1 Alcances
Este método analítico, es adecuado para análisis de ácido libre como H2SO4 en todas las muestras de la planta de lixiviación y SX. Para valores de ácido < 50.0 g/l.
2. Reactivos
Solución de Hidróxido de Sodio 0.1 M Solución Saturada de Tiosulfato de Sodio 3. Método Analítico
a) Llenar una bureta con solución standard de hidróxido de sodio 0.1 M. Luego ajuste el nivel de la solución en la bureta para leer cero ml. b) Pipetear exactamente 5.0 ml de solución muestra, en un vaso de vidrio
limpio y seco
c) Agregar alrededor de 95 ml de agua deionizada en el mismo vaso d) Agregar una barra magnética de agitación en el vaso anterior y colocar en el agitador magnético, debajo de la bureta.
e) Comenzar la agitación de la solución con muestra en el vaso, agregar 6 gotas de solución saturada de tiosulfato de sodio. Haciendo pausa después de cada gota, para observar un cambio de color (con cada gota de solución en el vaso se torna verde/amarillo y luego se aclara
f) Detenga la adición de tiosulfato cuando la solución esté clara. No agregue exceso de tiosulfato.
g) Coloque los electrodos de pH y temperatura en el vaso con la muestra. (Mantenga los electrodos libres de la barra de agitación). Deje estabilizar la lectura de pH antes de iniciar la titulación)
h) . Usando la solución de hidróxido de sodio de la bureta, titule rápidamente la solución del vaso, hasta que se obtenga una lectura de pH de ± 2.0. Entonces detenga y deje estabilizar la lectura de pH antes de continuar con la titulación.
102 i) Con adición gota a gota de solución de hidróxido de sodio, complete la
titulación cuando se obtenga una lectura de pH de 4.00. 4. Cálculo
mls NaOH 1M x 4.9 g/l de ácido =
5.0
Nota Para niveles altos o bajos de ácido, los 5 ml de muestra se pueden cambiar.
7.3 DETERMINACION DE Cu EN MUESTRAS DE PLANTA EW
1. Alcances
Este método de titulación es adecuado para el análisis de cobre en muestras de electrolito de la nave.
2. Reactivos
a) Solución standard de tiosulfato de sodio (19.5194 g/l)
b) Solución de Yoduro de Potasio al 100 % Peso/Volumen
c) Solución de Difluoruro de Amonio al 20 % Peso/Volumen
d) Solución Indicador Vitex al 20 %
3. Método Analítico
a) Llene una bureta con solución standard de tiosulfato de sodio. Luego ajuste el nivel de solución en la bureta para rasar a 0 mls.
b) Pipetee exactamente 5.0 mls de muestra de solución en un vaso
de vidrio de 250 ml limpio y seco.
c) Agregue alrededor de 95 mls. de agua destilada en el vaso con
muestra.
d) Cuidadosamente coloque la barra magnética de agitación en el
vaso con la muestra, ubique el vaso en el agitador magnético debajo de la bureta llena y agite suavemente la solución con muestra en el vaso.
e) Con cuidado agregar, 5.0 mls. de solución de difluoruro de amonio (la muestra se tornará azul claro o incolora)
f) Agregue 5.0 mls. de solución de Yoduro de Potasio (la muestra se tornará oscura de color pardo/amarilla). Inicie la titulación inmediatamente después de la adición de esta solución.
g) Titule la muestra en el vaso hasta que se torne de color amarillo pálido. Detenga la titulación en este punto y agregue 5.0 mls. de solución indicador de almidón al vaso con la muestra. (la muestra en el vaso se torna NEGRO o PURPURA). h) Continúe la titulación, usando adiciones gota a gota de solución de tiosulfato de sodio, desde la bureta. Observe el cambio de color de la muestra en el vaso (la muestra se tornará blanca y luego volverá al color inicial)
i) Titule hasta que se obtenga un permanente color blanco.(punto
final)
4. Cálculo
Mls. de gasto de solución de tiosulfato de sodio son iguales a la concentración de cobre en la muestra, ej.
52.1 mls. = 52.1 g/l de cobre
5. Preparación de Solución Standard
a) Solución standard de Tiosulfato de Sodio: 19.5194 g/l Preparación
Pesar exactamente, usando balanza analítica, 97.596 gramos de sal grado analítico de Tiosulfato de Sodio y transferir a un vaso de 1 lt; agregar 600 ml de agua destilada. Colocar el agitador magnético y disolver la sal usando una barra magnética de agitación. Después de que la sal se ha disuelto transfiera el contenido del vaso a una probeta volumétrica de 5.0 litros, lavando el interior del vaso tres veces con agua destilada (vertiendo el agua de lavado en la probeta de 5.0 lt). Enrase los 5 lts con agua destilada y agite bien.
NOTA: Para la standardización de cada batch de solución de
tiosulfato se debe usar standard de cobre de 40.0 g/l para chequear la concentración de la solución standard de Tiosulfato de Sodio.
104
b. Solución de Yoduro de Potasio 100 %
Preparación
Pesar 250 gramos de Yoduro de Potasio en un frasco plástico de 500ml y agregue 250 ml de agua destilada, tape la botella y agite hasta que la sal se disuelva.
c. Solución Indicador de Almidón (Vitex 20%)
Preparación
Pesar 5.0 gramos de almidón en un vaso de 250 ml, agregar 200 ml de agua destilada caliente y disuelva la sal. (Usar agitador magnético con barra magnética de agitación para disolver la sal). Enfriar a temperatura ambiente y transferir la solución a un frasco plástico. Enjuagar el vaso con 50 ml de agua destilada y agregar al frasco plástico.
d. Solución de Difluoruro de Amonio al 20% P/V
Preparación
Pesar 50.0 gramos de difluoruro de amonio en un vaso de
vidrio de 500 ml y agregar 250 ml de agua destilada. Agite con un agitador magnético hasta disolver la sal. Transfiera el contenido del vaso en un frasco de muestra plástico cuando la sal esté disuelta.
6. Método Alternativo
El cobre en el electrolito de la nave también se puede determinar por Espectroscopia de Absorción Atómica, usando el método descrito en las Pruebas de Control de Calidad de Cognis.
7.4 DETERMINACION DE FIERRO FERROSO EN MUESTRAS
ACUOSAS DE LA PLANTA