Acidez Total

DUEÑO DE PROCESO: DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Nutrientes, Encargado de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Aditivos y Contaminantes

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CONTROLADA CONTROLADA APROBADO: APROBADO: Jefe Subdepartamento Jefe Subdepartamento Alimentos y Nutrición Alimentos y Nutrición 1. OBJETIVO 1. OBJETIVO

Determinar el contenido de acidez total presente en el alimento, estableciendo su acidez Determinar el contenido de acidez total presente en el alimento, estableciendo su acidez titulable.

titulable. 2.

2. CAMPO CAMPO DE DE APLICACIÓN APLICACIÓN Y Y ALCANCEALCANCE

El método es aplicable a concentrados, jarabes, mermeladas y zumos cuya materia prima El método es aplicable a concentrados, jarabes, mermeladas y zumos cuya materia prima predominante sean frutas.

predominante sean frutas. 3. FUNDAMENTO 3. FUNDAMENTO

El método consiste en determinar la acidez por medio de una titulación ácido-base con una El método consiste en determinar la acidez por medio de una titulación ácido-base con una solución de álcali estandarizada, expresando los resultados de la acidez titulable por 100 g ó solución de álcali estandarizada, expresando los resultados de la acidez titulable por 100 g ó 100 mL, como equivalente en masa de ácido cítrico o málico según corresponda.

100 mL, como equivalente en masa de ácido cítrico o málico según corresponda. 4.

4. DOCUMENTOS DOCUMENTOS DE DE REFERENCIASREFERENCIAS 4.1

4.1 AOAC AOAC Official Official Method Method 942.15. 942.15. Acidity Acidity (Titrat(Titratable) able) of of Fruit Fruit Products. Products. Official Official method method ofof  Analysis o

 Analysis of AOAC Intef AOAC Internationalrnational, ed. 18, 2, ed. 18, 2005, Ca005, Cap. 37, pp. 37, p.10..10. 5. TERMINOLOGÍA

5. TERMINOLOGÍA 5.1

5.1 Acidez: grado Acidez: grado de de una una sustancia sustancia que que describe describe su su capacidad de capacidad de donar donar protones, protones, loslos cuales son capaces de acidificar una disolución acuosa.

cuales son capaces de acidificar una disolución acuosa. 5.2

5.2 Acidez titulable: Indicador Acidez titulable: Indicador que que expresa expresa el el contenido contenido de de ácidos ácidos libres libres en en una una matriz, matriz, elel cual se expresa como el porcentaje del ácido predominante de la matriz, en el caso de cual se expresa como el porcentaje del ácido predominante de la matriz, en el caso de los frutos se utiliza ácido cítrico y en manzanas el ácido málico. Dicha acidez puede los frutos se utiliza ácido cítrico y en manzanas el ácido málico. Dicha acidez puede incluir la acidez natural y la desarrollada.

incluir la acidez natural y la desarrollada. 5.3

5.3 pH-meter: instrumento que pH-meter: instrumento que permite determinar permite determinar las las diferencias de diferencias de potencialpotencial electroquímico, dando como resultado el potencial de hidrógeno (pH), el cual es una electroquímico, dando como resultado el potencial de hidrógeno (pH), el cual es una expresión de la acidez de una solución acuosa.

expresión de la acidez de una solución acuosa. 6.

6. REACTIVOS, REACTIVOS, INSUMOS INSUMOS Y Y EQUIPOSEQUIPOS 6.1

6.1 REACTIVOSREACTIVOS 6.1.1

6.1.1 Agua Agua desionizada.desionizada. 6.1.2

6.1.2 NaOH NaOH p.a. p.a. ó ó Titrisol Titrisol de de NaOH NaOH 0.1 0.1 N.N. 6.1.3

6.1.3 Ftalato Ftalato ácido ácido de de potasio potasio p.a.p.a. 6.1.4

6.2.1 Vasos de precipitado. 6.2.2 Espátulas.

6.2.3 Piseta.

6.2.4 Pipeta Pasteur.

6.2.5 Pedestal de uso universal.

6.2.6 Nuez y abrazaderas de laboratorio.

6.2.7 Bureta de al menos 50 mL, sea esta carga manual o automática. 6.2.8 Agitador magnético sumergible pequeño.

6.2.9 Matraces aforados de 100 mL. 6.2.10 Recipientes para desecho.

6.3 EQUIPOS

6.3.1 Placa con agitación magnética.

6.3.2 Balanza analítica de precisión de 0,001 g.

6.3.3 Homogeneizador (licuadora u otra clase de sistema de homogeneización).

6.3.4 pH-meter (idealmente con corrección de temperatura y memoria de calibrado) con su respectivo electrodo.

7. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 7.1 Muestreo /Muestra

La cantidad idealmente requerida de muestra es de 200 mL para muestras liquidas y 200 g para muestra sólida. De preferencia en su envase original, almacenada a temperatura ambiente.

7.2 Preparación de Reactivos 7.2.1 Soluciones

 Solución estandarizada de NaOH 0,1 M: esta solución una vez preparada debe ser

estandarizada, titulándola con alguna solución ya estandarizada, idealmente una solución de ftalato acido de potasio de aproximada equivalencia, o preparar un litro de titrisol según indicación del fabricante.

7.3 Preparación de curva de calibración No aplica.

7.4 Preparación de controles No aplica.

7.5 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.

7.5.1 Para jarabes y zumos de fruta, concentrados o bien listos para el consumo humano, pesar 10 g de la muestra en un vaso de precipitado. Llevar a un matraz de 100 mL y aforar con agua desionizada. Tomar 10 mL de solución y 10 mL de agua, agregar un agitador magnético sumergible y proceder a la tituación.

7.5.2 En el caso de la mermelada, puede ser necesaria una homogeneización previa, de ser así pesar 40 g del producto y diluir en un volumen total de 200 mL con agua desionizada. Una vez homogeneizado, tomar 100 mL del homogeneizado, transfiriendo cuantitativamente esta alícuota, y titular. Si considera que la mermelada no necesita homogeneización previa, pesar 10 g y proceder como el paso anterior. 7.6 Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales 7.6.1 Verificación del pH-meter.

 Verificar que su electrodo esté sumergido en su correspondiente solución de

mantención (generalmente suele ser KCl 3M o 4M). Mantenga una temperatura ambiental de 15 a 25 ºC para realizar sus determinaciones.

 Lavar adecuadamente el electrodo con agua desionizada varias veces (puede verificar

esta limpieza sumergiendo su electrodo en agua desionizada, donde debe obtener valores de pH cercanos a 6).

 Ajustar su pH-meter a modo de calibración y registrar las lecturas de los tampones de

calibración de pH 4 y 10. Debe además registrar la temperatura de funcionamiento y el valor absoluto de la pendiente de la curva de calibrado (RGG-700.00-076).

 Medir el pH de un tampón control trazable de pH 7, para verificar si la lectura del equipo

es correcta. Registrar este valor y juzgar si el equipo está en condiciones de lectura. 7.6.2 Llenar una bureta con al menos 25 mL de la solución estandarizada de NaOH.

Montar su bureta en un pedestal con su abrazadera y nuez correspondientes. O utilizar una bureta digital.

7.6.3 Manteniendo su muestra en agitación, titular rápidamente hasta llegar a un pH cercano a 6. Entonces adicionar la solución más lentamente hasta llegar a pH 8.

considera aceptable para interpolar en la curva de calibrado, según los cambios de temperatura que pueden ocurrir en el proceso. Anote el gasto total de la titulación.

7.7 Cálculo de Resultados:

V[Mx] x C[Mx] x f [ácido equivalente] x 100

% Acidez (g ácido cítrico / 100 g) = ---C[NaOH 0.1M] x masa de muestra (g)

Dónde:

V[Mx]= Volumen de gasto de la solución de NaOH estandarizada.

C[Mx] = Concentración de la solución de NaOH estandarizada.

C[NaOH 0.1M] = Concentración ideal de la solución de NaOH ( 0,1M)

f [ácido equivalente] = factor de conversión de equivalencia de 1 mL de NaOH 0,1M a

 Ácido cítrico anhidro (0,006404) para frutas excepto manzana  Ácido málico (0,0067) para manzana.

7.8 Aseguramiento de la calidad del ensayo.

7.8.1 Se efectuarán controles sistemáticos y periódicos para comprobar la validez de los ensayos realizados con el método de ensayo recogido en este procedimiento. Los controles de calidad quedan de la siguiente manera:

Set de muestras Nº de blancos Nº de duplicados

1-10 1 1

11-20 1 2

21-30 2 3

31 o mas 2 4

7.8.2 Al realizar el duplicado de la muestra éste no debe variar más de un 10 %. 7.8.3 Verificación del equipo con un material control por cada día de ensayo.

7.8.4 Registro de la pendiente de la curva de calibrado del pH-meter por cada día de análisis.

7.9 Expresión de los Resultados.

El resultado se expresa en % de ácido equivalente con un decimal.

8. CONTROL DE REGISTROS

ALMACENAMIENTO

IDENTIFICACION RESPONSABLE TIEMPO _SOPORTEMEDIO RESPONSABLE/LUGAR

RECUPERACION DISPOSICION RG-711.00-131 Registro de  Análisis Químico en Alimentos Encargado de Laboratorio de Nutrientes,  Aditivos y Contaminantes 5 años. Papel Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes./ Libro anillado con páginas foliadas Pasado los 5 años, reciclaje de papel blanco. RGG-700.00-076 “Registro de calibración de medidor de pH” Encargado de Laboratorio de Nutrientes,  Aditivos y Contaminantes 5 años Papel Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes./ Libro anillado con páginas foliadas Reciclaje papel blanco. 9. CONTROL DE CAMBIOS VERSION FECHA PRINCIPALES PUNTOS

MODIFICADOS RESUMEN DE MODIFICACIONES

0 23-06-2014 Todos Cambio de formato. El documento pasa de PRT-_{711.02-211 a ME-711.02-211} 0 23-06-2014 3 y 7.6 Se incorpora ácido málico.

0 23-06-2014 6.1 Se incluye el titrisol

0 23-06-2014 7.5 Se agrega el paso de tomar 10 mL de solución y 10_{mL de agua antes de titular.} 0 23-06-2014 7.6 Se agrega la posibilidad de utilizar una bureta digital. 0 23-06-2014 7.1 Se agrega muestreo/muestra y preparación de titrizol_{de NaOH.}

Ejecuta el método Elabora el informe de resultados

Aprueba el informe de resultados

Técnico del Laboratorio

Profesional encargado del Laboratorio

Encargado de Laboratorio Jefatura de Subdepartamento de Alimentos y Nutrición.

11. ANEXOS No Aplica.