Experimento 1

En este experimento se recubrieron sustratos de vidrio amorfo con zeolita LTA. Después de mezclar las soluciones precursoras de acuerdo a la receta (The International Zeolite Association LTA recipe 2017), se formó el gel. Este gel se separó en cuatro volúmenes, tres de 10 ml y uno con el restante de gel. En cada vial con volumen de 10 ml se sumergió un trozo de vidrio. Los cuatro viales se metieron al horno donde se realizó el proceso de cristalización.

La receta indica que se requiere un tiempo de 3-4 horas a 99 °C para que el proceso de cristalización este completo para el volumen generado. Con el objetivo de observar como este tiempo afecta el tiempo de crecimiento del recubrimiento, cada vial de 10 ml fue sacado del horno con aproximadamente una hora de diferencia. Es decir, los sustratos estuvieron en cristalización aproximadamente 1 h, 2h y 3h. El cuarto vial donde solo había gel se sacó del horno al mismo tiempo que la muestra de 3h.

a) e1a b) e1b c) e1c

Figura 14. Productos del experimento 1. Sustratos de vidrio amorfo después de proceso de cristalización y lavado. a) 1 h, b) 2 h, c) 3 h

Es importante mencionar que en todos los casos, después de 30 minutos se observó separación del polvo y el líquido. Conforme aumento el tiempo de cristalización, esta separación aumento. Después del proceso de cristalización, el contenido de los viales fue filtrado. Donde había vidrio, este se lavó con agua desionizada. En cada caso el polvo fue lavado y filtrado. Finalmente se obtuvieron 7 muestras, 3 sustratos cada uno en cristalización por 1h (Fig. 14a), 2h (Fig. 14d), 3h (Fig. 14c) y su polvo correspondiente. Además se obtuvo el polvo de la síntesis de zeolita sin sustrato en el cuarto vial.

Cuando se lavaron los instrumentos utilizados para la síntesis, se observó que había residuos de sodio metasilicato en el vaso de precipitados donde se realizó la mezcla de la solución precursora. Esto sugiere que dicha solución no estaba completamente homogenizada.

Las imágenes de los sustratos en la Fig. 14 muestran que en todos los casos hay material sobre el vidrio, para comprobar si este material es la zeolita LTA se realizó el análisis de difracción de rayos X o XRD (del inglés X-Ray Diffraction). En la Fig. 15 se muestra la comparación de los patrones de difracción de rayos X de los sustratos generados en el experimento 1, con el patrón de difracción teórico de la zeolita LTA y con el patrón de difracción del sustrato antes del recubrimiento.

Como muestra la Fig. 15 en cada una de los sustratos del experimento 1 están presentes los picos representativos de la zeolita LTA, pero la intensidad de los mismos es diferente en cada experimento (e1a, e1b, e1c). Esto se puede atribuir a la cantidad de material zeolítico sobre el sustrato, que varía, esto se observa en la Fig.14. En el caso del polvo, se puede observar que todos los picos representativos de la zeolita LTA están presentes, esto indica que si se sintetizo la zeolita LTA en este experimento.

Figura 15. Patrones de difracción de sustratos del experimento 1 después del proceso de cristalización

En las Figs. 16-18, se muestran las imágenes tomadas con el microscopio electrónico de barrido o SEM (del inglés Scanning Electron Microscope). En estas imágenes se muestra la morfología de los sustratos presentados en la Fig. 14.

Figura 16. Imagen de SEM de muestra e1a

Los vidrios utilizados como sustratos están compuestos de SiO2 y otros compuestos, lo que provoca

interferencia con el haz de electrones del SEM, por esta razón las Figs. 16-18 no pudieron tomarse con una mayor amplificación. Aun así, se pueden observar detalles importantes de las muestras. En primer lugar, la muestra e1a (Fig. 16) muestra un crecimiento en algunas zonas como varillas. Esto se puede entender si se sabe que el tiempo de cristalización de esta muestra fue de 1 h, como se resultado se ven diferentes fases cristalinas en crecimiento. Esto concuerda con los análisis de rayos X (Fig. 15), donde se muestran algunos picos de la zeolita LTA aunque con poca intensidad.

Para el experimento e1b, las imágenes de SEM muestran los cristales de zeolita LTA bien definidos (Fig. 17), que concuerdan con la morfología reportada por la IZA (The International Zeolite Association LTA framework 2017) y por otros autores (Gren et al. 2010). En esta muestra se tienen los cristales más definidos que en la Fig. 16, esto genera picos de zeolita LTA más intensos en el análisis de difracción de rayos X (Fig. 15).

Figura 18. Imagen de SEM de muestra e3a

En el último sustrato (e1c) se muestran los cristales de zeolita LTA bien definidos, de la misma forma que en el sustrato e1d. Para la muestra e1c los picos mostrados por el análisis de XDR son menos intensos que para la muestra e1b, esto se explica por la cantidad de zeolita LTA que creció sobre el sustrato (Fig. 15) y la zona de incidencia de los rayos X, que pudo haber sido una zona pobremente recubierta con zeolita LTA. De este experimento se pudo observar que después de 2 horas la fase cristalina de la zeolita LTA apareció con claridad en los sustratos. Por esta razón se puede concluir que para las condiciones de este experimento, después de 2 horas ya se tienen los sustratos modificados con zeolita LTA.