UNIVERSIDAD AUTONOMA DE
CHIHUAHUA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
ARELI PRIETO VELO 232644
JESUS ROBERTO MUÑOZ
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
Química Analítica
OBJETO DE ESTUDIO 2
“Volumetría por neutralización”
Tema 1. Preparación de una solución ácida y una básica
Tema 2. Valoración de una solución de HCl y una de NaOH
Areli Prieto Velo 232644
Introducción.
La química analítica trata de la detección de la naturaleza (análisis cualitativo) y de la medida de las cantidades (análisis cuantitativo) de las diversas sustancias presentes en un material.
Los resultados de un análisis cuantitativo generalmente se expresan en términos relativos, como es el tanto por ciento, tanto por mil, por millón, o quizás partes por billón de la muestra. Otras formas de expresar los resultados incluyen el peso (o volumen) del compuesto por unidad de volumen de la muestra, así como fracción molar.
VOLUMETRÍA: Se basa en la reacción de dos volúmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentración conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en términos de concentración normal y se auxilia de la técnica de la titulación.
TITULACIÓN O VALORACIÓN: Es el procedimiento empleado en análisis volumétrico, en el cual una solución de concentración conocida llamada titulante o patrón, se le agrega a una solución de concentración desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al
punto de equilibrio).
Los titulantes comúnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio.
El punto de equivalencia es el punto en el que la cantidad de valorante añadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con el analito.
INDICADOR: Generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida, íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.
Resumen.
En ésta práctica se preparó hidróxido de sodio (NaOH) 0.1N, primeramente se pesaron 4.9407grs y se disolvió en 250ml de agua destilada en un vaso de precipitado; se vació en un matraz y se aforó a un litro con agua destilada.
Se preparó también HCl 0.1N disolviéndose 4.3ml de HCl concentrado en 50ml de agua en un vaso de precipitado, luego se colocó en un matraz aforado de 500ml, y se aforó a 500ml con agua destilada.
Objetivo.
Preparar soluciones a una concentración determinada.
Materiales y métodos.
1 vidrio de reloj 1 vaso de precipitado de 250ml 1 matraz aforado de 1lt 1 espátula acanalada 1 agitador 1 pipeta de 10ml Para el NaOH1. Pese en un vidrio de reloj 5grs de NaOH. 2. Diluya en 250ml de agua destilada.
3. Vacié en un matraz aforado de 1lt.
4. Afore con agua destilada hasta la marca.
Para el HCl
1. Disuelva 4.3ml de HCl concentrado en 50ml de agua destilada en un vaso de precipitado.
2. Colóquelo en un matraz aforado de 500ml.
Cálculos de las valoraciones.
HCl.
N= meq/V meq= gr/pmeq meq= 0.1123/0.053= 2.11 N=2.11/22.6ml= .093 N=2.11/25.2ml= .089 N=2.11/25.6ml= .088 Mg de Na2CO3 Meq de Na2CO3 Ml de HCl Normalidad 0.1123 0.053 22.6 0.093 0.1189 0.053 25.2 0.089 0.1207 0.053 25.6 0.088 N=0.089 NaOH
N= meq/V meq= gr/pmeq meq= 0.3034/0.204= 1.48 N=1.48/15ml= 0.098 N=1.48/14.3ml= 0.1 N=1.48/15.1ml= 0.098 Mg de C6H4 (COOH) Meq de C6H4 (COOH) Ml de NaOH Normalidad 0.3034 0.204 15.0 0.098 0.3034 0.204 14.3 0.10 0.3036 0.204 15.1 0.098 N=0.098
Porcentaje de error.
HCl: (0.1)(0.089)/2=.044*100= 4.45%
NaOH: (0.1)(0.098)/2=4.9x10-3*100=.49% Conclusión.
Gracias a la realización de ésta práctica se concluyó que, es importante mezclar bien al aforar ya que con ésta solución se va a titular. Se despreció un valor en los datos obtenidos de la Normalidad del HCl para disminuir el porcentaje de error al promediar. Otro punto importante es tener en cuenta el correcto manejo de los residuos, el cómo neutralizar ácidos y bases para poder desecharlos por la tarja.
Bibliografía.
Chang,Raymond.2003.Quimica.Ed.McGrawHill.México.
Brown,LeMay.2004.Acidosybases,lacienciacentral.Ed.Pearson.México. Daniel C. Harris.2001.Análisis Químico Cuantitativo.Ed.Reverté. Barcelona.
Actividades de aplicación
¿Por qué es necesario hervir el agua para prepara la solución de NaOH? Es necesario a que como en el aire hay CO2 y si agregas agua que no sea hervida, el NaOH reaccionará con el CO2 produciendo Na2CO3 lo cual haría que la solución fuese básica.
¿Qué cuidados se deben tener al manejar acido clorhídrico y sosa?
No agregar agua al acido.
Manejar lentes y guantes de seguridad
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QUIMICA ANALITICA
PRACTICA 4:
“DETERMINACION DE ACIDEZ EN MUESTRAS
COMERCIALES POR EL METODO DIRECTO”
PFR. JUAN ROBERTO MUÑOZ ORTIZ
ARELI PRIETO VELO
RESUMEN:
Se determinó el % de acidez en diferentes, muestras de alimentos, aplicando los datos obtenidos al cálculo del % utilizando el miliequivalente, se usó hidróxido de sodio como titulante.
MARCO TEORICO:
La acidez de una sustancia es el grado en el que es ácida. El concepto
complementario es la basicidad.
La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que sólo es aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias. Se puede comparar, por ejemplo, la acidez de los gases dióxido de carbono (CO2, ácido), trióxido de azufre (SO3, ácido más fuerte) y dinitrógeno (N2,neutro).
Asimismo, en amoníaco líquido el sodio metálico será más básico que el
magnesio o el aluminio.
En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Se determina mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como él % del ácido predominante en el material. Ej.: En aceites es él % en ácido oleico, en zumo de frutas es él % en ácido cítrico, en
leche es él % en ácido láctico.
Determinación de Acidez
La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos. Ésta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el colorante.
OBJETIVO:
DETERMINAR EL PH DE ALGUNOS ALIMENTOS TALES COMO: VINAGRE, YOGURTH, CREMA, LECHE, FRUTAS, ENTRE OTROS; MEDIANTE TITULACION DE (NaOH).
PROCEDIMIENTO PARA VINAGRE:
1.-Medir 25 ml de vinagre comercial (blanco o de manzana) con una pipeta volumétrica y se vierten en un matraz erlenmeyer limpio de 250ml.
2.-diluir la muestra de vinagre añadiendo unos 100 ml-150 ml de agua 3.- transfiera la muestra y aforar a 250ml con agua.
4.-tome una alícuota de 25 ml de la muestra con una pipeta volumétrica y colóquelos en un matraz erlenmeyer de 250ml.
6.-titule con hidorxido de sodio valorado. (X2) PROCEDIMIENTO PARA LA LECHE:
1.-Medir 10 ml de leche con una pipeta volumétrica 2.-añadir 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina al 1%. 3.-tirular con el hidróxido de sodio valorado.
PROCEDIMIENTO PARA YOGURTH Y CREMA:
1.-Pesar 10 gr de muestra y diluirlos con 20 ml de agua destilada. 2.-añadir 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina al 1%.
3.-titule con hidróxido de sodio valorado. (X2) Procedimiento para el limón:
1.-Medir 10 ml de jugo de limón y colocar en un matraz aforado de 100 ml. 2.-aforar hasta la marca
3.-Tomar una alícuota de 25 ml y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250ml. 4.-agregue 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina.
5.-titule con NaOH valorado. (X2) MATERIALES Y REACTIVOS:
3 Matraz erlenmeyer 250ml - fenoftaleina como indicador.
Pipeta volumétrica 50ml -NaOH como titulante. Propipetero Soporte universal Bureta 100ml Pizeta Pinzas cangrejo Embudo 25ml de vinagre 10 gr de yoguth
10 ml leche 10 ml de jugo de limón. Cálculos: Jugo de limón 1 % acidez= P/V=10/7.5= 1.33 * 100 = 133.33 % 2 % acidez= p/V=10/7.2=1.38*100= 138.88 Leche 1%acidez=1.9/10=.19*100=19% 2% acidez=1.7/10=.17*100=17% Yogurt 1%acidez=10/7.4=1.35*100=135.13% 2% acidez=10/7.6=1.315*100=131.57% Conclusión
En esta práctica se realizó la determinación de acidez en muestras comerciales en las cueles se siguió una serie de pasos para poder titularlas y sacar el grado de acides de cada una.
La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que sólo es aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias, la cual se realizó en distintas muestras comerciales, por ejemplo en Alimentos que indica el grado de acidez es decir el contenido en ácidos libres. Se determinó mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresó como él % del ácido predominante en la muestra.
Bibliografía.
Chang,Raymond.2003.Quimica.Ed.McGrawHill.México.
Brown,LeMay.2004.Acidosybases,lacienciacentral.Ed.Pearson.México. Daniel C. Harris.2001.Análisis Químico Cuantitativo.Ed.Reverté. Barcelona.
Actividades de aplicación
1. Qué error (en caso de haber alguno) se cometería al calcular el número de equivalentes por gramo de la muestra en los siguientes casos?:
a) La muestra no está del todo disuelta cuando comienza la valoración.
Al comenzar la valoración sin que la muestra este del todo disuelta puede haber error ya que el Mg(OH)2 no se encuentra disuelto del todo y el HCL
puede empezar a reaccionar solo con un poco.
b) Algo de muestra se queda adherida al vidrio de reloj.
El resultado no va a ser el deseado ya que los cálculos van a ser incorrectos porque lo que se avía pesado y anotado en los cálculos, no se diluyo ya que se quedó un poco adherido al vidrio.
c) No se calienta la disolución después de añadir el HCl.
Pueden quedar impurezas en la solución y esto ocasionar problemas a la hora de sacar el cálculo.
4. La bureta no estaba seca ni se enjuagó con la disolución de NaOH cuando se estandarizó este reactivo.
Puede pasar que la muestra problema se contamine con alguna otra solución contenida en la bureta.
5. Se añade 50 ml de agua destilada después de añadir el HCI.
La concentración no va a ser la misma.
6. ¿Por qué piensa que para esta valoración se ha utilizado anaranjado de metilo como indicador? ¿Cómo se afectaría el experimento si se utilizara fenolftaleína en la determinación de la capacidad del antiácido?
El punto final de una valoración se detecta mediante un cambio brusco de alguna propiedad de la mezcla re accionante o de alguna sustancia que se añade a dicha mezcla. Es por eso que se utiliza el anaranjado y no la fenolftaleína.
7. ¿Por qué es deseable utilizar en este método, de valoración por retroceso, un exceso de ácido de mayor de 10 ml?
Para hacer la solución acida, para eliminar el exceso de ácido carbónico. Al aumentar la concentración del ácido, la reacción es más notoria, rápida y completa lo cual facilita la retrotitulación
8. A partir de los datos de tus compañeros determina la media y la desviación estándar del número de equivalentes neutralizados por gramo.
Desviación = 7.86 Media = 51.404
Agregándole el NaOH en cantidades suficientes y cuando el color al que va a virar se empiece a ver en la superficie agregar muy lentamente (gota a gota) y con agitaciones muy constantes para ver con mucha precisión
Evidencia integradora de desempeño
1.-presente por escrito un reporte científico de los resultados obtenidos en su muestra.
Anexado en área de resultados
2.- Asumiendo que el ácido estomacal es HCI 0,170 N calcula los mililitros de ácido estomacal neutralizados por cada pastilla.
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DETERMINACION DE ACIDEZ EN MUESTRAS COMERCIALES POR EL METODO DE RETROTITULACION.
ARELI PRIETO VELO NO CTRL 232644
NO DE LAB. 2 QUIMICA ANALITICA QBP. JUAN ROBERTO MUÑOZ
RESUMEN.-
Se determinó el porcentaje del hidróxido de magnesio contenida en una marca conocida de leche de magnesia sin aluminio, esto se logró con la técnica de retro titulación, pesando una cantidad de muestra para después ser aforada, tomando ahí 3 alícuotas, se tituló con ácido clorhídrico, agregando un excedente de este; y se usó el anaranjado de metilo como indicador además de usar la fórmula de peso/peso para obtener el porcentaje aprox. Indicado en la etiqueta que era de 8.5.
INTRODUCCION.-
El método usado en esta práctica es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.
Para que una titulación se lleve a cabo, la sustancia que se analiza debe ser completamente soluble. Una disolución es neutra en el punto de equivalencia. OBJETIVO.-
Determinar el % peso/peso contenido en un antiácido comercial, aplicando la técnica de retro titulación y las formulas correspondientes.
MATERIALES Y METODOS.- Bureta de 50 ml Matraz aforado 250 ml Matraz erlenmeyer 250 Soporte universal HCl NaOH Anaranjado de metilo Leche de magnesia
Agitar la muestra. Pesar de 5 a 6 gr de leche de magnesia, aforar lo pesado en 250 ml con agua destilada. Tomar 3 alícuotas de 25 ml c/u y colocarlas en matraces Erlenmeyer para valorarlos con HCl para neutralizar (hasta que quedara transparente) después añadir 10 ml de exceso, midiendo exactamente
el volumen agregado. Usar el anaranjado de metilo retrotitule el HCl que no reacciono, con el NAOH valorado. Calcular el % en peso de Mg(OH)2
RESULTADOS Y DISCUSION.- Alícuota 1: %P= [(Ml HCl totales)(N)-(NAOH)(N)](meqMg(OH)2)(aforo/alic.) _________________________________________________ X 100 g muestra %P= [(.1)(32.5)-(.101)(15.2)](.029)(250/25) ________________________________ X 100 6.027g = 8.3% Alícuota 2: % P= [(.1)(30.1)-(.101)(15.3)](.029)(250/25) _________________________________ X 100 6.027g = 7.08% Alícuota 3: %P= [(.1)(32.3)-(.101)(15.2)(.029)(250/25) __________________________________ X 100 6.027 = 8.19%
El porcentaje obtenido es muy similar a los gramos que contiene la muestra comercial del hidróxido de magnesio, pero esto no fue así en un principio ya que se tuvo que hacer esta práctica por segunda ocasión ya que en la primera ocasión los resultados eran muy diferentes, lo que pudo ocasionar esto pudo haber sido la contaminación de la espátula con algún otro compuesto, a la hora de pesar.
CONCLUSION.-
Este método es de mayor exactitud a la hr de trabajar con compuestos poco solubles, tiene mayor seguridad en la neutralización.
BIBLIOGRAFIA
Douglas A. skoog D. A. Donald M. West pag.258 Quimica Analitica-
Skoog West Holler. Editorial Reverte. S.A pag 223 Fundamentos de Química Analítica.
Actividades de aplicación
1.- ¿Que error (en caso de haber alguno) se cometería al calcular el número de equivalentes por gramo de la muestra en los siguientes casos?
o La muestra no está del todo disuelta cuando comienza la valoración. La concentración puede ser mayor ya que no reacciona toda la muestra, no se precisa la capacidad total del acido o de la base.
o Algo de muestra se queda adherida al vidrio de reloj.
Los cálculos serán erróneos al momento de calcular los equivalentes.
o No se calienta la disolución después de añadir el HCl.
No se eliminaría el CO2 que está presente en el agua, lo que altera la
concentración
o La bureta no estaba seca ni se enjuagó con la disolución de NaOH cuando se estandarizó este reactivo.
El NaOH de sodio se diluirá con el agua, reduciendo su concentración, y si no
se lavo pudo estar contaminada con otro reactivo.
o Se añade 50 ml de agua destilada después de añadir el HCl.
Cambiaría la concentración del HCl, el punto estequiométrico y por lo tanto el pH.
2.- ¿Porque piensa que para esta valoración se ha utilizado anaranjado de metilo como indicador? ¿Cómo se afectaría el experimento si se utilizara fenolftaleína en la determinación de la capacidad del antiácido?
Se usa el anaranjado de metilo debido al rango de vire que tiene este indicador (3.1 - 4.4), de esta manera se evitaran errores en la titulación, la fenolftaleína vira en un rango mayor (8 - 9.6) al del anaranjado de metilo.
3.- ¿Porque es deseable utilizar en este método, de valoración por retroceso, un exceso de ácido de mayor de 10 ml?
Por la exactitud de los resultados, y el reactivo problema se disuelva totalmente, por medio de otra titulación podemos saber los ml en exceso y los que reaccionaron.
4.- ¿Como podría valorar de forma precisa un ácido que reaccione lentamente? Calculando los miliequivalentes neutralizados por mililitros del neutralizante.
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Química Analítica
Determinación de carbonatos en una muestra problema Areli Prieto Velo 232644
Maestro: Juan Roberto Muñoz Ortiz Muestra problema: 2
Resumen.
Se comenzó por el método de titulación directa, enseguida se realizó el aforo de la muestra problema, inmediatamente se le agregó el indicador de anaranjado de metilo y se procedió a titular con el ácido previamente valorado, para después calentar durante medio minuto, si el color del indicador desaparece se le añade tres gotas del indicador y se continua la titulación hasta el punto final para proceder a calcular los mg que hay en la muestra. Después se prosigue a comenzar con la retro titulación, se calcula los mg obtenidos y se compara con los de la titulación directa.
Introducción.
La titulación es uno de los métodos más precisos y son empleadas para determinar concentraciones de sustancias con precisión y exactitud y el procedimiento para titular es colocar una bureta, y la otra en un matraz aforado o no, dependiendo de las circunstancias. A la sustancia colocada en el matraz se le añade un reactivo indicador, como por ejemplo: Fenolftaleína.
La titulación es el procedimiento empleado en análisis volumétrico, en el cual una solución de concentración conocida llamada titulante o patrón, se le agrega a una solución de concentración desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio).
Los titulantes comúnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio. Ocasionalmente se emplean el hidróxido de potasio y ácido sulfúrico.
Los indicadores generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida, íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.
Objetivo.
Determinar los gramos contenidos en una muestra expresada como carbonato de sodio, en una muestra problema.
Materiales y reactivos 1Matraz aforado de 250 ml 3 Matraz E.M. de 250 ml. 1 Pipeta serológica de 10 ml 1 Pipeta volumétrica de 25 ml 1 Bureta de 50 ml
1 Pinzas para bureta 1 Soporte
Plancha térmica. Muestra problema Solución de HCl
Indicador anaranjado de metilo Solución de NaOH
Metodología.
TITULACION DIRECTA
1. Se diluir la muestra en un matraz aforado de 250 ml hasta la marca. 2. tomar 2 alícuotas de 25 ml de la solución problema y colocar en un
matraz Erlen Meyer de 250 ml. añadir de 3 a 5 gotas del indicador de anaranjado de metilo y se tituló con el ácido valorado, hasta que el indicador empieze a virar de amarillo a naranja.
3. Hervir la solución durante medio minuto y enfriar a temperatura ambiente. añadir otras 3 gotas del indicador, si el el color se desvanece. 4. continuar la titulación hasta el punto final del indicador.
5. calcular los miligramos de carbonato de sodio en la muestra total 6. Repetir los cálculos con las alícuotas adicionales de solución problema. RETROTITULACIÓN
1. tomar una alícuota de 25 ml de la solución problema y colocarla en un matraz Erlen Meyer de 250 ml. Añadiendo de 3 a 5 gotas del indicador de anaranjado de metilo, adicionar suficiente ácido clorhídrico valorado para que el indicador cambie a un rojo persistente. adicionar después 10 ml más del ácido y se registrar el volumen total de ácido añadido. (Nota 1)
2. hervir la solución durante medio minuto, y dejar enfriar a temperatura ambiente. añadir otras 3 gotas del indicador, Si el color del indicador desaparece o se desvanecía, (Nota 1)
3. continuar la titulación hasta el punto final del anaranjado de metilo con solución valorada de NaOH empleando otra bureta. registrar el volumen de la base adicionada. (nota 1 y 2)
4. calcular los miligramos de carbonato de sodio en la muestra total. 5. repetir la titulación con dos alícuotas adicionales de solución problema.
Operaciones y Resultados. Método directo: mg= (NHCl)(VHCl)(pmeq)(aforo/alicuota) *1000 = (.1)(13.3)(.053)(250/50) *1000= 352.45 mg = (.1)(13.4)(.053)(250/50) *1000= 347.15 mg Método de retrotitulación: mg= (NHCl)(VHCl)-(NNaOH)(VNaOH) Pmeq(250/50)X1000 Alícuota 1 = (.1)(26.5)-(.101)(14) .053(250/50) * 1000 = 331.25 Alícuota 2 = (.1)(26.4)-(.101)(14.4) .053(250/50) *1000 = 315.35 Promedio = 352.45 + 347.15 + 331.25 + 315.35 /2 = 336.55 mg Conclusión.
Por medio de este experimento, logramos determinar la composición de los reactivos de una reacción, donde de una determinada masa de reactivos que reaccionaron, al final de la marcha química, se obtuvieron los mismos gramos de soluto de los reactivos que reaccionaron.
También logramos observar experimentalmente una reacción reversible donde al reaccionar los reactivos y dar determinados productos, éstos volvieron a reaccionar entre sí para dar las sustancias originales; esto a través de una titulación ácido-base, para lograr observar mejor la reacción.
Bibliografía
Brown, Glenn H. y Sallee, Eugene M. (1977), Química Cuantitativa, Editorial Reverte S.A. Barcelona
Actividades de aplicación.
1.- Realice una búsqueda que nos muestre la aplicación de este procedimiento en un proceso industrial.
Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales.
La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.
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Química Analítica OBJETO DE ESTUDIO 3
“Permanganimetría”
Tema 1. Preparación y valoración de una solución patrón de KMnO4 Tema 2 Determinacion de H2O2 en un producto comercial.
Areli Prieto Velo 232644 Titular: Juan Roberto Muñoz Ortiz
Resumen.
En esta práctica se llevó a cabo la preparación de KMnO4 y se dejó reposar por más de una semana para después poder ser valorado, con lo cual se obtuvo su normalidad. Para después ser utilizada para la titulación de agua oxigenada y calcular el porcentaje.
Introducción.
Las reacciones de reducción-oxidación (también conocido como reacción redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de elementos químicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente).
Para que exista una reacción redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones y otro que los acepte:
• El reductor es aquel elemento químico que tiende a ceder electrones de su estructura química al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tenía.
• El oxidante es el elemento químico que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tenía.
Cuando un elemento químico reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la relación que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se llama un par redox. Análogamente, se dice que cuando un elemento químico capta electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par redox con su precursor reducido. La oxidación es una reacción química donde un compuesto cede electrones, y por lo tanto aumenta su estado de oxidación. La reacción química opuesta a la oxidación se conoce como reducción, es decir cuando una especie química acepta electrones. Estas dos reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una sustancia se oxida, siempre es por la acción de otra que se reduce. Una cede electrones y la otra los acepta. Por esta razón, se prefiere el término general de reacciones redox. La propia vida es un fenómeno redox. El oxígeno es el mejor oxidante que existe debido a que la molécula es poco reactiva (por su doble enlace) y sin embargo es muy electronegativo, casi como el flúor. Reducción en química, reducción es el proceso electroquímico por el cual un átomo o ion gana uno o varios electrones. Implica la disminución de su estado de oxidación. Este proceso es contrario al de oxidación.
Cuando un ion o átomo se reduce: • Gana electrones
• Actúa como agente oxidante
• Es reducido por un agente reductor
Materiales y métodos.
Bureta de 50 ml
Matraz Erlen Meyer de 250 ml Agua destilada Vaso de precipitados de 250 ml Solución de KMnO4
Probeta de 50 ml H2SO4 1:8 Matraz aforado de 500 ml H2SO4 1:4 Espátula Na2C2O4 Balanza Solución de H2O2 Vidrio de reloj Pipeta Parrilla
En primer lugar se preparará una disolución aproximadamente 0,1 N de KMnO4, pesando de 1.6 a 1.8 g en la balanza analítica y disolviéndose en un
matraz aforado de 500 ml con agua (Se deja reposar la solución 3 o 4 días al abrigo de la luz, al cabo de los cuales se procede valorar). A continuación se valora la solución de la forma siguiente:
1. Se pesan aproximadamente de 0.1-0.2 g de oxalato de sodio puro, previamente seco en la estufa a 110
2. Se colocan en un matraz Erlen Meyer de 250 ml 3. Se disuelven en 50 ml de agua.
4. Se agregan 15 ml de H2SO4 diluido 1:8
5. Se calienta a 70 °C en el mechero.
6. Se retira del fuego y se valora en caliente frente a la disolución de permanganato previamente preparada, hasta la aparición de coloración violeta que no desaparezca por agitación (más de 30 seg.).
7. Repetir la valoración dos veces. OBSERVACIONES:
a. La decoloración del permanganato es lenta al principio de la valoración, por lo que es necesario esperar la decoloración tras la adición de las primeras porciones de MnO4- .Posteriormente la decoloración es más
rápida debido a la acción catalítica de los iones Mn 2+ que se originan en la reacción entre el permanganato y el oxalato.
b. Si el permanganato se adiciona rápidamente se puede formar MnO2 junto con el MnO2+ , dando lugar a una disolución de color café.
Esto no es un problema mientras haya suficiente oxalato para reducir el MnO2 a Mn2+, simplemente hay que esperar a que desaparezca este
color, para asegurarnos que la disolución esté libre de MnO2 en el punto
final de la valoración.
c. La temperatura en las proximidades del punto final no debe descender de unos 60 grados centígrados si la valoración ha requerido tiempo considerable es conveniente volver a calentar la disolución antes de llegar al punto final.
d. El permanganato de la disolución preparada por este procedimiento está sometido a un lento proceso de reducción por trazas de sustancias reductoras presentes en el agua y de descomposición catalizada por el MnO2 por ello es imprescindible determinar nuevamente la normalidad
de la solución antes de su utilización si transcurre mucho tiempo desde la fecha de su preparación.
Resultados Normalidad del KMnO4 PM = 158.04 Peq = 31.608 1 N 31.608 gramos .1N x X = 3.1608 gramos 1000 ml 3.1608 gramos 500 ml x
X = 1.5804 gramos de KMnO4 para preparar 500 ml de solución .1 N
Pmeq Na2C2O4 = (134/2)/1000 = 0.067
N = (grNa2C2O4 ) .
(PmeqNa2C2O4) (mlKMnO4)
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
N = (0.1937) N= (0.1938) N= (0.1851) . (0.067) (29.4) (0.067) (29.2) (0.067) (27.9)
N= 0.0983 N= 0.0990 N=0.0990 Muestra g Na2C2O4 Pmeq Na2C2O4 V KMnO4 N KMnO4
1 0.1937 0.067 29.4 0.0983
2 0.1938 0.067 29.2 0.0990
3 0.1524 0.067 27.9 0.0990
Determinación de H2O2
Pmeq H2O2 = (34/2)/1000 = 0.017
%H2O2 = (NKMnO4) (ml KMnO4) (Pmeq H2O2) x 250 x 100
(ml de la muestra) 25 Muestra 1 %H2O2 = (0.0987) (19.1) (0.017) x 250 x 100 = 3.2047% H2O2 10 25 Muestra 2 %H2O2 = (0.0987) (20.5) (0.017) x 250 x 100 = 3.4396% H2O2 10 25 Conclusión.
Se determinó experimentalmente la normalidad de una disolución de permanganato de potasio, KMnO4, (patrón secundario para la titulación de una disolución de peróxido de hidrógeno, H2O2 que se preparó para determinar el porcentaje del mismo peróxido de hidrógeno en medio acuoso), de normalidad aproximada a 0,1 N.
Bibliografía.
.Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007
.Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256.
Alícuota (25ml) ml KMnO4 Pmeq H2O2 N KMnO4 % H2O2
1 19.1 0.017 0.0987 3.2047
2 20.5 0.017 0.0987 3.4396
Actividades de aplicación.
1. En análisis volumétrico redox su utiliza casi siempre como reactivos soluciones de sustancias con poder oxidante fuerte KMnO4 K2CrO7 etc., y no se utilizan, en cambio soluciones de agentes reductores fuertes. ¿A qué crees que se deba esto?
Los agentes reductores fuertes permiten determinar la mayor parte de las sustancias reductoras y porque el KMnO4 actúa como solución tipo y como indicador; la primera gota en exceso comunica color rosado a la solución que se valora.
2. ¿Qué ocurriría si no se añadiese H2SO4 en la valoración realizada? Tomaría otro color la solución (café) en vez de rosa pálido.
3. En ocasiones una vez terminada la valoración y transcurrido un tiempo se observa la aparición de un precipitado marrón en el Erlenmeyer ¿sabría explicar por qué?
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
Química Analítica OBJETO DE ESTUDIO 3 “Volumetría por oxido-reducción”
Permanganimetría
Tema 3. Determinación de permanganimétrica por arsénico (III).
Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muñoz Ortiz
Resumen.
En esta práctica se realizó la determinación permanganimétrica de arsénico en muestra problema, esto se llevó a cabo con una titulación de la muestra problema con KMnO4, con la finalidad de conocer la concentración exacta de
trióxido de arsénico de la muestra problema número 2.
Introducción.
En análisis volumétrico de oxido – reducción se utilizan de manera general dos sustancias para la titulación de soluciones el oxalato de sodio y el óxido de arsénico (III).
Sería importante que en el anhídrido arsenioso As2o3 se emplea con buenos
resultados para la titulación de soluciones de permanganato peros e requiere de un alto grado de pureza ya demás su oxidación no se verifica con la rapidez necesaria, aun en presencia de suficiente ácido sulfúrico y en caliente, lo que da como resultado que se formen complejos que le dan a la solución coloraciones café o amarillo verdosas que desaparecen con lentitud y dificultad la titulación.
En este efecto si se emplean catalizadores como yoduro o yodato de potasio.
Materiales y métodos.
a) material y equipo • Bureta de 50 ml
• Matraz erlen meyer de 250 ml • Vaso de precipitados de 250 ml • Probeta de 50 ml (opcional) • Piseta con agua destilada • Espátula
Reactivos.
Muestra problema.
Anaranjado de metilo.
Solución 0.1 N valorada de permanganato de potasio.
Solución de anaranjado de metilo al 0.05%
Solución de hidróxido de sodio, preparada por disolución de cuatro o cinco lentejas de esta base en 10 ml de agua destilada.
Ácido clorhídrico 1:1.
Yodato de potasio 0.002 F, obtenido por disolución de 0.04 g de esta sal en 100 ml de agua destilada.
b) métodos
1. Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 250 ml, dilúyase a la marca con agua destilada y mézclese bien.
2. Transfiera una alícuota de 25 ml de la solución problema a un vaso de titilación de 250 ml y añádanse 65 ml de agua destilada y 1 gota (no más) de solución de anaranjado de metilo. Si el color obtenido es amarillo, agréguese ácido clorhídrico 1:1 gota a gota, hasta que vire al rojo. Si la solución es de color rojo, añádase hidróxido de sodio en solución hasta que cambie el amarillo. Adiciónense entonces 10 ml de ácido clorhídrico 1:1 y 1 o 2 gotas de yodato de potasio 0.002 F.
3. Titule con la solución de permanganato de potasio hasta la aparición del color rosa persistente por 20 seg. Al acercarse al punto final, la titulación debe ser lenta y cada gota debe añadir hasta después de que la anterior se haya decolorado por completo.
4. Haga una prueba en blanco con 120 ml de agua destilada, obteniendo el mismo tono rosa con la adición gota a gota de solución de permanganato.
5. Tome en cuenta la titilación en blanco, exprésese el resultado como miligramos de óxido de arsénico (III), As2O3, en la muestra total.
6. Repita la titilación con cuando menos una alícuota adicional de la solución problema.
7. Informe los resultados y el promedio.
Resultados
Determinación de permanganimetria de arsénico (lll)
No Muestra Alícuota mL HCl mL KMnO4 Mg As2O3
1 25ml 10.2 11 529.65
2 25ml 10.2 10.9 534.6
Mg=NKMnO4(VKMnO4 – Vblanco) PmeqASO3(aforo/alícuota)*1000 Alícuota 1Mg= .1(10.9-.2).0495(250/25)*1000= 529.65
Alícuota 2Mg =.1(11-.2).0495(250/25)*1000=534.6
Reacción:
4MnO4- + 12H- + 5As2O3 → 4Mn++ + 6H2O + 5As2O5
Pmeq Normalidad de la solución indicador Otros As2O3 = 0.0495 KMnO4 = .1N Anaranjado de metilo Nml =mlKMnO4 – mlBco No de muestra RESULTADO Conclusión.
Las titulaciones de neutralización se usan ampliamente para determinar la concentración de analitos que por sí mismos son ácidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado. Es esta práctica se determinó el arsénico presentes en la muestra problema, se realizó con KMnO4 por medio de dos técnicas en una adicionando anaranjado de metilo y
la otra sin el indicador se compararon resultados y se espera obtener resultados exitosos.
Bibliografía
-Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007
-Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256.
-Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua.
-Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978
No 2
Actividades de aplicación
♫ ¿Cuál es el objeto de la adición de una pequeña cantidad de yodato de potasio a la solución por titular?
El objetivo de esto es utilizarlo para acelerar la reacción y para poder tener un medio acido con que trabajar sin que la cantidad de ácido que agreguemos nos neutralice la solución sino que nos ayude a valorar.
♫ ¿Cuál es la razón de la neutralización en el punto 2 de la adición de HCl?
Esto se realiza para asegurar que la muestra sea lo suficientemente acida y que al momento de estar titulando la muestra en un medio ácido sea efectiva y que l Manganeso se reduzca de +7 a +2.
♫ ¿Por qué es necesario que el anaranjado de metilo se añada en muy pequeña cantidad en la etapa de neutralización?
Para poder observar claramente el punto estequiométrico ya que si es demasiado anaranjado de metilo puede haber duda en el punto estequiometrico. Esto hará más visible el cambio de coloración
♫ ¿supóngase que en la prueba en blanco se consumieron 3ml de titulante. Que acción se deberá tomar en tal caso?
Restarle a los mililitros utilizados para valorar (prueba en blanco) a los mililitros gastados de la muestra titulante que se consumió. Este resultado se le resta a los mililitros gastados de permanganato.
♫ Investigue en que procesos de control de calidad se aplica esta determinación
En determinación de acidez de muestras comerciales, y análisis de estas mismas.
Evidencia integradora de desempeño
Informe los resultados obtenidos de La muestra problema
Anexados en área de resultados
¿Que forma tomaría el cálculo si se deseara expresar el resultado en términos de miligramos de As, NaAsO2 o Mg2As2O2? Proporciónese el nombre de este último compuesto. El Mg2As2O2 no existe As+3 As+5 + 2e- PM = 74.92 Pmeq = 0.03746 mgrNaAsO2 = (0.0982)(4.3)(0.03746)(10)(1000) mgrNaAsO2 = 158.17 Pmeq = 0.06495 mgr = (0.0982)(4.3)(0.06495)(10)(1000) mgr= 274.25
HOJA DE RESULTADOS: DETERMINACION DE HIERRO EN UNA MUESTRA PROBLEMA
ARELI PRIETO VELO 232644 Pmeq= 272/1(1000)= .272
Mg FeCl3 6H2O= NKMNO4)(VKMnO4)(PmeqFeCl26H2O)(aforo/alic.)*1000 = Alícuota 1
(.1)(6.5)(.272)(250/25)*1000= 1768Mg Alícuota 2
(.1)(6.6)(.272)(250/25)*1000 = 1795.2Mg
Actividades de aplicación
Investigue en la elaboración del acero cual es el porcentaje de fierro.
El acero está formado por una aleación de hierro y carbono conteniendo menos de 1,8% de carbono, susceptible de adquirir propiedades muy variadas
mediante tratamiento mecánico y térmico.
Explica cual es el fundamento de la solucion zimmermann-Reinhardt ?
Contiene acido ortofosforico que forma complejos incoloros con el yodo sulfato de Mn (ll) que evita la oxidación de los cloruros. Y acido sulfúrico que mantiene la acidez adecuada.
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
ARELI PRIETO VELO 232644 JESUS ROBERTO MUÑOZ “Volumetría por oxido-reducción”
Dicromatometría Tema 1. Preparación de Dicromato De Potasio .1N
Resumen.
En esta práctica se realizó la determinación de hierro en muestra problema, esto se llevó a cabo con una titulación de la muestra problema con K2CrO7 con
el fin de conocer la cantidad exacta de hierro presente en la muestra problema número dos.
Introducción.
Tal y como sucedió en la titulación de Hierro con permanganato de potasio, en este caso es necesario reducir de fierro III a fierro II para lo cual se utiliza el estaño y enseguida el mercurio para neutralizar el exceso de Sn con valencia dos las reacciones son las mismas ya que se vieron en permanganimetría.
Las reacciones químicas de óxido - reducción (reacciones redox) son aquellas en las cuales se produce una transferencia de electrones. Son las reacciones donde se producen cambios en el nº de oxidación de algunas especies.
Oxidación es un proceso en el cual una especie química pierde electrones,
aumentando el nº de oxidación
Reducción es un proceso en el cual especie química gana electrones,
disminuyendo el nº de oxidación.
Para que una sustancia se oxide (pierda electrones) es necesario que se halle en contacto con otra que se reduzca (gane electrones), es decir, que la oxidación y la reducción deben ocurrir simultáneamente y el número total de electrones cedido debe ser igual al ganado.
Ej: si en una solución acuosa de CuSO4 se introduce un trozo de Fe, éste se recubre de un de cobre metálico y la solución de CuSO4 se va decolorando gradualmente.
El Fe pasa de hierro metálico a ión hierro (II), proceso en el cual cada átomo de Fe cede dos electrones: Fe → Fe2+ + 2 e-. El Fe, que es la sustancia que cede electrones, es la sustancia que se oxida y es el agente reductor.
El ion cobre se separa de la solución como cobre metálico, proceso en el cual cada ion cobre gana dos electrones: Cu2+ + 2 e- → Cu°. El Cu2+ es la especie química que acepta electrones, por lo tanto se reduce y es el agente oxidante. Sumando ambas ecuaciones: Fe° +
Cu2+ → Fe2+ + Cu° tenemos la reacción de reducción – oxidación o redox.
Agente Reductor: es la especie química (átomo o grupo de átomos o ion) que
al reaccionar cede electrones, es la especie que se oxida.
Agente Oxidante: es la especie química (átomo o grupo de átomos o ion) que al
reaccionar gana electrones, es la especie que se reduce
Equivalente gramo redox: es el mol del agente oxidante o reductor dividido por
el número de electrones ganados o cedidos durante el proceso de óxido – reducción por cada molécula, átomo o ion. Reacciona o se forma 1 equivalente redox cuando se transfiere 1 mol de electrones.
En la reacción de oxidación del ión ferroso y el permanganato de potasio en medio ácido, se tienen las siguientes ecuaciones parciales:
Reducción: MnO4 - + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O Oxidación: 5 Fe2+ → 5 Fe3+ + 5e-
De esta manera el Eq. Gramo de Fe2+ = mol / 1 = 55,85 g / 1 = 55,85 g y el Eq. gramo del MnO4 - = mol / 5 = 118,94 / 5 = 23,76 g. En síntesis: cuando reacciona un mol de MnO4 - se ganan 5 moles de electrones, entonces en 1 mol de MnO4 - hay 5 equivalentes redox. Cuando reacciona 1 mol de Fe2+ se liberan 1 mol de electrones, resulta que en 1 mol de Fe2+ hay 1 equivalente redox.
Materiales y métodos
a) material y equipo
Muestra Problema
Bureta de 50 ml
Matraz erlen meyer de 250 ml
Vaso de precipitados de 400 ml
Probeta de 50 ml (opcional)
Piseta con agua destilada
Espátula
Matraz aforado de 250 ml
• dicromato de potasio
1. Recibe la muestra en un matraz aforado de 250 ml, dilúyase a la marca con agua destilada y mézclese bien
2. Toma una alícuota exactamente medida de 25 ml de la muestra problema y añadirla al Erlen meyer donde se va a realizar la valoración.
3. Se añaden a continuación 5 ml de HCI concentrado (comercial) y se calienta hasta ebullición
4. Se separa el Erlen meyer del fuego y se añade, gota a gota (utilizando la pipeta) y agitando, la solución de cloruro de estaño II (para reducir el Fe 3+ a Fe2+) justamente hasta que desaparezca el color Amarillo (la solución se tornará incolora). A continuación se añaden dos gotas más evitando un exceso mayor.
5. Transfiere la solución a un matraz Erlen meyer de 500 ml y dilúyase con agua destilada hasta un volumen de 400 ml.
6. Se agregan rápidamente y de una sola vez aproximadamente 10 ml de la solución de HgCl2 (oxidación del Sn+2) déjese reposar por 1-2 minutos para
que la reacción sea completa.
7. Agregue 10 ml de ácido sulfúrico 1:5, 5 ml de ortofosfórico concentrado y 5-8 gotas de la solución del indicador. Titule inmediatamente con la solución 0.1N de K2CrO7 hasta que el color vire de verde a gris y al violeta, y este persista
durante 30 segundos como menos. Repita la titulación cuando menos dos veces más.
Resultados.
Dicromatometría
Areli Prieto Velo 232644 Química Analítica
OBJETIVO: Determinación de hierro en una muestra problema
No Muestra Alícuota Muestra problema mL K2CrO7 Mg FeCl3 * 6H2O 1 25ml 6.2 3038 2 25ml 6 2940 3 25ml 6.3 3087 Promedio: 2266.25 Reacción: Fé+3― Fe+2 Sn+2 ― Sn+4 Pmeq Normalidad de la solución indicador Otros K2CrO7 = 0.049 KMnO4 = 0.1 N Difenilaminosulfonato de sodio Mg FeCl3 * 6H2O= NK2CrO7 ml*Pmeq* Alícuota/aforo*1000
No de muestra
RESULTADO
No 2
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
Reporte de laboratorio
Objeto de estudio nº 3 IODIMETRIA
Tema1
Preparación y valoración de tiosulfato de sodio .1N
QUÍMICA ANALÍTICA
Titular:
Juan Roberto Muñoz Areli Prieto Velo 232644
Resumen
En esta práctica se realizó la Preparación de tiosulfato de sodio .1N que se va a emplear en distintos procesos yodimétricos, se preparó la solución y posteriormente se precedió a valorar, ya que no se puede dejar reposar la solución un día como lo establece la práctica por falta de tiempo. Después de la valoración se realizaron los cálculos necesarios para conocer la concentración del tíosulfato de sodio.
Introducción
El tíosulfato de sodio es la solución estándar que se emplea en la mayoría de los procesos yodimétricos. Por lo general, esta sal se compara como penta hidratado, Na2S2O3 * 5 H2O; sus soluciones no son muy estables durante
largos periodos, por lo que la presencia de turbidez justifica desechar la solución. Volumetrías de oxidación - reducción con yodo. El potencial estándar de reducción para la reacción: I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las sustancias con potencial de reducción bastante inferior al del sistema yodo - yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solución patrón de yodo. Estas
volumetrías redox llamadas yodimétricas o directas, se utilizan para determinar agentes reductores. El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una acción reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes con formación de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se titula con la solución valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetrías se llaman yodométricas o
indirectas y se utilizan para determinar agentes oxidantes. Volumetrías redox
yodométricas o indirectas. Las reacciones generales para determinar un agente
oxidante (Ag. Oxidante) mediante volumetría yodométrica son: Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2
I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6=
El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una solución patrón. El I2 formado en la primera reacción es equivalente a la cantidad de agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titula con una solución patrón de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el más utilizado.
Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar que el I- sea oxidado por el oxígeno del aire. Cuando sea necesario dejar la reacción durante algún tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para lo cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adición de NaHCO3 a la solución ácida que se valora, proporciona CO2. Las reacciones están afectadas además por la luz, por lo cual el erlenmeyer donde se realiza la titulación se coloca en la oscuridad. Como los vapores de yodo pueden perderse fácilmente, se acostumbra tapar el recipiente utilizando un tapón de vidrio. Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el punto final se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solución. Se aprecia mejor este punto si se añade una solución de almidón, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto final se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de Na2S2O3 . El indicador almidón se añade cuando
se ha consumido la mayor parte del yodo. Si se añade demasiado pronto, el I- se absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final, siendo muy difícil detectarlo.
Materiales y métodos a) material y equipo Balanza analítica Matraz aforado de 250 ml Pipetas Vaso de precipitados de 250 ml Bureta de 50 ml Matraces Erlen meyer de 500 ml
Reactivos ya preparados Soporte
Bureta 50 ml
b) métodos
Pesar 12.5 gr de Na2S2O3 disolver en matraz con sal 0.05 de Na2CO3.
Para la titilación de pesan 0.9 gr de KIO3 se afora a 250 ml, se toma una
alícuota de 25 ml y se le agrega 1 gr de KI mas 5 ml de H2SO4 2N.
Valorar la solución con Na2S2O3 hasta color amarillo, después adicionar 1-2 ml
de almidón, continuar con la valoración hasta que el color azul cambie a incoloro.
Repetir la operación dos veces.
Resultados
Preparación y valoración de tiosulfato de sodio .1N
OBJETIVO: Aplicar los métodos yodométrico indirectos de oxidación reducción. No Muestra Alícuota mL tiosulfato N
1 25ml 24ml 0.1172
2 25ml 24.2ml 0.1163
Promedio: 0.1167
Reacción:
KIO3 + KI + 3H2SO4 → 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O
Pmeq Normalidad de la solución Otros
0.0357 0.1167 N1 V1= N2 V2
Conclusión
En esta práctica se pretendió aplicar los principios básicos de las volumetrías redox en las titulaciones con yodo, directas e indirectas. Se preparó y valoro una solución patrón de tíosulfato de sodio Na2S2O3 y se valoró con una
Bibliografía
-Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007
-Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256.
-Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua.
-Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978.
Actividades de aplicación
Investigue en la elaboración del acero cual es el porcentaje de fierro.
El acero está formado por una aleación de hierro y carbono conteniendo menos de 1,8% de carbono, susceptible de adquirir propiedades muy variadas
mediante tratamiento mecánico y térmico.
Explica cuál es el fundamento de la solucion zimmermann-Reinhardt ?
Contiene ácido ortofosforico que forma complejos incoloros con el yodo sulfato de Mn (ll) que evita la oxidación de los cloruros. Y ácido sulfúrico que mantiene la acidez adecuada.
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
Reporte de laboratorio
Objeto de estudio nº 3 Tema 2
Determinación iodimetrica del Cu en una muestra problema
QUÍMICA ANALÍTICA
Titular:
Juan Roberto Muñoz Areli Prieto Velo 232644
Resumen
En esta práctica se llevó acabo la determinación de Cu en muestra problema, esto se llevó a cabo con titulación con tiosulfato de sodio 0.0999N y después se realizaron los cálculos necesarios de cada una de las muestras para después promediarlos y así poder determinar los miligramos de Cu de la muestra problema número 2.
Introducción
Las reacciones redox en análisis volumétrico. Curvas de valoración y factores que influyen sobre ellas. Indicadores redox: tipos y características. Zona de viraje y selección del indicador. Oxidaciones y reducciones previas. Permanganimetrías. Soluciones tipo. Sustancias patrón.
Permanganimetrías en medio ácido: valoraciones directas, indirectas y por retroceso. Dicromatometrías. Iodometría.
Sustancias patrón y disoluciones tipo. Indicadores. Aplicaciones.
Las fibras proteínicas se disolverán con una solución de hipoclorito a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco.
Se recogerá el residuo, lavado, seco y pesado. Su peso, corregido si fuera necesario, se expresará en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de las fibras proteínicas secas se obtendrá por diferencia.
Para preparar la solución de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio o hipoclorito de sodio.
El hipoclorito de litio resulta indicado cuando el número de análisis es reducido o cuando los análisis se efectúan con largos intervalos de tiempo.
El hipoclorito de litio sólido, contrariamente al hipoclorito de sodio, presenta un contenido en hipoclorito prácticamente constante.
Si dicho contenido es conocido ya no resultará necesario determinarlo por iodometría en cada análisis y se podrá trabajar con tomas de ensayo de hipoclorito de litio constante.
Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada que contenga 35 ± 2 g/l de cloro activo (aproximadamente 1 M) a la que se habrá añadido hidróxido de sodio previamente disuelto a razón de 5 ± 0,5 g/l. Para preparar la solución disolver 100 g de hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o 115 g con un contenido en cloro activo del 30 %) en, aproximadamente, 700 ml de agua destilada. Añadir 5 g de hidróxido de sodio disuelto en, aproximadamente, 200 ml de agua destilada y completar hasta el litro con H2O destilada. No es necesario controlar mediante iodometría esta solución recién preparada.
Materiales y métodos
a) material y equipo
• Muestra Problema • Bureta de 50 ml
• Matraz erlen meyer de 250 ml
• Vaso de precipitados de 250 ml
• Probeta de 50 ml (opcional) • Piseta con agua destilada • Espátula
• Matraz aforado de 250 ml • Anaranjado de metilo • HCl 0.1 N
b) métodos
* Recíbase la muestra en un matraz volumétrico de 250ml, dilúyase ala marca con agua destilada y mezcle bien.
* Transfiere una alícuota de 25 ml a un matraz de titulación de 400ml y añada unos 175 ml de agua destilada y 5 ml de acido clorhídrico 1:1
* Disuélvase 1.5 a 2.0 g de yoduro de potasio en 10 ml de agua destilada y con una buena agitación viértase sobre la solución problema.
* Titúlese con solución de tiosulfato hasta que el color pase a ser amarillo pálido, agregue entonces 1g de tiocianato de Protasio y 5 ml de la solución almidón, continuando la titilación hasta que desaparezca la posible reacción del color después de unos minutos.
* Exprese el resultado en miligramos de cobre. Cu en la muestra total. Realice la titulación en por lo menos 2 alícuotas mas.
Resultados
Determinación iodimetrica del Cu en una muestra problema
OBJETIVO: Determinación de Cu en una muestra problema
Titulación
No Muestra Alícuota mLtiosulfato de sodio 0.1N resultados en mg 1 25 6.2 393.7 2 25 6.5 412.75 Promedio:403.25 Reacción: 2 Cu+2+ 4I → 2CuI +I2 Pmeq Cu Normalidad de la solución indicador 0.063546 Tiosulfato do sodio 0.0999 ---
No de muestra
RESULTADO
Conclusión
En la práctica se determinó por titulación, la concentración de Cu en una muestra problema. Esto se realizó, por medio de la titulación de la solución, es decir, con tiosulfato de sodio, en una muestra problema. Luego se tomaron 3 alícuotas, se procedió a titular ambas con tiosulfato de sodio y se realizaron los cálculos apropiados.
Bibliografía
-Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007
-Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256.
-Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua.
-Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978
Atividades de desarrollo
1. ¿Por qué se debe evitar un gran exceso de acidez en la titulación yodométrica de cobre?
Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado ya que si es demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al Yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.
2. ¿Por qué se recomienda agregar el indicador de almidón poco antes de llegar al punto final?
El indicador de almidón debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado, cuando el yodo libre posee baja concentración. Sino, algo de yodo puede formar con el almidón un complejo estable almidón - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los resultados para la normalidad serían demasiado grandes.
3. ¿Cómo afectaría la presencia de hierro (III) en la muestra y cómo podría excluirse su acción? Explíquese.
Reaccionaria con el yoduro y se obtendría un alto resultado de cobre. Se elimina con la adición de ión floruro o fosfato, formando complejos con el fierro.
Reacción:
No 2
4. 2Fe + 2I 2Fe2+ + I2
5. ¿Por qué es ventajoso añadir algo de tiocianato de potasio poco antes de alcanzar el punto final?
Para que persista el color y no aparezca el azul del yoduro.
6. ¿Qué factores pueden hacer variar la fuerza de la solución de tiosulfato y en qué forma se afecta el título con cada uno de ellos?
No se conservan bien durante periodos prolongados. El ión tiosulfato es inestable en soluciones ácidas, pues el ácido tiosulfónico se descompone.
7. ¿Qué pasaría si la solución problema contuviera Ion plomo (II)? ¿Se produciría una interferencia en la determinación de cobre?
El estaño y el plomo en caso de estar presentes deberán separarse, el plomo puede influir en los resultados en la titulación del cobre, debido a que enmascara el final de la reacción por la formación de yoduro de plomo insoluble.
8. ¿Qué pasaría si el experimento se interrumpiera después de la adición del yoduro de potasio en la etapa 2 y se dejara la solución hasta la siguiente sesión de laboratorio?
Se echaría a perder la solución y habría un grave error en la titulación por la oxidación del yoduro con el aire.
Actividades de aplicación
1.- Informe los resultados obtenidos de la muestra problema.
Véase en la sección de resultados.
2.- Supóngase que se aplica la determinación yodométrica de cobre al análisis de una aleación. Explique porque es importante eliminar por ebullición los óxidos de nitrógeno que se forman durante la muestra en ácido nítrico.
El óxido de nitrógeno que se forma reacciona fácilmente con el oxígeno del aire, produciendo dióxido de nitrógeno, que a su vez produce la formación de más yodo; por consiguiente el aire debe excluirse del sistema.
Cuando hay nitrito y óxido nítrico, aun en cantidades muy pequeñas, interfieren. El óxido nítrico se oxida por el aire a peróxido de nitrógeno, que reacciona con el yoduro para formar más óxido nítrico y yodo, el ciclo se repite. Por esta razón si hay un vestigio de óxido nítrico en la solución, no se puede obtener un punto final permanente, en la titulación con solución de tiosulfato, en presencia de almidón. El color retorna rápidamente después de cada eliminación de yodo.
3.- Descríbase un posible procedimiento para valorar una solución de tiosulfato con cobre metálico de alta pureza.
Estandarización de Na2S2O3 con Cu2+. La valoración se debe hacer lo más rápidamente posible, en corriente intensa de N2, porque el I- se oxida a I2 en
disolución ácida por el oxígeno del aire. Usar un vaso alto de 150ml con un tapón de corcho de 2 agujeros que no ajusten por completo en la boca. Un agujero sirve como entrada del gas inerte y la otra para la bureta. Pipetear 10ml de Cu2+ estándar pasándolos al vaso y comenzar a pasar N2. Quitar el tapón sólo durante
el tiempo en que se viertan 10ml de agua destilada que contengan de 1-1.5g de KI recientemente disueltos y accionar el agitador magnético. Además de formarse en la disolución yodo, de color oscuro, se forma una suspensión de CuI. Valorar con disolución de Na2S2O3 usando una bureta de 50ml, añadir 2 gotas de disolución de
almidón justo antes que desaparezca la última traza del color de I2.
Repetir esta estandarización dos veces más, y hallar la normalidad media del Na2S2O3 a partir de las tres determinaciones.
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
REACCIONES D EPRECIPITACION
“PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.1 N”
QUIMICA ANALITICA
TITULAR: JUAN ROBERTO MUÑOZ
ARELI PRIETO VELO 232644 No muestra 2
“PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.1 N”
Resumen:
En la preparación y valoración de nitrato de plata .1N se comenzó pesando aproximadamente 4.35 gramos de nitrato de plata y se vació a un matraz aforado de 250 ml, se aforo, posteriormente se valoró utilizando como estándar primario el cloruro de sodio para concluir la práctica calculándose la normalidad del nitrato de plata
Objetivos:
Preparación y valoración de una solución de nitrato de plata .1 N
INTRODUCCION
El nitrato de plata es una sal inorgánica, cuya fórmula es AgNO3. Este compuesto
es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones.
Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de substitución en la que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un precipitado, se les denomina volumétrica por precipitación. En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento.
El ejemplo más sencillo de los métodos argentometricos lo encontramos en la reacción entre una solución valorada de cloruro de sodio y una solución de nitrato de plata; el método fue propuesto y empleado por Gay Lussac desde el año 1832, para la dosificación rápida y exacta de la plata, en los laboratorios de las casas de moneda de Francia. Este método no incluye el uso de un indicador para conocer el final de la titulación, sino que simplemente se tiene en cuenta la ausencia de enturbamiento el lugar donde se ponen en contacto los iones cloro con la solución, lo cual es indicio de que todos los iones plata han sido eliminados en forma de cloruro de plata, y que por tanto la reacción de titulación llego a su punto final. En estas circunstancias la citada valoración es difícil y requiere gran práctica para llegar a obtener resultados exactos.
MATERIALES Y METODOS a) Materiales y equipo
Vidrio reloj
Espátula
Matraz enler meyer de 250 ml
Probeta 50 ml
Bureta graduada de 50 ml
Pinzas para bureta
Piseta
Nitrato de plata
Cloruro de sodio
Métodos
1. Preparación
Se disolvió aproximadamente 4.35 g de sal de nitrato de plata en agua libre de halógenos y se diluyo hasta 250 ml en un matraz aforado
Se guardó en un frasco color ámbar Valoración
Se pesó exactamente de .100 a .200 g de NaCl químicamente puro y previamente secado en la estufa durante una hora a temperatura de 120 - 250C, por triplicado
Se colocó cada una de las muestras en matraces Erlenmeyer de 250 ml y se agregó a cada uno 50 ml de agua destilada
Se colocó en la bureta el nitrato de plata
Se procedió a titular utilizando como indicador 1 ml de K2CrO4 al 5%
Se calculó la normalidad de la solución NaCl 1.-.119 2.-.135 gr AgNO3 4.386gr Ml AgNO3 1.-21.5 2.-18.7 N=g/Pmeq(ml) = .119/.058(21.5)=.095 2 =.135/.058(18.7)=.124 N=.109
