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Estructura tridimensional y mecanismos de regulación de la longitud de la cadena carbonada

3.  Las prenil transferasas 3.1 Introducción

3.2.  Estructura tridimensional y mecanismos de regulación de la longitud de la cadena carbonada

Todas las trans‐prenil transferasas presentan una estructura primaria con siete dominios  conservados  que  corresponden  a  un  30%  de  la  secuencia  (Vandermoten  et  al.,  2009).  Entre  ellos,  destacan  los  motivos  FARM  y  SARM  (según  las  siglas  en  inglés  de  primer  y  segundo  motivo rico en ácido aspártico). Estos motivos están formados principalmente por la sucesión  de varios residuos de ácido aspártico según la secuencia DD(X)nD (D indica aspártico, X indica 

cualquier residuo y n=2 o 4).   

Las trans‐prenil transferasas son típicamente activas como homodímeros pero también  pueden  estar  formando  heterodímeros.  La  función  y  la  estructura  de  las  homodiméricas  se  conocen ampliamente. La primera enzima de este tipo que se cristalizó fue la FPPS de Gallus  gallus (Tarshis et al., 1996). Esta enzima presenta una conformación compuesta por trece α‐ hélices unidas mediante “loops”. Diez de ellas forman un conjunto helicoidal que deja una gran  cavidad central donde se localiza el sitio catalítico y se encuentran los motivos FARM y SARM  situados uno enfrente del otro en paredes opuestas de la cavidad.  A partir de la elucidación de  la estructura cristalina de otras prenil transferasas se ha comprobado que esta conformación  se  conserva  en  toda  la  familia.  Además  se  han  detectado  estos  motivos  estructurales  de α‐ hélices en otras enzimas de la síntesis de isoprenoides como la escualeno‐hopaleno sintasa, la  pentaleneno  sintasa  y  una  proteína  farnesil  transferasa  lo  que  ha  permitido  nombrar  esta  conformación  como  la  “conformación  terpenoide  sintasa”  y  sugiere  una  posible  relación  evolutiva entre todas las enzimas que la comparten (Wendt et al., 1997; Lesburg et al., 1997;  Dunten et al., 1998).   

A  pesar  de  catalizar  reacciones  con  el  mismo  mecanismo  y  presentar  motivos  estructurales  y  dominios  catalíticos  altamente  conservados,  por  lo  general  cada  enzima  sintetiza una cadena carbonada de una longitud concreta. Estudios de mutagénesis dirigida y al  azar  en  combinación  con  cristalografía  de  rayos‐X  han  permitido  identificar  algunos  residuos  claves en la determinación de la longitud del producto de reacción. Por ejemplo, los residuos  Phe112  y  Phe113  en  N‐terminal  con  respecto  al  FARM  situados  en  la  base  de  la  cavidad 

catalítica  son  esenciales  (Tarshis  et  al.,  1996).  En  concordancia  con  este  descubrimiento,  se  han identificado más residuos con la misma función de sellar la base de la cavidad catalítica en  otras prenil transferasas que catalizan la formación de cadenas de diferente longitud. En base  a la distancia tridimensional entre el FARM y los mismos se justifica la longitud de la cadena  del  producto  principal  que  sintetizan  (Chang  et  al.,  2006).  Por  otro  lado,  los  trabajos  del  laboratorio  del  profesor  Nishino  a  finales  de  la  década  de  los  90  ampliamente  revisados  en  (Wang  y  Ohnuma,  1999)  han  demostrado  que  la  región  que  contiene  desde  el  quinto  aminoácido en N‐terminal al FARM hasta el final de este motivo es clave en la determinación  de la longitud de la cadena carbonada del producto siendo los aminoácidos 5º y 4º anteriores  al  FARM  los  más  relevantes.  Esta  región  se  denomina  la  región  CLD  (de  las  siglas  en  inglés  “chain‐lengh determination”). Así por ejemplo en Arabidopsis, los aminoácidos cuarto y quinto  anteriores  al  FARM  de  la  FPPS  están  conservados  y  son  tirosina  y  fenilalanina  (aminoácidos  aromáticos y voluminosos) mientras que en la GGPPS son dos serinas (GGPPS6‐10), una serina  y  una  metionina  (GGPPS2‐4,  11)  o  una  serina  y  una  alanina  (GGPPS1),  en  todos  los  casos  aminoácidos mucho más pequeños. En base al tamaño de la región CLD se puede justificar por  qué  la  FPPS  cataliza  la  síntesis  de  cadenas  de  15  átomos  de  carbono  mientras  que  en  la  reacción  gobernada  por  la  GGPPS  se  generan  principalmente  cadenas  de  20  átomos  de  carbono. Por su parte, la enzima solanesil difosfato sintasa (SPPS) que cataliza la formación de  cadenas  de  45  átomos  de  carbono  tampoco  presenta  aminoácidos  aromáticos  en  las  posiciones cuarta y quinta lo que apoya esta regla. En acuerdo con esta regla (Sitthithaworn et  al.,  2001)  consiguieron  revertir  la  actividad  de  la  enzima  GGPPS  de  Scoparia  dulcis  en  FPPS  sustituyendo los aminoácidos 5º y 4º anteriores al FARM (serina y metionina respectivamente)  por  los  de  la  FPPS  (cisteína  y  prolina).  Sin  embargo,  no  sólo  estos  residuos  son  los  únicos  relevantes  y  esta  regla  no  es  la  única  que  describe  la  especificidad  de  las  trans‐prenil  transferasas. Otros estudios han resaltado la importancia de otros aminoácidos localizados N‐ terminal  al  FARM  o  en  otras  hélices  (Lee  et  al.,  2005).  Además  se  han  descrito  más  factores  más  allá  del  volumen  de  los  aminoácidos  como  la  formación  de  enlaces  de  hidrógeno  o  puentes  salinos  entre  residuos  u  otros  aspectos  estéricos  que  podrían  estar  influyendo  en  la  forma de la cavidad catalítica (Lee et al., 2005).   

De  todos  modos,  la  determinación  de  la  cadena  de  los  productos  de  las  prenil  transferasas no es algo absoluto puesto que muchas de ellas exhiben lo que se conoce como  promiscuidad  catalítica,  sintetizan  más  de  un  producto  a  la  vez  en  cantidades  menores  o  a  veces  iguales  a  la  del  producto  principal  de  reacción.  Por  ejemplo,  la  enzima  GGPPS11  de  Arabidopsis además de GGPP (94.5%) es capaz de producir pequeñas cantidades de FPP (2.1%)  y  GPP  (3.4%)  en  ensayos  in  vitro  (Wang  y  Dixon,  2009),  situación  similar  a  la que  ocurre  con  una  isoforma  FPPS  de  maíz  cuya  actividad  produce  fundamentalmente  FPP  pero  también  pequeñas cantidades de GPP y GGPP (Cervantes‐Cervantes et al., 2006). 

A  diferencia  de  las  enzimas  homodiméricas,  el  estudio  y  la  información  acerca  de  las  prenil  transferasas  heterodiméricas  no  es  tan  amplio  habiéndose  identificado  sólo  algunos  ejemplos en algunos organismos procariotas y eucariotas. En las plantas la única que se conoce  está  relacionada  con  la  formación  de  GPP  y  se  ha  identificado  en  especies  ricas  en  monoterpenos  como  Mentha  piperita,  Antirrhinum  majus  y  Humulus  lupulus  (Burke  et  al.,  1999;  Burke  y  Croteau,  2002;  Tholl  et  al.,  2004;  Wang  y  Dixon,  2009).  Esta  GPPS  heterodimérica  está  constituida  por  dos  tipos  de  subunidades  diferentes:  una  subunidad 

grande  (LSU)  que  es  homóloga  (75%  de  identidad)  a  las  GGPPS  homodiméricas  y  una  subunidad  pequeña  (SSU)  que  presenta  sólo  un  15%  de  identidad  y  carece  de  los  motivos  FARM y SARM. La SSU es inactiva por si sola pero en interacción con la LSU se consigue una  conformación  catalíticamente  activa  que  además  favorece  la  síntesis  de  GPP  en  contra  de  GGPP, el producto de la actividad de la LSU sola (Wang y Dixon, 2009). A partir de la resolución  de la estructura cristalina de la GPPS de Mentha piperita (Chang et al., 2010) se ha demostrado  que  a  diferencia  con  las  homodiméricas  donde  la  cavidad  catalítica  es  única,  la  cavidad  catalítica  de  la  LSU  presenta  una  arquitectura  de  dos  espacios.  El  tamaño  del  primero  sólo  permite albergar moléculas de C10 (GPP). Sin embargo, la segunda cavidad adyacente permite  albergar  prenil  fosfatos  de  cadena  más  larga  como  C15  (FPP)  y  C20  (GGPP).  Mediante  un  mecanismo mediado por interacciones entre las dos subunidades, la SSU es capaz de restringir  la actividad hacia la formación específica de GPP evitando la conexión entre ambas cavidades  (Chang et al., 2010). En concreto, se ha determinado la existencia de un “loop” regulatorio en  la SSU que controla la liberación de los productos de la LSU (Hsieh et al., 2010). 

3.3. Geranil difosfato sintasa (GPPS). 

  La GPPS cataliza la síntesis de GPP, el precursor de la mayoría de monoterpenos (Figura  1). En plantas se han identificado GPPS homodiméricas y heterodiméricas. En Arabidopsis, los  primeros estudios que apuntaron hacia la existencia de una GPPS homodimérica datan del año  2000  (Bouvier  et  al.,  2000).    En  este  primer  trabajo,  se  clonó  una  proteína  que  era  capaz  de  producir específicamente GPP in vitro y se encontró en los plastos de estructuras secretorias  especializadas  donde  se  acumulan  monoterpenos  volátiles  pero  también  en  cloroplastos  de  parénquima  fotosintético  permitiendo  quizás  la  síntesis  de  monoterpenos  de  novo  en  respuesta a estreses bióticos o abióticos. Además, los autores encontraron dos metioninas en  su  secuencia  de  aminoácidos,  Met1  y  Met102,  las  cuales  demostraron  que  permitían  la  traducción  in  vitro  de  dos  isoformas,  una  GPPS  completa  plastídica  y  otra  isoforma  truncada  que podría dirigirse al citosol.  

En un trabajo posterior, se demostró que la falta total de actividad GPPS era letal. Las  silicuas  de  plantas  mutantes  en  heterocigosis  presentaban  un  porcentaje  elevado  de  embriones  abortados  lo  que  permitió  concluir  que  esta  actividad  era  esencial  durante  el  desarrollo  del  embrión.  Sin  embargo,  un  silenciamiento  parcial  de  la  expresión  del  gen  dio  lugar a plantas enanas con una reducción de los niveles endógenos de giberelinas de más del  50% quedando abierta la pregunta de cuál era la verdadera función de esta proteína dentro de  la biosíntesis de isoprenoides (van Schie et al., 2007).   

Aunque  Bouvier  y  colaboradores  demostraron  que  en  Arabidopsis  la  enzima  hasta  el  momento  denominada  GPPS  producía  GPP  in  vitro  (Bouvier  et  al.,  2000),  estos  resultados se  cuestionaron  en  un  trabajo  más  reciente  donde  se  demuestra  que  esta  enzima  es  capaz  de  catalizar la formación de cadenas isoprenoide mucho más largas (C25‐C40) en ensayos in vitro  cuando la concentración de IPP supera la de los posibles sustratos alílicos DMAPP, GPP y FPP.  En  este  trabajo  se  resuelve  la  estructura  3D  de  la  proteína  y  se  demuestra  que  la  cavidad  catalítica es suficientemente grande como para albergar productos de cadena media/larga. En  consecuencia, se la renombra como una poliprenil difosfato sintasa (PPPS) (Hsieh et al., 2011).  

Finalmente  en  un  trabajo  publicado  en  2012  se  ha demostrado  que  la  función  de  esta  proteína está relacionada con la biosíntesis de ubiquinona en la mitocondria (Ducluzeau et al.,  2012).  Los  autores  han  mostrado  que  esta  enzima  se  localiza  en  el  cloroplasto  y  en  la  mitocondria en células de Arabidopsis y es capaz de complementar el mutante de S. cervisae 

coq1  que  carece  de  la  actividad  mitocondrial  hexaprenildifosfato  sintasa  necesaria  para  la 

formación de la cadena isoprenoide de 30C de la ubiquinona (UB‐6) en este microorganismo.  Se confirma con este trabajo que la función in vivo de esta PPPS es catalizar la formación de  solanesil  difosfato  (C45)  que  constituye  la  cadena  isoprenoide  de  la  ubiquinona  (UB‐9)  en  Arabidopsis  puesto  que  las  líneas  de  silenciamiento  generadas  en  (van  Schie  et  al.,  2007)  presentan sólo un 20% de los niveles silvestres de este isoprenoide. La función cloroplastídica  queda  sin  embargo  por  determinar.  Para  unificar  con  la  nomenclatura  usada  en  la  tesis,  a  partir de aquí nos referiremos a esta isoforma como SPPS3. 

 En  el  árbol  filogenético  de  la  Figura  2  se  han  comparado  las  secuencias  homólogas  a  estas enzimas en varias plantas y se ha visto que las que pertenecen a angiospermas y las que  pertenecen a gimnospermas (en azul claro y rosa respectivamente) se separan en dos grupos  diferentes. En el grupo de angiospermas se demostró inicialmente una actividad GPPS para las  enzimas de Arabidopsis y tomate (Bouvier et al., 2000; van Schie et al., 2007). Sin embargo, y  como se ha descrito, en estos ensayos in vitro la relación IPP/DMAPP empleada fue baja y al  aumentar  las  cantidades  de  IPP,  ambas  enzimas  son  capaces  de  producir  cadenas  de  isoprenoide  más  largas,  incluyendo  de  C45  (Hsieh  et  al.,  2011;  Jones  et  al.,  2013).  De  forma  análoga, se ha confirmado una actividad similar para la enzima de maíz DPS3 que se encuentra  en la misma clase filogenética que las anteriores (Ohara et al., 2010).  De forma contraria a lo  esperado  para  una  GPPS,  las  enzimas  inicialmente  descritas  como  GPPS  de  Arabidopsis,  tomate y arroz se localizan en la mitocondria y están relacionadas con la síntesis de ubiquinona  (Ducluzeau et al., 2012; Ohara et al., 2010; Jones et al., 2013). En este grupo filogenético de  angiospermas  aparece  sin  embargo  la  enzima  IDS3  de  la  conífera  Picea  abies,  la  única  prenil  transferasa  de  esta  especie  cuya  expresión  no  coincide  con  la  formación  de  monoterpenos,  característica  fundamental  de  este  árbol  (Schmidt  y  Gershenzon,  2008).  Se  ha  comprobado  que  esta  enzima,  al  igual  que  la  GPPS  de  Quercus  robur  son  capaces  de  producir  cantidades  similares de GPP, FPP y trazas de GGPP en ensayos in vitro (Schmidt y Gershenzon, 2008). Estos  datos  nos  hacen  plantearnos  si  todas  las  proteínas  clasificadas  en  esta  clase,  más  cercana  filogenéticamente  a  las  prenil  transferasas  de  cadena  larga,  presentan  actividad  poliprenilfosfato  sintasa  quedando  su  función  biológica  por  tanto  por  determinar.  Por  el  contrario, la actividad GPPS del grupo de gimnospermas (en rosa) está confirmada. Además, en  numerosas  ocasiones,  la  expresión  de  los  genes  que  codifican  estas  enzimas  es  paralela  a  la  emisión  de  monoterpenos  y  otros  isoprenoides  volátiles  (Schmidt  y  Gershenzon,  2008;  Schmidt et al., 2010). 

Aunque  la  existencia  de  una  GPPS  homodimérica  en  Arabidopsis  es  cuestionable,  la  actividad GPPS heterodimérica es quizás la principal responsable de la síntesis de GPP en este  organismo. Se ha demostrado que la enzima catalogada inicialmente como una isoforma de la  familia de GGPPS (GGPPS12) no presenta esta actividad in vitro (Okada et al., 2000) pero sin  embargo  presenta  cierta  homología  de  secuencias  con  las  GPPS‐SSU  descritas  y  posee  dos  motivos CxxxC (donde x puede ser cualquier aminoácido hidrofóbico) conservados en todas las  GPPS‐SSU  conocidas  responsables  de  la  unión  de  las  dos  subunidades.  Esta  preniltransferasa  

en  conjunto  con  la  actividad  GGPPS11  es  capaz  de  modificar  esta  última  favoreciendo  la  síntesis de GPP in vitro (Wang y Dixon, 2009). Según se observa en el análisis filogenético de la  Figura 2, se diferencian dos clases de SSU. La de Arabidopsis junto con la de arroz, tomate y  uva,  entre  otras,  pertenecen  a  la  subfamilia  II  (en  azul).  El  papel  de  estas  proteínas  en  la  biosíntesis de monoterpenos no queda sin embargo del todo claro ya que su expresión no está  finamente correlacionada con la formación de monoterpenos como es el caso de las enzimas  de la subfamilia I (en azul), características de especies ricas en estos compuestos como Mentha  piperita, Antirrhinum majus y Humulus lupulus (Burke et al., 1999; Burke y Croteau, 2002; Tholl  et al., 2004; Wang y Dixon, 2009).    

Figura  2.  Árbol  filogenético  de  prenil  transferasas  de  cadena  corta  GPPS,  FPPS  y  GGPPS  y  de  cadena 

larga, SPPS. En azul la subunidad pequeña (SSU) de las GPPS heterodiméricas de angiospermas. En rosa  las GPPS/GGPPS típicas de gimnospermas. En verde las GGPPS y la subunidad grande (LSU) de las GPPS  heterodiméricas  de  angiospermas.  En  rojo  las  SPPS  típicas  de  plantas  y  en  azul  claro  las  proteínas  inicialmente  catalogadas  como  GPPS  de  angiospermas  y  otras  cuya  actividad  SPPS  se  ha  demostrado  experimentalmente. En este grupo se encuentran proteínas estrictamente de la clase eucariota (como las  de los animales).