An´alisis estad´ıstico de los resultados de di´ametro de

Estudio de la influencia del voltaje

Se llev ´o a cabo un an´alisis estad´ıstico para verificar las diferencias de di´ametro de fibra en funci ´on del voltaje, desde -9/+9 KV hasta -12/+12KV. El an´alisis es de un ´unico factor (diferencia de potencial aplicado entre aguja y colector) y para este caso no se tiene en cuenta el factor de contenido de plastificante, ´unicamente el voltaje.

4.2. Optimizaci ´on de par´ametros de electrospinning de las mezclas de

PLA-PHB 63

FIGURA 4.5: Di´ametro de fibra en funci ´on del voltaje apli- cado para todas las muestras.

Como se puede apreciar en la Figura 4.5, no existen diferencias significa- tivas para los diferentes voltajes aplicados. Analizando m´as en profundidad la diferencia de medias se procede a graficar el test de Tukey, arrojando los resultados de la Figura 4.6. En efecto, todos los intervalos para las parejas de voltajes -9/+9 kV (1), -10/+10 kV (2), -11/+11 kV (3) y -12/+12 kV (4), se encuentran solapados por lo que estad´ısticamente no existen diferencias significativas de di´ametro de fibra debido al voltaje aplicado.

FIGURA4.6: Test Tukey para las diferentes parejas de volta- jes.

64 Cap´ıtulo 4. Resultados y discusi ´on

de los defectos de fibra y no se observaron diferencias significativas en el di´ametro de fibra debido a la diferencia de potencial aplicada, se fijaron las condiciones de trabajo a un voltaje de +11/-11 kV. No se seleccion ´o el ma- yor voltaje ensayado de +12/-12 kV debido a que se observ ´o formaci ´on de fibras en la punta de la aguja al mantener el proceso continuo, dificultando la obtenci ´on de membranas de fibras no tejidas o mat las cuales requieren electrohilado por tiempos prolongados (3 horas). En la Figura 4.7 se mues- tran las micrograf´ıas SEM con sus respectivas distribuciones de di´ametro de fibras obtenidas para la mezcla de PLA-PHB (Figura 4.7-a1 y a2) y las muestras plastificadas con un 10 % p/p de OLA (Figura 4.7-b1 y b2), 15 % p/p de OLA (4.7-c1 y c2) y un 20 % p/p de OLA (4.7-d1 y d2) utilizando la diferencia de potencial seleccionada para el desarrollo de los materiales electrohilados (+11/-11 kV).

4.2. Optimizaci ´on de par´ametros de electrospinning de las mezclas de

PLA-PHB 65

FIGURA 4.7: a1) Microscop´ıa SEM de PLA-PHB, a2)Distribuci ´on de Tama ˜no de fibras de PLA-PHB; b1) Microscop´ıa SEM PLA-PHB y 10 % OLA, b2)Distribuci ´on de Tama ˜no de fibras de PLA-PHB 10 % OLA; c1) Micros- cop´ıa SEM PLA-PHB y 15 % OLA, c2)Distribuci ´on de Tama ˜no de fibras de PLA-PHB 15 % OLA; d1) Microscop´ıa SEM PLA-PHB y 20 % OLA; d2) Distribuci ´on de tama ˜no de

66 Cap´ıtulo 4. Resultados y discusi ´on

Estudio de la influencia de la cantidad de plastificante

Las diferencias de di´ametro de fibra en funci ´on de la cantidad de plas- tificante presente en la disoluci ´on con las condiciones ´optimas de trabajo quedan representadas con los intervalos de confianza respectivos en la Fi- gura 4.8.

FIGURA4.8: Di´ametro de fibra con sus intervalos de con- fianza en funci ´on de la proporci ´on de plastificante.

El p-valor muy por debajo de α=0,05 para la respuesta de di´ametro de fibra ante la entrada de los di´ametros de las distintas muestras con pro- porciones variables de plastificante, para este an´alisis no se tuvo en cuenta el factor voltaje. Gr´aficamente se puede apreciar mejor esta diferencia me- diante los intervalos de confianza representando el di´ametro de fibra y tipo de muestra en funci ´on de la cantidad de plastificante.

Se diferencian claramente dos grupos, en el primero con di´ametros ma- yores est´an las muestras sin plastificar y la muestra con un 10 % p/p de OLA, los extremos del intervalo de confianza se asemejan y estad´ıstica- mente no hay diferencias significativas entre ellos. Sin embargo, para un contenido de PLA-PHB OLA15 y PLA-PHB OLA20, el di´ametro de fibra disminuye significativamente formando un segundo grupo al no solapar los intervalos de confianza con el grupo anterior y estar, a su vez, estas dos ´ultimas proporciones solapadas entre s´ı. Para finalizar este an´alisis se reali- za tambi´en un test de Tukey (Figura 4.9) para diferencia de medias y corro- borar la informaci ´on aportada por los intervalos de confianza: ´unicamente PLA-PHB (1) con PLA-PHB OLA10 (2) y, por otra parte, PLA-PHB OLA15 (3) con PLA-PHB OLA20 (4) son estad´ısticamente semejantes teniendo en cuenta la media de di´ametro de fibra.

4.2. Optimizaci ´on de par´ametros de electrospinning de las mezclas de

PLA-PHB 67

FIGURA4.9: Representaci ´on del test de Tukey para diferen- te contenido de plastificante en las muestras.

Paralelismos entre viscosidad y di´ametro de fibra

FIGURA 4.10: Representaci ´on simult´anea de la viscosidad de las disoluciones y el di´ametro de fibra obtenido.

68 Cap´ıtulo 4. Resultados y discusi ´on

La viscosidad de las disoluciones utilizadas de PLA-PHB y las distin- tas proporciones de plastificante tiene una influencia en el di´ametro de fi- bra para los mats procesados mediante electrospinning. Como se coment ´o anteriormente (apartado 4.1), se observa una tendencia de disminuci ´on de la viscosidad conforme la cantidad de plastificante presente en el material aumenta, mientras que el di´ametro de fibra aumenta con el aumento de viscosidad de las disoluciones (Figura 4.10). La desviaci ´on est´andar en los valores del di´ametro de fibra se ve reducida por el incremento de OLA, aportando el plastificante en general una mayor uniformidad al tama ˜no de la fibra. En particular, para la muestra de PLA-PHB OLA10 esta tendencia se ve afectada con una alta desviaci ´on para el di´ametro de fibra. Se puede concluir que existe una correlaci ´on entre la proporci ´on de plastificante OLA adicionada, la viscosidad de las disoluciones y el di´ametro de fibra de los mat.