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4.3. An´ alisis metalogr´ afico de mandriles a es-
Figura 4.3: Comparaci´on de microestructuras, espesores de ´oxido y p´erdida de longitud de mandriles.
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Figura 4.4: Montaje de micrograf´ıas en el cual se pueden observar las diferen- tes microestructuras que se encuentran en el interior del mandril, as´ı como la referencia a la funci´on que cumple cada secci´on del mismo. Se puede ob- servar abajo a la derecha la complejidad de la capa de ´oxidos, que mantiene su integridad en las zonas de menor exigencia termomec´anica.
4.4. An´ alisis en secci´ on de los mandriles me- diante espectroscop´ıa de dispersi´ on de energ´ıa (EDS)
Morfolog´ıa original del ´ oxido superficial de los mandri- les.
Se realiz´o el an´alisis de las superficies seccionadas mediante EDS (Energy Dispersion Spectroscopy, equipo marca EDAX) para relacionar los compor- tamientos observados con las diferentes composiciones qu´ımicas de las capas de ´oxido.
Se escribieron programas en entorno Matlabr para superponer los con- teos de cada elemento qu´ımico en la microscop´ıa por electrones secundarios (SEI, microscopio electr´onico marca JEOL) y de esta manera poder medir los espesores de las diferentes subcapas del ´oxido utilizando la escala de re- ferencia incluida en la foto. El resultado se puede apreciar en la figura 4.5.
Se observ´o en el an´alisis mediante EDS que los mandriles de aleaciones MTC presentan, luego del tratamiento t´ermico de oxidaci´on y previo a la utilizaci´on en ensayos de desgaste en perforaci´on, un ´oxido de crecimiento intergranular y coherente con el metal base hasta aproximadamente 100µm desde el mismo, y luego poroso hasta la superficie. El espesor total de la capa de ´oxido fue de aproximadamente 250µm. Este ´oxido mostr´o, en la zona adyacente al metal base, un porcentaje m´as alto de cromo y n´ıquel, siendo el espesor de esta zona aproximadamente 85µm. Esto se puede observar en la figura 4.5. En esta figura, as´ı como en las similares, la l´ınea a lo largo de la cual var´ıan los conteos de emisiones de cada elemento es la que parte del tri´angulo y termina en el c´ırculo, coincidiendo ´esta con el borde del marco trasl´ucido, en cada figura.
Se compararon los perfiles de conteos de emisiones de EDS, as´ı como tambi´en los perfiles de concentraci´on de elementos de aleaci´on y los espesores entre ´este mandril sin utilizar y la zona posterior, lejana a la punta del mandril, de los mandriles utilizados para ensayos a escala. Se comprob´o que el ´oxido en dicha zona alejada de las solicitaciones termomec´anicas severas manten´ıa pr´acticamente intactas las caracter´ısticas originales luego de las series de ensayos.
Debido a que el ´oxido las zonas posteriores de los mandriles no se vio
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Figura 4.5: Imagen tomada mediante microscop´ıa de electrones secundarios (SEI) de un corte de un mandril a escala de laboratorio de aleaci´on MTC luego del tratamiento t´ermico superficial. Se pueden observar las l´ıneas de conteos por EDS proporcionales a la concentraci´on de los elementos.
Figura 4.6: Imagen tomada mediante microscop´ıa de electrones secundarios (SEI) de un corte de un mandril a escala de laboratorio de aleaci´on PIW20 luego del tratamiento t´ermico superficial. Se pueden observar las l´ıneas de conteos por EDS proporcionales a la concentraci´on de los elementos.
modificado por el desgaste en perforaci´on, se decidi´o tomar dichas zonas como referencia de la condici´on original del ´oxido y microestructura y estudiar las puntas de los mandriles en comparaci´on con las zonas no modificadas.
Se pudo observar que la microestructura del ´oxido original para todos los mandriles fue bif´asica. Se observ´o, en todos los montajes de perfiles de composici´on obtenidos por EDS sobre micrograf´ıas, la existencia de una fase rica en cromo y ox´ıgeno y la otra rica en n´ıquel (Fig. 4.6). La dimensi´on caracter´ıstica de estas fases distinguidas fue de alrededor de 5µm.
Morfolog´ıa del ´ oxido modificado durante los ensayos a escala de laboratorio.
Se observ´o la adhesi´on de ´oxido proveniente del material trabajado en la totalidad de los mandriles utilizados para ensayos. Esto se vio manifestado en la aparici´on de una capa de ´oxido uniforme. El espesor de esta capa de ´oxido
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Figura 4.7: Imagen tomada mediante microscop´ıa de electrones secundarios (SEI) de un corte de un mandril a escala de laboratorio de aleaci´on PIW20 luego de las secuencias de perforaciones. Se muestran las l´ıneas de conteos por EDS proporcionales a la concentraci´on de los elementos. Se puede advertir el aumento de la dimensi´on caracter´ıstica de los precipitados en el ´oxido (a la derecha) en funci´on de la distancia al metal base (a la izquierda).
adquirido por adhesi´on fue m´aximo en el extremo del mandril, descendiendo hacia la zona posterior en donde fue pr´acticamente nulo.
Otra modificaci´on que se advirti´o en el ´oxido de la zona de la punta de los mandriles fue el aumento de tama˜no de los precipitados ricos en aleantes.
La dimensi´on caracter´ıstica de estos precipitados disminuye desde apro- ximadamente 10µm en la zona externa hasta menos de 1µm en la interfase con el metal base (Fig. 4.7).
Se relacionaron los espesores relativos de las capas de ´oxido ricas en cromo respecto de los espesores totales del ´oxido en cada mandril (registrados a trav´es del montaje de perfiles de composici´on por EDS sobre micrograf´ıas obtenidas con ese mismo equipo) y se los grafic´o en funci´on de la relaci´on entre los espesores de las capas de ´oxido observadas en micrograf´ıas obtenidas
Figura 4.8: Relaci´on entre la proporci´on de ´oxido rico en cromo respecto del total, obtenido por EDS, en funci´on del espesor de la capa interna de ´oxido respecto del total observado en metalograf´ıas.
con microscopio ´optico. Esto se muestra en la figura 4.8.
Se pudo determinar que la capa interna de ´oxido observada en las meta- lograf´ıas coincide con la fase rica en cromo observada en los montajes de los conteos de emisiones de EDS.
Estas datos se obtuvieron midiendo los espesores de las capas de ´oxido observadas con microscopio ´optico y comparando con las longitudes de las zonas ricas en aleantes relevadas con EDS.
Se detect´o que el aumento de espesor de ´oxido respecto del original, du- rante las series de ensayos de perforaci´on, fue inversamente proporcional al porcentaje de cromo en los precipitados, hallado en las zonas posteriores de los mandriles, para los de aleaci´on PIW analizados.
Los porcentajes de cromo dentro de los precipitados del ´oxido original, as´ı como la acumulaci´on de ´oxido en las muestras de los mandriles esta aleaci´on, se encontraron seg´un el orden mostrado en la tabla de la figura 4.9.