Módulo para cromatografía
preparativa de Waters
Guía de funcionamiento
715001947_ES/Revisión A
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derivados de éste.
Marcas comerciales
Waters es una marca registrada y “THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.”
es una marca comercial de Waters Corporation.
KEL-F es una marca registrada de 3M Company.
Teflon y Tefzel son marcas registradas de E. I. du Pont de Nemours and Company.
Otras marcas registradas o comerciales pertenecen exclusivamente a sus
respectivos propietarios.
iii
Comentarios del cliente
El departamento de Comunicaciones del Servicio Técnico de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad.
Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a
[email protected].
Contacto con Waters
Contactar con Waters
®para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, el transporte, la retirada o la eliminación de
cualquier producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.
Consideraciones de seguridad
Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las buenas prácticas de laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.
A la hora de desarrollar métodos, se recomienda seguir las indicaciones del
"Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory" (Protocolo para la adopción de métodos analíticos en el
laboratorio de Química clínica), American Journal of Medical Technology, 44, Información de contacto de Waters
Medio de contacto Información
Internet El sitio web de Waters incluye información de contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar el sitio web www.waters.com y hacer clic en Waters Division (División de Waters).
Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800-HPLC o enviar un fax al 508 8721990.
Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.
Correo convencional Waters Corporation
34 Maple Street
Milford, MA 01757
EE. UU.
v
Consideraciones específicas sobre el Módulo para cromatografía preparativa
Peligro de alto voltaje
Consejos de seguridad
Consultar el Apéndice A para ver la lista completa de advertencias y precauciones.
Utilización de este instrumento
Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.
Símbolos aplicables
Destinatarios y finalidad
La presente guía está dirigida al personal encargado de la instalación,
funcionamiento y mantenimiento del Módulo para cromatografía preparativa (PCR).
Advertencia: para evitar descargas eléctricas, se debe comprobar que
hay un cable de tierra conectado desde el chasis posterior del Módulo para cromatografía preparativa (PCR) al chasis posterior del Módulo de gradiente cuaternario (QGM) 25X5.
Símbolo Definición
Garantiza que un producto fabricado cumple con todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.
Marca C de cumplimiento de CEM de Australia Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad aplicables en Estados Unidos y Canadá.
ABN 49 065 444 751
Uso previsto del Módulo para cromatografía preparativa (PCR)
Waters ha diseñado el Módulo para cromatografía preparativa (PCR) para su uso como herramienta de investigación en la purificación de compuestos. No debe utilizarse para procedimientos de diagnóstico.
Clasificación ISM
Clasificación ISM: ISM Grupo 1, Clase B
Esta clasificación se asigna según la Norma CISPR 11, relativa a los requisitos de los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM). Los productos del Grupo 1 emplean energía de radiofrecuencia acoplada
conductivamente, generada o utilizada de forma intencional, necesaria para el funcionamiento interno del equipo. Los productos de Clase B se pueden utilizar tanto en instalaciones comerciales como residenciales, y se pueden conectar directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje.
Representante autorizado en la CE
Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road
Wythenshawe
Manchester M23 9LZ Reino Unido
Teléfono: +44-161-946-2400
Fax: +44-161-946-2480
Contacto: Gerente de calidad
Contenido vii
Información sobre los derechos de autor (copyright) ... ii
Marcas comerciales ... ii
Comentarios del cliente ... iii
Contacto con Waters ... iv
Consideraciones de seguridad ... iv
Consideraciones específicas sobre el Módulo para cromatografía preparativa v Consejos de seguridad ... v
Utilización de este instrumento ... v
Símbolos aplicables ... v
Destinatarios y finalidad ... v
Uso previsto del Módulo para cromatografía preparativa (PCR)... vi
Clasificación ISM ... vi
Clasificación ISM: ISM Grupo 1, Clase B... vi
Representante autorizado en la CE ... vi 1 Configurar el Módulo para cromatografía preparativa ... 1-1 Descripción general ... 1-2 Detector de fugas (opcional) ... 1-6 Trayectoria del líquido del sistema... 1-7
Antes de empezar ... 1-8 Instalar el Módulo para cromatografía preparativa ... 1-9 Administrar los recipientes de desechos... 1-10 Conectar a tierra el Módulo PCR ... 1-10 Realizar las conexiones del panel frontal ... 1-12
Instalar columnas de pequeña y gran escala ... 1-14 Instalar una columna de pequeña escala ... 1-15 Instalar una columna de gran escala... 1-16 Instalar columnas largas (de más de 300 mm) ... 1-19
Contenido
Instalar el conducto de desechos de la bandeja de recogida ... 1-19 Realizar la conexión de reciclaje ... 1-21 Efectuar las conexiones de señales ... 1-23 Realizar conexiones de señales de E/S... 1-23
Detector de fugas opcional ... 1-26 2 Utilizar el Módulo para cromatografía preparativa ... 2-1 Realizar inyecciones a pequeña y a gran escala ... 2-2 Cargar muestras con una jeringa ... 2-3
Recoger fracciones ... 2-5 Recogida manual... 2-5 Lavar los conductos de salida de fracciones ... 2-7
Utilizar la función de reciclaje ... 2-8 Reciclaje hasta la botella de eluyente ... 2-8 Reciclaje hasta la bomba ... 2-8
3 Realizar el mantenimiento del Módulo para cromatografía
preparativa ... 3-1 Ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters ... 3-2 Consideraciones sobre el mantenimiento ... 3-3 Seguridad y manipulación... 3-3 Repuestos ... 3-3
Configuración de los tubos del Módulo PCR ... 3-4
Mantenimiento en los inyectores manuales ... 3-5
Apretar la junta de la aguja ... 3-5
Sustituir el interruptor de detección de posición ... 3-6
Solucionar fugas en la junta del rotor... 3-7
Sustituir la junta del rotor ... 3-8
Volver a montar el inyector ... 3-9
Contenido ix
4 Diagnosticar y corregir anomalías ... 4-1 Procedimientos para un funcionamiento adecuado ... 4-2 Diagnosticar y corregir problemas del sistema ... 4-2 Diagnosticar y corregir problemas de la columna ... 4-4 Diagnosticar y corregir problemas de la válvula manual del inyector 4-5 Diagnosticar y corregir problemas cromatográficos ... 4-6 A Consejos de seguridad ... A-1 Símbolos de advertencia ... A-2 Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas... A-2 Advertencias aplicables a instrumentos, componentes y tipos de
muestras específicos ... A-3
Símbolo de precaución ... A-5 Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ... A-5 Símbolos eléctricos y de manejo ... A-6 Símbolos eléctricos ... A-6 Símbolos de manejo ... A-7
B Especificaciones ... B-1 C Consideraciones generales sobre los eluyentes ... C-1 Introducción ... C-2 Prevenir la contaminación... C-2 Eluyentes limpios... C-2 Calidad de los eluyentes ... C-2 Preparación de los eluyentes ... C-2 Agua... C-3
Miscibilidad de los eluyentes ... C-3
Uso de los valores de miscibilidad (números M) ... C-5
Eluyentes tamponados ... C-6
Estabilizadores de eluyentes ... C-7 Viscosidad de los eluyentes ... C-7 Desgasificación del eluyente de la fase móvil ... C-7 Selección de la longitud de onda ... C-7 Valores de corte de UV para eluyentes comunes ... C-8 Fases móviles mezcladas ... C-9 Índices de refracción de eluyentes comunes ... C-10
Índice ... Index-1
1-1
1 Configurar el Módulo para cromatografía preparativa
Contenido
Tema Página
Descripción general 1-2
Antes de empezar 1-8
Instalar el Módulo para cromatografía preparativa 1-9
Instalar columnas de pequeña y gran escala 1-14
Instalar el conducto de desechos de la bandeja de recogida 1-19
Realizar la conexión de reciclaje 1-21
Efectuar las conexiones de señales 1-23
Detector de fugas opcional 1-26
Descripción general
El Módulo para cromatografía preparativa de Waters
®(PCR, Preparative
Chromatography Rack) incorpora inyectores manuales para pequeña y granescala, y capacidad de recogida manual de fracciones. Se puede utilizar la válvula de selección de escala para alternar entre las trayectorias de flujo a pequeña y a gran escala.
El siguiente diagrama muestra los componentes principales del Módulo PCR.
Componentes principales del Módulopara chromatografía preparativa (PCR) (vista frontal)
Inyector, pequeña escala
Vial, pequeña escala Inyector, gran escala Válvula de
conmutación
Válvula de selección Cierre de la puerta del Módulo
Válvula, selector de salida de fracciones Salida con reborde
para columna de pequeña escala Salida con reborde para columna de gran escala
Entrada con reborde de reciclaje a la bomba
Entrada con reborde del detector
Vial, gran escala
Entrada con reborde de la bomba
Salidas de fracciones 1 a 8 con reborde
Cierre de la puerta del Módulo
Salida con reborde de desechos
Bandeja de recogida externa
Conector del tubo de desechos
Descripción general 1-3
Componentes principales del Módulo para cromatografía preparativa (PCR) (vista lateral)
Componentes principales del Módulo para cromatografía preparativa (PCR) (vistas frontal, lateral y posterior)
Componente Descripción
Salida con reborde para columna de pequeña escala
Salida procedente de la columna de pequeña escala que normalmente se conecta a la entrada del detector (cubeta analítica).
Salida con reborde para columna de gran escala
Salida procedente de la columna de gran escala que normalmente se conecta a la entrada del detector (cubeta preparativa).
Válvula de conmutación
Válvula que cambia entre las opciones de pequeña y gran escala.
Mezclador (pequeña escala)
Mezclador (gran escala)
Salida con reborde para columna de gran escala
Salida con reborde para columna de pequeña escala
Módulo de detección de fugas (opcional) Conector de señales de entrada/salida Terminal de tierra del chasis Cubierta superior retirada, para facilitar la visualización
Conector QSPI
Entrada con reborde del detector
Conexión a la salida del detector.
Entrada con reborde de la bomba
Conexión a la salida de la bomba.
Entrada con reborde de reciclaje a la bomba
Dirige la muestra separada de vuelta al puerto de entrada de la válvula del colector de entrada del Módulo QGM 25X5.
Inyector (para muestras a pequeña escala)
Válvula de inyección manual para la carga de muestras a pequeña escala (con bucle estándar de 100 μL).
Cierre de la puerta del Módulo (2)
Asegura la puerta de acceso frontal.
Vial (pequeña escala) Recoge el exceso de muestra cuando se carga el bucle de inyección de gran escala.
Inyector (muestra a gran escala)
Válvula de inyección manual para la carga de muestras a gran escala (con bucle estándar de 5 mL).
Vial (gran escala) Recoge el exceso de muestra cuando se carga el bucle de inyección de gran escala.
Válvula, selector de salida de fracciones
Válvula manual para dirigir la muestra hasta la salida de fracciones con reborde correspondiente.
Salidas de fracciones 1 a 8, con reborde
Puertos de salida hacia el recipiente de recogida.
Salida con reborde de desechos
Dirige el caudal hacia el recipiente de desechos.
Válvula de selección Válvula para cambiar entre las salidas de reciclaje, desechos y fracciones.
Bandeja de recogida (externa)
Parte del sistema de gestión de fugas que recoge las fugas provenientes del panel frontal y de la bandeja de recogida interna.
Componentes principales del Módulo para cromatografía preparativa (PCR) (vistas frontal, lateral y posterior) (continuación)
Componente Descripción
Descripción general 1-5
El Módulo para cromatografía preparativa (PCR) cuenta con 14 ranuras de montaje y admite columnas de 3,9 a 50 mm de ancho en diferentes
disposiciones.
Mezcladores (pequeña y gran escala)
Mezcla la composición del gradiente para reducir el ruido de la línea base.
Terminal de tierra del chasis
Conexión del cable de tierra al Módulo QGM 25X5.
Conector QSPI Entrada de alimentación del módulo de detección de fugas opcional.
Módulo de detección de fugas (opcional)
Supervisa de forma continua el Módulo de cromatografía preparativa (PCR) para detectar fugas y detiene el flujo del sistema cuando el sensor óptico detecta aproximadamente 10,0 mL de fuga de líquido acumulada en el recipiente que rodea al sensor.
Conector de señales de entrada/salida
Conexiones para las señales eléctricas de entrada/salida.
Componentes principales del Módulo para cromatografía preparativa (PCR) (vistas frontal, lateral y posterior) (continuación)
Componente Descripción
En la siguiente tabla se indica el número de ranuras necesario para cada tamaño de columna.
Detector de fugas (opcional)
Todas las áreas de manipulación de líquidos del Módulo PCR están diseñadas para dirigir el eluyente derramado al tubo de desechos de la bandeja de recogida situada debajo del panel frontal.
Cuando está adecuadamente configurado con un Módulo QGM 25X5, el detector de fugas supervisa continuadamente el Módulo PCR en busca de fugas y detiene el caudal del sistema cuando los sensores ópticos detectan una acumulación de eluyente de aproximadamente 10,0 mL.
Número de ranuras necesario según el tamaño de columna Tamaño de
columna (mm)
Ranuras necesarias
3,9 1
4,6 1 ó 2
7,8 1 ó 2
19 2
30 4
50 4
Descripción general 1-7
Trayectoria del líquido del sistema
En la siguiente figura se muestra la trayectoria del líquido en un sistema con Módulo PCR.
Trayectoria del líquido del sistema
Detector Salida
Entrada
Bomba
Reciclaje Salida de
pequeña escala al detector
Salida de gran escala al detector
Salida
Entrada
Salida
Entrada Salidas de
columnas
Hacia la entrada de la columna Hacia la
entrada de la columna
Columna de pequeña escala Columna de gran escala Conector de la
columna de pequeña escala
Conector de la columna de gran escala
Válvula colectora Salida de
fracciones
Salida de desechos
Válvula de selección de función
Reciclaje
Puerto de inyección
Puerto de inyección
Gran escala Pequeña
escala
Tubos de purga Conjunto del mezclador de gradiente de pequeña escala
Válvula de 3 vías de 6000 psi
Conjunto del mezclador de gradiente de gran escala Pequeña
escala
Gran escala Bucle de muestra de 5 mL
Bucle de muestra de 100 µL
Tubos de purga
Conexiones de los tubos de desechos y de fracciones
Antes de empezar
Requisito: para instalar el Módulo PCR, se debe conocer el proceso de instalación y el funcionamiento de los instrumentos de laboratorio, así como los procedimientos de manipulación de eluyentes.
Antes de instalar el Módulo PCR, se debe comprobar que:
• Los embalajes de transporte y los productos desempaquetados no están dañados.
• Los componentes necesarios están presentes en el kit de puesta en marcha.
• No se encuentra situado debajo de una salida de calefacción o
Salida de desechos
Salida de fracciones
Válvula colectora
Reciclaje
Detector (Desde la salida) Válvula de selección de función
Instalar el Módulo para cromatografía preparativa 1-9
Si durante la inspección del contenido del embalaje se comprueba que éste ha sufrido daños o que existe alguna discrepancia con respecto a la lista de componentes, se debe contactar inmediatamente con el transportista y con el representante local de Waters.
Los clientes de EE. UU. y de Canadá deben informar sobre los daños y las anomalías al Servicio técnico de Waters, llamando al 1 800 478 4752. El resto de los usuarios debe ponerse en contacto telefónico con su filial más cercana (el teléfono del Servicio Técnico en España es 902 254 254) o con la sede central de Waters en Milford, Massachusetts (EE. UU.). También pueden visitar el sitio web www.waters.com y hacer clic en Waters Division (División de Waters).
Para obtener información detallada sobre la comunicación de daños
materiales y reclamaciones, se recomienda consultar el documento Licencias,
garantías y servicio técnico de Waters.Instalar el Módulo para cromatografía preparativa
Se debe instalar el Módulo PCR sobre una superficie nivelada para que el sistema de control de goteo y el tubo de drenaje funcionen correctamente y desvíen las fugas de eluyente desde el Módulo PCR al recipiente para desechos.
Advertencia: para evitar lesiones, el Módulo PCR debe levantarse entre
dos personas como mínimo.
Advertencia: las configuraciones del sistema están diseñadas para
cumplir las normas de seguridad y funcionamiento. El Módulo PCR no es compatible con más de un módulo "accesorio" de Waters de
orientación vertical (por ejemplo, bandeja de eluyentes, detectores de matriz de fotodiodos, detectores de dispersión de la luz por evaporación o detectores de absorbancia de longitud de onda doble) con un peso no superior a 22,7 kg (50 libras). Antes de colocar cualquier módulo (instrumento) sobre el Módulo PCR, se debe instalar la cubierta
superior. Waters Corporation no recomienda realizar configuraciones de
módulos diferentes a las especificadas ni tampoco ofrece Servicio Técnico
de las mismas. El cliente ha de asumir la responsabilidad en el caso de
que la configuración escogida requiera apilar los módulos fuera de los
parámetros indicados.
Administrar los recipientes de desechos
Conectar a tierra el Módulo PCR
Para conectar a tierra el Módulo PCR:
1. Conectar un extremo de un cable de tierra al terminal de tierra ubicado en el interior del chasis posterior del Módulo PCR, en la parte superior.
Vista del interior del panel posterior del Módulo PCR
2. Guiar el cable de tierra a través del orificio grande de la parte posterior del chasis del Módulo PCR.
Advertencia: peligro de explosión. Cuando se utilicen eluyentes no
conductores, se debe comprobar que todos los recipientes, columnas e instrumentos estén conectados a tierra correctamente.
Advertencia: se recomienda vaciar el recipiente de desechos
regularmente para evitar derrames.
Advertencia: para evitar descargas eléctricas, se debe comprobar la
existencia de un cable de tierra conectado desde el terminal de tierra del chasis posterior del Módulo PCR al del Módulo QGM 25X5.
Terminal de tierra Orificio grande
Instalar el Módulo para cromatografía preparativa 1-11
3. Conectar el otro extremo del cable de tierra al terminal de tierra del
chasis posterior del Módulo QGM25X5, tal y como se muestra en la siguiente figura.
T P 0 3 0 9 3
A Function 1 2 34 5 6 78 9 1011 12
Switch 1 (Out) Switch 1 (Out) Switch 2 (Out) Switch 2 (Out) Ground Gradient Start+ (In) Gradient Start— (In) Stop Flow + (In) Stop Flow — (In) Ground Chart Out 1+ (Out) Chart Out 1— (Out)
B Function 12 3 4 56 7 89 10 1112
Switch 3 (Out) Switch 3 (Out) Switch 4 (Out) Switch 4 (Out) Ground Leak Detector + (In) Leak Detector — (In) Auxiliary + (In) Auxiliary — (In) Ground Chart Out 2 + (Out) Chart Out 2 — (Out) ETHERNET
RS-232
QSPI
Chasis posterior del Módulo PCR
T P 0 3 0 9 3
A Function 1 2 34 5 6 78 9 1011 12
Switch 1 (Out) Switch 1 (Out) Switch 2 (Out) Switch 2 (Out) Ground Gradient Start+ (In) Gradient Start— (In) Stop Flow + (In) Stop Flow — (In) Ground Chart Out 1+ (Out) Chart Out 1— (Out)
B Function 12 3 4 56 7 89 10 1112
Switch 3 (Out) Switch 3 (Out) Switch 4 (Out) Switch 4 (Out) Ground Leak Detector + (In) Leak Detector — (In) Auxiliary + (In) Auxiliary — (In) Ground Chart Out 2 + (Out) Chart Out 2 — (Out) ETHERNET
RS-232
QSPI
Chasis posterior del Módulo QGM 25X5 Orificio grande
Terminal de tierra Cable
de tierra
Realizar las conexiones del panel frontal
Antes de conectar el Módulo PCR, se debe consultar la siguiente tabla para obtener información sobre los tipos de material y tamaños de los tubos.
Para conectar los conectores de acero inoxidable:
1. Instalar los conectores de compresión en cada extremo de los tubos.
2. Apretar manualmente los conectores dorados de acero inoxidable en la salida de la bomba y en el conector de entrada del Módulo PCR. Utilizar una llave para apretar 3/4 de vuelta más los conectores nuevos. En el Conexiones del panel frontal del Módulo PCR
Conexión del Módulo PCR
Tipo de tubo
Diámetro externo del tubo (pulg.)
Diámetro interno del tubo (pulg.)
Conexión al componente externo Entrada desde la
bomba
Acero inoxidable
0,062 0,030 Salida del filtro de la bomba
Salida de la columna de pequeña escala
Acero inoxidable
0,062 0,010 Entrada del detector Salida de la
columna de gran escala
Acero inoxidable
0,062 0,030 Entrada del detector Reciclaje a la
bomba
PTFE 0,125 0,062 Puerto de carga de
la muestra de la válvula del colector de entrada
Entrada desde el detector
Acero inoxidable
0,062 0,030 Salida del detector Salidas de
fracciones
PTFE 0,125 0,062 Recipientes de
recogida de fracciones
Desechos PTFE 0,125 0,062 Contenedor de
desechos
Instalar el Módulo para cromatografía preparativa 1-13
3. El Módulo QGM 25X5 se conecta a la unidad PCR mediante un tubo de
0,030 pulg. de diámetro interno (kit de puesta en marcha del Módulo QGM 25X5) que se instala entre la salida de la bomba (filtro) y la entrada con reborde etiquetada como “Inlet from Pump” (Entrada desde la bomba) del panel frontal del Módulo PCR, tal y como se muestra en la siguiente figura.
Conexión a la salida de la bomba del Módulo QGM 25X5 (filtro)
Instalar columnas de pequeña y gran escala
El Módulo PCR viene equipado con los tubos, las abrazaderas y los
portacolumnas necesarios para montar columnas de pequeña y gran escala.
La siguiente figura muestra una vista lateral del lado derecho de los componentes internos.
Vista lateral derecha del Módulo PCR
Bloque de unión
“Small-Scale to Column Inlet”
(Entrada hacia la columna de pequeña escala)
Reborde “Small-Scale from Column Outlet”
(Salida desde la columna de pequeña escala)
Soporte de la columna de pequeña escala
Guía del portacolumnas Soporte de la
columna de gran escala
Reborde
“Large-Scale from Column Outlet”
(Salida desde la columna de gran escala)
Bloque de unión “Large-Scale to Column Inlet” (Entrada hacia la columna de gran escala)
Instalar columnas de pequeña y gran escala 1-15
Instalar una columna de pequeña escala
Material necesario
• Tubo de 0,010 de diámetro interno (kit de puesta en marcha)
• Llave fija de 1/4 pulg. (kit de puesta en marcha)
• Soporte de la columna de pequeña escala
• Tornillo de ajuste manual (kit de puesta en marcha) Para instalar una columna de pequeña escala:
1. Si la columna se instala por primera vez, se deben utilizar los conjuntos de tubos de entrada y salida del kit de puesta en marcha etiquetados como "analytical" (analítico). Si los tubos ya están conectados, continuar con el paso 4.
2. Acoplar el tubo de entrada analítica al bloque de unión etiquetado como
"Small Scale to Column Inlet" (Entrada hacia la columna de pequeña escala), tal y como se muestra en la figura “Vista lateral derecha del Módulo PCR” en la página 1-14.
3. Acoplar el tubo de salida analítica al reborde etiquetado como "Small Scale from Column Outlet" (Salida desde la columna de pequeña escala), tal y como se muestra en la figura “Vista lateral derecha del Módulo PCR” en la página 1-14.
4. Acoplar el soporte de columna de pequeña escala (marcado de 3,9 a
7,8 mm) en la guía del portacolumnas con el tornillo de ajuste manual o
M4, tal y como se muestra en la figura “Vista lateral derecha del Módulo
PCR” en la página 1-14.
5. Con la ayuda de la llave fija de 1/4 pulg., acoplar los tubos de entrada y salida a las columnas.
6. Colocar la columna en los clips para columnas del soporte para columnas de pequeña escala y comprobar que la flecha de dirección del flujo de la columna señala hacia arriba.
Soporte y columna de pequeña escala
Instalar una columna de gran escala
Material necesario
• Tubo de 0,030 de diámetro interno (kit de puesta en marcha)
• Llave fija de 1/4 pulg. (kit de puesta en marcha)
• Tornillo de ajuste manual (kit de puesta en marcha)
• Soporte de la columna de gran escala
Soporte de la columna de pequeña escala
Clip para columnas
Instalar columnas de pequeña y gran escala 1-17
Para instalar una columna de gran escala:
1. Si la columna se instala por primera vez, se deben utilizar los conjuntos de tubos de entrada y salida del kit de puesta en marcha etiquetados como "preparative" (preparativo). Si los tubos ya están conectados, continuar con el paso 4.
2. Acoplar el tubo de entrada preparativa al bloque de unión etiquetado como "Large Scale to Column Inlet" (Entrada hacia la columna de gran escala), tal y como se muestra en la figura “Vista lateral derecha del Módulo PCR” en la página 1-14.
3. Acoplar el tubo de salida preparativa al reborde etiquetado como "Large Scale from Column Outlet" (Salida desde la columna de gran escala), tal y como se muestra en la figura “Vista lateral derecha del Módulo PCR”
en la página 1-14.
4. Tras haber comprobado que la flecha de dirección del flujo de la columna
señala hacia arriba, acoplar la columna de gran escala al portacolumnas
y, a continuación, apretar los tornillos para sujetar bien las columnas
entre la abrazadera y el soporte.
Soportes y columnas de gran escala
5. Acoplar el portacolumnas en la guía del portacolumnas con los tornillos de ajuste manual o M4.
6. Con la ayuda de la llave fija de 1/4 pulg., acoplar los tubos de entrada y salida a las columnas.
Soporte de columna de 7,8 mm Soporte de columna de 19 mm
Soporte de columna de 30 mm Soporte de columna de 50 mm
Instalar el conducto de desechos de la bandeja de recogida 1-19
Instalar columnas largas (de más de 300 mm)
Para instalar una columna larga:
1. Aflojar los 2 tornillos de ajuste manual de la parte superior trasera de la cubierta del Módulo PCR.
2. Retirar la cubierta deslizándola hacia atrás.
3. Seguir el procedimiento apropiado para instalar la columna. Consultar la sección “Instalar una columna de pequeña escala” en la página 1-15 o
“Instalar una columna de gran escala” en la página 1-16.
Instalar el conducto de desechos de la bandeja de recogida
Material necesario
Conducto de desechos de la bandeja de recogida (kit de puesta en marcha)
Tornillos de ajuste manual Cubierta
Para instalar el conducto de desechos de la bandeja de recogida:
1. Introducir el tubo sobre el extremo de conexión rápida del conector de la bandeja de recogida y cortarlo a la longitud adecuada.
Precaución: para evitar dañar la bandeja de recogida, sostener la conexión rápida del tubo de drenaje mientras se desliza el
conducto de desechos sobre la conexión.
Advertencia: se recomienda vaciar el recipiente de desechos
regularmente para evitar derrames.
Precaución: para evitar la acumulación de líquido, es necesario asegurarse de que los desechos se eliminan adecuadamente:
• Colocar el recipiente de desechos debajo del Módulo PCR.
• Comprobar que el conducto de desechos de la bandeja de recogida no está arrugado ni doblado. Una ondulación o un doblez pueden impedir que el líquido fluya correctamente hasta el recipiente de desechos.
• Comprobar que la salida del conducto de desechos de la bandeja de recogida no esté sumergida en el eluyente de desecho. Si es necesario, acortar el conducto de manera que ninguna parte de él quede por debajo de la parte superior del recipiente de
Bandeja de recogida
Conexión rápida del tubo de drenaje
Sensor de líquidos opcional
Realizar la conexión de reciclaje 1-21
Posición correcta del conducto de desechos de la bandeja de
recogida
Realizar la conexión de reciclaje
Material necesario
Conjunto del tubo de reciclaje (kit de puesta en marcha)
TP03195
Conducto de desechos de la bandeja de recogida
Conducto de desechos de la bandeja de recogida
Correcto Incorrecto (puede ocasionar la acumulación de líquido)
Para realizar la conexión de reciclaje:
1. Conectar el conector pequeño del conjunto del tubo de reciclaje al
conector con reborde "recycle to pump" (reciclaje a la bomba) del Módulo PCR.
2. Conectar el conector grande del conjunto del tubo de reciclaje al lateral izquierdo de la válvula del colector de entrada del Módulo QGM 25X5 o a la botella de eluyente.
QGM 25X5
Conector con reborde de Detector
UV 2489
PCR Bandeja de eluyentes (opcional)
Efectuar las conexiones de señales 1-23
Efectuar las conexiones de señales
En el lateral posterior derecho del Módulo PCR se encuentran los terminales de conexión para dispositivos externos. Las conexiones de señales necesarias en el Módulo PCR dependen de los componentes que conforman el sistema.
En esta sección se describen las conexiones de entrada y salida (E/S, en inglés In/Out [I/O]) de eventos que pueden realizarse desde la regleta de conexiones.
Realizar conexiones de señales de E/S
Material necesario
• Cable de señales de E/S de eventos (kit de puesta en marcha)
• Destornillador plano
Requisito: para cumplir con los requisitos normativos de inmunidad a las perturbaciones eléctricas externas, se debe instalar una cubierta de conexión sobre el conector de la señal.
Consultar la ubicación de las conexiones de señales en la etiqueta del lateral derecho del chasis. En la parte posterior derecha del Módulo PCR se
encuentra un conector extraíble con las clavijas para las señales de E/S (consultar la siguiente figura). Este conector está adaptado para que se pueda insertar sólo de una manera.
Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas, se debe
apagar y desenchufar el detector antes de realizar las conexiones de
señales.
Entradas y salidas de señales E/S
Consultar el Apéndice B para obtener una descripción de cada una de las señales disponibles en los conectores de E/S y sus especificaciones eléctricas.
Para realizar las conexiones de señales:
1. Conectar los extremos del cable de señales al conector.
2. Deslizar la abrazadera (con la parte curva hacia abajo) en el blindaje de
+ Marrón
− Azul Negro + Marrón
− Azul Negro
+ Leak Detector (Out)/(Detector de fugas, Salida)
− Leak Detector (Out)/(Detector de fugas, Salida)
+ Inj Start Small (Out)/(Inicio de inyección pequeña escala, Salida)
− Inj Start Small (Out)/(Inicio de inyección pequeña escala, Salida) Inj Start Large (Out)/(Inicio de inyección gran escala, Salida) Inj Start Large (Out)/(Inicio de inyección gran escala, Salida) 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Leak 2 (In)/(Fuga 2, Entrada)
Leak 3 (In)/(Fuga 3, Entrada)
Cable de señales Conector
Efectuar las conexiones de señales 1-25
3. Insertar la abrazadera y el blindaje (con la parte curva hacia abajo) en la
cubierta de la conexión y ajustar sin apretar con un tornillo autobloqueante.
4. Insertar el conector con el cable de señales en la cubierta de la conexión, colocar la abrazadera sobre los cables y, a continuación, apretar la abrazadera en su sitio con el segundo tornillo autobloqueante.
5. Colocar la segunda cubierta de la conexión sobre la primera y encajarla en su sitio.
Cubierta de la conexión Blindaje
Abrazadera
Cables Abrazadera
Conector de señales
Cubierta de conexión
Detector de fugas opcional
El detector de fugas opcional del Módulo PCR está formado por un sensor de líquidos con una abrazadera de montaje y un módulo de control en la unidad PCR. Se debe contactar con el ingeniero de servicio técnico local de Waters para que instale el módulo de control y coloque el sensor en la bandeja de recogida del Módulo PCR.
Cuando se produce una fuga, la bandeja de recogida del Módulo PCR acumula el eluyente y lo dirige hacia un sensor. El detector de fugas detiene el flujo del sistema cuando el sensor óptico de líquidos detecta una acumulación de eluyente de 10,0 mL.
Indicaciones:
• Una luz naranja en el indicador de alimentación del módulo del sensor de líquidos indica un funcionamiento correcto (no se ha detectado ninguna fuga).
• Se debe comprobar que el líquido puede drenarse adecuadamente a través del tubo de desechos y que no hay acumulaciones de aire.
El detector de fugas opcional no requiere un mantenimiento programado.
Condiciones del módulo de detección de fugas
Precaución: cuando los tubos de desechos tienen acumulaciones de aire (bloqueos de vapor), se drenan de manera inadecuada y el líquido puede derramarse de la bandeja de recogida. Consultar la figura “Posición correcta del conducto de desechos de la bandeja de recogida” en la página 1-21.
Indicadores normales (verde)
Indicador de salida (naranja)
Indicadores de error (rojo)
Configuración del interruptor de conexión (posiciones de la 0 a la 7 = sensores 1 a 8)
Interruptores DIP
Detector de fugas opcional 1-27
Conexiones para el sensor de líquidos
Posición del interruptor de
conexión del módulo del detector de fugas
Sensor de líquidos Conexión
0 (ON, activado) 1 (PCR) Directamente al
módulo del sensor de fugas
1 (OFF, desactivado, a menos que se haya instalado un sensor de líquidos adicional)
2 (adicional) Conector E/S (clavijas 1, 2 y 3). Consultar la tabla titulada
“Especificaciones de las señales de E/S”, en la página B-4.
2 (OFF, desactivado, a menos que se haya instalado un sensor de líquidos adicional)
3 (adicional) Conector E/S (clavijas 4, 5 y 6). Consultar la tabla titulada
“Especificaciones de las señales de E/S”, en la página B-4.
Componentes del módulo de detección de fugas
Componente Color Descripción
Interruptor, sensor de líquidos 1 a 8
Sin color Si el sensor de líquidos está conectado, mover el interruptor a la izquierda, a la posición ON ( ).
(Posiciones 0 a 7 = sensores 1 a 8) Luz del indicador
de salida
Naranja (Encendido)
Indica que el módulo del detector de fugas está activo y no se han detectado fugas.
Indicador normal Verde (Encendido)
Indica qué sensores de líquidos
están activos y funcionan
correctamente.
Indicador de error Rojo
(Encendido)
Indica una de las siguientes condiciones para cada sensor de líquidos:
• Se ha detectado una fuga.
• El interruptor DIP se encuentra en la posición incorrecta.
• No hay ningún sensor de líquidos instalado.
Componentes del módulo de detección de fugas (continuación)
Componente Color Descripción
2-1
2 Utilizar el Módulo para cromatografía preparativa
Contenido
Tema Página
Realizar inyecciones a pequeña y a gran escala 2-2
Recoger fracciones 2-5
Utilizar la función de reciclaje 2-8
Realizar inyecciones a pequeña y a gran escala
Indicación: para obtener información sobre la carga de muestras a gran escala, consultar la Guía de funcionamiento del Módulo de gradiente
cuaternario 25X5.El inyector de pequeña escala viene equipado con un bucle de muestras estándar de 100 µL. Mediante la utilización de bucles opcionales, ofrecidos por Waters, se pueden utilizar volúmenes de inyección de 5, 10, 20 y 50 µL.
Consultar la siguiente tabla para obtener información sobre los bucles opcionales.
El inyector de gran escala viene equipado con un bucle de muestras estándar de 5 mL. Consultar la siguiente tabla para obtener información sobre los bucles opcionales.
Precaución:
• Para evitar un comienzo falso de inyección, se debe dejar la válvula que no se utilice en la posición LOAD (CARGAR).
• Se deben filtrar todas las muestras para eliminar el material insoluble.
• Se debe comprobar que la muestra permanece disuelta y no se precipita cuando entra en contacto con las condiciones iniciales de la fase móvil o en cualquier otra fase de la separación.
Información sobre inyecciones a pequeña y gran escala
Inyector Tamaño del bucle
Tipo de aguja
Lavado
recomendado
11. El lavado recomendado solamente incluye los puertos y no el bucle de muestras.
Bucles opcionales Pequeña
escala
100 µL Calibre 22, punta roma
De 0,1 a 0,2 mL
5, 10, 20 y 50 µL Gran escala 5 mL Calibre 16,
punta roma
De 1 a 2 mL 2, 10 y 20 mL
Realizar inyecciones a pequeña y a gran escala 2-3
Cargar muestras con una jeringa
Para cargar la muestra con una jeringa se debe utilizar uno de los tres procedimientos siguientes:
• Sobrellenar el bucle
• Llenar parcialmente el bucle
• Cargar el bucle mediante succión Sobrellenar el bucle
El volumen del bucle de muestras más el volumen de los conductos de la válvula determinan de manera precisa el volumen de muestra inyectado. Para conseguir una buena reproducibilidad, el volumen de la muestra a inyectar con la jeringa debe ser aproximadamente tres veces el volumen del bucle.
Llenar parcialmente el bucle
El volumen de muestra inyectado depende de la cantidad de muestra inyectada en el bucle menos el volumen de los conductos de la válvula.
Para realizar una inyección con sobrellenado o llenado parcial del bucle:
1. Girar el mando del inyector de pequeña escala o de gran escala hasta la posición LOAD (CARGAR).
2. Cargar una jeringa con muestra del siguiente modo:
• Si se va a realizar una inyección a pequeña escala, cargar una jeringa con una aguja de calibre 22 o con un conector Luer.
• Si se va a realizar una inyección a gran escala, cargar una jeringa con una aguja de calibre 16.
3. Insertar la jeringa en el puerto de llenado del bucle del siguiente modo:
• Si se va a utilizar una jeringa con una aguja, insertar por completo la aguja en el puerto del inyector hasta que toque fondo.
• Si se va a utilizar una jeringa con un conector Luer, conectar la jeringa al adaptador del conector Luer del puerto del inyector.
4. Vaciar cuidadosamente el contenido de la jeringa para llenar parcialmente o sobrellenar el bucle.
Resultado: la fase móvil del bucle se expulsa desde el tubo de purga del
inyector hasta el vial del panel frontal.
Nota: se debe comprobar que el vial de purga es lo suficientemente grande para admitir el volumen de la jeringa. El vial de purga estándar admite aproximadamente 4 mL para las inyecciones a pequeña escala y 20 mL para las inyecciones a gran escala. Si se van a inyectar cinco o más volúmenes del bucle de muestra, se debe retirar el vial del panel frontal del inyector y acoplar un trozo de tubo de Teflón
®de 1/16 pulg. de diámetro interno (con el otro extremo en un recipiente para desechos).
5. Dejar la jeringa en posición y girar el mando hasta la posición INJECT (INYECTAR).
6. Extraer la jeringa.
7. Con el fin de reducir la contaminación cruzada de un análisis a otro, se debe lavar el inyector con el volumen adecuado de fase móvil con la válvula en la posición INJECT (INYECTAR) mientras se esté realizando el análisis. Consultar la tabla titulada “Información sobre inyecciones a pequeña y gran escala”, en la página 2-2.
Cargar el bucle mediante succión
El bucle de muestras se puede cargar succionando muestra desde el tubo de purga del inyector. Para ello, colocar el tubo de purga en el vial de muestras y utilizar una jeringa con una punta Luer en el puerto del inyector para aspirar la muestra.
Para realizar una inyección:
1. Girar el mando del inyector Rheodyne hasta la posición LOAD (CARGAR).
2. Extraer el vial de purga del panel del inyector e insertar el vial de muestras en su lugar.
Indicación: comprobar que el tubo de purga del inyector se encuentra sumergido a cerca de unos 2 mm del fondo del vial de muestras.
3. Insertar la jeringa en el puerto de llenado del bucle del siguiente modo:
• Si se va a utilizar una jeringa con una aguja, insertar por completo la aguja en el puerto del inyector hasta que toque fondo.
• Si se va a utilizar una jeringa con un conector Luer, conectar la
Recoger fracciones 2-5
4. Tirar del émbolo de la jeringa hasta que se haya extraído el volumen
suficiente.
5. Dejar la jeringa en posición y girar el mando hasta la posición INJECT (INYECTAR).
6. Extraer la jeringa.
7. Con el fin de reducir la contaminación cruzada de un análisis a otro, se debe lavar el inyector con el volumen adecuado de fase móvil con la válvula en la posición INJECT (INYECTAR) mientras se esté realizando el análisis. Consultar la tabla titulada “Información sobre inyecciones a pequeña y gran escala”, en la página 2-2.
Recoger fracciones
El sistema incluye válvulas y puertos para recoger fracciones. En la siguiente figura se ilustra la trayectoria del flujo para recoger fracciones.
Trayectoria del flujo para recoger fracciones
Recogida manual
La válvula de selección de función del Módulo PCR y la válvula del selector de fracciones permiten recoger muestras separadas en la columna descartando o recolectando por separado cualquier contaminante no deseado, así como picos parcialmente resueltos o con hombros.
Inyector
Bomba Columna Detector
Fracción
Válvula de selección de función
Reciclaje Desecho
1 2 3 5 4 6 7
8 Válvula
del selector de fracciones
Para recoger fracciones:
1. Preparar los conductos de salida de fracciones según sea necesario para la aplicación (purgar con el eluyente adecuado). Consultar la sección
“Lavar los conductos de salida de fracciones” en la página 2-7.
2. Insertar los conductos de salida de fracciones en los recipientes de recogida de fracciones.
Nota: comprobar que estos recipientes son lo suficientemente grandes para el volumen de fracciones que se desea recoger.
3. Girar la válvula del selector de fracciones hasta el número de la fracción que se desea recoger en primer lugar.
4. Girar la válvula de selección de función hasta la posición WASTE (Desechos).
5. Iniciar el análisis.
6. Mientras se eluye la primera fracción deseada (considerando el tiempo de demora), girar la válvula de selección de función a la posición FRACTION (Fracción).
7. Para detener la recogida de la fracción (considerando el tiempo de demora), girar la válvula de selección de función a la posición WASTE (Desecho).
Nota: si no se va a descartar ninguna parte de la separación, también se puede cambiar la válvula del selector de fracciones al siguiente número de fracción.
8. Antes de que se eluya la siguiente fracción, girar la válvula del selector de fracciones hasta el siguiente número de fracción (en el caso de que no se haya hecho ya).
9. Mientras se eluye la siguiente fracción (considerando el tiempo de demora), girar la válvula de selección de función a la posición FRACTION (Fracción).
10. Repetir del paso 7 al paso 9 para el resto de las fracciones.
Recoger fracciones 2-7
Indicaciones:
• Para drenar el contenido de los conductos de salida de fracciones
después de un análisis, colocar el contenedor de fracciones por debajo del nivel de salida de fracciones, aflojar el conector con reborde y drenar el conducto.
• Para recoger más de ocho fracciones sin que se produzca contaminación con las fracciones anteriores, utilizar un colector de fracciones de Waters.
Lavar los conductos de salida de fracciones
Se deben lavar adecuadamente los conductos de salida de fracciones antes de empezar con el siguiente análisis en función de la aplicación. Este
procedimiento es especialmente importante cuando en la separación hay picos muy juntos, al realizar análisis con caudales bajos, o cuando se analizan muestras peligrosas o disponibles en cantidades pequeñas.
Para lavar las salidas de fracciones:
1. Colocar los conductos de salida de fracciones en el recipiente para desechos.
2. Iniciar el flujo.
3. Girar la válvula de selección de función hasta la posición FRACTION (Fracción).
4. Girar la válvula del selector de fracciones a cada posición y utilizar un volumen idéntico al que se encuentra en el tubo de recogida de fracciones para lavar bien cada posición.
Nota: algunas muestras requieren volúmenes de lavado mayores o la
adición de eluyentes de limpieza.
Utilizar la función de reciclaje
Reciclaje hasta la botella de eluyente
La siguiente figura muestra la trayectoria del flujo de reciclaje desde la salida del detector dirigida de nuevo hasta la botella de eluyente.
Reciclaje hasta la bomba
La siguiente figura muestra la trayectoria del flujo de reciclaje desde la salida del detector dirigida de nuevo hasta la bomba. Cuando se realiza un reciclaje hasta la bomba, se debe cambiar simultáneamente la válvula de fracciones y la válvula de entrada de la bomba.
Inyector
Bomba Columna Detector
Fracción Válvula de selección de función
Reciclaje
Desecho Botella
de eluyente
Inyector
Bomba Detector
Fracción Válvula de selección de función
Reciclaje
Desecho Botella
de eluyente
Columna
3-1
3 Realizar el mantenimiento del Módulo para cromatografía preparativa
Contenido
Tema Página
Ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters 3-2
Consideraciones sobre el mantenimiento 3-3
Configuración de los tubos del Módulo PCR 3-4
Mantenimiento en los inyectores manuales 3-5
Limpiar el exterior del módulo 3-10
Ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters
Los clientes de EE. UU. y Canadá deben comunicar las averías y otras anomalías al Servicio técnico de Waters llamando al 1 800 252-4752. El resto de los usuarios deben ponerse en contacto telefónico con su filial más cercana (el teléfono del Servicio Técnico en España es 902 254 254) o con la sede central de Waters en Milford, Massachusetts (EE. UU.). En el sitio web de Waters se pueden encontrar los números de teléfono y las direcciones de correo electrónico de las oficinas de Waters en otros países. Visitar el sitio web www.waters.com y hacer clic en Waters Division (División de Waters).
Independientemente de la forma de contactar con Waters, se debe proporcionar la siguiente información:
• Lista de control completa del funcionamiento normal para el método que se está utilizando
• Naturaleza de la anomalía
• Número de serie del instrumento
Nota: el Módulo PCR no cuenta con un número de serie, aunque se puede proporcionar el número de serie del Módulo QGM 25X5, si está conectado al sistema.
• Caudal
• Presión de trabajo
• Fases móviles
• Configuración del detector
• Tipo y números de serie de las columnas
• Tipo de muestras
• Modo de control (Empower, MassLynx, FractionLynx™, sin interacción u otro)
Para obtener información detallada sobre la comunicación de daños
materiales y reclamaciones, se recomienda consultar el documento Licencias,
garantías y servicio técnico de Waters.Consideraciones sobre el mantenimiento 3-3
Consideraciones sobre el mantenimiento
Si surge algún problema con alguno de los componentes del Módulo para cromatografía preparativa (PCR) o durante el mantenimiento preventivo, se deben seguir los procedimientos indicados en este capítulo.
Seguridad y manipulación
Se deben considerar las advertencias y precauciones siguientes cuando se realicen procedimientos de mantenimiento en el Módulo PCR.
Repuestos
Sustituir solamente las piezas que se indican en este documento. Para obtener información sobre los repuestos, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services & Support (Servicios y Soporte) del sitio web de Waters.
Advertencia:
• Para evitar daños físicos, es necesario cumplir con las buenas prácticas de laboratorio cuando se manipulen eluyentes, se cambien los tubos o se trabaje con el Módulo PCR. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes. Es importante leer las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes que se manipulen.
• El uso de eluyentes incompatibles puede producir daños graves en el
instrumento y lesiones al usuario. Consultar el Apéndice C para
obtener más información.
Configuración de los tubos del Módulo PCR
El Módulo PCR no suele necesitar mantenimiento. No obstante, la siguiente figura ilustra la configuración de los tubos dentro de la unidad PCR por si fuera necesario realizar alguna sustitución.
Configuración de los tubos del Módulo PCR
Si se cambian los conectores o los tubos del Módulo PCR, se debe comprobar la ausencia de fugas antes de trabajar con la unidad.
Tubo de salida de columna de pequeña escala
Tubo de salida de columna de gran escala
Tubo de entrada de columna de pequeña escala
Tubo de entrada de columna de gran escala
Mantenimiento en los inyectores manuales 3-5
Mantenimiento en los inyectores manuales
Los inyectores manuales Rheodyne necesitan un mantenimiento mínimo. En condiciones de uso normal, el inyector puede realizar miles de ciclos sin fallar.
En esta sección se describen los siguientes procedimientos de mantenimiento:
• Apretar la junta de la aguja
• Sustituir el interruptor de detección de posición
• Solucionar fugas en la junta del rotor
Consultar la figura “Vista detallada de los inyectores” en la página 3-7 para obtener información sobre cada procedimiento.
Apretar la junta de la aguja
En ocasiones, la junta de la aguja (un manguito de PTFE en la junta del rotor) no sella correctamente alrededor de una aguja más pequeña de lo habitual. Un sellado defectuoso produce una pérdida de precisión en la carga de la muestra.
Para modificar el manguito de PTFE con el fin de que selle correctamente:
1. Extraer la aguja del puerto de la aguja.
2. Con la ayuda del extremo de la goma de un lápiz, empujar con cuidado sobre la guía de plástico de la aguja, teniendo especial cuidado para no aplastar el manguito de PTFE. Repetir en caso necesario.
Para comprobar un sellado adecuado alrededor de la aguja:
1. Llenar la jeringa con agua.
2. Poner el inyector en la posición LOAD (CARGAR) y vaciar lentamente el agua de la jeringa en el inyector, notando la ausencia de resistencia a la descarga de la jeringa.
3. Apagar la bomba.
4. Repetir los pasos 1 y 2, pero con la llave del inyector a medio camino entre las posiciones Load (Cargar) e Inject (Inyectar). Si el sellado es suficiente, la resistencia a la descarga de la jeringa será mucho mayor que la observada en el paso 2.
Nota: la junta de la aguja solo resiste unos pocos psi de presión y no evita por completo la descarga de la jeringa con la llave en la posición intermedia.
Precaución: para evitar daños en la junta del rotor, se debe
utilizar siempre el tipo y el calibre correctos de aguja para cargar
el inyector.
Sustituir el interruptor de detección de posición
El interruptor de detección de posición es una lengüeta magnética accionada mediante un imán situado en el eje. El interruptor envía la señal de inyección al controlador, indicándole que inicie un gradiente. Si el gradiente no se inicia después de una inyección, éste debe ser sustituido. El interruptor utiliza 100 VCA a 200 mA.
Para sustituir el interruptor:
1. Retirar el estátor, la arandela del estátor y la arandela de detención de 60 grados (consultar la figura “Vista detallada de los inyectores” en la página 3-7).
2. Extraer el interruptor de detección de posición de la arandela de detención.
3. Insertar un interruptor de detección de posición nuevo.
4. Volver a montar el inyector siguiendo las instrucciones de la sección
“Sustituir la junta del rotor” en la página 3-8.
Mantenimiento en los inyectores manuales 3-7
Vista detallada de los inyectores
Solucionar fugas en la junta del rotor
Si se detecta una fuga entre el estátor y la arandela del estátor, se debe apretar el tornillo de ajuste de presión. Si la fuga se produce desde el puerto de la aguja o el tubo de purga, se debe sustituir la junta del rotor.
Arandelas de muelle (4)
Tubo de la aguja
Junta de la aguja
Tornillo de la llave Llave
Mando
Tornillos de ajuste (2) Guía de la aguja
Tornillos de ajuste de presión Cuerpo
Cojinete de empuje Clavija del rotor
Interruptor de detección de posición Arandela de detención
Clavijas de la junta
Arandela del cojinete Junta aislante Manguito de PTFE Junta del rotor
Arandela del estátor
Clavija de posición del estátor Conjunto frontal del estátor Orificio de colocación del estátor Estátor
Tornillos del estátor (3)
Para apretar el tornillo de ajuste de presión:
1. Localizar el tornillo de ajuste de presión en el eje del inyector (consultar la figura “Vista detallada de los inyectores” en la página 3-7).
Regla: el ajuste de la presión se realiza de modo que la fuerza del muelle entre el rotor de la válvula y el estátor sea suficiente como para resistir 34 474 kPa (345 bar, 5000 psi).
2. Extraer el mando del inyector.
3. Introducir la tuerca de ajuste de presión en el eje hasta que las pestañas de la tuerca encajen en las ranuras del tornillo de ajuste.
4. Utilizar una llave para apretar el tornillo de ajuste aproximadamente 1/20 de vuelta.
Indicación: utilizar las 20 marcas del dial del cuerpo y el punto pintado en el tornillo de ajuste para calcular cuánto se debe apretar el tornillo.
5. Si con la nueva configuración no se consigue un funcionamiento sin fugas, se debe apretar el tornillo de ajuste 1/20 de vuelta más.
Indicación: se debe evitar apretar el tornillo en exceso, ya que aumentaría el desgaste de la junta del rotor.
6. Si la fuga persiste, cambiar la junta del rotor.
7. Extraer la tuerca de ajuste y volver a colocar el mando.
Sustituir la junta del rotor
Cualquiera de las siguientes condiciones puede producir un fallo prematuro de la junta del rotor:
• Partículas abrasivas en la muestra o en la fase móvil que arañen la superficie de la junta del rotor.
• Una punta de aguja errónea puede desconchar la superficie cerámica del estátor y ocasionar rayas en la superficie de la junta del rotor.
• Cristalización de sales o de la solución tampón, ocasionada por no lavar con agua la trayectoria del flujo y el puerto de la aguja después de haber utilizado tampones acuosos o soluciones salinas. Las partículas
abrasivas arañan la superficie de la junta del rotor, lo que produce fugas.
Indicación: tras la utilización de soluciones tamponadas, la válvula debe lavarse con agua.
Al sustituir la junta del rotor, se debe inspeccionar siempre la superficie
Mantenimiento en los inyectores manuales 3-9
Para sustituir la junta del rotor:
1. Dejar el inyector acoplado al panel frontal de la bomba y con el mando colocado.
Indicación: si es necesario extraer el inyector del panel frontal, se debe retirar el mando.
2. Extraer los tres tornillos del estátor.
3. Extraer las siguientes piezas tirando axialmente de ellas:
a. Estátor y conjunto frontal del estátor (extraerlos juntos). Si el conjunto del frontal del estátor está dañado, se debe sustituir.
b. Arandela del estátor.
4. Sacar la junta del rotor haciendo palanca para extraerla de las 4 clavijas de la junta; dejar la junta de aislamiento y la arandela del cojinete en su sitio.
5. Colocar una junta de rotor nueva en las 4 clavijas de la junta.
Volver a montar el inyector
Para volver a montar el inyector:
1. Anotar la posición original de los dos puntos rojos y, a continuación, aflojar el tornillo de ajuste de presión media vuelta.
2. Orientar la junta del rotor tal y como se muestra en la siguiente figura, con las ranuras de la junta del rotor dirigidas hacia el estátor.
Orientación de la junta del rotor (vista desde el estátor)
Muesca Clavija del rotor
