Técnicas de Microscopía

La Microscopía Óptica de Luz Reflejada (MOLR), la Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y la Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) son técnicas que permiten obtener información estructural a nivel macro, micro y nanométrico, respectivamente. La MEB tiene una resolución entre 10 µm y 0,1 µm y la MET entre 0,1 µm y 10 Å, o bien de hasta 1 Å si es de alta resolución [28-30]. El límite de

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resolución para la MOLR viene determinado por la longitud de onda de la luz visible (0,4 – 0,1 µm) lo que reduce la capacidad de resolución visual a solo unos cuantos

micrómetros.

3.6.1 Microscopía Óptica de Luz Reflejada (MOLR)

La microscopia óptica permite obtener imágenes en 2D de áreas grandes de un recubrimiento. Los microscopios ópticos son los más empleados, y se sirven de la luz visible para crear una imagen aumentada del objeto. El microscopio óptico más simple es la lente convexa doble con una distancia focal corta. Estas lentes pueden aumentar un objeto hasta 15 veces. Por lo general se utilizan microscopios compuestos, que disponen de varias lentes con las que se consiguen aumentos mayores. Algunos microscopios ópticos pueden aumentar un objeto por encima de las 2.000 veces.

El microscopio óptico, puede ser de luz transmitida o luz reflejada. El primero se utiliza para materiales transparentes o aquellos materiales en los que se pueden realizar cortes de capas muy finas que dejan pasar la luz visible. En el caso de materiales translúcidos u opacos, se utiliza el de luz reflejada. El dispositivo instrumental se puede observar en la Figura 3.20.

Figura 3.20. Fotografía del microscopio óptico de luz reflejada (MORL) modelo HP1, Zeiss.

En este trabajo, se ha utilizado la MORL para estudiar los posibles defectos, separaciones de fase o fisuras formadas en los recubrimientos, utilizando un Microscopio de Reflexión (RLM HP1, ZEIZZ – Axiophot, Alemania) que posee un equipo de fotografía Axiovision con una cámara digital adaptada AxioCam MRc5.

- 101 - 3.6.2 Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)

En el microscopio electrónico de barrido se hace incidir un delgado haz de electrones acelerados, con energías desde cientos de eV hasta decenas de keV, sobre una muestra gruesa y opaca a los electrones. Este haz se focaliza sobre la superficie de la muestra de forma que realiza un barrido siguiendo una trayectoria de líneas paralelas. De entre todas las radiaciones resultantes de la interacción del haz incidente y la muestra hay dos realmente fundamentales para esta técnica: los electrones secundarios y los electrones retrodispersados. Los primeros son electrones de baja energía (decenas de eV) que resultan de la emisión por parte de los átomos constituyentes de la muestra (los más cercanos a la superficie) debido a la colisión con el haz incidente. Los electrones retrodispersados, sin embargo, son electrones del haz incidente que han colisionado con los átomos de la muestra y han sido reflejados. La intensidad de ambas emisiones varía en función del ángulo que forma el haz incidente con la superficie del material, es decir, depende de la topografía de la muestra. Las señales emitidas por las radiaciones se recogen mediante un detector y se amplifican. El resultado es una imagen topográfica muy ampliada de la muestra.

Las muestras fueron sometidas a un proceso de metalización, recubriéndolas con una fina capa de oro del orden de 100 Å mediante la evaporación y deposición en vacío de la capa, de este modo se asegura la conducción eléctrica de la muestra (equipo EMSCOPE a vacío). En este trabajo se ha utilizado un MEB con emisión de campo (MEB-EC) en el que la emisión se produce colocando el filamento en un gradiente de potencial eléctrico, de forma que se pueden conseguir imágenes más claras, menos distorsionadas y de mayor resolución.

La caracterización microestructural de los recubrimientos se ha realizado con un Microscopio Electrónico de Emisión de Campo de cátodo frío modelo S-4700 FE-SEM (Hitachi, Japón) con una resolución de 1.5nm a 15 kV, que permite la variación en el voltaje de aceleración de 0.5 a 30 kV. El equipo incorpora una microsonda EDX Noran para microanálisis por dispersión de energía de rayos X provista de un software de adquisición de datos System Six, el cual permite analizar cualitativa y cuantitativamente la composición química de la muestra.

También se empleó un microscopio electrónico de sobremesa modelo TM-1000 SEM (Hitachi, Japón) que incorpora la ventaja de poder observar las muestras sin necesidad de metalizar.

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3.6.3 Microscopía Electrónica de Transmisión (MET)

A diferencia del MEB, en esta técnica el haz de electrones de focaliza mediante dos lentes condensadoras sobre una muestra delgada y transparente a los electrones. Después de atravesar la muestra, los electrones son recogidos y focalizados por la lente objetivo dentro de una imagen intermedia ampliada, que es aumentada con las lentes de proyección y, que finalmente, se proyecta sobre una pantalla fluorescente o una película fotográfica. Una parte de los electrones difractan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada del espécimen. Este equipo recoge dos tipos de imágenes, las de campo claro que corresponden al haz transmitido, y por tanto, a zonas de la muestra menos densas o más delgadas, y de campo oscuro que representan los electrones dispersados o difractados, y que corresponden a las zonas más densas del material.

La preparación de la muestra para su observación consiste en el rayado de los recubrimientos con un bisturí, posteriormente se arrastran con etanol las pequeñas porciones de muestra y se depositan en un vial. Con una pipeta Pasteur se añade una gota sobre una rejilla de cobre de 3 mm. Después de evaporarse el alcohol, la muestra está lista para introducirla en el microscopio. El equipo usado es un Microscopio Electrónico de Transmisión H-7100 Hitachi (Japón) con una resolución máxima de 0,1 nm.