CARACTERIZACION DE MUESTRAS

3.2.4 Alineación de partículas magnéticas durante el proceso de curado, mediante la aplicación de un campo magnético

Se emplearon los procedimientos descritos en los trabajos de E. Breval con un sistema de poliimida con partículas de hierro [56] y Weifeng Zhao, y col. con un sistema base resma epóxica empleando nanofibras de carbono [59], los cuales estuvieron fuertemente influenciados por el trabajo de Joseph P. Dougherty y col. 1601 todos con óptimos resultados. El modelo consiste básicamente en colocar el composito durante el proceso de curado entre dos imanes permanentes, opuestos y adyacentes en los extremos de¡ material a curar, tal como se muestra en la Figura 7.

Alineación Vertical

Ht - Composito

tttcArCo '.4% cro

Alineación Horizontal

b

Figura 7. Arreglos para la alineación de partículas entre magnetos permanentes.

difractómetro marca Siemens D-5000, el intervalo de trabajo en la escala de 29 fue de 10 a 700, con una velocidad de 0.02 °/seg. A su vez se empleó la radiación Ka del cobre emitida a 25 mA y 35 kV.

Magnetometría de muestra vibrante (VSM) Quantum Design Physical Property Measurement System (PPMS), Model 6000: se obtuvieron las curvas de histéresis, para determinar el carácter superparamagnético de las partículas.

En cada experimento se pesaron aproximadamente 25 mg de muestra, esta se colocó en el porta-muestras situado en el centro de dos electroimanes; el campo magnético aplicado fue en un intervalo de -15 a 15 KOe, con el cual se estudiaron las propiedades magnéticas de las muestras, a manera de ciclos de histéresis.

Análisis Termogravimétrico (TGA): Las caracterizaciones llevadas a cabo - mediante esta técnica, se realizaron en un equipo Thermal Analyzer (TA lnstruments) modelo TGA 0500. Las determinaciones se le hicieron a muestras de 14 a 40 mg en un intervalo de temperaturas de 25 a 800 oc bajo atmósfera de oxígeno, a una velocidad de calentamiento de 20 °c/min.

3.3.2 Caracterización de ferrofluidos inversos

En este trabajo se efectuó una caracterización reológica de los plastisoles. Para todas las mediciones realizadas se utilizó un reómetro dinámico-oscilatorio Physica UDS 200, con el software Paar Physica USD 200 versión 2.21. Para el análisis de plastisoles con carga magnética se utilizó una celda magnética con una geometría de platos paralelos de 20 mm de diámetro, con el plato superior PP 20/MR - 303273 y el plato inferior tipo MRD 180-C. El plato inferior utilizado en esta geometría permite la aplicación de un campo magnético perpendicular a la dirección de corte. La distancia entre los 2 platos fue de 1 mm y la temperatura utilizada fue de 25 °c. Se controló el esfuerzo de corte desde 1 a 800 pascales, registrándose 50 puntos en intervalos de 50 seg Para todas las formulaciones se varió la intensidad de corriente manejando cuatro valores a 0, 0.75, 1.5 y 2.25 amperes.

3.3.3 Caracterización de compuestos magneto-poliméricos

La caracterización de los compuestos obtenidos mediante el curado de los ferrofluidos inversos se realizó mediante:

Difracción de rayos X. mediante esta técnica se obtuvo la caracterización estructural de las fases presentes en el composito magneto-polimérico. El equipo utilizado fue un difractómetro marca Siemens D-5000, el intervalo de trabajo en la escala de 28 fue de 10 a 700, con una velocidad de 0.02 °/seg.

A su vez se empleó la radiación Ka de¡ cobre emitida a 25 mA y 35 kV.

Magnetometría de muestra vibrante (VSM) Quantum Design Physical Property Measurement System (PPMS), Model 6000: se determinaron las curvas de histéresis, para determinar el carácter su perpa ra magnético de las partículas. En cada experimento se pesaron aproximadamente 25 mg de muestra, esta se colocó en el porta-muestras situado en el centro de dos electroimanes; el campo magnético aplicado fue en un intervalo de -15 a 15 KOe, con el cual se estudiaron las propiedades magnéticas de las muestras, a manera de ciclos de histéresis. Microscopio electrónico de barrido QUANTA 200 3D de la marca FEI, en modo de bajo yació.

Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) en modalidad magnética.

Análisis dinámico mecánico (DMA): los estudios realizados en este trabajo se llevaron a cabo en un TA Instruments DMA 0800 series, en un intervalo de temperaturas desde temperatura ambiente hasta 160 oc, a una velocidad de calentamiento de 20°C/mm.

3.3.4 Caracterización de compuestos magneto-poliméricos con agente entrecruzante peróxido! TMPTMA.

La caracterización de los compuestos obtenidos mediante el curado de los FF inversos se realizó mediante:

1. Magnetometría de muestra vibrante (VSM): El equipo utilizado para este trabajo fue un magnetómetro de muestra vibrante Quantum Design Physical Property Measurement System (PPMS), Model 6000. En cada experimento se cortó un pedazo de muestra con un peso de 25 mg; el campo magnético aplicado fue en un intervalo de -20 a 20 KOe, con el cual se estudiaron las propiedades magnéticas de las muestras, y se obtuvieron los ciclos de histéresis.

2. Análisis dinámico mecánico (DMA): los estudios realizados en este trabajo se llevaron a cabo en un TA lnstruments DMA 0800 series, en un intervalo de temperaturas desde temperatura ambiente hasta 160 oc, a una velocidad de calentamiento de 20°c/mm.

3.3.5 Caracterización magnética de compuestos magneto-poliméricos mediante curvas de remanencia.

El equipo utilizado para este trabajo fue un magnetómetro de muestra vibrante Quantum Design Physical Property Measurement System (PPMS), Model 600 ZFC. En cada experimento se pesaron aproximadamente 25 mg de muestra, ésta se colocó en el porta-muestras situado en el centro de dos electroimanes. El proceso de caracterización mediante curvas de remanencia se describe en la Figura 8. La curva de magnetización isotérmica remanente (IRM) se obtuvo a partir de¡ estado desmagnetizado en AC (1), seguido por un campo positivo aplicado (2), donde la magnetización remanente es registrada (3). Este procedimiento es repetido mientras gradualmente se incrementa la fuerza de¡ campo hasta obtener la remanencia de saturación positiva (4). La curva de desmagnetización (DCD) se consiguió de forma similar a la anterior. Inicialmente la muestra fue saturada aplicando un campo positivo, para posteriormente aplicar un campo negativo (5) y así obtener una magnetización remanente (6). Este procedimiento es repetido mientras gradualmente se incrementa la fuerza de¡ campo hasta obtener la remanencia de saturación negativa (7). Una descripción más detallada de este proceso se puede ver en el Anexo II de este documento.

Figura 8. Curva de histéresis ilustrativa de las curvas de remanencia.