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NTE INEN 1456 (1986) (Spanish): Reactivos para análisis. Almidón soluble (para
iodometría). Métodos de ensayo
CDU: 664.2 QU 03.04-301
Norma Técnica Ecuatoriana
Obligatoria
REACTIVOS PARA ANALISIS. ALMIDON SOLUBLE (PARA IODOMETRIA).METODOS DE ENSAYO
INEN 1 456 1986-08
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar: solubilidad, pH, substancias reductoras, residuo por calcinación y sensibilidad en el almidón soluble que se emplea como reactivo analítico.
2. METODO PARA DETERMINAR SOLUBILIDAD
2.1 Instrumental 2.1.1 Balanza analítica.
2.1.2 Vaso de precipitación de 25 y 200 cm3. 2.1.3 Agitador de vidrio.
2.1.4 Calentador de placa.
2.1.5 Probeta graduada de 100 cm3 . 2.2. Procedimiento
2.2.1 En un vaso de precipitación de 25 cm3 pesar 2g de muestra, añadir 5 cm3 de agua fría y agitar.
2.2.2 Transferir totalmente la suspensión sobre 100 cm3 de agua hirviendo contenida en un vaso de precipitación de 200 cm3, continuar la ebullición por aproximadamente 2 min.
2.2.3 Guardar la solución para determinación de pH.
2.3 Resultado
2.3.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando se observa sólo ligera opalescencia que se mantiene sin intensificar después de enfriamiento de la solución.
(Continúa)
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
NTE INEN 1 456 1986-08
1986-046 -2-
3. METODO PARA DETERMINAR pH
3.1 Instrumental 3.1.1 Medidor de pH.
3.1.2 Electrodos de vidrio y de calomel, 3.1.3 Agitador de vidrio.
3.2 Reactivos
3.2.1 Solución tampón 0,05 molal de fosfato pH 7,0.
3.3 Procedimiento
3.3.1 Normalizar el medidor de pH a 25°C sumergiendo los electrodos en solución tampón pH 7,0 y ajustar el control a esta temperatura.
3.3.2 Con el control de asimetría ajustar el instrumento al valor de pH correcto de la solución tampón.
3.3.3 Con el control correspondiente retornar el equipo a su posición de reposo.
3.3.4 Lavar los electrodos con agua destilada y secar con papel suave absorbente.
3.3.5 Sumergir los electrodos en la solución según 2.2.3 que debe estar a 25°C.
3.3.6 Accionar el control de lectura y leer el pH.
3.4 Resultado
3.4.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito si el pH obtenido se encuentra entre 5,0 y 7,0.
4. METODO PARA DETERMINAR SUBSTANCIAS REDUCTORAS
4.1 Instrumental 4.1.1 Balanza analítica.
4.1.2 Vaso de precipitación de 200 cm3. 4.1.3 Probeta graduada de 50 cm3.
(Continua)
NTE INEN 1 456 1986-08
4.1.4 Calentador de placa.
4.1.5 Crisol filtrante de vidrio de poro mediano.
4.1.6 Estufa.
4.1.7 Desecador.
4.2 Reactivos
4.2.1 Solución reactivo de Fehling.
Solución A. Solución de cobre. En un matraz aforado de 500 cm3 disolver 34,66g de sulfato de cobre cristalizado (CuSO4.5H2O que no muestre trazas de eflorescencia por humedad adherida), en agua destilada y llevar a enrase.
Solución B. Solución de tartrato alcalino. En un matraz aforado de 500 cm3 disolver 1 73g de tartrato de sodio y potasio cristalizado (KNaC4H4O6.4H2O) y 50g de hidróxido de sodio en agua destilada y llevar a enrase. Guardar las soluciones en envases resistentes a álcalis. Para uso mezclar exactamente volúmenes iguales de las soluciones A y B en el momento requerido.
4.3 Procedimiento
4.3.1 En un vaso de precipitación pesar 5g de almidón soluble, añadir 50 cm3 de solución reactivo de Fehling y calentar en forma tal que aproximadamente en 4 min. alcance la ebullición. Hervir exactamente durante 2 min.
4.3.2 Filtrar por crisol de vidrio previamente tarado, lavar el residuo con agua caliente, 10 cm3 de etanol y 10 cm3 de éter.
4.3.3 Colocar en estufa a 105°C durante una hora, enfriar en desecador.
4.3.4 Repetir la operación indicada en 4.3.3 hasta masa constante.
4.4 Resultado
4.4.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito cuando la masa del óxido cuproso (Cu2O) obtenido no es mayor de 0,05g que equivale a 0,7% en maltosa.
(Continua)
NTE INEN 1 456 1986-08
1986-046 -4-
5. METODO PARA DETERMINAR RESIDUO POR CALCINACION
5.1 Instrumental 5.1.1 Balanza analítica.
5.1.2 Mufla.
5.1.3 Calentador de placa.
5.1.4 Baño de María.
5.1.5 Campana de extracción de material anticorrosivo.
5.1.6 Crisol de platino o porcelana.
5.1.7 Desecador.
5.1.8 Pipetas graduadas.
5.1.9 Perilla aspiradora.
5.2 Reactivos
5.2.1 Acido sulfúrico R.A.
5.3 Procedimiento
5.3.1 En un crisol de porcelana o platino pesar 1 g de muestra. Calentar hasta ignición bajo campana de extracción. Añadir al material carbonizado 1 cm3 de ácido sulfúrico R.A. El calentamiento debe ser suave, bajo al principio, y continuando en tal forma que requiera 1 a 2 horas para carbonizar totalmente la materia orgánica.
5.3.2 Calcinar a 800 ± 25°C por 15 min, enfriar en desecador y pesar. Repetir 5.3.2 hasta masa constante.
5.4 Cálculos
5.4.1 El contenido de residuo por calcinación se determina mediante la ecuación siguiente:
R =
m m
1x 100
(Continua)
NTE INEN 1 456 1986-08
Siendo:
R = residuo por calcinación, en g/100 g, M1= masa del residuo, en g,
m = masa de la muestra, en g.
5.5 Resultado
5.5.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito correspondiente cuando el residuo obtenido no es mayor que 0,4 g/100 g.
6. METODO PARA DETERMINAR SENSIBILIDAD
6.1 Instrumental 6.1.1 Balanza analítica.
6.1.2 Vaso de precipitación, de 25 y 250 cm3. 6.1.3 Calentador de placa.
6.1.4 Probeta graduada, de 200 cm3 . 6.1.5 Pipetas graduadas.
6.1.6 Perilla aspiradora.
6.2 Reactivos
6.2.1 Ioduro de potasio R. A.
6.2.2 Solución de Iodo 0,1 N .
6.2.3 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
6.3 Procedimiento
6.3.1 En un vaso de precipitación de 25 cm3 pesar 1 g de muestra. Añadir 5 cm3 de agua fría y agitar.
6.3.2 Transferir totalmente la suspensión en un vaso de precipitación con 200 cm3 de agua hirviendo.
6.3.3 Enfriar y añadir 5 cm3 de esta solución a 100 cm3 de agua conteniendo 50 mg de Ioduro de potasio. Añadir 0,05 cm3 de solución de Iodo 0,1 N.
(Continua)
NTE INEN 1 456 1986-08
1986-046 -6-
6 . 4 Resultado
6.4.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito cuando se produce color azul profundo que desaparece por adición de 0,05 cm3 de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
7. INFORME DE RESULTADOS
7.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente:
a) de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo,
b) la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo.
7.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
NTE INEN 1 456 1986-08
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ACS Reagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications.
Washington. D.C., 1982. USP The United States Pharmacopeia. Twenty-first revision. Rockville, 1985.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1 456
TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ALMIDON SOLUBLE (PARA IODOMETRIA). MÉTODOS DE ENSAYO.
Código:
QU 03.04-301 ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1983-04-25 a 1983-06-08
La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma.
Subcomité Técnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1985-05-29 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dra. Elena de Cárdenas
Dra. Raquel de Sigüenza Dra. Martha Medina Dra. Galdys Guamán Ing. Luis Gross Dr. Victor Amancha Ing. Gladys Navas Miño
Dra. Mónica Paz Ing. Ana Machado
Dra. Nelly Diaz Ing. Mario Oleas
Dr. Carlos Fabara Sr. Leonidas Marín Ing. Juan Carlos Naranjo Ing. César Jara
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INSTITUTO DE HIGIENE “IZQUIETA PEREZ”
GUAYAQUIL
LABORATORIOS LIFE MERCK SHARP AND DOHME INIMS-QUITO
GROSSANDINA CIA. LTDA.
DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES QUIMINTER
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS – UNIVERSIDAD DE AMBATO
IEOS
UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA QUIMICA
INFARMA
COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA ATÓMICA
INIAP
MERCK ECUADOR MULTIQUIM INEN
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-08-14
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 499 de 1986-08-28 Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25
