Cromatografía en Capa Fina

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FACULTAD DE CIENCIAS FACULTAD DE CIENCIAS DEPAR

DEPARTTAMENTO AMENTO DE QDE QUÍMICAUÍMICA

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA

CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA

CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA

GRUPO 4: Laura Marena Castañ Garr!" GRUPO 4: Laura Marena Castañ Garr!"

D!e# A$e%an"r R&er '!&(ne) D!e# A$e%an"r R&er '!&(ne) INTRODUCCIÓN

INTRODUCCIÓN La *r&at#ra

La *r&at#ra+,a es un +,a es un &(t" +,s!* "e se-ara*!.n en $a /ue $s &(t" +,s!* "e se-ara*!.n en $a /ue $s *&-nent*&-nenteses a se-arar se

a se-arar se "!str!0u1en en "s +ases: esta*!nar!a 1 "!str!0u1en en "s +ases: esta*!nar!a 1 &.2!$3 Pr!&r"&.2!$3 Pr!&r"!a$&ente es!a$&ente es usa

usa"a "a -a-ara ra se-se-araarar r &e)&e)*$a*$as s eseesen*n*!a$!a$&en&ente te &$&$e*ue*u$ar$ares es 1 1 se se 0as0asa a en en $a$a "!+eren*

"!+eren*!as "e !as "e 2e$*!"a"es en $a /ue $s *2e$*!"a"es en $a /ue $s *&-nentes !n"!&-nentes !n"!2!"ua$es /ue a*en2!"ua$es /ue a*en -arte "e $a &e)*$a 2!a%an -r $a +ase esta*!nar!a 0a% $a !n5uen*!a "e $a +ase -arte "e $a &e)*$a 2!a%an -r $a +ase esta*!nar!a 0a% $a !n5uen*!a "e $a +ase &.2!$6 en un -r*es a"sr*!.n7"esr*!.n

&.2!$6 en un -r*es a"sr*!.n7"esr*!.n883 En esta -r9*t!*a "e $a0ratr! se3 En esta -r9*t!*a "e $a0ratr! se

$$e2ara a *a0 $a *r&at#ra+,a "e *a-a na6 s!en" e$ t!- "e *r&at#ra+,a $$e2ara a *a0 $a *r&at#ra+,a "e *a-a na6 s!en" e$ t!- "e *r&at#ra+,a &9s usa"a -r $a s!&-$!*!"a" "e sus &(t"s 1 $a 2e$*!"a" "e su an9$!s!s; e$ &9s usa"a -r $a s!&-$!*!"a" "e sus &(t"s 1 $a 2e$*!"a" "e su an9$!s!s; e$ 0%e

0%et!2 "e $a -r9*t!t!2 "e $a -r9*t!*a es *a es $a !"ent$a !"ent!*a*!*a*!.n "e $s *&-u!.n "e $s *&-uestests "e $a s "e $a &e)*&e)*$a$a "es*n*!"a "a"a3

"es*n*!"a "a"a3

PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO

CROMTAOGRAFÍA EN CAPA FINA CROMTAOGRAFÍA EN CAPA FINA

Se a*t!2an $as -$a*as -re2!a&ente -re-ara"as6 *$*9n"$as en Se a*t!2an $as -$a*as -re2!a&ente -re-ara"as6 *$*9n"$as en  T

 Tra)ar una -ra)ar una -e/ueña &are/ueña &ar*a *a a $a" 1 $a" "a $a" 1 $a" "e $a -$a*a a 8 *e $a -$a*a a 8 *& "e$& "e$ C$*ar $as &an*as "e $a &uestra 1 $s -atrnes s0re $a &ar*a C$*ar $as &an*as "e $a &uestra 1 $s -atrnes s0re $a &ar*a C$*ar e$ s$2ente en *a"a una "e

C$*ar e$ s$2ente en *a"a una "e $as *9&aras *r&at$as *9&aras *r&at#ra+,as 1#ra+,as 1 ta-ar asta /ue se sature *n e$ 2a-r

ta-ar asta /ue se sature *n e$ 2a-r "e este3"e este3

Intr"u*!r $a -$a*a 1 ret!rar antes "e /ue e$ +rente "e$ e$u1ente Intr"u*!r $a -$a*a 1 ret!rar antes "e /ue e$ +rente "e$ e$u1ente

$$

(2)

Imagen 1. Montaje de cromatografía de capa na. RESUT!DOS " !N#ISIS DE RESUT!DOS

P8: -7n!tr+en$

P<: Su"an III

P=: &7n!tran!$!na

P4: A)0en*en

Muestra 8: D!stan*!a "e $a &uestra en $a -r!&era -$a*a *n e$ s$2ente3 Muestra <: D!stan*!a "e $a &uestra en $a se#un"a -$a*a *n e$ s$2ente3

1. $ter de petr%&eo Frente "e$ s$2ente >*&? Muestra 8 >*&?

P8>*&? P< >*&? Frente "e$ s$2ente>* &? Muestra < >*&? P=>*&? P4>*&? @6 6@ 8 86@ @6 6@ 86 <6

 Ta0$a 83 D!stan*!as re*rr!"as -ara e$ (ter "e -etr.$e3 '. To&(eno Frente "e$ s$2ente >*&? Muestra 8 >*&?

P8>*&? P< >*&? Frente "e$ s$2ente>* &? Muestra < >*&? P=>*&? P4>*&? @6 86@7867 <6 <6= <6@ @6 86@7867 = 86 46=

 Ta0$a <3 D!stan*!as re*rr!"as -ara e$ t$uen3

Mar*ar e$ +rente "e$ s$2ente *n una *a-!$ar 1 &e"!r $as Re-et!r e$ -r*e"!&!ent -ara una &e)*$a "e s$2entes 1 rea$!)ar

$s &!&s *9$*u$s3

(3)

). Metano& Frente "e$ s$2ente >*&? Muestra 8 >*&?

P8>*&? P< >*&? Frente "e$ s$2ente>* &? Muestra < >*&? P=>*&? P4>*&? @6 467@6=7 @6 @64 @6@ @6 @687@67 @6 @6 @6

 Ta0$a =3 D!stan*!as re*rr!"as -ara e$ &etan$3 *. Me+c&a ,-1 To&(eno  Metano&

Frente "e$ s$2ente >*&? Muestra 8 >*&?

P8>*&? P< >*&? Frente "e$ s$2ente>* &? Muestra < >*&? P=>*&? P4>*&? @64 <6746 46 @6 =6<7467 @6= 46@ @6@

 Ta0$a 43 D!stan*!as re*rr!"as -ara $a &e)*$a "e s$2entes3

Rf  $ter To&(eno Metano& To&(eno/

Metano& Component e0 de &a m(e0tra 6 6<76<7 64@ 676<7 86< 6767 6= p/ntrofeno& 68 6= 6@  S(dan III 6< 64=8 6 6 m/ ntroan&na 6< 6<8 6 7 !+o2enceno 644 6@4 6 6

 Ta0$a @3 R+  -ara $s -atrnes 1 $a &uestra en *a"a s$2ente3

R0t $ter To&(eno Metano& To&(eno/

Metano& p/ntrofeno& 6@ 6 6 8 S(dan III 6== 864 86<  m/ ntroan&na 6< 86 8 86 !+o2enceno 68 6 8 6

 Ta0$a 3 Rst *n $s "!+erentes s$2entes3

Para $a *r&at#ra+,a *& s$2ente e$ (ter "e -etr.$e aun/ue se 0ser2a "es-$a)a&!ent "e $s -atrnes ut!$!)a"s6 se 0ser2a -* "es-$a)a&!ent "e $a &uestra 1 n a1 se-ara*!.n "e sus *&-nentes $ /ue !n"!*a /ue e$ (ter "e -etr.$e -resenta una -$ar!"a" *as! nu$a *n $a &uestra3 A$ *ntrar! "e$ (ter6 -ara e$ &etan$ se 0t!ene e$ &a1r "es-$a)a&!ent !n"!*an" una a$ta an!"a" *n $s *&-nentes "e $a &uestra 1 $s -atrnes3

(4)

Aun/ue *n e$ &etan$ se 0ser2a una se-ara*!.n "e $s *&-nentes "e $a &uestra6 *n e$ t$uen $a se-ara*!.n 0ten!"a es &9s n,t!"a 1 e$ "es-$a)a&!ent 0ser2a" "e $s -atrnes es #ran"e3

Pr $s resu$ta"s anter!res se $$e#a a $a *n*$us!.n /ue -ara 0tener un &e%r resu$ta" $a &e%r &e)*$a "e s$2entes a ut!$!)ar es t$uen7&etan$ en una -r-r*!.n :8 1a /ue -ara e$ t$uen se 0ser2. $a &e%r se-ara*!.n "e *&-nentes "e $a &uestra 1 un 0uen "es-$a)a&!ent -er e$ &etan$ &str e$ &e%r "es-$a)a&!ent "e $s =3

E$ resu$ta" "e $a *r&at#ra+,a *n $a &e)*$a "e s$2entes +ue e$ es-era" 1a /ue se -resent. una se-ara*!.n "e $s *&-nentes "e $a &uestra &u1 "en!"a 1 u0 #ran"es "es-$a)a&!ents -r -arte "e $s *&-nentes 1 $s -atrnes3

O0ser2an" $s resu$ta"s "e $a &e"!"a "e 2e$*!"a"es en *a"a un "e $s s$2entes se -ue"e *&-r0ar /ue s! ests sn -* -$ares 1 $s *&-nentes "e $a &uestra sn -$ares 2a a a0er &a1r reten*!.n en $a +ase esta*!nar!a arr%an" 2a$res "e R+ &9s -e/ueñs 1 "e $a &!s&a +r&a -ara *&-uests -$ares 1 s$2entes -$ares e$ "es-$a)a&!ent es &a1r 1 -r $ tant su R+ ta&0!(n es &a1r3

Ls 2a$res "e Rst ns -er&!ten !"ent!*ar $a -resen*!a "e $s -atrnes 86= 1 < 1a /ue $as "!stan*!as re*rr!"as -r $s -atrnes 1 $s *&-nentes "e $a &uestra sn &u1 s!&!$ares3

CUESTION!RIO

1. 34(5 oc(rre 0 a& ntrod(cr &a p&aca en &a c6mara cromatografía7 e& n8e& de& e&(9ente a&can+a e& 0to de ap&cac%n de &a manc:a; Ls *&-nentes "e $a &uestra 1 $s -atrnes -"r,an "!s$2erse en e$ e$u1ente !&-!"!en" $a se-ara*!.n3

'. 3C(6& e0 e& efecto de &a po&ardad en &a cromatografía;

De $a !ntera**!.n /ue ten#as $as sustan*!as "e $as &an*as *n e$ "e-en"er9 $a 2e$*!"a" "e &!#ra*!.n "e estas &!s&as3

). 3C(6&e0 0on &a0 dferenca0 entre cromatografía &<(da 9 de ga0e0;

A "!+eren*!a "e $a *r&at#ra+,a $!/u!"a "n"e $a +ase &.2!$ !ntera*ta "!re*ta&ente *n $a sustan*!a a se-arar6 en $a *r&at#ra+,a "e #ases esta +ase n !ntera*ta *n $as &$(*u$as "e $a sustan*!a 1a /ue su n!*a +un*!.n es trans-rtar estas &$(*u$as a tra2(s "e $a *$u&na *r&at#ra+,a3

(5)

Ls !n"!*a"res -ara $a $u) u$tra2!$eta -er&!ten $*a$!)ar a$#uns "e $s *&-uests se-ara"s6 e2!tan" "e (sta &anera $as rea**!nes "e *$ra*!.n /ue $s a$tera /u,&!*a&ente3 Pr $ anter!r6 eH!sten -$a*as /ue traen !&-re#na"as un !n"!*a"r "e 5ures*en*!a -ara +a*!$!tar $a !"ent!*a*!.n "e $as &uestras6 "e tr &" se ar,a ne*esar! -asar $a -$a*a a una eta-a "e re2e$a" /ue sustan*!a$&ente se a*e 0a% $a !n5uen*!a "e $a $u) u$tra2!$eta6 -ara e$$ se -ue"e ut!$!)ar una +ase esta*!nar!a /ue *nten#a un !n"!*a"r "e 5ures*en*!a >F<@4  F=? En $s !n"!*a"res enun*!a"s6 e$ su0,n"!*e re-resenta su $n#!tu" "e n"a "e eH*!ta*!.n3 Ta&0!(n -"r,a a**e"erse a $a !ntr"u**!.n "e $a -$a*a en 2a-res "e 1"  e$ r*, "e $auna s$u*!.n "e A#ua Á*!" Su$+r!*3

E$ !n"!*a"r /ue se a"!*!na a $s sr0entes -ara /ue -r"u)*a una !ntensa 5ures*en*!a *uan" se eH*!ten *n $u) U3J3 "e n"a *rta ><=4n&? es #enera$&ente e$ s!$!*at "e )!n* a*t!2a" *n &a#nes!6 en una -r-r*!.n "e$ <K3 Ls *&-uests -resentes en $a -$a*a /ue a0sr0en esa $n#!tu" "e n"a *ntrastar9n en +r&a "e &an*as s*uras s0re un +n" 2er"e3 De &anera an9$#a6 e$ !n"!*a"r /ue -er&!te e$ re2e$a" *n $u) U3J3 "e $n#!tu" "e n"a $ar#a >=n&? es #enera$&ente 5ures*e,na s."!*a /ue e&!te una 5ures*en*!a a)u$ s0re $a *ua$ resa$tar9n $as &an*as s*uras6 *rres-n"!entes a $s *&-uests /ue a0sr0en a esa $n#!tu" "e n"a3  Ta&0!(n6 -ue"en "ete*tarse sustan*!as /ue n a0sr0en a esas $n#!tu"es "e n"a -r/ue se "!s&!nu1e $a 5ures*en*!a en e$ s!t! *rres-n"!ente6 -r e%e&-$ $,-!"s 1 ester!"es satura"s3<

>. Par6metro0 de &a cromatografía &<(da de a&ta ecenca

La *r&at#ra+,a "e a$ta e*!en*!a se +un"a&enta en !&-u$sar &e*9n!*a&ente e$ e$u1ente *n a1u"a "e una 0&0a 1 "e (ste &" e$ -r*es. su*e"er9 *n una &a1r 2e$*!"a" a $a -resenta"a *n2en*!na$&ente 1a /ue en esen*!a6 *& e$ e$u1ente n as*!en"e -r *a-!$ar!"a"  n "es*!en"e -r #ra2e"a" (ste -r*es se a#!$!)a3

ste t!- "e *r&at#ra+,a se $$e2a a *a0 es-e*!a$&ente 0a% $as s!#u!entes *ns!"era*!nes: A$ta sens!0!$!"a"6 a"a-ta*!.n a "eter&!na*!nes *uant!tat!2as6 se-ara*!.n "e es-e*!es n 2$9t!$es6 se-ara*!.n "e es-e*!es ter&$90!$es3

De !#ua$ &anera6 este t!- "e *r&at#ra+,a est9 0asa"a en e$ "es*u0r!&!ent "e /ue $as se-ara*!nes *r&at#ra+,as &e%ran &u* s! $a +ase esta*!nar!a est9 +r&a"a -r -art,*u$as es+(r!*as "e ta&añ un!+r&e 1 &u1 -e/ueñas3 E$ ta&añ re"u*!" "e $a -art,*u$a ase#ura tener una #ran 9rea su-er*!a$ -ara a"sr0er &e%r 1 una +r&a es+(r!*a -er&!te un e&-a*a&!ent estre* 1 un!+r&e3 En $a -r9*t!*a se sue$en ut!$!)ar &!*r es+eras re*u0!ertas "e s,$!*e6 "e 8 a <@ u& "e "!9&etr6 -re-ara"as es-e*!a$&ente3 S.$ 8@ # "e estas &!*r es+eras *u-ar,an una su-er*!e !#ua$ a $a "e un *a&- "e +t0$ a&er!*an3 Se re/u!eren 0&0as "e a$ta -res!.n -ara a*er -asar e$ "!s$2ente a tra2(s "e una *$u&na "e *r&at#ra+,a "e a$t ren"!&!ent 1 se usan "ete*tres e$e*tr.n!*s -ara &n!trear $a a-ar!*!.n "e &ater!a$ e$u," "e $a *$u&na3<

(6)

Ls -atrnes -resentes en $a &uestra "a" sn -7n!tr+en$6 a)0en*en 1 &7n!tran!$!na3

La !n5uen*!a "e $a -$ar!"a" en $a *r&at#ra+,a "e *a-a na es &u1 !&-rtante 1a /ue "e-en"!en" "e $a -$ar!"a"  a-$ar!"a" "e$

s$2ente ut!$!)a" 1 "e $s *&-nentes "e $a &uestra a ana$!)ar6 ests $t!&s /ue"ar,an  n reten!"s en $a +ase esta*!nar!a6 "en!en" $a e*!en*!a "e $a *r&at#ra+,a3

Es !&-rtante $a a-$!*a*!.n "e $a &uestra  $s -atrnes en $as -$a*as 1a /ue en &u*s *ass "n"e sn *$*a"as &u1 *er*a a $s 0r"es a$ &&ent "e "es-$a)arse s0re $a -$a*a t!en"en a !rse a*!a a +uera "e $a -$a*a 1a /ue esta $a +ase esta*!nar!a n est9 tta$&ente &#(nea s0re esta3

?I?IO@RAB!

1. Gu,a "e $a0ratr! "e -r!n*!-!s "e /u,&!*a r#9n!*a3

<7=  :ttp0-e0.0cr2d.comdoc'1)>>*'Informe/>/ Cromatograa/en/capa/fIN!

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