BEBIDAS ALCOHOLICAS DETERMINACION DE SULFATOS EN VINOS

Norma Técnica Ecuatoriana

BEBIDAS ALCOHOLICAS

DETERMINACION DE SULFATOS EN VINOS

INEN 354

1978-03

1. OBJ ETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de sulfatos en vinos.

2. RESUMEN

2.1 Precipitar los sulfatos en medio ácido, como sulfato de plomo, completando luego el plomo con ácido etilendiaminotetracético y valorando el exceso de éste con cloruro de zinc.

3. INSTRUMENTAL

3.1 Centrífuga, con velocidad de 101 ± 5 rad/s (1 000 ± 50r/min).

3.2 Tubos de centrífuga, de 30 a 50 cm³ de capacidad.

3.3 Pipeta volumétrica, de 5 cm³ y de 25 cm³. 3.4 Pipeta graduada, de 10 cm³.

3.5 Bureta graduada, con aproximación al 0,02 cm³ 3.6 Varilla de vidrio, con terminal de goma.

3.7 Vaso de precipitación, de 200 cm³. 3.8 Espátula.

4. REACTIVOS

4.1 Acido nítrico, densidad relativa: 1,40; reactivo para análisis.

4.2 Reactivo de precipitación. Disolver 25 g de nitrato de plomo en 100 cm³ de agua destilada y agregar 11,5 cm³ de ácido nítrico.

4.3 Líquido deslavado. Mezclar partes iguales de solución al 5% de ácido nítrico y de alcohol etílico de 96º GL. Debe prepararse inmediatamente antes de usarlo, pues, su pH se altera rápidamente.

4.4 Solución 0,2N de la sal sódica del ácido etilendiaminotetracético (EDTA). Disolver 37,22 g de la indicada sal en agua destilada y llevar a volumen de 1 000 cm³.

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

4.5 Solución reguladora de pH. Disolver 54 g de cloruro de amonio en 350 cm³ de una solución concentrada de amoníaco y llevar a volumen de 1 000 cm³ con agua destilada .

4.6 Indicador. Pulverizar negro de Eriocromo T con cloruro de sodio, en la proporción de 1 en 500 g.

4.7 Solución 0,2 N de cloruro de zinc. Disolver 13,7 g de cloruro de zinc anhidro en 1 000 cm³ de agua destilada, agregando gotas de ácido clorhídrico hasta obtener una solución límpida. Debe valorarse con la solución indicada en 4.4.

4.8 Alcohol etílico, de 98º GL.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.

5.2 Colocar 25 cm³ de muestra en un tubo de centrífuga y añadir una cantidad suficiente de alcohol etílico, para que el grado alcohólico sea de 20° GL aproximadamen te.

5.3 Acidular con 0,6 cm³ de ácido nítrico y añadir 1 cm³ del reactivo de precipitación; agitar cuidadosamente y dejar en reposo por 5 min.

5.4 Centrifugar a 101 ± 5 rad/s (1 000 ± 50 r/min) durante 5 min y luego retirar el Iíquido sobrenadante.

5.5 Lavar el precipitado dos veces con 5 cm³ de Iíquido de lavado, centrifugando cada vez y retirando el sobrenadante.

5.6 Transferir completamente el precipitado a un vaso de precipitación con ayuda de una varilla de vidrio y empleando las porciones necesarias de agua destilada.

5.7 Adicionar 5 cm³ de la solución valorada de EDTA, 2 cm³ de solución reguladora de pH y una pequeña cantidad de indicador, tomado con la punta de una espátula.

5.8 Titular el exceso de la solución valorada de EDTA con solución 0,2 N de cloruro de zinc, considerando que el viraje del azul al rojo vinoso es muy sensible.

6. CÁLCULOS

6.1 El contenido de sulfates en vinos se determina mediante la ecuación siguiente:

S = 37,125

V N V N

V

−

−

Siendo:

S = contenido de sulfates, expresado en gramos de sulfato de potasio por 1 000 cm³ de muestra.

V1 = volumen de solución valorada de EDTA, en centímetros cúbicos.

N1 = normalidad de la solución valorada de EDTA.

\/2 = volumen de la solución de cloruro de zinc utilizado en la titulación, en centímetros cúbicos.

N2 = normalidad de la solución de cloruro de zinc.

V = volumen de la muestra ensayada, en centímetros cúbicos (25 cm³).

7. ERRORES DE MÉTODO

7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05 g de sulfato de potasio por 1 000 cm³ de muestra; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

8. INFORME DE RESULTADOS

8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

8.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

APÉNDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 338 Bebidas alcohólicas. Terminología.

INEN 339 Bebidas alcohólicas. Muestreo.

INEN 340 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico.

INEN 341 Bebidas alcohólicas. Determinación de la acidez.

INEN 342 Bebidas alcohólicas. Determinación de ésteres.

INEN 343 Bebidas alcohólicas. Determinación de aldehídos.

INEN 344 Bebidas alcohólicas. Determinación de furfural.

INEN 345 Bebidas alcohólicas. Determinación de alcoholes superiores.

INEN 346 Bebidas alcohólicas. Determinación del extracto seco.

INEN 347 Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol.

INEN 348 Bebidas alcohólicas. Determinación de cenizas.

INEN 349 Bebidas alcohólicas. Determinación de la densidad relativa.

INEN 350 Bebidas alcohólicas. Ensayo de catado.

INEN 351 Bebidas alcohólicas. Determinación de potasio en vinos.

INEN 352 Bebidas alcohólicas. Determinación de fosfatos en vinos.

INEN 353 Bebidas alcohólicas. Determinación de cloruros en vinos.

INEN 354 Bebidas alcohólicas. Determinación de sulfatos en vinos.

INEN 355 Bebidas alcohólicas. Determinación de glicerina en vinos.

INEN 356 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso total en vinos.

INEN 357 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso libre en vinos.

INEN 358 Bebidas alcohólicas. Determinación de azúcares totales por inversión.

INEN 359 Bebidas alcohólicas. Determinación del espacio libre.

INEN 360 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico en vinos.

INEN 361 Bebidas alcohólicas. Determinación del ácido cianhídrico.

INEN 362 Bebidas alcohólicas. Aguardiente de caña. Requisitos.

INEN 363 Bebidas alcohólicas. Ron. Requisitos.

INEN 364 Bebidas alcohólicas. Ginebra. Requisitos.

INEN 365 Bebidas alcohólicas. Whisky. Requisitos.

INEN 366 Bebidas alcohólicas. Coñac. Requisitos.

INEN 367 Bebidas alcohólicas. Gin. Requisitos.

INEN 368 Bebidas alcohólicas. Pisco, Requisitos.

INEN 369 Bebidas alcohólicas. Vodka Requisitos.

INEN 370 Bebidas alcohólicas. Anisado. Requisitos.

INEN 371 Bebidas alcohólicas. Vinos. Terminología.

INEN 372 Bebidas alcohólicas. Vino. Requisitos.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Norma Argentina IRAM 14561. Vinos. Método usual para determinar el contenido de sulfates. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1970.

Norma Colombiana ICONTEC 50. Bebidas alcohólicas. Método usual para determinar el contenido de sulfates en vinos. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1966.

Recomendación COPANT R80. Vinos. Método usual para determinar el contenido de sulfates. Comisión Panamericana deformas Técnicas. Buenos Aires, 1965.

Villavecchia V. Química Analítica Aplicada. Editorial Gustavo Gili. Barcelona, 1963.

SULFATOS EN VINOS

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN:

Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No.

publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: 1975-11-07 a 1975-12-22

Subcomité Técnico: AL 04.02 Bebidas Alcohólicas

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1976-12-28 Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES:

Ing. Carlos Valencia Sr. Rene Arboleda Sr. Luis Burgos

Ing. Antonio J. Mendoza Dr. Edmundo Betancourt Srta. Rita Abedrabo Ing. Miguel Campaña Dr. Patricio Jarrín Dr. Teodoro Vega Dra. Iclea de Rodríguez Dr. Hugo Lupera Sr. Guillermo Kubes Sr. Luis E. Larrea Sr. Segundo Santana Dr. Víctor Amancha Sr. Luis Zapata Econ. Marco Alvarez Dra. Leonor Orozco Dr. José Muñoz Dr. Edison Jiménez Dr. Arturo Crespo Dr. Jorge Reyes Sr. Eduardo Larrea Sr. Francisco Salvador Dr. Ulpiano Torres Ing. Eduardo Bustamante

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

DIRECCIÓN DE ALCOHOLES FABRICA MARTELLY

PACIFIC CIA. LTDA.

LICORESA

INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA-UNI- VERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR CENDES

DESARROLLO AGROPECUARIO-UZHUPUD INSTITUTO IZQUIETA PÉREZ

INSTITUTO DE NUTRICIÓN FABRICA MORAVIA

LICOREROS DE RIOBAMBA LICORERA I.L.A.

DIRECCIÓN DE ALCOHOLES LICOREROS DE IMBABURA DIRECCIÓN DE ALCOHOLES INEN

COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA JEFATURA DE SALUD DE PICHINCHA EMBOTELLADORA AZUAYA

DIRECCIÓN NACIONAL DE SALUD LICORES RIOBAMBA

DESTILERÍA NACIONAL ILREPSA VINALCO

EMPRESA DE ALCOHOLES DEL ESTADO

Otros trámites:

El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1978-03-30

Oficializada como: OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No. 1126 de 1978-10-05 Registro Oficial No. 703 de 1978-11-01

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17

Casilla 17 Casilla 17

Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax:Fax:Fax:Fax: (593 2) 2 567815(593 2) 2 567815(593 2) 2 567815 (593 2) 2 567815 Dirección General: E

Dirección General: E Dirección General: E

Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] [email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E

Área Técnica de Normalización: EÁrea Técnica de Normalización: E

Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Certificación: E

Área Técnica de Certificación: E Área Técnica de Certificación: E

Área Técnica de Certificación: E----Mail:Mail:Mail:certificacionMail:[email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: E

Área Técnica de Verificación: EÁrea Técnica de Verificación: E

Área Técnica de Verificación: E----Mail:Mail:Mail:verificacionMail:[email protected][email protected][email protected][email protected] ec ec ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E

Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E

Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail:Mail:Mail:inencatiMail:[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec Regional Guayas: E

Regional Guayas: E Regional Guayas: E

Regional Guayas: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] [email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec Regional Azuay: E

Regional Azuay: E Regional Azuay: E

Regional Azuay: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected]@[email protected] [email protected] Regional Chimborazo: E

Regional Chimborazo: ERegional Chimborazo: E

Regional Chimborazo: E----Mail:inenMail:inenMail:inenMail:inenriobambariobambariobambariobamba@@@@ineninenineninen.gov.ec.gov.ec.gov.ec .gov.ec URL:www.inen.gov.ec

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