Técnicas de Microscopía

La microscopía electrónica de barrido (MEB) y la microscopía electrónica de transmisión (MET) son técnicas que permiten obtener información estructural a nivel micro y nanométrico. La MEB tiene una resolución entre 10 μm y 0,1 μm y la MET entre 0,1 μm y 10 Å, o hasta 1 Å si es de alta resolución.Por otro lado, la microscopía de fuerza atómica revela información sobre la topografía de la superficies[1].

3.5.1. Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)

En el microscopio electrónico de barrido se hace incidir un delgado haz de electrones acelerados, con energías desde cientos de eV hasta decenas de KeV, sobre una muestra gruesa y opaca a los electrones. Este haz se focaliza sobre la superficie de la muestra de forma que realiza un barrido siguiendo una trayectoria de líneas paralelas. De entre todas las radiaciones resultantes de la interacción del haz incidente y la muestra hay dos realmente fundamentales para esta técnica: los electrones secundarios y los electrones retrodispersados. Los primeros son electrones de baja energía (decenas de eV) que resultan de la emisión por parte de los átomos constituyentes de la muestra (los más cercanos a la superficie) debido a la colisión con el haz incidente. Los electrones retrodispersados, sin embargo, son electrones del haz incidente que han colisionado con los átomos de la muestra a mayor profundidad y han sido reflejados. La intensidad de ambas emisiones varía en

función del ángulo que forma el haz incidente con la superficie del material, es decir, depende de la topografía de la muestra. Las señales emitidas por las radiaciones se recogen mediante un detector y se amplifican. El resultado es una imagen topográfica muy ampliada de la muestra.

En este trabajo se ha utilizado un MEB con emisión de campo (MEB-EC) en el que la emisión se produce colocando el filamento en un gradiente de potencial eléctrico, de forma que se pueden conseguir imágenes más claras, menos distorsionadas eléctricamente y con una mejor resolución. El microscopio electrónico de emisión de campo es el modelo S-4700 FE-SEM de la marca Hitachi (Japón) con una resolución de 1.5 nm a 15 kV, que permite la variación en el voltaje de aceleración de 0.5 a 30 kV. El voltaje de trabajo empleado fue de 10kV. El equipo incorpora una microsonda EDX Noran para microanálisis por dispersión de energía de rayos X provista de un software de adquisición de datos System Six, el cual permite analizar cualitativa y cuantitativamente la composición química de la muestra.

El análisis SEM-EDS fue utilizado para caracterizar las aleaciones desnudas antes de la aplicación del recubrimiento. También se usó para caracterizar los recubrimientos tras los ensayos de resistencia a la corrosión. En este último se realizó la observación tanto en superficie como en sección.

3.5.2. Microscopía Electrónica de Transmisión (MET)

A diferencia del MEB, en esta técnica el haz de electrones de focaliza mediante dos lentes condensadoras sobre una muestra delgada y transparente a los electrones. Después de atravesar la muestra, los electrones son recogidos y focalizados por la lente objetivo dentro de una imagen intermedia ampliada, que además, es aumentada con las lentes proyectoras y, finalmente, se proyecta sobre una pantalla fluorescente o una película fotográfica. Se han utilizado dos métodos distintos para preparar las muestras.

Para el caso de muestras en polvo, éstas se redujeron en tamaño por molienda y posteriormente se dispersaron en medio alcohólico, depositándose sobre una rejilla de cobre.

Para el caso de los recubrimientos, éstos se rayaron con un bisturí y las pequeñas porciones de muestra se arrastraron con etanol a un vial. Con una pipeta Pasteur se añade una gota sobre una rejilla de cobre de 3 mm. Después de evaporarse el alcohol, la muestra está lista para introducirla en el microscopio. El equipo usado es un microscopio electrónico de transmisión H-7100 Hitachi (Japón) con una resolución máxima de 0,1 nm.

3.5.3. Microscopía de fuerza atómica (AFM)

La microscopía de fuerza atómica fue utilizada para realizar el análisis de la morfología de los recubrimientos en superficie, obteniéndose asimismo valores de rugosidad y potencial en la superficie de los recubrimientos.

El AFM actúa como un perfilómetro, excepto en que el rango de las fuerzas empleadas es mucho más pequeño (de l0-8 _{a 10}-10 _{N). Una punta afilada está montada sobre un cantilever o lámina delgada}

y alargada que se mueve sobre la superficie de la muestra. Entre la punta y la muestra se aplica un potencial, y aplicando una rampa adecuada de voltajes al piezoeléctrico se consigue desplazar la punta sobre la superficie de la muestra mientras se mide la corriente túnel entre ambos electrodos. En función de la distancia punta-muestra la interacción entre las dos será mayor o menor. Esta interacción, según sea su magnitud, se traduce en una deflexión, mayor o menor, del cantilever. Esta deflexión es lo que se mide. De esta manera al medir la deflexión se está midiendo (a través de la relación que existe entre ellos) la distancia punta-muestra. Si se efectúa un barrido de la sobre la muestra esto implica, como se verá al describir los modos de operación medir la topografía de la superficie. Por el rango de fuerzas aplicadas es claro que posible la visualización de superficies aislantes de manera no destructiva[2]_.

Las muestras para realizar este análisis, de dimensiones de 10 x 10 mm, fueron obtenidas de las probetas recubiertas mediante cortes manuales en seco. Las medidas de rugosidad se realizaron en un área de barrido de 3 x 3 µm. El análisis se realizó con el microscopio multimode AFM de Digital Instruments.