I.
OBJETIVO
Aplicar técnicas de extracción de ácido alguinio a partir de algas.
Aplicar técnicas de purificación de ácido alguinio a partir de algas.
II.
INTRODUCCIÓN.
Existen variedades de algas pardas que producen ácido algínico, que es la base para producir alginato de Sodio, Potasio, Calcio, etc. El alga Lessonia trabeculata, crece en grandes cantidadesen las costas de Arequipa.
En el litoral sur peruano se encuentran tres especies de algas pardas, tales como: Macrocystis pyrifera, “sargazos” Lessonia trabeculata (“aracanto”, “palo”) y Lessonia nigrescens (“aracanto negra”), en ambientes inter y submareales. Existen dos modos de su aprovechamiento: a) por medio de la extracción, y b) mediante el recojo, colecta y acopio, por lo cual existen disposiciones normativas, que en resumen, en la actualidad, prohíben la actividad extractiva a nivel de todo el litoral peruano (RM N° 839- 2008- PRODUCE), y de otro lado, autorizan el recojo, colecta y acopio de algas varadas (RM N° 264-2009- PRODUCE).
III. MARCO TEÓRICO
En las algas pardas, el ácido algínico es uno de los principales constituyentes de las paredes celulares, casi siempre se encuentra con otros polisacáridos, como laminarina (5-30%), fucoidina (2-12%), diferenciándose de estas dos últimas por la propiedad de insolubilidad en el agua y por encontrarse asociado con varios cationes: calcio, magnesio y sodio. El ácido algínico es un polisacárido, de fórmula general: (C6H8O6)n,
donde «n» se repite de 80 a 83 veces., y compuesto de ácido manurónico y ácido gulurónico unidos con enlaces -1,4, en su estado natural se encuentran formando geles con iones Ca+2, Na+, Mg+2, Sr+2 y Ba+
Fig… Moléculas constitutivas del ácido algínico.
El ácido algínico se solubiliza en medio alcalino (Na2CO3, NaOH) por intercambio iónico, formándose alginato
de sodio, que es soluble y de fácil extracción.
Al ácido algínico y los alginatos son bastante higroscópicos y un secado completo es muy lento, presentando una humedad de un 15-25%.
La viscosidad de una solución de alginato es una propiedad que depende o deriva de su peso molecular del polisacárido, y de la relación de ácido manurónico a ácido gulurónico (M/G).
Material de Laboratorio:
Termómetro, vasos de precipitación, probetas, telas de tocuyo, erlenmyers, fiolas, pH-metro, papeles filtrantes, pipetas, embudos, etc.
Reactivos:
Ácido clorhídrico, carbonato de sodio anhidro, nitrato de plata, hipoclorito de sodio, etanol, etc.
Equipos:
Potenciómetro, balanza analítica, estufa graduada para baja temperatura.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.- Pesar 20 gr de alga seca (tallos y hojas) y colocarla en un balón de vidrio de 2 litros, con suficiente cantidad de agua destilada que cubra las algas. Se produce un hinchamiento de las hojas y ablandamiento de los tallos, el lavado se repite varias veces para eliminar las sales solubles hasta que los líquidos no den precipitado con solución diluida de nitrato de plata.
2.- Para eliminar las impurezas, se hacen varios lavados con solución 0,2 N de HCl, los cuales terminan cuando el líquido del lavado no da turbidez con etanol.
Así se transforman los alginatos en ácido algínico (insoluble). MCl HAlg HCl MAlg.
3.- Luego se corta la muestra en pequeños trozos, se agrega agua y se calienta hasta 45 C por unos 10 minutos.
5.- Las muestras lavadas se tratan con una solución de Na2CO3 al 10% en peso (ajustando el pH a 9-10),
se calienta hasta 70 °C agitando continuamente, luego dejar en reposo por varias horas, conviene dejarlo hasta el día siguiente, de tal modo que se macere. Durante la maceración, el ácido algínico se somete a un tratamiento alcalino para solubilizar el extracto como alginato de sodio, como resultado, la solución presentará un aspecto lechoso parduzco y viscoso.
6.- Se filtra y el residuo se vuelve a tratar con Na2CO3 al 2% a 70 ºC por 10 minutos, se filtra y el filtrado
se agrega a la solución anterior y, si es necesario, se vuelve a filtrar.
7.- Los filtrados anteriores tienen un aspecto coloidal y de color pardo oscuro. Para blanquearlo o decolorarlo se agrega una solución de hipoclorito de sodio al 5.25% en la proporción de 1/10 del
Se observa la formación de una gran masa de precipitación blanquecina, que se deposita en el fondo del recipiente. Se hace el filtrado empleando tela de tocuyo blanco, lavando el filtrado con ácido clorhídrico diluido.
9.- La purificación consiste en cambiar de fase el compuesto de interés para eliminar con la otra fase los contaminantes, en este caso se precipitará con cloruro de calcio el alginato quedando los contaminantes, en su gran mayoría, en las aguas sobrenadantes.
2NaAlg + CaCl --- CaAlg + 2NaCl
10.- El precipitado obtenido, Alginato de calcio, se blanquea y desodoriza mediante un lavado con NaClO. El alginato de calcio es de interés comercial obtenido en forma purificada, a partir de él pueden obtenerse los restantes.
A continuación el alginato de Calcio se acidifica con ácido clorhídrico al 5%, 11.- para transformarse en ácido algínico, como se muestra en la siguiente reacción:
CaAlg + 2HCl---- HAlg + CaCl
12.- El ácido algínico se escurre y se seca en estufa de vacío a 50°C hasta peso constante, por unas 5 horas, se enfría y se pesa.
El último producto buscado es el alginato de sodio el que se consigue desde la solución ácida de ácido algínico por alcalinización con NaOH 5 N, como este alginato es soluble en agua se seca en estufa de vacío a 50°C hasta peso constante.
HAlg + NaOH ---- NaAlg + H2O
Aplicaciones del alginato:
• Alimenticias: Espesante, estabilizante o propiedades de suspensión en jugos de fruta, salsa de ensaladas, milk shakes, salsas, cremas, cerveza, adornos para postres. Propiedades gelificantes en alimentos para animales, relleno de aceitunas, gelatinas. Control en fabricación de quesos, fabricación de helado, cubiertas de frutas en postres.
• Farmacéuticas: Propiedades espesantes en jarabes, emulsiones, lociones, cremas. Características de rápida hidratación en desintegración de tabletas, controlador de irrigación de droga. Propiedades gelificantes en polvos de impresión dental.
• Textiles: Propiedades gelificantes en gomas para impresión, propiedades de limpieza, sistemas reactivos de tinta, sistemas de dispersión de tinta, inhibidor de transporte fluido, baños de tinta.
• Otras: Propiedades de formación de película, interacción con silicatos, electrodos de soldadura, sellado de conservas, barnices, cerámicas, pinturas cremosas.
V.
CUESTIONARIO
1. Explique la estructura química del alginato
2. Proponga métodos alternativos de purificación de alginato
3. Proponga un análisis químico del producto final para determinar la composición y estructura del alginato
4. En cuanto a la capacidad gelificante de los alginatos, explique los mecanismos de gelificacion interna y externa y su diferencia entre ellos.