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MAESTRIA
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limentaríasUNIVERSIDAD VERACRUZANA
INSTITUTO DE CIENCIAS BASICAS
EFECTO DEL ACEITE ESENCIAL DÉ MENTA
MICROENCAPSULADO SOBRE LA LIBERACIÓN DEL SABOR EN
GOMAS DE MASCAR
Trabajo de tesis que para obtener el grado de Maestro en Ciencias Alimentarias
Presenta:
Silvia del Carmen Pereyra Castro
Director:
Dr. César Ignacio Beristain Guevara
AGRADECIMIENTOS
Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por la beca otorgada que me permitió llevar a cabo mis estudios de maestría.
Al Instituto de Ciencias Básicas de la Universidad Veracruzana, por el apoyo brindado durante la realización de este trabajo de investigación.
Agradezco muy especialmente a mi director de tesis el Dr. César Ignacio
Beristain Guevara, por darme nuevamente la oportunidad de trabajar con él,
así como, por su valiosa asesoría y apoyo proporcionado.
A la Dra. Maribel Jiménez Fernández, por sus consejos y el apoyo que me brindó durante el desarrollo de esta investigación.
A los miembros del jurado: Dr. Ebner Azuara Nieto, Dra. Maribel Jiménez
Fernández y Dra. Guadalupe Luna Solano, por sus valiosas aportaciones
que enriquecieron este trabajo de investigación.
Al Dr. Ebner Azuara Nieto, quien por segunda ocasión forma parte del cierre de una etapa más en mi vida, mi admiración y respeto. Ha sido para mí un honor tenerlo como jurado en la Licenciatura y ahora en la Maestría.
AGRADECIMIENTOS
A Dios, por poner en mi camino a personas maravillosas, por las bendiciones que recibo día con día y por permitirme concluir una etapa más de mi vida.
A mis padres: M. en I. Domitilo Pereyra Díaz y Profra. Nicolasa Castro
Torres, por darme la vida, por el cariño, amor, paciencia y apoyo incondicional
que siempre me han brindado. Y por impulsarme a ser mejor cada día.
A mis hermanas: Kary y Karia, por su invaluable cariño y compañía en las diferentes etapas de mi vida.
A Francisco Alarcón por su amor, compañía, paciencia y comprensión. Por alentarme en los momentos difíciles y principalmente, por compartir su vida conmigo, es una dicha tenerlo a mi lado.
A mis compañeros de la maestría: Ingrid, Gema, Eva, Irit, Estela, Monee, Lilia, Juan, Eve, Viry, Chely y Lety por el convivio, calidez y compañerismo que me brindaron durante mi estancia en la maestría. De manera especial agradezco a Ingrid por su ayuda y respuestas a incontables preguntas.
INDICE GENERAL
RESUMEN... ¡x
SUMARY... x
I. INTRODUCCIÓN... 1
II. MARCO TEÓRICO... 3
2.1 Sabor en los alimentos... 3
2.2 Aceites esenciales... 4
2.2.1 Composición química... 4
2.2.2 Aceite esencial de menta... 5
2.3 Goma de mascar... ... 6
2.3.1 Proceso de fabricación de la goma mascar... 6
2.3.1.1 Fundido... . 7
2.3.1.2 Mezclado... ... 7
2.3.1.3 Laminado... ... ... ... 7
2.3.1.4 Acondicionamiento del producto... 8
2.3.2 Función de los diferentes aditivos en la goma de mascar... 8
2.3.2.1 Goma base... 8
2.3.2.2 Jarabe de glucosa... 9
2.3.2.3 Sorbitol... 9
2.3.2.4 Lecitina... 9
2.3.2.5 Glicerina... 9
2.3.3 La goma de mascar como modelo para estudiar la liberación del sabor... 10
2.3.3.1 Liberación de sabor en productos sólidos y semisólidos... 10
2.3.3.2 Factores que controlan la velocidad de liberación del sabor... 10
2.4Microencapsulación... 12
2.4.1 Métodos de microencapsulación... 14
2.4.1.1 Secado por aspersión... 14
2.4.2 Materiales de pared... 16
2.4.2.1 Concentrado de proteina de suero... 18
2.4.2.2 Pectina... 18
2.4.2.3 Maltodextrina... 19
2.4.3 Emulsiones... 20
2.4.4 Propiedades de las microcápsulas... 22
2.4.4.1 Mecanismos de liberación... 22
2.4.4.2 Velocidad de liberación... 24
III. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA... 26
IV. OBJETIVOS E HIPÓTESIS... 27
4.1 Objetivo general... 27
4.2 Objetivos particulares... 27
4.3 Hipótesis... 28
V. MATERIAL Y MÉTODOS... 29
5.1 Materia prima... 29
5.2 Metodología... 29
5.2.1 Análisis de los materiales de pared... 30
5.2.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas de secado... 30
5.2.2 Elaboración y estudio de las emulsiones... 31
5.2.2.1 Obtención de las emulsiones... 31
5.2.2.2 Distribución del tamaño de la partícula... 31
5.2.2.3 Estabilidad de la emulsión... 31
5.2.3 Microencapsulación del aceite esencial de menta... 32
5.2.3.1 Contenido de humedad... ... 32
5.2.4 Eficiencia de la microencapsulación... 32
5.2.4.1 Aceite total... 32
5.2.4.3 Densidad del aceite esencial... 33
5.2.5 Rendimiento de la microencapsulación... 34
5.2.6 Análisis de las propiedades físicas del microencapsulado... 34
5.2.6.1 Actividad de agua... 34
5.2.6.2 Densidad a granel... 34
5.2.6.3 Densidad compacta... 34
5.2.6.4 Compresibilidad... 35
5.2.6.5 Ángulo de reposo... 35
5.2.7 Elaboración de la goma de mascar... 35
5.2.8 Evaluación de la liberación del sabor en goma de mascar... 36
5.2.8.1 Estudio de liberación del aceite esencial de menta en la goma de mascar mediante la prueba sensorial tiempo - intensidad... 36
5.2.8.2 Análisis de textura en goma de mascar... 37
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN... 38
6.1 Análisis de los materiales de pared... 38
6.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas de secado... 38
6.2 Estudio de las emulsiones... 43
6.3 Microencapsulación y estudio de las propiedades iniciales del microencapsulado... 47
6.3.1 Eficiencia y rendimiento de microencapsulación... 47
6.3.2 Análisis de las propiedades físicas iniciales del microencapsulado... 50
6.4 Elaboración y estudio de la goma de mascar... 53
6.4.1 Evaluación del efecto de los materiales de pared sobre la liberación del aceite esencial de menta microencapsulado, en gomas de mascar. A través de la prueba sensorial Tiempo-Intensidad... 54
6.4.2 Análisis de textura de las gomas de mascar... 57
Vil. CONCLUSIONES... 62
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 64
INDICE DE CUADROS
Cuadro 1. Materiales de pared para la encapsulación de Ingredientes alimenticios... 16
Cuadro 2. Difusividad de humedad aparente promedio (l):ip) de los diferentes materiales de pared obtenidas a temperaturas diferentes... 41
Cuadro 3. Energía de activación de los materiales de pared... 42
Cuadro 4. Características de las emulsiones... 45
Cuadro 5. Encapsulación de aceite esencial de menta con diferentes materiales de pared... 48
Cuadro 6. Propiedades de flujo en las microcápsulas recién obtenidas del secador por aspersión... 51
Cuadro 7. Formulación goma de mascar... 53
Cuadro 8. Parámetros obtenidos a partir de las curvas tiempo - intensidad en las diferentes gomas de mascar... 56
INDICE DE FIGURAS
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de elaboración de la goma de mascar... 6
Figura 2. Esquema general del proceso de microencapsulación de sabores... 13
Figura 3 Esquema de los mecanismos de inestabilidad física que ocurren comúnmente en emulsiones alimenticias... 21
Figura 4. Diagrama general del proyecto... 29
Figura 5. Montaje para hallar el ángulo de reposo... . 35
Figura 6. Curvas de secado resultantes a partir de los diferentes materiales de pared utilizados: concentrado de proteina de suero (CPS), maltodextrina (MD) y pectina (PEC), obtenidas bajo condiciones isotérmicas (T=40 °C)... 39
Figura 7. Efecto de la temperatura sobre la difusividad aparente promedio. Correlación tipo Arrhenius... 41
Figura 8. Distribución de tamaño de partícula de las diferentes emulsiones antes del secado por aspersión... 44
Figura 9. Curvas Tiempo-Intensidad obtenidas en las diferentes gomas de mascar utilizadas: goma de mascar con microcápsulas de concentrado de
proteína de suero (GM-CPS), goma de mascar con microcápsulas de maltodextrina (GM-MD), goma de mascar con microcápsulas de pectina (GM-PEC) y goma de mascar de marca comercial (GM-COM)... 55
RESUMEN
El efecto de la mlcrocapsulación sobre la liberación del sabor se evaluó en gomas de mascar adicionadas con microcápsulas de aceite esencial de menta, el objetivo de este trabajo fue estudiar diferentes materiales de pared para la obtención de microcápsulas y evaluar su influencia en la liberación del sabor. Con este propósito, se determinó la energía de activación de cada uno de los materiales de pared utilizados: concentrado de proteina de suero (CPS), maltodextrina (MD) y pectina (PEC), se analizó el tamaño de partícula y estabilidad de las emulsiones, se calculó la eficiencia y rendimiento de la microencapsulación, se determinaron las propiedades de flujo de los microencapsulados. Y finalmente, se elaboraron las gomas de mascar con aceite esencial de menta microencapsulado, analizándose su textura y liberación del sabor, esta última mediante la prueba sensorial Tiempo- Intensidad. Los agentes encapsulantes utilizados CPS, MD y PEC presentaron energía de activación alta aproximadamente de 40 kJ/mol y difusividad efectiva baja del orden de 10'12m2/s. El tamaño de partícula promedio de las emulsiones fue <10 pm. CPS y PEC formaron emulsiones más estables, así como, mayor eficiencia de microencapsulación del 82.22% y 89.39%, respectivamente. En todos los microencapsulados, el ángulo de reposo fue del orden de 36-44°, indicando ligera cohesividad. El tiempo de duración del sabor en las gomas de mascar con microcápsulas CPS y PEC fue de 10 min y en la goma de mascar comercial fue de 7 min. La goma de mascar con microcápsulas CPS posee una apariencia y grado de extinción mayor en comparación con las otras gomas, además, registró textura similar a la goma de mascar comercial.
Palabras clave: Microencapsulación, material de pared, goma de mascar, liberación del sabor, tiempo-intensidad.
ABSTRACT
The effect of microencapsulation on flavor release was evaluated in chewing gum added with essential oil microcapsules of mint, the objective of this work was to study different wall materials to obtain microcapsules and evaluated its influence on flavor release. With this purpose, it was determined activation energy of each wall materials used: whey protein concentrate (WPC), maltodextrin (MD) and pectin (PEC), it was analyzed particle size and stability emulsions, it was calculated the efficiency and retention of microencapsulation, it was determined the flow properties of microcapsules. And finally, it was to make chewing gum with mint oil microencapsulated. At this product was analyzed its texture and flavor release by sensory time-intensity. The encapsulating agents utilized WPC, MD and PEC presented high activation energy approximately 40 kJ/mol and low effective diffusivity of the order of 10‘12 m2/s. The average particle size of emulsions were <10 pm, WPC and PEC created emulsions more stables, as well as, a major efficiency of microencapsulation 82.22% y 89.39%, respectively. In all microencapsulated, the rest angle was of the order of 36-44°, this indicates light cohesivity in the powders. The duration of the flavor in chewing gums with WPC and PEC microcapsules were 10 min and in the commercial chewing gum was 7 min. In chewing gum with WPC microcapsules the increase and decrease of intensity were more pronounced than the others chewing gums analyzed. Also, this gum registered a similar texture to commercial chewing gum.
Keywords: Microencapsulation, wall material, chewing gum, flavor release,
I. INTRODUCCIÓN
La confitería es un rama importante en la industria alimentaria, en donde numerosas empresas fabrican una gran variedad de productos tales como gomas de mascar, caramelos, chocolates, entre otros. Dentro de esta variedad uno de los productos más consumidos en el mundo, aparte del chocolate, es el chicle o goma de mascar. Se ha definido como goma de mascar, al producto elaborado a base de gomas naturales o sintéticas, adicionado de otros ingredientes y aditivos para alimentos. Este producto alimenticio comúnmente es utilizado como refrescante en la boca evitando el mal aliento. Sin embargo, también es utilizado para liberar tensión nerviosa y calmar la ansiedad; facilita la digestión o simplemente se consume por gusto y diversión.
Para el periodo comprendido entre los años 2001 - 2006 el INEGI estimó que la inversión extranjera directa en México fue de alrededor de 40,000 millones de dólares, provocando que la mayoría de los productos que se comercializan en nuestro país sean de origen extranjero.
En la actualidad, las empresas extranjeras producen gomas de mascar que sirven como vehículo de ingredientes funcionales, suplementos nutricionales, farmacéuticos y para la higiene dental. Desafortunadamente, las empresas chicleras mexicanas se han quedado estancadas en la innovación de dicho producto, y además, presentan la problemática de cómo prolongar el tiempo de duración del sabor en sus gomas de mascar.
masticación por un periodo prolongado de tiempo, además de liberar progresivamente los componentes de sabor. Una alternativa que permite la liberación controlada de los compuestos de interés, es la microencapsulación, que a su vez, protege a tales compuestos de factores externos que pueden provocar su deterioro.
II. MARCO TEORICO
2.1 El sabor en los alimentos
El sabor, color y textura son atributos muy importantes en los alimentos, no es necesario justificar cual es más importante que otro, éstos son considerados de igual importancia. La falta de cualquiera de ellos, un balance o combinación inadecuado no satisfacerá las necesidades del consumidor (Chang, 1989).
El sabor ha sido definido como “Una sustancia o combinación de varias sustancias cuyas características son percibidas en la boca, principalmente por el sentido del gusto y olfato, pero también por los receptores generales del dolor y tacto presentes en la boca, examinadas e interpretadas por el cerebro" (Hall, 1968). En simples términos el sabor es una mezcla de sensaciones del sentido del gusto y el olfato provocadas o emitidas por una sustancia en la boca.
El sabor es determinado por tres componentes, el primero de ellos es el sentido del gusto, éste describe las sensaciones percibidas por las papilas gustativas localizadas principalmente en la lengua y en la parte de atrás de la cavidad oral, incluye las sensaciones de lo dulce, salado, agrio y amargo. El segundo componente es el sentido del olfato, éste esta formado por rastros o huellas de miles de componentes volátiles de variaciones ilimitadas de intensidad y cantidad, las cuales son detectadas por células especializadas del epitelio olfativo de la cavidad nasal. Y por último el tercer componente es el sentido trigeminal en el cual irritantes químicos como amoniaco, capsaicína, mentol, entre otros, estimulan las terminales del nervio trigémino, provocando sensaciones como refrescante, picante, astringente, pungente, etc., en la mucosa de los ojos, nariz y boca (Chang, 1989). La mayoría de los sabores
utilizados en los productos alimenticios están formados por decenas o cientos de compuestos orgánicos volátiles y aromáticos (Porzio, 2004). El sabor es la combinación de varios componentes a diferentes concentraciones (Chee-Teck, 1995).
2.2 Aceites esenciales
Los aceites esenciales son también llamados aceites etéreos, aceites volátiles y esencias, son mezclas de un número variable de sustancias orgánicas aromáticas. Pueden definirse como “cuerpos odoríferos de naturaleza oleosa, obtenidos casi exclusivamente de fuentes vegetales tales como: semillas, hojas, tallos, flores, frutos, maderas, cortezas, musgos y raíces de plantas. Son generalmente líquidos" (Rodríguez, 1987).
2.2.1 Composición química
Reineccius (1989), establece que los compuestos presentes en los aceites esenciales pueden clasificarse como:
1. Terpenos.
2. Derivados oxigenados de los terpenos.
3. Compuestos aromáticos con estructura bencénica.
4. Compuestos que contienen heteroátomos (nitrógeno o azufre).
Tales componentes son sintetizados por la planta durante su desarrollo normal, la proporción existente en los aceites esenciales dependerá de la especie de la planta y de los factores ambientales como: clima, condiciones de soleado, tiempo de cosecha y manejo postcosecha antes de la destilación. Por lo tanto, la composición química de un aceite esencial generalmente es característica para cada especie de planta.
2.2.2 Aceite esencial de Menta
El aceite esencial de menta, es una sustancia volátil obtenida por destilación con arrastre de vapor de las partes aéreas frescas de la planta en floración de Mentha
piperita L. (familia de las Labiadas), rectificado por destilación y no desmentolizado, ni parcial, ni totalmente. Es un líquido incoloro, con fuerte olor a menta y con sabor picante seguido por una sensación refrescante al aspirarlo.
Los componentes mayoritarios presentes en el aceite esencial de menta son el mentol (55%), mentona (20-32%), 1,8-cineol (6-14%), ¡somentona (3-10%), acetato de metilo (3-5%), neomentol (2.5-3.5%), mentofurano (2-9%), limoneno (1-5%). Otros constituyentes encontrados en menor proporción son el felandreno, a- y (3-píreno, pulgona, hidrato de trans-sabineno, acetaldehído, ácido acético, ácido valérico, triterpenos, isovalerianaldehído, cariofileno, etil-n-amilcardibinol o ¡sovalerianato de metilo, flavonoides y taninos (Orav etal., 2004; Youngken, 1951).
El mentol, principal componente del aceite esencial de menta, posee efecto antimicrobiano, insecticida, carminativo, espasmódico (alivia los dolores musculares e intestinales), y además tiene efectos refrescantes sobre la piel. (Orav et al., 2004). Este compuesto se oxida fácilmente, por ello es importante que sea protegido de la luz, calor y aire, es decir, todo aquello que pueda acelerar su velocidad de oxidación. Lo anterior puede lograrse teniendo un buen almacenamiento y utilizando la encapsulación, esta última además de proteger a las esencias de reacciones degradativas, permite la conversión de líquido a sólido aumentando la manejabilidad del producto y además brinda la posibilidad de liberación de los materiales a encapsular bajo condiciones y tiempos específicos (Reíneccius, 2004).
2.3 Goma de mascar
La goma de mascar o también conocido como chicle, es un sistema de dos fases, una ¡nsoluble en agua que a su vez está constituida por la goma base viscosa elástica y la otra soluble en agua, la cual está compuesta por azúcares y/o polialcoholes, edulcorantes intensivos, colorantes, saborizantes y otros ingredientes que contribuyen a su consistencia (Roos, 2003).
2.3.1 Proceso de fabricación de goma de mascar
La goma base en estado sólido sufre diversos cambios durante la elaboración de la goma de mascar esto con el fin de obtener una textura gomosa agradable, el proceso de elaboración de dicho producto se divide en las siguientes etapas: fundido de la goma base, mezclado o incorporación de los demás aditivos, laminación, recubrimiento con jarabe de azúcar, acondicionamiento y empacado, para finalmente distribuirlo. A grandes rasgos, en la Figura 1 se representa el proceso de fabricación de la goma de mascar.
2.3.1.1 Fundido
En estado sólido, la goma base o polímero sintético es fundido en un mezclador de fondo enchaquetado por donde circula agua caliente, es importante alcanzar la temperatura de fusión de la base para obtener un fluido con características viscoelásticas. Esta masa debe de mantenerse alrededor de su punto de ablandamiento o flexión, temperatura en la cual el polímero se conserva en estado gomoso, pues es una característica necesaria para poder mezclarla con los demás ingredientes que formarán la goma de mascar.
2.3.1.2 Mezclado
En esta etapa, a la base fundida se le incorporan los demás aditivos como son azúcar, glucosa, saborizantes, entre otros. El mezclado de los ingredientes debe seguir ciertas condiciones de tiempo y temperatura para obtener una mezcla homogénea denominada cocido o goma. De igual forma que en el fundido, la base debe mantenerse alrededor de su punto de ablandamiento o flexión (entre la temperatura de transición vitrea y de fusión) para garantizar un buen mezclado con los demás aditivos.
2.3.1.3 Laminado
La función del laminado es dar forma a la goma bajo las siguientes características: largo de la lámina, espesor y ancho de los centros, esto depende del tipo de presentación del producto. Para lograr este laminado se utiliza un túnel de enfriamiento, dos extrusores colocados en la entrada y salida del túnel respectivamente y un equipo de laminado y marcado.
En el túnel de enfriamiento se disminuye la temperatura de la goma de mascar a fin de facilitar el marcado, controlar el peso y dimensiones del producto. Por otra parte, el extrusor tiene la función de dar forma y textura a la goma. Después de que la goma ha sido extruida, es bañada con una mezcla de almidón y azúcar, a continuación se aplana a cierto espesor y se marcan las pastillas para que finalmente sean cortadas.
2.3.1.4 Acondicionamiento del producto
Con el propósito de obtener la textura correcta de la goma de mascar se realiza el acondicionamiento del producto, ya sea en un cuarto frío o a temperatura .ambiente. La dureza es una de las propiedades físicas que se analizan en esta etapa del proceso. En los compuestos elastoméricos, dicho parámetro refleja propiedades como durabilidad, uniformidad, tensión, fuerza y resistencia a la abrasión. Motivo por el cual la dureza es un parámetro importante para determinar si el laminado está listo para ser recubierto, ya que durante este proceso el laminado es sometido a condiciones drásticas de humedad y temperatura. Si no se realiza un buen acondicionamiento el parámetro de dureza se ve afectado reflejándose en la obtención de pastillas deformes y pegajosas, así como, mala fijación del jarabe, entre otras.
2.3.2 Función de los diferentes aditivos en la goma de mascar
2.3.2.1 Goma base
La goma base se define como la sustancia o mezcla de sustancias, de origen natural o sintético, coaguladas o concentradas, adicionadas de un ablandador o plastificante, antioxidante y en su caso, de un controlador de la polimerización. Este aditivo es considerado como fundamental para la elaboración de la goma de mascar.
Las bases se dividen en dos grandes grupos, masticables o chewing e
hinchadles o bubble. La diferencia radica en la capacidad de hacer globos, debido a que las gomas bases hinchables contienen mayores niveles de caucho o polímeros y/o polímeros con un peso molecular más elevado. Esta proporción de polímeros produce mayor elasticidad en el proceso de producción de chicles hinchables lo que da la propiedad de hacer globos o bombas.
2.3.2.2 Jarabe de glucosa
El jarabe de glucosa resulta de la hidrólisis parcial del almidón, que da como resultado una mezcla de carbohidratos en solución, el jarabe empleado para la fabricación de gomas de mascar es incoloro, inodoro y con sabor dulce específico (30 a 60% del dulzor de la sacarosa), brinda plasticidad y evita el crecimiento de cristales de azúcar que puedan causar textura áspera. Además, evita la resequedad y fragilidad del producto por medio de la retención de humedad.
2.3.2.3 Sorbitol
El sorbitol es un poliol o alcohol de azúcar que se obtiene a partir de la glucosa, se emplea como edulcorante en la fabricación de las gomas de mascar. Asimismo, este aditivo modifica la textura y propiedades de consistencia de la goma de mascar, específicamente, ayuda a ablandar la masticación y mantenerla asi durante un periodo largo de tiempo.
2.3.2.4 Lecitina
La goma de mascar incluye en su composición un emulsificante, el cual en su estructura molecular tiene propiedades lipofílicas e hidrofilicas. En particular, la lecitina de soya es un emulsificante natural que contiene fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina e inositol, generalmente se utiliza en la elaboración de chocolates, margarinas, pasteles, como humectante, dispersante, lubricante, modificador de la viscosidad, entre otros (Drake et al., 1996). En la actualidad, la lecitina de soya está siendo aplicada en la fabricación de gomas de mascar como agente estabilizante entre la fase ¡nsoluble y soluble en agua, que componen dicho producto.
2.3.2.5 Gl¡cerina
La glicerina también conocida como glicerol, es un líquido incoloro, inodoro y viscoso, que en su estructura contiene tres grupos hidroxilo, los cuales la hacen ser soluble en agua y asimismo, le confieren la naturaleza higroscópica. Es un alcohol de azúcar que en alimentos y bebidas, se maneja como humectante, solvente y como
sustituto de azúcar, aproximadamente es 60% tan dulce como sacarosa. En la elaboración de las gomas de mascar, este aditivo se maneja como humectante.
2.3.3 La goma de mascar como modelo para estudiar la liberación dei sabor
Debido a que la goma de mascar ofrece la posibilidad de masticación de un producto semisólido por un periodo prolongado de tiempo liberando progresivamente los compuestos de sabor, se considera con un buen elemento para estudiar la liberación del sabor. El perfil de la liberación dei sabor cambia tan pronto como la fase soluble en agua es disuelta y los mecanismos de liberación del sabor cambien de disolución del producto a extracción del producto.
2.3.3.1 Liberación de sabor en productos sólidos y semisólidos
Durante el consumo de alimentos sólidos y semisólidos, los componentes volátiles normalmente se liberan primero en la saliva, posteriormente pasan a la cavidad frontal de la boca y finalmente son transferidos a la nariz. Dos mecanismos diferentes se involucran en la liberación de componentes del sabor desde los alimentos sólidos a la saliva (Roos, 2003):
1. Disolución del producto. En donde todos los componentes son liberados a la misma velocidad y la liberación es completa (100%). No hay cambio en la intensidad del sabor con respecto al tiempo. La velocidad de liberación es función de la velocidad de disolución del producto.
2. Extracción del producto. Las características de este tipo de liberación, es que, los componentes del sabor son liberados a diferentes velocidades en base al coeficiente de partición producto - saliva. Por otra parte, la liberación desde el producto a la saliva es incompleta.
2.3.3.2 Factores que controlan la velocidad de liberación del sabor
volatilidad de los componentes aromáticos en la base del producto (factor termodinàmico) y el segundo factor, es la resistencia al transporte de masa del producto al aire (factor cinético).
La volatilidad de los compuestos del sabor es convenientemente expresada, como una proporción de su concentración en la fase aire y en la fase del producto, bajo condiciones de equilibrio:
P¡v =C a/Cr (Ec. 1)
Donde Pap es el coeficiente de partición aire - producto, C, y Cp son las concentraciones (gL'1) de los componentes del sabor en el aire y producto, respectivamente. El coeficiente de partición aire - producto es una función de la composición del producto y la temperatura, pero no es afectado por la textura y estructura del producto excepto en el caso de cristalización.
La fase vapor se encuentra en equilibrio con la fase producto, si no existe un transporte de masa significativo en la interfase aire - producto. El transporte efectivo de componente volátil del producto a la fase vapor sólo toma lugar si el equilibrio en las interfases es modificado. La velocidad con la que el equilibrio puede lograrse, es determinado por el coeficiente de transferencia de masa k, el cual es una medida de la velocidad a la cual los solutos se difunden a través de la interfase.
De acuerdo con la primera ley de Fick's, la velocidad de difusión unidireccional del producto al aire, es determinada por los gradientes de concentración en la capas límites Ó y Sa de cada una de las fases y por sus respectivos coeficientes de trasporte de masa kp y ka en el producto y aire, respectivamente. Por lo tanto, el flujo másíco J
para cada fase esta dado por:
J P = k,ÁCp - Cp) (Ec. 2)
Donde C y C1 son la concentración de los componentes aromáticos (gL‘1) en la fase volumen y la Interfase, respectivamente. Frecuentemente se asume que ACjf es mucho' menor que AC„y éste puede ser depreciado (Harrison et al., 1997), Transformando la Ec.2 en la siguiente forma:
= K
C „ ~ Cn
P 1
V 1 °P
(Ec. 4)
El gradiente de concentración AC , es determinado por la resistencia de transferencia de masa y la volatilidad de los compuestos aromáticos en el producto. El valor del coeficiente de transferencia de masa k es fuertemente Influenciado por los mecanismos de difusión. Dos tipos de mecanismos de difusión pueden aplicarse. Un tipo de mecanismo es la difusión estática o molecular, la cual es producto de movimientos aleatorios de las moléculas en estado fluido estancados. En gases y fases acuosas líquidas, las difusividades moleculares típicas se encuentran entre 10"s y 10'ü m2s"1, respectivamente. La velocidad de difusión molecular varía solo significativamente de acuerdo al tipo de sabor. El segundo mecanismo es la difusión convectiva, la cual transporta los elementos de un fluido de un lugar a otro, implicando con esto la disolución de solutos. La velocidad de difusión convectiva usuafmente es mucho más alta que la velocidad de difusión molecular y es independiente del tipo de sabor (Roos, 2003).
2.4 Microencapsulación
generalmente es un líquido, pero puede ser una partícula sólida o un gas y es llamado material activo o de centro. Por otra parte, el material que forma la cubierta o barrera es referido como material de pared o encapsulante (Risch,,1995).
Actualmente la tecnología de la encapsulación es desarrollada y aceptada por la industria farmacéutica, química, cosmética y alimentaria (Madene et a i, 2006). Los sabores son encapsulados por numerosas razones. Una de las más importantes es el retenerlos en el producto alimenticio durante el almacenamiento. Otras razones son el proteger el sabor de interacciones indeseables con el alimento, minimizar las interacciones sabor - sabor, protegerlos de la oxidación o reacciones inducidas por la luz. Otra razón que proporciona la encapsulación y que recientemente ha sido desarrollada es la liberación controlada del sabor (Reineccius, 1991). En la Figura 2, se muestra de manera general en qué consiste el proceso de microencapsulación de compuestos de sabor.
Figura 2. Esquema general del proceso de microencapsulación de sabores.
A nivel industrial, la microencapsulación y liberación controlada del sabor y fragancias han sido revolucionadas debido a su interés por mejorar la estabilidad del sabor y aroma, valor nutricional y apariencia de sus productos. En estas áreas, la conversión de líquidos a polvos los cuales facilitan el manejo es una de fas principales motivaciones para el uso de las microcápsulas (Ré, 1998).
2.4.1 Métodos de microencapsulación
Existen varias técnicas que pueden ser utilizadas para microencapsufar ingredientes alimenticios, los cuales se dividen en tres grupos. (Shahldí y Han, 1993):
■ Procesos físicos: secado por aspersión, extrusión, cocristafizacíón, recubrimiento en lecho fluidizado.
B Procesos fisicoquímicos: coacervación simple o compleja, atrapamiento de liposomas, separación de fase orgánica.
■ Procesos químicos: polimerización interfacial e inclusión molecular.
La elección del método depende de la sensibilidad del material d© centro, tamafto de la partícula deseada, propiedades físicas y químicas del material de pared y de centro, aplicación del material microencapsulado, mecanismo de liberación deseado y costo {Jackson y Lee, 1991). Los procesos más utilizados en la encapsulación de saborizantes para alimentos son el secado por aspersión y extrusión (Reinecclus,
1989).
2.4.1.1 Secado p o r aspersión
Ei secado por aspersión es el método más comúnmente utilizado en la industria de los alimentos, debido a que el costo de producción es bajo en relación a otros métodos de encapsulación, ei equipo utilizado es fácilmente disponible y además produce partículas de buena caíidad (Risch, 1995).
acuerdo con Teixeira et al. (2004), esta técnica provee una alta retención de compuestos aromáticos durante el secado.
El proceso involucra la dispersión de la sustancia a ser encapsulada en el material de pared, seguido por la atomización y asperjado de la mezcla dentro de la cámara de secado, en la cual circula aire seco y caliente, las microcápsulas resultantes son transportadas a un separador ciclónico para su recolección (Madene et al., 2006). Es importante evitar la pérdida de sabor durante el secado por aspersión, porque las aire a altas temperaturas son comúnmente utilizadas en el secado por aspersión. Generalmente, la retención del sabor en las microcápsulas es controlada variando las condiciones de secado y composiciones del material de pared (Desai y Park, 2005). Recientemente, Liu etal. (2001) adoptaron una nueva técnica donde utilizaron un sabor líquido emulsificante para el secado por aspersión, obteniendo cerca del 100% de retención del d-limoneno durante este proceso, independiente de la composición del líquido de alimentación.
El secado por aspersión es utilizado para ingredientes alimenticios sensibles al calor, esto debido a que el secado es muy rápido y el material de centro es calentado a temperaturas menores a 100°C. Sin embargo, la pérdida de compuestos a encapsular con bajos puntos de ebullición puede ocurrir (Jackson y Lee, 1991).
Algunos de los parámetros que ejercen influencia en la retención de volátiles durante el proceso de secado por aspersión, son (Reineccius, 1988):
- Propiedades de los compuestos volátiles (peso molecular, presión de vapor, concentración en la emulsión).
- Propiedades del material de pared (tipo, peso molecular).
- Propiedades de la emulsión (contenido de sólidos dísueltos, viscosidad, distribución del tamaño de la partícula).
- Condiciones del proceso de secado (tamaño de la partícula atomizada, temperaturas del aíre de entrada y salida, temperatura de alimentación del secador, velocidad del aire de secado, humedad del aire de entrada del secador).
- Morfología de la partícula seca (forma, tamaño promedio de la partícula, integridad, porosidad, volumen).
2.4.2 Materiales de Pared
El paso inicial en la encapsulación de ingredientes alimenticios es la selección adecuada de materiales de pared. Las sustancias encapsulantes son materiales formadores de películas que pueden ser seleccionados de una amplia variedad de polímeros naturales o sintéticos, la selección depende de las propiedades físicas y químicas del material a ser encapsulado, del proceso utilizado para la formación de las microcápsulas y de las características deseadas en las microcápsulas finales. Los materiales de pared deben ser insolubles y no reactivos con el material a encapsular (Bakan, 1973). Además, tales materiales son diseñados para proteger el material encapsulado de factores que pueden producir su deterioro (Beristain et al., 1999). Algunos tipos de materiales de pared se presentan en el Cuadro 1.
Cuadro 1. Materiales de pared para la encapsulación de Ingredientes alimenticios (Shahidi y Han, 1993).
Carbohidratos Almidones, maltodextrinas, sucrosa, ciclodextrinas, almidones de maíz, dextranos y pectina.
Celulosa Carboximetilcelulosa, metilcelulosa, etilcelulosa, nitrocelulosa, acetilcelulosa.
Gomas Goma arábiga, agar, alginato de sodio.
Lípidos Ceras, parafinas, cera de abeja, ácido triestearico, digricéridos, monoglicéridos, aceites y grasas.
Proteínas Gluten, caseína, gelatina, albúmina, hemogloglobina, pépticos y proteínas de suero.
Según Shahidi y Han (1993), los materiales de pared ideales deben de contar con las siguientes propiedades:
2. Habilidad de dispersar o emulsificar el material activo, obteniendo una emulsión estable.
3. No reaccionar con el material a ser encapsulado durante el proceso y almacenamiento prolongado.
4. Capacidad para sellar y sostener el material activo dentro de la estructura durante el procesamiento y almacenamiento.
5. Capacidad de liberar el solvente u otros materiales usados durante el proceso de encapsulación.
6. Proveer máxima protección al material activo contra condiciones ambientales (calor, luz, humedad, oxígeno).
7. Solubilidad con solventes aceptados por la industria alimenticia, como por ejemplo: agua o etanol.
8. Debe ser económico y de grado alimenticio.
En el caso de la microencapsulación por secado por aspersión, la selección adecuada del agente encapsulante es muy importante, ya que éste influye en la estabilidad de la emulsión antes del secado, en la habilidad para fluir y en la vida de anaquel del microencapsulado. Por lo tanto, los materiales de pared deben ser seleccionados si cumplen con las siguientes características: solubilidad alta, emulsificación efectiva, capacidad de formación de película, propiedades de secado eficientes y baja viscosidad a altas concentraciones (Ré, 1998).
La preparación de materiales de secado por aspersión consiste en hidratar el material de pared. El ingrediente a ser encapsulado es agregado al material pared y homogenizado o mezclado fuertemente, para crear pequeñas gotas de ingrediente dentro de la solución del material de pared. La razón típica o proporción entre el material de pared y el material a encapsular es 4:1, sin embargo en algunas ocasiones pueden ser utilizadas cantidades altas de sabor. La creación de una fina emulsión incrementa la retención del sabor (Risch y Reinecccius, 1988).
2.4.2.1 Concentrado de proteína de suero
Proteínas de la leche (proteínas del suero y caseínas) tienen excelente valor nutricíonal y poseen numerosas propiedades funcionales importantes en la formación de películas comestibles, tales como solubilidad en agua y habilidad de actuar como emulsificador (McHugh et ai , 1994). En el mercado internacional, las proteínas de suero están disponibles como aislado de proteína de suero (95-96% proteína) o concentrado de proteína de suero (WPC-50, WPC-70) en polvo (Madene et ai , 2006).
El concentrado de proteínas de suero (CPS) es la proteína obtenida de la leche coagulada en el procesamiento del queso. Típicamente el concentrado de proteína de suero contiene (3-lactoglobulina, a-lactoglobulina, inmunoglobulinas, residuos de grasa de leche, lactosa, minerales y agua. En este tipo de productos el contenido de proteínas varía de 30 - 80% (Jiménez, 2006).
B-Lactoglobulinas es la proteína de suero más importante y posee interesantes propiedades emulsíficantes y espumantes, es ampliamente utilizada en la industria alimenticia (Jouenne y Crouzet, 2000).
2.4.2.2 Pectina
De acuerdo al grado de esterificacìón (GE), las pectinas forman geles en un medio ácido y alta concentración de azúcar (pectinas de alto GE -mayor a 50 %-), o por interacción con cationes divalentes, particularmente Ca2+ (pectina de bajo GE -menor a 50 %-). La capacidad de formación de película y gelificación de la pectina dependerá del grado de esterificacìón de los ácidos galacturónicos y su peso molecular (Liu et al.,
2006).
El grupo ácido puede estar libre (o existir como una sal simple con sodio, potasio) o naturalmente esterificado con metanol. Sin embargo, las pectlnas son derivados del rompimiento de protopectinas más complejas, las cuales están presentes en los tejidos de las plantas. Las pectinas son utilizadas ampliamente en la industria de alimentos como agentes hidrocoloides (gomas) gelificantes.
2.4.2.3 Maltodextrina
La maltodextrina resulta de la hidrólisis parcial del almidón de maíz, la PDA (Food and Drug Administraron) define a la maltodextrina como un pollsacórido nutritivo no dulce que consiste en unidades de D-glucosa unidas por enlaces a (1-4) y que cuenta con un equivalente de dextrosa (ED) menor a 20. Si el (ED) es igual o excede a 20, son llamados sólidos de jarabe de maíz. El equivalente de dextrosa es una medida del grado de hidrólisis del almidón (Kenyon, 1995).
Las propiedades funcionales de las maltodextrinas varían de acuerdo al grado de conversión (ED), al aumentar los equivalentes de dextrosa, algunas propiedades se incrementan como oscurecimiento, propiedades higroscópicas, plasticidad, dulzura, solubilidad y presión osmótica. En cambio conforme los ED disminuyen algunas características como el peso molecular, viscosidad, cohesívidad disminuyen. Madene
et al. (2006) cita que, las maltodextrinas con un ED de 10 presentan una mejor retención de sabor y que a medida que el ED incrementa (ED 15, ED 20, ED 25 Y ED 36.5) la retención del sabor disminuye. Esto posiblemente se deba al balance de las longitudes de cadenas poliméricas que ayudan a la captura de volátiles en las superficies de las gotas secas.
2.4.3 Emulsiones
En el proceso de encapsulación, se tiene como primer paso la emulsificación del material a encapsular con el material de pared. La emulsión, se puede definir como una operación en la que se mezclan íntimamente dos líquidos normalmente inmiscibles; uno de ellos (la fase discontinua, dispersa o interna) se dispersa, en forma de pequeñas gotas o glóbulos, en el otro (fase continua, dispersante o externa) (Brennan et al.,
1998).
Para mejorar las propiedades de la emulsión algunas proteínas, polisacáridos, fosfolípidos son empleados como emulgentes, ya que reducen la tensión interfacial entre los líquidos a emulsionar, protegen la emulsión formada evitando la coalescencia de las gotas de la fase interna y además facilitan la disrupción de las gotas de la emulsión durante la homogenización, reduciendo el tamaño de la partícula de la emulsión (McCIements, 2007).
Generalmente, término “estabilidad de la emulsión" hace referencia a la capacidad que presenta la emulsión a resistir al cambio en sus propiedades a través del tiempo. Una emulsión puede ser inestable debido a diferentes tipos de procesos físicos y químicos. La inestabilidad física resulta de la alteración en la distribución espacial u organización estructural de las moléculas, algunos ejemplos de esto es el cremado y sedimentación (separación por gravedad), floculación, coalescencia, coalescencia parcial, maduración de Ostwald e inversión de fases (Figura 3). Mientras que, la oxidación e hidrólisis son ejemplos comunes de inestabilidad química (McCIements, 1999). La estabilidad de la emulsión es comúnmente medida en términos de cantidad de aceite separado de una emulsión durante cierto periodo de tiempo (Beristain, 1994).
Figura 3. Esquema de los mecanismos de inestabilidad física que ocurren comúnmente en emulsiones alimenticias.
Muchas de las propiedades más importantes en los productos alimenticios a base de emulsiones (vida de anaquel, apariencia, textura y sabor) son determinadas por el tamaño de las gotas que contienen. Si todas las gotas en una emulsión son del mismo tamaño, la emulsión es referida como monodispersa, pero si existe un rango de tamaño, la emulsión es refererida como polidispersa en cuyo caso se utiliza el concepto de distribución de tamaño de partícula (McCIements, 1999).
La distribución del tamaño de la partícula influencia de manera directa las características de las microcápsulas. Risch y Reinneccius (1988) estudiaron el efecto del tamaño de partícula de la emulsión, sobre la retención y vida de anaquel de microcápsulas obtenidas por secado por aspersión. Observando, que a menor tamaño de partícula en la emulsión se obtiene mayor porcentaje de retención de aceite de naranja en el microencapsulado. Resultados similares sugieren que la retención de volátiles durante la microencapsulación puede mejorarse al reducirse el tamaño de partícula en la emulsión, ya que se aumenta la estabilidad y se previene la coalescencia de las gotas durante el proceso de secado (Soottitantawat et al., 2003).
Un incremento en el contenido de sólidos de la emulsión, reduce la cantidad de volátiles retenidos en la superficie de las partículas y a su vez, aumenta la viscosidad de
la emulsión, lo que evita el movimiento de los componentes en el interior en las gotas y además da como resultado la formación rápida de la corteza de la cápsula (Rosenberg
et al., 1990). Por otra parte, Ré (1998) menciona que la viscosidad puede llevarse hasta un punto óptimo mejorando la retención de volátiles.
2.4.4 Propiedades de las microcápsulas
En base a la estructura de las microcápsulas, se puede tener un diseño conocido como encapsulación matriz, la cual consiste en una esfera rodeada por una pared o membrana de espesor uniforme. En este diseño, el material de centro se encuentra inmerso a diferentes profundidades dentro de la microcápsula. Este tipo de estructura se denomina “estructura de partícula simple". También se pueden diseñar microcápsulas que tengan varios núcleos embebidos en una misma matriz del material pared, a este tipo de estructura se le denomina “estructura agregada".
Otro tipo de diseño en las microcápsulas es la estructura multipared, ©n la cual diferentes capas de paredes concéntricas, de igual o diferente composición, se colocan alrededor del núcleo, con la finalidad de lograr diversas utilidades relacionadas a la manufactura de las microcápsulas, almacenamiento posterior y liberación controlada (Shahidi y Han, 1993).
Las microcápsulas producto del secado por aspersión son del tipo matriz, es decir el núcleo existe como micropartículas o microgotas distribuidas dentro de la cápsula sólida seca. Por otra parte, de acuerdo al tamaño de la partícula, el encapsulado se clasifica como: Macro (> 5000pm), Micro (0.2 - 5000pm) y Nano (<0.2pm) (King, 1995).
2.4.4.1 Mecanismos de liberación
componente activo dependerá del tipo y geometría de la partícula, así como, del material de pared utilizado para la formación de la microcápsula (Whoríon, 1995).
Los mecanismos de liberación propuestos para microcápsulas son:
A. Fracturación. El recubrimiento es fracturado o roto debido a fuerzas externas (presión, fuerzas extrasónicas) ó por fuerzas internas (microcápsulas que poseen permeabilidad selectiva).
Las cápsulas hechas de grasas o ceras endurecidas son insolubles en agua y para liberar su contenido es necesario fracturar mecánicamente ó incrementar la temperatura al punto de ebullición de la grasa. La masticación es el medio mecánico comúnmente utilizado para la liberación (Shahidi y Han, 1993).
B. Disolución. La pared de la microcápsula es destruida por disolución con un
solvente apropiado o por medios térmicos. Las paredes solubles en agua son disueltas fácilmente por un incremento de humedad en el sistema. Las paredes insolubles en agua son desintegradas con un solvente apropiado. La liberación térmica es comúnmente utilizada para cápsulas que están compuestas de grasas (Shahidi y Han,
1993).
C. Difusión. La mayoría de las microcápsulas tienen paredes delgadas que
pueden funcionar como membranas semipermeables. Debido a que las microcápsulas son muy pequeñas, éstas poseen un área superficial grande por unidad de peso. Por lo tanto la liberación controlada es frecuentemente acompañada de un proceso de difusión controlada.
D. Biodegradación. La liberación desde microcápsulas puede ser acompañada
por procesos de biodegradación, esto es, si el recubrimiento se presta para tales mecanismos de degradación. Los recubrimientos de naturaleza lipídica pueden ser degradados por la acción de lipasas. La exploración de estos mecanismos para la liberación controlada es de gran importancia (Yozawa et al., 1974).
La disolución con solventes y difusión, son los mecanismos de liberación comúnmente asociados con las microcápsulas obtenidas a través del secado por aspersión. La disolución con solventes esta basada en la solubilización de la pared de la cápsula, seguido por la subsecuente liberación del material activo. La velocidad de liberación puede ser regulada controlándose la velocidad de solubilidad del agua, efectos del pH o cambios en las fuerzas iónicas del medio (Baker, 1986).
La liberación por difusión depende de la posibles interacciones entre el material de centro y de pared, así como, de la velocidad con la cual el material activo atraviesa la pared de la microcápsula para llegar al exterior de ésta. La estructura química, espesor, tamaño del poro, e integridad superficial de la pared de la microcápsula juegan un papel importante en la velocidad de difusión del material activo. Otro factor que tiene suma importancia en la difusión es el estado físico del material de pared. Matrices con estructuras en estado cristalino son consideradas menos impermeables a la difusión mientras que las matrices en estado gomoso son más susceptibles a la difusión de solutos (Ré, 1998).
2.4.4.2 Velocidad de liberación
Una propiedad importante que presentan las microcápsulas, es que la velocidad con la cual liberan el material activo puede ser controlada. Tal característica representa oportunidades para mejorar y desarrollar productos alimenticios.
Los factores que afectan la velocidad de liberación de los materiales de centro son (Bakan, 1973):
■ Propiedades del material encapsulante: Densidad, cristalinídad, orientación,
solubilidad, nivel plastificante, pre-tratamientos.
■ Propiedades de las cápsulas: Tamaño, espesor de la pared, configuración,
conformación, post-tratamientos.
■ Parámetros experimentales: Temperatura, pH, humedad, solvente, acción
Rosenberg et al. (1990) observaron que la liberación del sabor encapsulado durante almacenamiento incrementa con un aumento en la humedad relativa. Ellos sugieren que el agua absorbida a humedades relativas altas destruye la estructura de la cápsula. Por otra parte, Baranauskiené et al. (2007) relacionaron la velocidad de liberación del sabor con la temperatura de transición vitrea y la temperatura de colapso de los materiales de pared.
Algunas ventajas que brinda la liberación controlada de componentes activos en los alimentos son (Reineccius, 1995):
- Permite una liberación lenta de los volátiles en las bebidas en polvo, que provee un aroma agradable al consumidor cuando el producto es abierto.
- Mantiene el aroma de frutas rellenas, pieles y productos de confitería durante el almacenamiento.
- Protege el sabor de los alimentos durante el horneado para que estos sean liberados al momento de su consumo.
- Liberación prolongada y lenta de sabores volátiles, ácidos y endulzantes de alta intensidad en gomas de mascar.
- Separación de componentes reactivos e incompatibles.
ili. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Actualmente las industrias mexicanas dedicadas a la elaboración de gomas de mascar presentan la problemática de cómo prolongar la liberación del sabor en sus productos, es decir, como hacer que el sabor en la goma de mascar dure más tiempo a la hora de su consumo.
Una forma de conservar y agregar los sabores a sus productos es a través de la microencapsulación, la cual además de proteger los materiales de interés de factores externos, brinda la posibilidad de liberar estos componentes a velocidades controladas.
ÍV. OBJETIVOS E HIPÓTESIS
4.1 Objetivo general
Estudiar diferentes materiales de pared para ia obtención ó® microcápsulas de aceite esencial de menta y evaluar su influencia m la liberación del sabor.
4.2 Objetivos particulares
• Evaluar y seleccionar los materiales de pared (GPSf maltodextrina y pectina) mediante la determinación de la energía de activación y el estudio de las emulsiones.
• Obtener microcápsulas de aceite esencial de menta utilizando diferentes materiales de pared bajo la técnica de secado por aspersión.
• Analizar las propiedades fisicoquímicas de las microcápsulas.
• Elaborar gomas de mascar empleando las diferentes microcápsulas de aceite esencial de menta, así como, estudiar su textura.
• Determinar el efecto de los materiales de pared sobre la liberación aceite esencial de menta en las gomas de mascar, mediante la evaluación sensorial tiempo-intensidad.
4.3 Hipótesis
V. MATERIAL Y MÉTODOS
5.1 Materia prima
Ei aceite esencial de menta utilizado como material a encapsular fue donado por Aromáticos Victoria S.A. de C.V. Los materiales de pared: pectina cítrica (86% metoxilo), concentrado de proteína de suero (80% proteína) y maltodextrina (DE-10), así como los aditivos manejados para la elaboración de la goma de mascar: goma base, sorbitol, glucosa, glicerina y lecitina de soya, fueron de grado alimenticio.
5.2 Metodología
En la Figura 4, se muestra el diagrama de la metodología general que se empleó para llevar a cabo el presente estudio.
E ta p a 1.
A n á lis is d e lo s m a te r ia le s d e p a re d
/ ' ...“ .. ' "■ ...“ ‘ s.
■ E n e rg ía de a ctiva ció n (E a )
E ta p a 2.
P r e p a r a c ió n y e s tu d io d e la s e m u ls io n e s
• T a m a ñ o de p a rtícu la • E sta b ilid a d de la e m u lsió n
v_______ ______________________ /
E ta p a 3.
M ic r o e n c a p s u la c ió n d e l a c e ite e s e n c ia l
P ro p ie d a d e s fís ic a s del
m íc ro e n ca p su la d o : a c tivid a d de agua, % c o m p re s ib ilid a d , á n g u lo de
re p o so , d e n sid a d a g ra n e l y
co m p a cta .
R e n d im ie n to y e fic ie n c ia de la m icro e n c a p s u la c ió n
E ta p a 4.
E la b o r a c ió n d e la g o m a d e m a s c a r c o n m ic r o c á p s u la s
• T e xtu ra (D u re za y a d h e s iv id a d )
E ta p a 5.
E v a lu a c ió n d e lib e r a c ió n d e l s a b o r e n g o m a d e m a s c a r
• C u rva s T ie m p o -In te n s id a d
5.2.1 Análisis de los materiales de pared
Como materiales de pared se empleó concentrado de proteína de suero (CPS), maltodextrina (MD) y pectina (PEC), con el objetivo de averiguar cual material es el mejor agente encapsulante, se realizó la determinación de sus correspondientes energías de activación.
5.2.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas de secado
La energía de activación (Ea) de cada uno de los materiales de pared se calculó a partir de curvas de secado elaboradas a tres diferentes temperaturas 40, 60 y 80 °C, utilizando soluciones al 30% de sólidos totales. Para esto, 2.5 g de solución de material de pared se colocaron dentro de una balanza termo-analítica, marca OHAUS modelo MB200, registrándose la variación del peso respecto al tiempo hasta alcanzar el equilibrio. Dicha prueba se hizo por triplicado.
Un parámetro necesario en el cálculo de la energia de activación es la dlfusívidad aparente promedio, ésta se obtuvo a partir de la siguiente ecuación:
^ <Ec. 5}
Donde, es la difusividad aparente promedio en (m2/s), m es la pendiente de la recta obtenida del gráfico In M vs t, en la zona de contenido de humedades bajas, L espesor en (m) de la película de material de pared utilizada.
La relación de humedad a los diferentes tiempos se obtuvo al aplicar la siguiente ecuación:
M = (Ec. 6)
X o - X e V '
M es la relación de humedad (adimensional), X es el contenido de humedad [kg H20/kg s.s.] al tiempo t, Xo y Xe son el contenido de humedad inicial y de equilibrio [kg H20/kg s.s.], respectivamente.
Dap = D0e [rt] (Ec. 7) Donde, D0 es el factor Arrhenius en (m2/s), Ea en (kJ/mol), R es la constante universal de los gases (8.314x10'3 kJ/mol K), y T es la temperatura absoluta (K).
5.2.2 Elaboración y estudio de las emulsiones
5.2.2.1 Obtención de las emulsiones
Para las soluciones a base de concentrado de proteína de suero y maltodextrina el contenido de sólidos manejado fue del 30% (p/p), sin embargo, en el caso de la pectina la concentración utilizada fue de 5% (p/p), esto debido a que a mayor proporción de sólidos se generaban soluciones de viscosidad alta. Dichas soluciones, preparadas con agua destilada, se dejaban reposar durante toda la noche a temperatura ambiente con la finalidad de garantizar la completa saturación de las moléculas. El aceite esencial de menta fue añadido a razón de 25% (p/p) respecto material de pared solubilizado. Finalmente, para obtener las emulsiones se mezcló con ayuda de un homogenizador de alta velocidad (Colé Parmer Instrument Co., Chicago IL USA) a 5000 rpm durante 20 min.
5.2.2.2 Distribución de tamaño de partícula
La distribución del tamaño de partícula de las emulsiones se evaluó mediante un analizador de tamaño de partícula con difracción láser (COULTER® LS 230), empleando agua destilada como dispersante y el valor estándar del índice de refracción establecido fue de 1.7 a 0.2¡. El diámetro de volumen promedio fue reportado como el tamaño de la emulsión. Cada muestra fue analizada por triplicado y los datos se presentaron como promedios (Soottitantawat et al., 2003).
5.2.2.3 Estabilidad de la emulsión
Esta prueba subjetiva consistió en colocar 10 mL de emulsión en una probeta graduada y almacenarla en una estufa a 45 °C durante 16 hr. Al terminar el almacenamiento se examinó visualmente si había separación de fases y en caso de presentarse se medía el volumen de separación. Esta determinación se llevó a cabo por triplicado (Beristain et al., 1999).
5.2.3 Microencapsuíación del aceite esencial de menta
Una vez preparadas las emulsiones, éstas se hicieron pasar a través de un secador por aspersión modelo 190 (Buchi-Laboratorios-Tecknick A.G., Flawil, Switzerland) bajo las siguientes condiciones de operación: temperatura de entrada del aire de 200 ± 5 °C y temperatura de salida del aire de 110 ± 5 °C. El polvo seco resultante se colectó y se almacenó en contenedores herméticos a 4 °C para su posterior análisis (Hidefumi etai., 2007).
5.2.3.1 Contenido de humedad
Esta determinación se llevó a cabo aplicando el método de secado en estufa de vado de la AOAC (1995). En donde, una cantidad conocida de muestra se colocó dentro de una estufa de vacío, marca Shel Lab, a 70 °C durante 24 hr. El contenido de humedad se obtuvo por la diferencia de peso inicial y final después del secado, para ello se utilizó una balanza analítica marca OHAUS.
5.2.4 Eficiencia de la microencapsuíación (EM)
Uno de los parámetros importantes en la microencapsuíación es su eficiencia. Por definición, es la cantidad de material de centro encapsulado en el Interior de las partículas de polvo y puede determinarse aplicándose la siguiente ecuación:
E M = (Aceite total - Aceite superficial)
Aceite total
x 1 0 0 (Ec.8)
El aceite total incluye el contenido de aceite superficial e interno en el polvo, mientras que, el aceite superficial es relacionado con el aceite no encapsulado en la superficie de las partículas (Jafari et al., 2007).
La eficiencia de la microencapsuíación es definida como la proporción de aceite no disponible para ser extraído con solvente y consecuentemente está menos expuesto al ambiente.
5.2.4.1 Aceite total
destilada en un matraz balón de 250 mi, tras acoplar dicho matraz al dispositivo de hidrodestilación, la solución se llevó lentamente a ebullición dejándose destilar durante 4 hr. El volumen de aceite, leído directamente del brazo colector, se convirtió en peso multiplicándolo por su densidad (Beristain et al., 1996).
5.2.4.2 Aceite superficial
La determinación del aceite superficial en el microencapsulado se llevó a cabo en dos etapas, la primera consistió en colocar 10 g de microcápsulas con 20 mi de éter de petróleo en agitación lenta durante 5 min, después se centrifugó a 3800 rpm durante 10 min, con la finalidad de separar las fases y recolectar el sedimento. En la segunda etapa, el microencapsulado previamente lavado (sedimento de la etapa 1) se hidrodestiló de la misma forma como se mencionó en el cálculo del aceite total, Finalmente, la diferencia en volumen se atribuyó al aceite superficial presente en el microencapsulado.
5.2.4.3 Densidad del aceite esencial
La densidad relativa del aceite esencial de menta se determinó utilizando un picnòmetro de 50 mi, para esta prueba se obtuvo la masa del picnòmetro vacio, lleno de agua y lleno de aceite esencial, para las dos últimas mediciones el picnòmetro se colocó en un baño maria a una temperatura de 25 ± 0.05 °C, esto con el propósito de manejar los dos fluidos a la misma temperatura. Las pesadas se realizaron en una balanza analítica, marca OHAUS.
La densidad relativa d (25/25) del aceite esencial se calculó aplicando la siguiente ecuación:
d (25125) = m 1 ~ m' (Ec. 9)
m 2 - m ,
Donde: m } es la masa del picnòmetro vacío; m 2 la masa del picnòmetro lleno de agua a 25 °C; la masa del picnòmetro lleno de la muestra a analizar a 25 °C (Matissek et al., 1998). Esta prueba se realizó por triplicado.
5.2.5 Rendimiento de microencapsulación
Debido a que durante ei proceso de microencapsulación de componentes volátiles se originan perdidas de éstos, se ha propuesto el concepto de “retención" que representa la cantidad del material de centro (expresada en porcentaje) remanente en el polvo.
Zilberboim (1986) define a la retención o rendimiento de microencapsulación como el cociente del material encapsulado entre el material adicionado a la emulsión (Ec. 8).
Aceite en las microcápsu las (g/100í> sólido) / e . A,
R = ■ (cG.I U)
Aceite en la emulsión (g/lOOg sólido)
5.2.6 Análisis de las propiedades físicas del microencapsulado
5.2.6.1 Actividad de agua
Para este análisis se utilizó un higrómetro Aqualab serie 3, en el cual sa depositó una cantidad adecuada de muestra y se anotaron las lecturas correspondientes a 25 °C. Las mediciones se realizaron por triplicado.
5.2.6.2 Densidad a granel
Esta técnica consistió en colocar 2 g de microcápsulas en una probeta graduada de 10 mi, con el objeto de dividir el peso de la muestra entre el volumen ocupado por esta y así, calcular la densidad a granel (Jiménez, 2006).
5.2.6.3 Densidad compacta
La densidad compacta se determinó por el método de "Tappin”, que para realizarla 2 g de microencapsulado se depositaron en una probeta graduada de 10 mi. La probeta se golpeó sobre una superficie plana hasta alcanzar un volumen constante. El cálculo se realizó dividiendo el peso de la muestra por su volumen ocupado (Beristain
