Quito Ecuador EXTRACTO

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NORMA

TÉCNICA

ECUATORIANA

NTE INEN-ISO18857-2

Primera edición

2014-01

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE ALQUILFENOLES

SELECCIONADOS.

PARTE

2:

DETERMINACIÓN

POR

CROMATOGRAFÍA DE GASES-ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE

ALQUILFENOLES, SUS ETOXILATOS Y DE BISFENOL A EN

MUESTRAS NO FILTRADAS TRAS EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA

Y DERIVATIZACIÓN (ISO 18857-2:2009, IDT)

WATER QUALITY. DETERMINATION OF SELECTED ALKYLPHENOLS. PART 2: GAS CHROMATOGRAPHIC-MASS SPECTROMETRIC DETERMINATION OF ALKYLPHENOLS, THEIR ETHOXYLATES AND BISPHENOL A IN NON-FILTERED SAMPLES FOLLOWING SOLID-PHASE EXTRACTION AND DERIVATISATION (ISO 18857-2:2009, IDT)

_____________________________________

Correspondencia:

Esta Norma Técnica Ecuatoriana es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 18857-2:2009.

DESCRIPTORES: Agua, alquilfenoles, cromatografía, gases, etoxilatos, bisfenol, filtradas, fase sólida, derivatiza. ICS:

24 Páginas

EXTRACTO

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2014-3395 i

Esta Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN-ISO 18857-2 es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 18857-2:2009, “Water quality. Determination of selected alkylphenols. Part 2: Gas

chromatographic-mass spectrometric determination of alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples following solid-phase extraction and derivatisation”, la fuente de la traducción es la norma adoptada por AENOR. El comité nacional responsable de esta Norma Técnica Ecuatoriana y de su adopción es el Comité Interno del INEN.

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ISO 18857-2:2009

ÍNDICE

Página

PRÓLOGO ... 6

INTRODUCCIÓN ... 7

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ... 7

2 NORMAS PARA CONSULTA ... 7

3 FUNDAMENTO ... 7

4 INTERFERENCIAS ... 8

5 REACTIVOS ... 8

6 APARATOS ... 10

7 MUESTREO Y PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA ... 11

8 PROCEDIMIENTO ... 11

9 CALIBRADO Y ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS ... 14

10 EXPRESIÓN DE RESULTADOS ... 16

11 INFORME DE ENSAYO ... 16

ANEXO A (Informativo) EJEMPLO DE ADSORBENTE ... 17

ANEXO B (Informativo) COLUMNAS CAPILARES ADECUADAS ... 18

ANEXO C (Informativo) EJEMPLOS DE CROMATOGRAMAS ... 19

ANEXO D (Informativo) DATOS ESTADÍSTICOS DE FUNCIONAMIENTO DEL MÉTODO ... 23 BIBLIOGRAFÍA ... 24

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PRÓLOGO

ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica.

Las normas internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en la Parte 2 de las Directivas ISO/IEC.

La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se envían a los organismos miembros para votación. La publicación como norma internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros que emiten voto.

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan estar sujetos a derechos de patente. ISO no asume la responsabilidad por la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente.

La Norma ISO 18857-2 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147, Calidad del agua,

Subcomité SC 2, Métodos físicos, químicos y bioquímicos.

La Norma ISO 18857 consiste en las siguientes partes, bajo el título general Calidad del agua.

Determinación de alquilfenoles seleccionados:

− Parte 1: Método para muestras no filtradas por extracción en fase líquido-líquido y cromatografía de gases con detección selectiva de masa.

− Parte 2: Determinación por cromatografía de gases-espectrometría de masas de alquilfenoles, sus etoxilatos y de bisfenol A en muestras no filtradas tras extracción en fase sólida y derivatización.

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ISO 18857-2:2009

INTRODUCCIÓN

El usuario debería tener presente que los problemas particulares pueden requerir la especificación de condiciones secundarias adicionales.

ADVERTENCIA – Los usuarios de esta parte de la Norma ISO 18857 deberían estar familiarizados con el trabajo habitual de laboratorio. En esta norma internacional no se pretende abordar todos los aspectos relacionados con la seguridad que puedan plantearse en su aplicación. Es responsabilidad del usuario establecer las normas de seguridad y salud laborales apropiadas y asegurar el cumplimiento de las reglamentaciones nacionales en la materia.

IMPORTANTE – Es absolutamente esencial que los ensayos realizados conforme a esta parte de la Norma ISO 18857 se lleven a cabo por personal adecuadamente cualificado.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta parte de la Norma ISO 18857 especifica un método para la determinación por cromatografía de gases-espectro-metría de masas (CG-EM) de ciertos alquilfenoles, sus etoxilatos y bisfenol A en muestras no filtradas de aguas potables, subterráneas, superficiales y residuales, tras extracción en fase sólida y derivatización.

El límite inferior del rango de trabajo depende de la matriz, del compuesto específico a analizar y de la sensibilidad del

detector del espectrómetro de masas. El método es aplicable a un rango de trabajo comprendido entre 0,005 μg/l y

0,2 μg/l para el 4-(1,1,3,3-tetrametilbutil)fenol (OP) y sus mono- (OP1EO) y dietoxilatos (OP2EO), entre 0,03 μg/l y 0,2 μg/l para el 4-nonilfenol (mezcla de isómeros) (NP) y sus mono- (NP1EO) y dietoxilatos (NP2EO) y entre 0,05 μg/l y 0,2 μg/l para el bisfenol A (BPA).

Dependiendo de la matriz, el método es también aplicable a aguas residuales en un rango de trabajo de 0,1 μg/l a

50 μg/l para OP, OP1EO, OP2EO y BPA y de 0,5 μg/l a 50 μg/l para NP, NP1EO y NP2EO. Los rangos de trabajo están basados en el trabajo experimental llevado a cabo en ensayos de robustez. Las muestras de agua que contengan materias en suspensión en concentraciones superiores a 500 mg/l y muestras de aguas residuales se extraen haciendo pasar 100 ml de muestra a través del cartucho.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Las normas que a continuación se indican son indispensables para la aplicación de esta norma. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de la norma (incluyendo cualquier modificación de ésta).

ISO 3696 Agua para uso en laboratorios de ensayo. Especificación y métodos de ensayo.

ISO 5667-1 Calidad del agua. Muestreo. Parte 1: Guía general para el diseño de programas de muestreo.

ISO 5667-3 Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía para la conservación y la manipulación de las muestras.

ISO 8466-1 Calidad del agua. Calibración y evaluación de métodos analíticos y estimación de las características de

funcionamiento. Parte 1: Evaluación estadística de la función lineal de calibrado.

3 FUNDAMENTO

Extracción de los analitos que se listan en la tabla 1 a partir de una muestra acidificada de agua, por extracción en fase sólida, elución con disolvente, derivatización y determinación por CG-EM.

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18857-2

DETERMINACIÓN POR CROMATOGRAFÍA DE GASES-ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE ALQUILFENOLES, SUS ETOXILATOS Y DE BISFENOL A EN MUESTRAS NO FILTRADAS TRAS EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA Y DERIVATIZACIÓN (ISO 18857-2:2009, IDT)

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio: 2013-11-25

REVISIÓN:

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficialización con el Carácter de por Resolución No.

publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: 2013-11-27 al 2013-12-12

Comité Interno del INEN:

Fecha de iniciación: 2013-12-13 Fecha de aprobación: 2013-12-13 Integrantes del Comité Interno:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Eco. Agustín Ortiz (Presidente) Ing. José Luis Pérez

Ing. Paola Castillo

DIRECCION EJECUTIVA

COORDINACIÓN GENERAL TÉCNICO DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

Ing. Tatiana Briones DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y

CERTIFICACIÓN Ing. Laura González

Ing. Bolívar Cano

DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DIRECCION DE REGLAMENTACIÓN Ing. Gonzalo Arteaga (Secretaría Técnica) DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

Otros trámites: Compromiso Presidencial N° 20549 del 08 de junio del 2013, para el fortalecimiento de normas del Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13527 de 2013-12-20 Registro Oficial Suplemento No. 156 de 2014-01-07

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Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815

Dirección Ejecutiva: E-Mail: [email protected] Dirección de Normalización: E-Mail: [email protected]

Regional Guayas: E-Mail: [email protected] Regional Azuay: E-Mail: [email protected] Regional Chimborazo: E-Mail: [email protected]

URL:www.inen.gob.ec