocidades transitorias

5.8.1. Inicio de rotaciones

En esta secci ón se estudia la din ámica transitoria en una muestra de agua destilada ante el inicio de las rotaciones de una Couette co-rotante. Para el estudio de la din ámica del fluido, el motor se enciende y se espera un cierto tiempo

τ

hasta que el sistema haya llegado a un estado estacionario. El tiempo necesario para que se establezca este r ´egimen depende de la velocidad de rotaci ´on de los cilindros y de las propiedades del fluido, como ser su densidad

ρ

y viscosidad

ν

. De esta manera, para llevar a cabo dichos experimentos es necesario controlar el motor desde la secuencia de pulsos para tener un control exacto del tiempo que transcurre desde el inicio de las rotaciones hasta el comienzo de la adquisici ón de la se ñal. Para ello, utilizando se ñales TTL del espectr ómetro Kea2 se comanda el inversor de frecuencias Siemmens y éste enciende las rotaciones del motor (ver secci ón

2.7.3). La secuencia de pulsos espera un tiempo

τ

entre el inicio de las rotaciones y el comienzo de la secuencia de pulsos, el cual es definido por el usuario y luego se adquiere el tren de im ´agenes. De esta manera, variando

τ

se puede apreciar cu ándo se estable- ce el r égimen lineal en las velocidades. Para todos los experimentos presentados en esta secci ón se aplic ó una frecuencia de rotaci ón constante de 12.6 Hz.

5.8. Caracterizaci ´on de velocidades transitorias 113

po de espera

τ

. De esta manera, para cada tiempo de retardo se obtienen tres mapas de velocidad consecutivos a lo largo de las direcciones

x

y

, y

z

en 80 ms. Las velocidades transitorias observadas son luego comparadas con simulaciones num éricas del flujo bajo las mismas condiciones. Para esto se trabaj ó en colaboraci ón con el Ing. Juan Pablo Giovacchini y el Dr. Omar Ortiz pertenecientes a la FAMAF de la Universidad Nacional de C órdoba, quienes realizaron simulaciones CFD del sistema bajo estudio.

La Fig.5.16a muestra los resultados obtenidos mediante simulaciones num éricas del flujo, en donde las áreas grises representan las paredes de la celda. Para estas simulaciones se utilizaron las siguientes propiedades del fluido: viscosidad cinem ática

ν

= 1 x 10

−6_(m2_{/ s) y}

_ρ

_{= 1 g / (cm}3_{). Como se puede observar, para tiempos de retardos}

_τ

_cortos, del orden de cientos de milisegundos, el impulso del inicio de transmisi ón de rotaciones se manifiesta en el crecimiento de velocidad del fluido en contacto con las paredes de la celda de Couette (tri ángulos s ólidos). La distribuci ón lineal caracter´ıstica de un r égimen estacionario en este sistema, se alcanza luego de varios segundos. Los perfiles de flujo obtenidos con los experimentos FLIESSEN-EPI presentan un comportamiento similar, como se puede apreciar en la Fig.5.16, donde se logra un estado estable despu és de 12 s, lo cual est á en excelente acuerdo con los perfiles simulados. Debe tenerse en cuenta que la habilidad de esta secuencia para adquirir mapas de velocidad en tan s ólo milisegundos, se obtiene a expensas de una buena resoluci ón espacial. Se puede observar que para el v óxel correspondiente al radio interior de la celda, la velocidad no es determinada con precisi ón hasta el primer segundo. Resultados similares fueron obtenidos por Davies et al. [133], en donde se estudiaron las velocidades transitorias de una muestra de agua. En este trabajo, se reporta un estado estacionario luego de un tiempo de retardo

τ

=

5 s, en el que se emple ó una celda Couette de dimensiones m ás peque ñas.

Figura 5.16:Perfiles de velocidad a lo largo de la direcci óny, obtenidos mediante simulaciones n úmericas de flujo (a) y empleando la secuencia FLIESSEN-EPI (b) luego del inicio de las rotaciones en un dispositivo Couette co-rotante. Se muestran los perfiles obtenidos para diferentes tiempos de retardoτ: 0.8 s (tri ángulos s ólidos), 1 s (c´ırculos vac´ıos), 3 s (c´ırculos s ólidos), 5 s (cuadrados vac´ıos) y 12 s (cuadrados s ólidos). Para todos los experimentos se aplic ó una frecuencia de rotaci ónΩ =12.6 Hz.

114 Cap´ıtulo 5. Velocimetr´ıa de flujos inestables mediante im ´agenes ultra-r ´apidas

5.8.2. Apagado de rotaciones

En esta subsecci ón se estudia el proceso de relajaci ón de un dado fluido luego del cese de rotaciones en una celda Couette co-rotante. Como el tiempo caracter´ıstico de un experimento de desaceleraci ón es de algunos pocos segundos, la secuencia FLIESSEN-EPI puede ser f ácilmente empleada en la caracterizaci ón de este proceso en un s ólo experimento de excitaci ón. Para ello, se adquieren 100 im ágenes teniendo como resultado 20 mapas de velocidad a lo largo de las tres direcciones, con un tiempo de observaci ón total de 1.6 s. En una primera etapa, se emple ó una muestra de agua destilada para los experimentos. Luego del encendido de las rotaciones del motor, la muestra fue agitada durante aproximadamente 5 s antes de que se llevaran a cabo los experimentos de desaceleraci ón. Las simulaciones num éricas se muestran en la Fig.5.17a y los resultados experimentales en la Fig.5.17b. De manera similar a la puesta en marcha de las rotaciones, el l´ıquido que est á en contacto con los cilindros es el primero en detener su movimiento, mientras que el que est á en el centro de la celda contin úa movi éndose hasta 1.6 s despu és de detener las rotaciones. Para reducir las inestabilidades mec ánicas, las rotaciones se desaceleraron con una rampa de 20.7 Hz. En la Fig.5.17se observa una buena concordancia entre los datos simulados y experimentales, lo que demuestra la capacidad de esta t écnica para obtener informaci ón valiosa sobre el comportamiento transitorio, en un solo experimento de excitaci ón. Resultados similares fueron obtenidos por Davies et.al [133] para una muestra de agua destilada en el interior de una celda Couette empleando la secuencia GERVAIS. Sin embargo, el proceso de desaceleraci ón del fluido fue monitoreado mediante la adquisici ón de varios experimentos variando el tiempo de retardo

τ

entre el cese de las rotaciones y la secuencia de pulsos. El monitoreo del proceso de relajaci ón del fluido puede brindar informaci ón acerca de ciertas propiedades del mismo, como ser la viscosidad cinem ática

ν

. Esto es explorado en m ´as detalle a continuaci ´on.

Figura 5.17:Perfiles de velocidad a lo largo de la direcci óny, obtenidos mediante simulaciones num éricas (a) y empleando la secuencia FLIESSEN-EPI (b) para diferentes tiempos a lo largo de la aplicaci ón de la secuencia de pulsos, luego del cese de las rotaciones en un dispositivo Couette co-rotante. Se grafican los perfiles para los tiempos: 64 ms (cuadrados s ólidos), 304 ms (cuadrados vac´ıos), 544 ms (c´ırculos s ólidos), 1184 ms (c´ırculos vac´ıos) y 1584 ms (tri ángulos s ólidos).

5.8. Caracterizaci ´on de velocidades transitorias 115

5.8.3. Medici ´on indirecta de la viscosidad en mezclas de agua/alcohol

Las mezclas l´ıquidas acuosas, en particular aquellas que implican especies anfif´ılicas, desempe ñan un papel importante en muchos procesos f´ısicos, qu´ımicos y biol ógicos. En particular, las soluciones acuosas de diferentes alcoholes son comunes a una gran varie- dad de campos de aplicaci ón, incluyendo la tecnolog´ıa de bater´ıas de combustible y la biociencia [141,142,143,144].

Las mezclas binarias de alcohol-agua han sido ampliamente estudiadas mediante va- rias t écnicas, como densitometr´ıa [145], viscometr´ıa [145,146], simulaciones de din ámica molecular [147, 148, 149, 150], y RMN [151, 152], entre otros. Dichos estudios muestran que se observan cambios caracter´ısticos en las propiedades espec´ıficas de la mezcla cuando se var´ıa la concentraci ón de alcohol. A pesar de la simplicidad aparente de estos sistemas, los mismos exhiben un transporte y un comportamiento termodin ámico an ómalo. En particular, dichas soluciones presentan un m áximo de viscosidad correspondiente a un m´ınimo en el coeficiente de difusi ón de la mezcla [153,154]. Las particulares propiedades f´ısicas y termodin ámicas de las mezclas de agua/alcohol se deben principalmente a la estructura interna de la soluci ón [155]. Cuando las mol éculas de alcohol se disuelven, rompen localmente la estructura tetra édrica del agua, lo que resulta en un aumento de la viscosidad de la mezcla. Para alcoholes lineales, cuanto m ás larga es la cadena, menor es la concentraci ón en la que se pierde la estructura tetra édrica del agua [156,157, 158, 159, 160]. Por ejemplo, en soluciones acuosas de metanol, etanol y n-propanol, dicha estructura se conserva hasta 30 [158], 20 [159] y 10

%

M de alcohol [160], respectivamente.

La viscosidad de las mezclas binarias de agua y alcohol ha sido estudiada exhaustiva- mente [155,161,162,163,164,165] . En particular, la viscometr´ıa es uno de los m étodos m ás utilizados en el estudio de las interacciones existentes entre el soluto y el solvente en diversas soluciones. Cuando se trata con sistemas complejos tales como mezclas binarias o micelares, la viscosidad proporciona informaci ón acerca de las interacciones entre los componentes de la mezcla a nivel molecular y a su vez, sus posibles aplicaciones tecnol ógicas.

En particular, la caracterizaci ón del proceso de desaceleraci ón de un fluido permite medir indirectamente su viscosidad. Por ello, en esta parte de la tesis se implementa la secuencia FLIESSEN-EPI para caracterizar las velocidades transitorias durante el apagado de rotaciones de una mezcla de agua/2-propanol. Se opt ó por utilizar alcohol isoprop´ılico (2-propanol) para la soluci ón, debido a que el mismo posee una mayor influencia (en com- paraci ón con otros alcoholes como el etanol) en el aumento de la viscosidad del agua en funci ón de la concentraci ón molar de alcohol [163,162]. De esta manera, se utiliz ó una soluci ón acuosa de 2-propanol a una concentraci ón de 0.52

%

M, a T=20◦C. La soluci ón utilizada exhibe un corrimiento qu´ımico entre los protones del agua y aquellos asociados a la estructura del alcohol isoprop´ılico. Como fue mencionado anteriormente, una de las des- ventajas de la secuencia EPI es la gran susceptibilidad a errores producidos por espines fuera de resonancia. Por esta raz ón, se emple ó un pulso de radiofrecuencia selectivo de una duraci ón de 3 ms con el fin de excitar solamente los protones asociados a las mol écu-

116 Cap´ıtulo 5. Velocimetr´ıa de flujos inestables mediante im ´agenes ultra-r ´apidas

las de agua de la soluci ´on. Como resultado, se debi ´o utilizar un tiempo de eco

t

=

18 ms, mayor al utilizado en los experimentos anteriores.

Finalmente, el proceso de desaceleraci ón de las rotaciones para la mezcla de agua/2- propanol se estudi ó mediante la adquisici ón de 100 im ágenes empleando la secuencia FLIESSEN-EPI, resultando en 20 mapas de velocidad de tres componentes, con un tiempo total de observaci ón de 1.8 s. Los resultados obtenidos se comparan con simulaciones num éricas del fluido imitando las condiciones experimentales. Para tanto las simulaciones realizadas y los experimentos RMN, se aplic ó una velocidad de rotaci ón constante hasta que se observ ó un estado estable en los perfiles de velocidad.

Figura 5.18:Perfiles de velocidad a lo largo de la direcci ónypara una mezcla de agua/2-propanol, obtenidos mediante simulaciones num éricas (a) y empleando la secuencia FLIESSEN-EPI (b) para diferentes tiempos a lo largo de la aplicaci ón de la secuencia de pulsos, luego del cese de las rotaciones en un dispositivo Couette co-rotante. Se grafican los perfiles para los tiempos: 64 ms (cuadrados s ólidos), 304 ms (cuadrados vac´ıos), 544 ms (c´ırculos s ólidos), 1184 ms (c´ırculos vac´ıos) y 1584 ms (tri ángulos s ólidos).

La Fig.5.18a muestra las simulaciones num ´ericas obtenidas para un fluido con una viscosidad cinem ´atica

ν

=

3.76 x 10−6 m2/s y una densidad

ρ

=

850 kg/m3. En la figura se presentan los perfiles de velocidad asociados a diferentes tiempos luego del cese de las rotaciones. Los perfiles simulados exhiben el comportamiento de desaceleraci ón espe- rado, en donde se observa una marcada disminuci ón en las velocidades de las part´ıculas cercanas a las paredes de la celda, de acuerdo con los resultados previamente obtenidos para una muestra de agua destilada 5.17. Los resultados experimentales se muestran en la Fig.5.18b. Tanto los datos simulados y como los experimentales muestran que el proceso de desaceleraci ón del fluido se produce con mayor rapidez en la soluci ón de agua/2-propanol, que en la muestra de agua destilada. La velocidad m áxima para la mezcla de agua/2-propanol a

t

=

1.6 s despu ´es del cese de las rotaciones del motor, es de aproximadamente 25 mm/s, mientras que el agua muestra una velocidad de aproximadamente 45 mm/s al mismo tiempo. Claramente, este comportamiento denota el aumento en la viscosidad de la mezcla.

5.8. Caracterizaci ´on de velocidades transitorias 117

de los perfiles de velocidad para diferentes momentos durante la aplicaci ón de la secuencia se grafica en la Fig.5.19en escala logar´ıtmica. La diferencia en el decaimiento de las velocidades m áximas entre ambos fluidos se observa claramente en el cambio en las pendientes de decaimiento. Las l´ıneas s ólidas graficadas en la figura, corresponden a los datos simulados para diferentes momentos a lo largo del cese de rotaciones. Como se puede observar, se encuentra una buena concordancia entre los datos experimentales obtenidos mediante la secuencia FLIESSEN-EPI y aquellos determinados a trav és de simulaciones num éricas del fluido. Dicha concordancia implica que la viscosidad de la mezcla de agua/2-propanol analizada experimentalmente coincide con el valor de viscosidad cinem ática utilizada para las simulaciones

ν=

3.76 x 10−6 m/s. El valor obtenido para la viscosidad coincide con el reportado por Kuchuk, et al. para una mezcla de agua/2-propanol a 0.5

%

M, medida a 20

◦_C.

Figura 5.19:M áxima velocidad durante el proceso de desaceleraci ón en funci ón del tiempo, para una muestra de agua destilada (cuadrados s ólidos) y una mezcla de agua/2-propanol (cuadrados vac´ıos).

Par ´ametros experimentales utilizados

Celda Couette:

Ambos cilindros conc ´entricos fueron hechos de acr´ılico, con radios interno y externori=1.5 mm yro=

7.9 mm, respectivamente. Para la transmisi ón de las rotaciones desde el motor hacia la celda, se emple ó un sistema de transmisi ón de rotaci ón desarrollado en esta tesis y descripto en la secci ón2.7.3. Para los experimentos de flujo transitorio, el convertidor de frecuencias se activ ó con una se ñal TTL desde la consola de RMN, sincroniz ándose as´ı con la adquisici ón de las im ágenes por RMN. Para los experimentos de flujo transitorio, se emple ó una aceleraci ón de 6.3 s−2una desaceleraci ón de 20.8 s−2para la puesta en marcha y el cese de las rotaciones, respectivamente.

Par ´ametros de la secuencia de pulsos:

118 Cap´ıtulo 5. Velocimetr´ıa de flujos inestables mediante im ´agenes ultra-r ´apidas

en un im án superconductor Oxford operado con la consola Kea2 (Magritek GmbH). Se utiliz ó un sistema de bobina de gradiente 3D (Bruker GmbH) con un gradiente m áximo de 1.5 T/m y una bobina de jaula de p ájaro de 25 mm de di ámetro interno. Para todos los experimentos de im ágenes, el FOV se ajust ó a 25 x 25 mm y se adquirieron matrices de 32 x 16 puntos, dando lugar a una resoluci ón de 781µm x 1.562 mm por p´ıxel. Para la codificaci ón de velocidades, se usaron pulsos de gradiente bipolares de duraci ón δ=1 ms y un tiempo de observaci ón∆ =1.2 ms. Para los experimentos de validaci ón, la secuencia de pulsos propuesta se aplic ó en una primera instancia al estudio del r égimen estacionario de una muestra de agua destilada sujeta a una dada frecuencia angularΩen una celda Couette co-rotante. Finalmente, esta t écnica se aplic ó para la caracterizaci ón de velocidades transitorias de una soluci ón acuosa de 0.52 %M de 2-propanol. El tiempo de eco empleado para la muestra de agua fue de 16 ms, lo que da un tiempo total de adquisici ón de 80 ms para obtener un mapa de velocidad de tres componentes. En el caso de la soluci ón acuosa de 2-propanol, se utiliz ó un pulso selectivo en frecuencia de 3 ms de duraci ón, con el fin de detectar solo los protones del agua, y se emple ó un tiempo de eco m ás de 18 ms.

5.9. Conclusiones

En este cap´ıtulo se explora la modificaci ón de la secuencia est ándar EPI codificada por velocidad, dando lugar a una nueva secuencia que denominamos FLIESSEN-EPI. La misma se basa en versi ón est ándar de la secuencia EPI, en donde se adquiere el espa- cio

~k

en su totalidad en un s ´olo eco de esp´ın. Esto es posible mediante la aplicaci ´on de gradientes de lectura alternantes, separados por gradientes

blips

a lo largo de la direcci ón ortogonal. Si se desea obtener una imagen codificada por velocidad utilizando la secuencia EPI, se debe aplicar un par de gradientes bipolares en la direcci ón deseada previamente a la adquisici ón de la imagen. La secuencia FLIESSEN-EPI agrega adem ás un per´ıodo de decoficaci ón de velocidades, previamente al siguiente pulso de 180◦. Esto permite reducir los defectos en las velocidades medidas, producidos por el movimiento de las part´ıculas durante el tren de im ágenes.

La nueva secuencia propuesta fue comparada con la secuencia est ándar para medir velocidades empleando el m ódulo de imagen EPI denominada ssGERVAIS, mediante simulaciones de la se ñal de RMN para un fluido newtoniano en el interior de una celda Couette co-rotante. Los resultados obtenidos revelaron una mayor tolerancia de la secuencia FLIESSEN-EPI a las aceleraciones del fluido. Este comportamiento fue estudiado m ás en detalle mediante simulaciones de acumulaci ón de fases durante ambas secuencias de pulsos, sin la aplicaci ón de gradientes de im ágenes con el fin de explorar la influencia del segundo par de gradientes de velocidad implementado en la secuencia FLIESSEN-EPI. Nuevamente los datos obtenidos mostraron que la nueva t écnica propuesta permite medir velocidades con mayor precisi ón que la t écnica est ándar, aplicada a sistemas altamente acelerados como es el caso de un flujo circular, pudiendo adem ás medir mayores amplitu- des de velocidad.

La secuencia FLIESSEN-EPI fue validada experimentalmente para una muestra de agua situada en el interior de una celda Couette co-rotante sujeta una frecuencia de rotaci ´on constante

Ω

. Se adquirieron tres mapas de velocidad consecutivos, a lo largo de

5.9. Conclusiones 119

las direcciones

x

y

z

en 80 ms. Dichos experimentos fueron repetidos para diferentes valores de

Ω

, exhibiendo una buena concordancia con perfiles de velocidad simulados empleando la secuencia FLIESSEN-EPI. Posteriormente, esta nueva t écnica fue implemen- tada en el estudio de velocidades transitorias en una celda Couette, tanto para el proceso de prendido de las rotaciones como para el cese de las mismas. Este último proceso fue caracterizado mediante un s ólo experimento de excitaci ón, adquiriendo una totalidad de 20 mapas 3D de velocidad en 1.6 s. Los datos obtenidos fueron corroborados con simulaciones num éricas de flujo realizadas por el Ing. Juan Pablo Giovacchini, exhibiendo una sorprendente similitud entre ambos resultados.

Finalmente, se caracteriz ó el proceso del cese de rotaciones para una soluci ón de agua/2-propanol. Las velocidades obtenidas exhibieron una disminuci ón en el tiempo de decaimiento de las velocidades de la muestra. Este comportamiento fue atribuido a la mayor viscosidad de la mezcla con respecto a la muestra de agua. Mediante simulaciones num éricas del fluido, fue posible encontrar un valor de viscosidad cinem ática óptima para el cual los perfiles de velocidad simulados concuerdan con los obtenidos experimentalmente. Por otra parte, el valor obtenido de viscosidad coincide con trabajos anteriores.

In document Caracterización hidrodinámica de sistemas multifásicos por RMN (página 122-162)