IV. METODOLOGÍA
IV.1 MATERIAL Y EQUIPOS 1 Baño María
1 Balanza analítica
3 Jeringas de 5 mL o 10 mL, con manguera 1 Micropicnómetro
1 Termopar o termómetro de 100° C 2 Vasos de precipitado de 50 mL 1 Vidrio de reloj
10 matraces erlenmeyer de 10 mL con tapón 1 Lima
2 Soportes
1 mechero
2 Pinzas para bureta
1 Bulbo para pipeta Pasteur 1 Pinzas de disección
2 Microbureta de 2 mL y 10 mL (pipetas) 6 Pipetas Pasteur (de desecho)
IV.2 Reactivos y soluciones Metanol absoluto
Agua destilada
IV.3 Requerimientos de seguridad
Usar bata blanca de manga larga de algodón cerrada Zapato cerrado de piel o de seguridad.
Lentes de seguridad Guantes de látex Mascarilla
IV.4 Disposición de residuos
La pequeña cantidad de solución necesaria para enjuagar el micropicnómetro cada vez que se cambia de solución a medir, se almacena en un recipiente reservado expresamente para ello. Terminado el experimento, se mezclan todas las soluciones en el recipiente anterior, de tal forma que se diluyan las soluciones más concentradas con las más diluidas. El volumen total de residuos es aproximadamente 100 mL. Como la mezcla es prácticamente neutra, el soluto se encuentra muy diluido y es biodegradable, se desecha por la cañería.
1 cm
IV.5 Procedimiento
Fabricación de un micropicnómetro. Para construir un micropicnómetro, se toma una pipeta Pasteur y se calienta aproximadamente a 1 cm de la parte cercana al capilar haciéndola rotar continuamente, hasta que el vidrio esté suave. En este momento la pipeta se retira de la flama y se estira de inmediato, formando un filamento o capilar muy delgado. Se corta cuidadosamente a partir del micropicnómetro formado, se sella por ese lado redondeándolo en la flama, mientras que por el otro, se corta con una lija metálica (aproximadamente 0.2 – 0.3 cm del capilar original de la pipeta Pasteur), y se pule en la flama, formando la boca del mismo.
Figura 8. Esquema de fabricación de micropicnómetro.
El picnómetro es llenado con la solución (puede ser con otra pipeta pasteur o una jeringa). Un micropicnómetro como el “fabricado” tendrá un volumen aproximado de
0.5 mL a 1 mL (500L a 1000 L) aunque este dato no es importante, ya que el volumen permanece constante.
b) Determinación de la densidad de un soluto puro. Pesar el micropicnómetro vacío, con agua destilada y con el soluto puro: Obtener de la literatura la densidad del agua a la temperatura ambiente. Utilizando esta información, determinar la densidad del soluto puro mediante la siguiente fórmula:
THO
M M
M M
* 2
1 2
1
3
= densidad del líquido problema
T H2O = densidad del agua a la temperatura T M1 = masa del picnómetro vacío
M2 = masa del picnómetro con agua
M3 = masa del picnómetro con el líquido problema
c) Determinación de la densidad de diferentes soluciones de metanol - agua. A partir de la densidad calculada para el metanol y la obtenida del agua a temperatura ambiente, realizar los cálculos necesarios para conocer el volumen de agua y metanol requeridos (±0.1 mL), para preparar soluciones de 5, 10, 20,...90 por ciento de soluto (metanol) en agua, con una masa total de 10 g aproximadamente (para los cálculos en el reporte, recalcular la masa de cada componente, para determinar el volumen total real de las soluciones preparadas). Prepara las soluciones en los matraces erlenmeyer de 10 mL, utilizando las microburetas de 10 mL. Colocar las soluciones preparadas en un baño de agua a temperatura ambiente, durante 15 minutos, para que lleguen al equilibrio térmico. Registrar la temperatura.
Nota. Antes de cada medición, se enjuaga el micropicnómetro con una pequeña cantidad de solución a medir.
Los datos necesarios para determinar las densidades de cada solución, se obtienen pesando el micropicnómetro, con cada una de las soluciones preparadas, secándola perfectamente por la parte exterior. La solución se extrae y se introduce del micropicnómetro, utilizando cada vez una pipeta Pasteur limpia y seca.
A partir de esta información, los datos de los pesos del micropicnómetro vacío y con agua obtenidos anteriormente y mediante la utilización de la fórmula, se determinarán las densidades de las soluciones a diferentes concentraciones de metanol en agua.
Ya obtenidos los valores de densidad de las diferentes soluciones preparadas, se determina el Volumen Total y el Volumen Molar Promedio de cada solución, de donde posteriormente se obtendrá el Volumen Molar Parcial de cada componente.
Urquiza M. 1970 V. RESULTADOS
1. Disponer de una tabla de densidades del agua a diferentes temperaturas.
2. Realizar los cálculos convenientes para determinar el volumen de soluto y solvente (metanol y agua, respectivamente) necesarios para preparar soluciones de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 y 90 por ciento en peso de soluto, con una masa total de 10 g cada una de ellas.
3. Plantear la ecuación para determinar cuál será el volumen total de una mezcla metanol-agua cuya densidad en g / mL y masa total en gramos, son conocidas.
4. Disponer de hojas de papel milimétrico.
5. Reportar todos los datos experimentales tabularmente.
V.1 Cálculos
Cuadro 13. Pesos moleculares experimentales de etanol y metanol.
M1 = ___________
M2 = ___________
M3 = ___________
= ___________
TH2O = ___________
Cuadro 14. Peso del picnómetro para cada solución de metanol – agua.
% metanol
Vol. de agua
Vol. De metanol
g de agua
g de metanol
( después de 15 min.) Temp
del baño
(°C)
g de picnómetro
con cada solución 5 %
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
Mtotal de la solución = 10g
6. Determinar las densidades para cada una de las soluciones.
Dar dos ejemplos del cálculo de la densidad de las soluciones
7. Determinar el Volumen Molar Promedio para cada una de las soluciones preparadas y las fracciones mol del soluto de cada una de ellas.
2
1 n
n Vm VT
solución solución T
D
V m TempH O rabajo
v a
v s solución
W W
W
D W * 2 .det
En donde: Vm: vol. Molar, VT: Vol. Total, Dsolución: densidad de soln., Ws: peso del picnómetro con solución a tratar, Wv: peso del picnómetro vacío, Wa: peso de picnómetro con agua y Wv: peso del picnómetro vacío, ρH2O a la temperatura de trabajo.
Cuadro 15. Datos para determinar el volumen molar promedio y fracciones molares de cada solución de metanol.
% metanol
Densidad de la sol.
Vol. Molar Promedio
Fracción mol Metanol Agua 5 %
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
Dar un ejemplo del cálculo de cada variable.
8. Trazar una gráfica de Volumen Molar Promedio, Vm, contra fracción mol del soluto, x2, para cada solución. Conclusiones con respecto a las características que representa esta mezcla.
9. A partir de la gráfica anterior, determinar el Volumen Molar Parcial de cada componente, para las concentraciones de 0, 20, 40, 60, 80 y 100 por ciento en mol de soluto.
Cuadro 16. Volúmenes molares parciales de cada concentración de metanol.
[ ] metanol Vol. Molar Parcial 0
20 40 60 80 100
10.Trazar una gráfica de los Volúmenes Molares Parciales de cada componente contra fracción mol de cada componente. Sacar conclusiones respecto al comportamiento observado.
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS