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Contenido de ácido gálico a. Extracto sin hidrolizar de tara

HARINA DE TARA

4.2. Evaluación de la estabilidad de los extractos liofilizados de tara

4.2.3. Contenido de ácido gálico a. Extracto sin hidrolizar de tara

54 de la capacidad antioxidante de los EE y el EH9h y quetambién la ausencia de oxígeno redujo considerablemente la degradación de la misma para ambos extractos.

4.2.3. Contenido de ácido gálico

55 Cuadro 10. Capacidad antioxidante ( mol trolox/100 mL) del extracto hidrolizado de tara bajo diferentes condiciones de

almacenamiento

Tiempo (días)

Presencia de oxígeno Ausencia de oxígeno

4ºC 25ºC 4ºC 25ºC

pH 3 pH 5 pH7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7

0 4480.30

508.40 aA

4507.76 274.27 bA

3615.27 95.13 cA

4480.30 508.40 bA

4507.76 274.27 bA

3615.27 95.13 cA

4480.30 508.40 aA

4507.76 274.27 aA

3615.27 95.13 aA

4480.30 508.40 abA

4507.76 274.27 bA

3615.27 95.13 aA

20 4686.26

274.27 aDE

4466.57 194.66 cD

3148.43 144.66 bB

3505.42 285.39B aC

5455.17 166.47 cE

1377.18 345.46 bA

4507.76 371.49 aD

4494.03 634.14 aD

4562.68 132.41 bDE

5111.90 250.56 bED

4342.99 345.46

bCD

4315.53 85.75 bCD

40 4250.08

88.28 aCD

4954.92 69.11 cFGH

1989.11 41.95 aB

3865.62 129.78 bC

5028.15 99.01 cHG

1211.04 54.92 bA

4588.77 190.26 aDE

5668.91 228.66 bI

5311.91 270.93 cHI

4790.15 126.84

bEFG

4524.69 15.85 bDEF

4460.62 31.71 bDE

60 4230.40

72.66 aHG

3946.63 55.49 aE

1763.47 159.14 aB

4083.94 11.83 abF

3672.02 7.93 aD

573.48 7.93 aA

4051.90 13.73 aF

4166.32 55.49 aFG

4353.98 13.73 bI

3845.94 49.51 aE

3424.87 55.49 aC

4285.32 36.33 bHI

Valores son expresados como el promedio ± desviación estándar (n=3)

Las diferencias significativas dentro de una misma columna son mostradas por letras minúsculas (p < 0.05) Las diferencias significativas dentro de una misma fila son mostradas por letras mayúsculas (p< 0.05)

56

(a) (b)

Figura 16. Evolución de la capacidad antioxidante en el extracto hidrolizado de tara sometido a condiciones de presencia (a) y ausencia de oxígeno (b) y a diferentes niveles de pH y temperatura durante 60 días de almacenamiento

57 Respecto al efecto de la temperatura se observó que esta condición afectó en el contenido de ácido gálico libre presente en el EE. Se tuvo que luego del tiempo de 60 días de almacenaje, a 4°C y bajo la presencia de oxígeno las cantidades de ácido gálico libre se incrementaron entre un 5.0 y 18.8% y encontrándose una disminución del 1.8% ello frente a los resultados encontrados a la temperatura de 25°C donde se apreciaron incrementos entre un 14.1 y 232.2% y una disminución del 35.0%.

También, al término del almacenaje, bajo ausencia de oxígeno y a 4°C se encontró sólo aumentos en el contenido de ácido gálico libre en el rango entre 14.1 a 54.4%, siendo estos resultados mayores a la temperatura de 25°C con valores en el rango de 14.7 y 457.7%. Los resultados presentados indican que la temperatura de 25°C tendió a favorecer una mayor hidrólisis de galotaninos a ácido gálico respecto a la temperatura de 4°C. Según Sosa (1982) citado por Fernández (2006) indica que los taninos pueden sufrir reacciones de oxidación, hidrólisis, polimerización, condensación o descomposición y estas reacciones se aceleran con la elevación de la temperatura.

Igualmente Cacho (1974) afirma que todo tanino (incluido el de la tara) tiene en su constitución molecular grupos hidroxilo que les da el carácter fenólico y como tales son fácilmente oxidables bajo acciones de calentamiento especialmente cuando tienen hidroxilos en posición orto y para, también menciona que los productos tánicos son termolábiles y por lo tanto se producen degradaciones y oxidaciones

El nivel de pH fue otro factor que influyó en la cantidad de ácido gálico presente en el EE durante el curso del almacenamiento. En función a los resultados encontrados se observó que al término de los 60 días de almacenamiento, bajo la presencia de oxígeno y para las dos temperaturas evaluadas (4 y 25°C) el pH de 5 fue en donde se evidenció una mayor cantidad de ácido gálico (18.8 y 232.2%) seguido del pH 3 (5.0 y 18.8%) mientras que a los pH de 7 se registraron pérdidas (1.8 y 35.0%). Estos resultados distan de la evaluación realizada bajo las mismas condiciones pero bajo la ausencia de oxígeno donde se observó que, al término del almacenamiento y a las dos temperaturas evaluadas (4 y 25°C), los menores

58 incrementos se produjeron a pH 3 (14.1 y 14.7%) y que a pH 5 a las temperaturas de 4 y 25°C se presentaron incrementos de 19.7 y 457.7%, respectivamente y a pH 7 a las temperaturas de 4 y 25°C se presentaron incrementos del 54.4 y 44.9%, respectivamente.

Concluyendo esta evaluación se puede indicar que el mayor incremento del ácido gálico libre para el EE al término del periodo de evaluación se dio bajo ausencia de oxígeno, cuando fue almacenado a 25ºC y a pH 5 (487.7%) y bajo la presencia de oxígeno a 25ºC y a pH 5 (232.2%) ello indicaría que el pH de 5 es crucial para la transformación de galotaninos a ácido gálico en comparación al pH 3; finalmente las disminuciones del ácido gálico se presentaron bajo presencia de oxígeno a pH de 7 para las temperaturas evaluadas (1.8 y 35.0%).

59 Cuadro 11. Ácido gálico (mg AGE/100 mL) del extracto entero de tara bajo diferentes condiciones de almacenamiento

Tiempo (días)

Presencia de oxígeno Ausencia de oxígeno

4ºC 25ºC 4ºC 25ºC

pH 3 pH 5 pH7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7

0 16.63

1.36 bA

16.98 1.87 bA

31.07 3.21 aB

16.63 1.36 bA

16.98 1.87 aA

31.07 3.21 cB

16.63 1.36 bA

16.98 1.87 bA

31.07 3.21cB

16.63 1.36 bA

16.98 1.87 aA

31.07 3.21 aB

20 13.36

0.28 aA

12.74 1.12 aA

39.40 3.44 bC

12.36 0.80 aA

19.66 1.08 aB

15.63 0.82 aA

11.68 0.61 aA

12.06 2.13 aA

36.07 0.38 aC

13.79 0.51 aA

22.12 0.54 bB

48.38 0.66 yD

40 11.66

0.20 aA

21.50 0.35 cCD

41.10 2.72 bE

12.63 0.89 aA

44.03 1.35 bE

21.15 1.97 bD

17.33 0.31 bcBC

21.85 0.52 cD

60.82 1.20 cG

15.36 0.60 abAB

42.46 0.26 cE

54.65 2.88 cF

60 17.47

0.86 bA

20.17 0.26 cB

30.50 1.06 aC

18.98 1.28 bA

56.41 1.04 cF

20.17 0.25 abB

18.98 0.37 bcAB

20.34 0.61 bcB

48.00 1.92 bE

19.09 0.45 cAB

94.70 0.09 dG

45.05 0.57 bD

Valores son expresados como el promedio ± desviación estándar (n=3)

Las diferencias significativas dentro de una misma columna son mostradas por letras minúsculas (p < 0.05) Las diferencias significativas dentro de una misma fila son mostradas por letras mayúsculas (p< 0.05)

60

(a) (b)

Figura 17. Evolución del ácido gálico en el extracto entero de tara sometido a condiciones de presencia (a) y ausencia de oxígeno (b) y a diferentes niveles de pH y temperatura durante 60 días de almacenamiento

61 b. Extracto hidrolizado de tara

Los resultados encontrados para el ácido gálico libre presente en el EH9h a las diferentes condiciones de almacenamiento a las que estuvo sujeto el mismo se muestran en el Cuadro 12 y la Figura 18 (a y b). Tomando en consideración todos los resultados se observó que bajo las diferentes condiciones evaluadas para el EH9h se presentaron incrementos en el contenido de ácido gálico libre en el rango comprendido entre 7.9 y 25.9% y disminuciones en el rango entre 5.4 y 93.1%. El análisis estadístico indicó que se presentaron diferencias significativas (p < 0.05) en esta característica durante el almacenamiento.

Evaluando al factor oxígeno se encontró que este influyó en el contenido de ácido gálico presente en el EH9h durante el almacenamiento; así bajo la presencia de oxígeno y al término del almacenaje se encontraron incrementos en ácido gálico en el rango de 7.9 a 25.9% y también disminuciones entre 5.4 y 93.1%; mientras que bajo la ausencia de oxígeno la cantidad de ácido gálico decreció en su mayoría entre valores de 9.6 y 20.2% y tan solo se evidenció un incremento del 14.4%. Los incrementos registrados pudieron obedecer nuevamente a la hidrólisis de los galotaninos residuales presentes en el EH9h, (obsérvese que los incrementos fueron mucho menores que los encontrados para el EE) sin embargo según se observa mayormente se encontraron pérdidas lo que puede atribuirse a la degradación del ácido gálico componente principal presente en el EH9h.

Respecto a la temperatura se constató que esta condición también afectó en el contenido de ácido gálico libre presente en el EH9h. Se tuvo que luego del tiempo de 60 días de almacenaje, a 4°C y bajo la presencia de oxígeno las cantidades de ácido gálico libre se incrementaron entre un 7.9 y 17.3%, pero también se encontró una disminución del 72.7% ello frente a los resultados encontrados a la temperatura de 25°C donde se apreció un incremento del 25.9% y disminuciones entre el 5.4 y 93.1%.

Al término del almacenaje bajo ausencia de oxígeno y a 4°C se encontró un aumento en el contenido de ácido gálico libre de 14.4% y decrementos en el rango entre 12.4 y

62 20.2%, mientras que bajo la condición 25°C las pérdidas estuvieron en el rango de 9.6 y 15.1%. Los resultados presentados indican nuevamente que la temperatura de 25°C tendió a favorecer una mayor hidrólisis de galotaninos a ácido gálico respecto a la temperatura de 4°C, hecho que también se presentó para el EE.

El pH también influyó en la cantidad de ácido gálico presente en el EH9h

durante el curso del almacenamiento. Según los resultados encontrados se observó que al término de los 60 días de almacenamiento, bajo la presencia de oxígeno y para las dos temperaturas evaluadas 4 y 25°C el pH de 3 fue en donde se encontró una mayor cantidad de ácido gálico (17.3 y 25.9%), tomando en cuenta el pH 5 como intermedio y el pH 7 el nivel bajo el cual se reportaron las mayores pérdidas (72.7 y 93.1%). Estos resultados distan de la evaluación realizada bajo las mismas condiciones pero bajo la ausencia de oxígeno donde se observó que, al término del almacenamiento el único incremento se dio a la temperatura de 4°C y pH de 5, y la mayor degradación a pH 7 (20.2%) a 4°C.

Concluyendo esta evaluación se puede indicar que el mayor incremento del ácido gálico libre para el EH9h al término del periodo de evaluación se dio bajo presencia de oxígeno, cuando fue almacenado a 25ºC y a pH 3 (25.9%) y bajo la ausencia de oxígeno a 4ºC y a pH 5 (14.4%) y los decrementos del ácido gálico se presentaron bajo presencia de oxígeno a pH de 7 para las dos temperaturas evaluadas (72.7 y 93.1%).

A manera de resumen en el Cuadro 13 se presentan los resultados de los incrementos y disminuciones sufridas por parte de los compuestos fenólicos, la capacidad antioxidante y el ácido gálico para los EE y EH9h, sometido a las diferentes condiciones evaluadas término de los sesenta días de almacenamiento.

63 Cuadro 12. Ácido gálico (mg AGE/100 ml) del extracto hidrolizado de tara bajo diferentes condiciones de almacenamiento

Tiempo (días)

Presencia de oxígeno Ausencia de oxígeno

4ºC 25ºC 4ºC 25ºC

pH 3 pH 5 pH7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7

0 149.82 22.74 aA

166.85 2.04 aA

154.68 5.28 dA

149.82 22.74 aA

166.85 2.04 abA

154.68 5.28 dA

149.82 22.74 abA

166.85 2.04 aA

154.68 5.28 bA

149.82 22.74 abA

166.85 2.04 bA

154.68 5.28 bA

20 149.28 0.00 aC

156.04 17.33 aC

86.81 0.81 cB

190.11 2.48 bE

156.31 10.80 aC

53.27 5.87 cA

166.04 3.07 bcCD

164.69 14.63 aC

158.20 6.44 bC

188.76 6.90 cDE

164.42 3.28 bC

146.03 4.29 bCX

40 203.09 2.61 bF

170.91 6.09 aCD

60.58 0.94 bB

187.41 6.49 bEF

182.81 10.77 bDE

25.69 1.24 bA

194.17 4.00 cEF

164.15 5.40 aC

170.37 8.55 bCD

166.85 1.87 bcC

191.46 2.93 cEF

183.08 4.16 cDE 60 175.78

1.24 bGX

180.10 7.07 aGH

42.19 2.88 aB

188.76 1.24 bGH

157.66 8.17 aF

10.60 0.19 aA

131.16 5.70 aCDE

190.92 0.47 bH

123.31 3.20 aC

127.10 5.40 aCD

142.51 0.47 aE

139.76 8.10 aDE

Valores son expresados como el promedio ± desviación estándar (n=3)

Las diferencias significativas dentro de una misma columna son mostradas por letras minúsculas (p < 0.05) Las diferencias significativas dentro de una misma fila son mostradas por letras mayúsculas (p < 0.05)

64

(a) (b)

Figura 18. Evolución del ácido gálico en el extracto hidrolizado de tara sometido a condiciones de presencia (a) y ausencia de oxígeno (b) y a diferentes niveles de pH y temperatura durante 60 días de almacenamiento

65 Cuadro 13. Porcentaje de incremento y disminución del contenido de compuestos fenólicos, capacidad antioxidante y ácido gálico en los extractos sin hidrolizar e hidrolizado a los 60 días bajo las diferentes condiciones de almacenamiento

Extractos

Presencia de oxígeno Ausencia de oxígeno

4ºC 25ºC 4ºC 25ºC

pH 3 pH 5 pH7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7 pH 3 pH 5 pH 7

EE

Compuestos fenólicos  32.2 %  28.0%  45.0%  30.7%  28.4%  48.0%  23.5%  27.0%  15.3%  27.0%  19.2%  21.1%

EH9h

Compuestos fenólicos  7.5%  7.7%  60.1%  8.6%  5.5%  77.9%  5.5%  2.4%  22.7%  9.9%  8.4%  22.0%

EE

Capacidad antioxidante  37.5%  16.5%  24.0%  38.7%  2.2%  59.2%  35.1%  13.4%  24.1%  41.2%  10.0%  27.0%

EH9h

Capacidad antioxidante  5.5%  12.4%  51.2%  8.8%  18.5%  84.1%  9.5%  7.5%  20.4%  14.1%  23.5%  18.0%

EE

Ácido gálico  5.0%  18.8%  1.8%  14.1%  232.2%  35.0%  14.1%  19.7%  54.4%  14.7%  457.7%  44.9%

EH9h

Ácido gálico  17.3%  7.9% 72.7%  25.9%  5.4%  93.1%  12.4%  14.4%  20.2%  15.1%  14.6%  9.6%

66 V. CONCLUSIONES

Las conclusiones obtenidas producto de la presente investigación son:

- Se ha determinado que la tara proveniente del departamento de Junín tiene buenas características para la obtención de ácido gálico por en gran contenido de galotaninos y capacidad antioxidante que posee.

- La caracterización de los extractos liofilizados de tara reportan que para el caso del extracto entero (EE) concentraciones de compuestos fenólicos, capacidad antioxidante ABTS y ácido gálico de: 882,09 mg AGE/g; 12 927,37 umol trolox equivalente/g y 108,04 mg AGE/g respectivamente. Y para el caso del extracto hidrolizado por 9 horas (EH9h) los valores fueron de 958,10 mg AGE /g; 14 369,08 umol trolox equivalente/g y 784,91 mg AGE/g de compuestos fenólicos, capacidad antioxidante ABTS y ácido gálico, respectivamente.

- Al término de los 60 días de almacenamiento se encontró que el nivel pH de 7 y a las temperaturas de 4 y 25°C y bajo la presencia de oxígeno resultaron ser las condiciones que más influyeron en la degradación de los compuestos fenólicos del EE y el EH9h. Además quetambién la ausencia de oxígeno redujo considerablemente la degradación de los fenólicos para ambos extractos.

- Al finalizar el almacenamiento los EE y EH9h cuando fueron sometidos al pH de 7 y a las temperaturas de 4 y 25°C y bajo la presencia de oxígeno presentaron decrementos en la capacidad antioxidante de los mismos y quetambién la ausencia de oxígeno redujo considerablemente la degradación de esta característica para ambos extractos, guardando este resultado estrecha correlación con lo acontecido para los compuestos fenólicos.

- Respecto al ácido gálico presente en los EE y EH9h se encontraron resultados particulares así se presentaron incrementos del ácido gálico libre para el EE al término del periodo de evaluación bajo las condiciones ausencia de oxígeno, temperatura de 25ºC y un de pH 5 y, bajo presencia de oxígeno a 25ºC y a un pH 5; mientras que para

67 la EH9h ello se dio bajo presencia de oxígeno, a la temperatura de 25ºC, a pH 3 y bajo la ausencia de oxígeno a 4ºC y a pH 5. Los decrementos del ácido gálico se presentaron bajo presencia de oxígeno a pH de 7 para la temperatura de 25°C en ambos extractos.

68 V. RECOMENDACIONES

- Investigar el comportamiento de los extractos de tara bajo condiciones de calentamiento extremo (pasteurización y/o esterilización).

- Realizar estudios toxicológicos sobre el uso de los extractos de tara para ser aplicados como agentes antioxidantes en alimentos.

69 VI. BIBLIOGRAFÍA

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