UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO
FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERÍA EN ALIMENTOS Y BIOTECNOLOGÍA
CARRERA DE ALIMENTOS
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS APE N° 6
Nivel: Cuarto Paralelo “B”
Docente: Ing. Rubén Vilcacundo Ch. PhD Ciclo académico Octubre 2021-Febrero 2022
Integrantes
Jonathan Bombón
Andrés Bonilla
Jéssica Cando
Roberto Casalombo
María Condo Fecha de presentación: 2021-12-14
“EXTRACCIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICABLE EN GRASAS”
1.
OBJETIVOSa. Objetivo general
Extraer la materia insaponificable de la mantequilla para su posterior cuantificación y análisis de sus componentes.
b. Objetivos específicos
Calcular el porcentaje de materia insaponificable en base húmeda presente en la muestra alimentaria en función del contenido de humedad y materia insaponificable en base seca.
Comparar mediante normativas y estudios el resultado obtenido acerca de la materia insaponificable de la mantequilla para establecer su posible aceptabilidad o rechazo de consumo.
2. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Tabla 1. Datos para determinar de contenido de humedad en la mantequilla.
Réplica Peso muestra (g)
Peso caja Petri vacía
(g)
Peso caja Petri + muestra (g)
Caja Petri + muestra seca
(g)
Peso de la muestra seca
(g)
1 1,5113 45,5023 47,0136 46,8421 1,3398
2 1,5122 45,1834 46,6956 46,5121 1,3287
3 1,5109 45,0021 46,5130 46,3504 1,3483
4 1,5393 45,7293 47,2686 47,1109 1,3816
Tabla 2. Resultados obtenidos del porcentaje de solidos totales, húmeda y porcentaje de humedad de la muestra de mantequilla
Replica %Sólidos Totales
%Humeda d
%Promedi o Humedad
Desviació n
Estándar
Coeficiente de Variación % 1
2 3 4
88,6522 87,8654 89,2382 89,7551
11,3478 12,1346 10,7618 10,2449
11,1223 0,8115 7.296
Cálculos Demostrativos: (Mantequilla) Donde:
ST = Contenido de solidos totales en porcentaje.
Po=¿ Peso de la caja Petri vacía tarada en gramos
P1=¿ Peso de la caja Petri tarada más la muestra m en gramos
P2=¿ Peso de la caja Petri más el residuo seco en gramos
H= Es el contenido de humedad de la muestra en porcentaje
- Contenido de sólidos totales ST%=P2−P0
P1−P0∗100 ST%=46,8421−45,5023
47,0136−45,5023∗100 ST%=88,6522
- Contenido de la humedad H%=100−ST%
H%=100−88,6522
H%=11,3478
- Media aritmética
X=
∑
xin
X=11,3478+12,1346+10,7618+10,2449 4
X=11,1223
- Desviación Estándar
S=
√ ∑(n−1xi−x)2
S=
√
(11,3478−11,1223)2+(12,1346−11,1223)2+(10,7618−11,1223)2+(10,2449−11,1223)2 4−1S=0,8115
- Coeficiente de Variación
CV=S X∗100
CV= 0,8115 11,1223∗100
CV=7,296 %
Tabla 3. Resultados obtenidos del porcentaje de materia insaponificable en base seca y base húmeda de la mantequilla.
Peso muestra
(g)
Peso del vaso de precipitación
tarado (g)
Materia insaponificabl e en base seca
(g)
Peso del vaso + Materia insaponificable
seca (g)
Materia insaponificable
(base seca)
%
Materia insaponificable
(base húmeda)
%
5,0167 65,7719 0,0508 65,8227 1.0126 % 0.8977 %
Cálculos demostrativos para determinar la materia insaponificable - Materia insaponificable en base seca
Mat . ins=m2−m0 m1 ∗100 Donde:
m0=Peso del vaso vacio
m1=Peso de la muestraseca
m0=Peso del vaso con lamateria insaponificable seca - Materia insaponificable en base húmeda
Mat . ins(base humeda)=Mat .ins(base seca)∗100−%humedad 100
Entonces:
Mat . ins=m2−m0 m1
∗100 Mat . ins=65,8227−65,7719
5,0167 ∗100 Mat . ins=¿ 1.0126 %
Mat . ins(basehumeda)=1.0126∗100−11,3478 100
Mat . ins(base humeda)=0.8977 %
3. DISCUSIÓN
Según la norma [CITATION INE73 \y \l 3082 ] la materia insaponificable se encuentra disuelta en gasas y aceites, estas sustancias no son saponificables por álcalis, para determinar la materia grasa isaponificable primero se debe realizar un saponificación realizando extracción con éter de petróleo como solvente el extracto resultante es lavado eliminando el álcali, se titula los ácidos grasos restantes para determinar la cantidad de materia insaponificable. La norma [CITATION INE05 \y \l 3082 ] para margarías de mesa nos indica que el valor aceptable para materia insaponificable es de 1,5% m/m como máximo, al compárelo con los valores obtenidos en la tabla 3 tanto como en base seca 1,01% y húmeda 0.89% no exceden el requerimiento de la norma INEN 276.
El índice de materia insaponificable dentro de un alimento permite conocer de mejor manera las características que este posee en cuanto a sus propiedades fisicoquímicas. En el caso de mantequillas, el cálculo de material insaponificable se basa en la
cuantificación de colesterol presente en el alimento. Según (Constanza et, al., 2016) la cantidad de lípidos presentes en la mantequilla son del 85%, considerando los datos observables en la Tabla 3 un total del 0.8977% se tratan de colesterol. La comparación se la realiza en base a los datos otorgados por (Guardia et. l., 2007) donde se determinó que la base húmeda de la mantequilla está conformada por los lípidos y el agua presentes que serían un total del 99% del producto alimenticio.
Los valores de materia insaponificable dentro de la muestra sufren un aumento en materia como se observa en la Tabla 3 seca debido a la eliminación de agua dentro del alimento, pero este aumento es leve debido a que la cantidad neta de colesterol dentro de la mantequilla es baja. Un estudio realizado por (Programa et. al., 2007) obtuvo que la materia seca dentro de la mantequilla se trata de tan solo el 0.5 - 2% y que esta está conformada por ácido láctico, proteínas y lactosa. Una vez realizada la eliminación de agua presente en la muestra los únicos compuestos presentes dentro de la mantequilla serán lípidos y materia no seca.
4. CONCLUSIONES
A partir de la extracción y cuantificación de materia insaponificable presente en la mantequilla, se conoce que dicha fracción está compuesta por esteroles, como el colesterol en mayor proporción; carotenoides, tocoferoles, hidrocarburos, alcoholes triterpénicos, entre otros. Además, estos componentes orgánicos son insolubles en solución acuosa pero solubles en disolvente orgánico como el n-hexano empleado después de la saponificación.
El contenido de humedad de la mantequilla estuvo dentro del límite permitido según normativa, ya que la caracterización de las propiedades fisicoquímicas de la mantequilla también depende de este valor, por el que se logró calcular la cantidad de materia insaponificable en base húmeda.
El porcentaje obtenido de materia insaponificable, tanto en base seca como húmeda de la mantequilla, se encontró dentro del rango establecido de la Norma Técnica Ecuatoriana, siendo apta el consumo humano, considerando que este valor corresponde a una fracción minoritaria, y que se usa a menudo en estudios de caracterización y autentificación de aceites y grasas.
5. RECOMENDACIONES
La caracterización de la materia insaponificable puede llevarse a cabo mediante cromatografía de gases acoplado a masas, para analizar otros compuestos mayoritarios a más del colesterol como γ-sitosterol y campesterol.
Durante la extracción de materia insaponificable con tres porciones de 100 ml de hexano, es recomendable agitar suavemente el embudo de decantación durante algunos minutos, puesto que una agitación violenta puede provocar la formación de una emulsión difícil de separar.
Es posible modificar el método aplicado en la práctica con el empleo de una solución etanólica de hidróxido de potasio, en donde la mezcla se disuelve en ciclohexano puro y el jabón se elimina mediante la adición de agua contenida de hidrogenocarbonato de sodio, y se extrae la capa de jabón separada con ciclohexano, en el que solo es necesario realizar dos lavados con etanol acuoso al 50% para eliminar el exceso de álcali, lo que resulta en disminuciones considerables en el tiempo de trabajo y las cantidades de reactivos utilizados.
6. BIBLIOGRAFÍA
INEN 41. (1973). DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE.
Obtenido de Norma Técnica Ecuatoriana INEN 41:
https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/41.pdf
INEN 276. (2005). MARGARINA DE MESA. Obtenido de INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN NORMA TÉCNICA
ECUATORIANA NTE INEN 276:
https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/276.pdf
Constanza Cabezas-Zábala, C., Blanca, Hernández-Torres, C., & Melier Vargas-Zárate,
•. (2016). Aceites y grasas: efectos en la salud y regulación mundial Fat and oils:
Effects on health and global regulation. Rev. Fac. Med, 64(4), 761–769.
https://doi.org/10.15446/revfacmed.v64n4.53684
Guardia, L., Soruco, A., Larondelle, Y., & Herbas, A. (2007). ESTUDIO DEL CONTENIDO Y ESTABILIDAD DE ACIDOS GRASOS TRANS EN MARGARINA Y MANTEQUILLA DE ALTO CONSUMO EN COCHABAMBA. Revista Boliviana de Química, 24(1), 64–70.
http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0250- 54602007000100012&lng=es&nrm=iso&tlng=es
Programa, M., Yancy, C.-Z. A., Manuel De Jesús, O.-R., Paola, R.-A., -García, S., Guadalupe, Y., Feliciano, R.-, & Ángel, M. (2007). Comparacion de niveles de colesterol en dos poblaciones: Arriaga, Chiapas y Chahuites, Oaxaca. Bioquimia, 32(SuA), 124-undefined. https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=57609858