análisis gravimetrico y volumetrico

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Facultad de Ingeniería Química Ambiental y Sanitaria

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Y VOLUMÉTRICO

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1. INTRODUCCIÓN:

Tanto el análisis gravimétrico como el volumétrico, hacen parte del

análisis cuantitativo. El primero

análisis cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada

determina la cantidad proporcionada

de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,

eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el

constituyente o componente deseado en un compuesto de

composición definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo,

determina el

determina el volumen

volumen de una disolución de concentración conocida

de una disolución de concentración conocida

(disolución valorante) que se necesita para reaccionar con todo el

analito, y en base a este volumen se calcula la concentración del

analito en la muestra.

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2.

OBJETIVOS:



Conocer los distintos métodos gravimétricos y

Conocer los distintos métodos gravimétricos y volumétrico

volumétricos.

s.



Conocer algunos ejemplos donde se pueden aplicar estos

métodos.

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3. MARCO TEÓRICO:

ANÁLISIS GRAV

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:IMÉTRICO:

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en

en determinar determinar la la cantidad cantidad proporcionada proporcionada de de un un elemento,elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias

sustancias que que interfieren interfieren y y convirtiendo convirtiendo el el constituyente constituyente oo componente deseado en un compuesto de composición definida, que componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un

un método método analítico analítico cuantitativo, cuantitativo, es es decir, decir, que que determinadetermina la

la cantidad cantidad de de sustancia, sustancia, midiendo midiendo el el peso peso de de la la mismamisma (por acción de la gravedad).

(por acción de la gravedad).

ANÁLISIS VOLU

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO:MÉTRICO:

El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen

volumen para para calcular calcular la la cantidad cantidad de de una una sustancia sustancia en en solución, solución, y y consiste en una valoración (titulación), que es el

consiste en una valoración (titulación), que es el procesoproceso dede determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una masa

que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra.o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado punto

llamado punto final, momento cuando el número de equivalentes definal, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número equivalentes

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ANALISIS GRAVIMETRICO:

Uso en la actualidad Uso en la actualidad

Los métodos gravimétricos revistan entre los más antiguos de la Química Analítica, pero Los métodos gravimétricos revistan entre los más antiguos de la Química Analítica, pero mantienen su vigencia en la actualidad:

mantienen su vigencia en la actualidad:



 Constituyen análisis claves en el control de calidad de medicamentos y otrosConstituyen análisis claves en el control de calidad de medicamentos y otros productos de uso humano.

productos de uso humano.



 Acoplados con métodos modernos de separación como la cromatografía de gases,Acoplados con métodos modernos de separación como la cromatografía de gases, y de detección constituyen una poderosa arma de doble propósito: análisis y de detección constituyen una poderosa arma de doble propósito: análisis cualitativo y cuantitativo.

cualitativo y cuantitativo.

Clasificación: Clasificación:

El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son Volatilización, electrodeposición.

son Volatilización, electrodeposición.

Análisis por precipitación: Análisis por precipitación:

Técnica analítica clásica que se basa en la

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitaciónprecipitación de un compuesto de composiciónde un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas

estequiométricas , la cantidad original de analito en una muestra., la cantidad original de analito en una muestra.

El analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, se El analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en producto de composición conocida, mediante un tratamiento térmico convierte en producto de composición conocida, mediante un tratamiento térmico adecuado, finalmente se pesa.

adecuado, finalmente se pesa.

Cálculos en el análisis gravimétrico: Cálculos en el análisis gravimétrico:

En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:

porcentaje de analito A es:

% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100 % A = (peso de A / peso de la muestra) * 100

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado.

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Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico Por lo tanto:

Por lo tanto:

% A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100 % A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100

Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de plata que

plata que

Pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra. Pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra. Solución: Solución: Reacción: Reacción: Cl- Cl- + + Ag Ag + + AgClAgCl Elemento buscado: Cloruro

Elemento buscado: Cloruro

Precipitado conocido: Cloruro de plata Precipitado conocido: Cloruro de plata Entonces el factor gravimétrico será: Entonces el factor gravimétrico será:

F = Peso molecular de Cl / Peso molecular de AgCl = 35,453 / 143,321 = 0,2474 g F = Peso molecular de Cl / Peso molecular de AgCl = 35,453 / 143,321 = 0,2474 g Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado será:

Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado será: Peso Cl = F * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl

Peso Cl = F * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl

% Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 % % Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 %

Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer lugar, el peso Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer lugar, el peso molecular o el peso atómico del analito en el numerador y el de la sustancia molecular o el peso atómico del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador; en segundo lugar, el número de átomos o moléculas pesada en el denominador; en segundo lugar, el número de átomos o moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente (esto es, surgir de la relación estequiometria).

químicamente (esto es, surgir de la relación estequiometria).

EJEMPLOS DE ALGUNOS FACTORES GRAVIMÉTRICOS EJEMPLOS DE ALGUNOS FACTORES GRAVIMÉTRICOS::

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Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes

Idealmente un agente precipitante gravimétrico (el precipitante) debe reaccionar o Idealmente un agente precipitante gravimétrico (el precipitante) debe reaccionar o específicamente o, si no es así, al menos selectivamente con el analito. Los reactivos específicamente o, si no es así, al menos selectivamente con el analito. Los reactivos específicos reaccionan solo con una única especie química. Hay pocos reactivos específicos reaccionan solo con una única especie química. Hay pocos reactivos específicos. Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un número específicos. Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un número limitado de especies. Además de ser específico o selectivo, el reactivo precipitante ideal limitado de especies. Además de ser específico o selectivo, el reactivo precipitante ideal debe reaccionar con el analito para dar un producto:

debe reaccionar con el analito para dar un producto: 1.-que sea

1.-que sea fácil de fácil de filtrar y pufiltrar y purificarrificar 2.-de suficiente baja solubilidad, 2.-de suficiente baja solubilidad,

3.-que no reaccione con agentes atmosféricos. 3.-que no reaccione con agentes atmosféricos.

4.-que tenga una composición conocida, después de secarlo o, si

4.-que tenga una composición conocida, después de secarlo o, si es necesario calces necesario calcinarlo.inarlo. Tamaño de partícula filtrabilidad de

Tamaño de partícula filtrabilidad de precipitadosprecipitados Los precipitados que están formados por

Los precipitados que están formados por partículas grandes son, por lo partículas grandes son, por lo general, deseablesgeneral, deseables en el trabajo gravimétrico, porque las partículas grandes son fáciles de

en el trabajo gravimétrico, porque las partículas grandes son fáciles de filtrar y de purificarfiltrar y de purificar por lavado. Además, dichos precipitados son de ordinario más puros que los precipitados por lavado. Además, dichos precipitados son de ordinario más puros que los precipitados finamente dividido.

finamente dividido.

Factores que determinan el tamaño de partícula de los precipitados Factores que determinan el tamaño de partícula de los precipitados

El tamaño de partícula de los sólidos formados por precipitación varía enormemente. En El tamaño de partícula de los sólidos formados por precipitación varía enormemente. En un extremo están

un extremo están las suspensiones las suspensiones coloidales, cuya diminutas coloidales, cuya diminutas partículas son invisibles partículas son invisibles aa simple vista (10-7 a 10-4 cm de diámetro).Las partículas coloidales no muestran tendencia simple vista (10-7 a 10-4 cm de diámetro).Las partículas coloidales no muestran tendencia a depositarse en

a depositarse en la disolución, y no la disolución, y no se filtran con fase filtran con facilidad. En el otro cilidad. En el otro extremo están lasextremo están las partículas con dimensiones del orden de decimas de milímetro o mayores. La dispersión partículas con dimensiones del orden de decimas de milímetro o mayores. La dispersión temporal de dichas partículas en fase liquida se llama una suspensión cristalina. Las temporal de dichas partículas en fase liquida se llama una suspensión cristalina. Las partículas de una solución cristalina tienden a depositarse y se fi

partículas de una solución cristalina tienden a depositarse y se filtra con facilidad.ltra con facilidad.

Es cierto que el tamaño de partícula está influenciado por variables experimentales, tales Es cierto que el tamaño de partícula está influenciado por variables experimentales, tales como la solubilidad del precipitado, la temperatura, las concentraciones de los reactivos, y como la solubilidad del precipitado, la temperatura, las concentraciones de los reactivos, y la velocidad con que se mezclan. Se puede explicar el efecto neto de estas variables, al la velocidad con que se mezclan. Se puede explicar el efecto neto de estas variables, al menos cualitativamente, suponiendo que el tamaño de partícula está relacionado con una menos cualitativamente, suponiendo que el tamaño de partícula está relacionado con una única propiedad del sistema, ll

única propiedad del sistema, llamada su sobresaturación relativa, dondeamada su sobresaturación relativa, donde



        

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Q es la concentración del

Q es la concentración del soluto en un instante dado y S es soluto en un instante dado y S es su solubilidad en el equilibrio.su solubilidad en el equilibrio. Hay pruebas experimentales que indican que el tamaño de partícula de un precipitado Hay pruebas experimentales que indican que el tamaño de partícula de un precipitado varía inversamente con la sobresaturación relativa media durante el tiempo en que se varía inversamente con la sobresaturación relativa media durante el tiempo en que se introduce el reactivo

introduce el reactivo

Cuando (Q-S)/S es grande, el precipitado tiende hacer coloidal; cuando (Q-S)/S es pequeña Cuando (Q-S)/S es grande, el precipitado tiende hacer coloidal; cuando (Q-S)/S es pequeña es más probable un sólido cristalino.

es más probable un sólido cristalino.

Mecanismos de formación de precipitados Mecanismos de formación de precipitados

El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula puede explicarse, si El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula puede explicarse, si se supone que los precipitados se forman de dos maneras:

se supone que los precipitados se forman de dos maneras: Por nucleación Por nucleación Crecimiento de partícula Crecimiento de partícula Precipitados coloidales Precipitados coloidales

Las suspensiones coloidales, a menudo, son estables durante períodos de tiempo Las suspensiones coloidales, a menudo, son estables durante períodos de tiempo indefinidos, y no se pueden utilizar en análisis gravimétricos, porque sus partículas son indefinidos, y no se pueden utilizar en análisis gravimétricos, porque sus partículas son demasiado pequeñas para que se puedan filtrar fácilmente. Afortunadamente, la demasiado pequeñas para que se puedan filtrar fácilmente. Afortunadamente, la estabilidad de muchas de estas suspensiones puede disminuirse por aplicación de calor, estabilidad de muchas de estas suspensiones puede disminuirse por aplicación de calor, agitación, y por la adición de un electrólito. Estas medidas hacen que las partículas agitación, y por la adición de un electrólito. Estas medidas hacen que las partículas coloidales individuales se unan, para formar una masa amorfa, que se separa de la coloidales individuales se unan, para formar una masa amorfa, que se separa de la disolución y puede filtrarse. El proceso, por el que una suspensión coloidal se transforma disolución y puede filtrarse. El proceso, por el que una suspensión coloidal se transforma en un sólido filtrable, se llama

en un sólido filtrable, se llama coagulación o aglomeracióncoagulación o aglomeración..

Peptización de coloides Peptización de coloides

La peptización es el proceso por el cual un coloide coagulado vuelve a su estado disperso La peptización es el proceso por el cual un coloide coagulado vuelve a su estado disperso original. Cuando se lava un coloide coagulado, parte del electrolito responsable de la original. Cuando se lava un coloide coagulado, parte del electrolito responsable de la coagulación se elimina del líquido interno en contacto con el sólido. La

coagulación se elimina del líquido interno en contacto con el sólido. La eliminación de esteeliminación de este electrolito provoca el aumento de volumen de la capa de contraiones. Entonces se electrolito provoca el aumento de volumen de la capa de contraiones. Entonces se restablecen las fuerzas de repulsión responsables del estado coloidal, y se separan las restablecen las fuerzas de repulsión responsables del estado coloidal, y se separan las partículas de la masa coloidal. El líquido de lavado se vuelve turbio, ya que las partículas, partículas de la masa coloidal. El líquido de lavado se vuelve turbio, ya que las partículas, que se van dispersando, pasan a través del filtro.

que se van dispersando, pasan a través del filtro.

Los químicos se encuentran con un dilema cuando tienen que trabajar con coloides Los químicos se encuentran con un dilema cuando tienen que trabajar con coloides coagulados. Por un lado, se necesita el lavado para reducir la contaminación; pero por coagulados. Por un lado, se necesita el lavado para reducir la contaminación; pero por otro lado, se corre el riesgo de pérdidas por peptización, si se utiliza agua pura como otro lado, se corre el riesgo de pérdidas por peptización, si se utiliza agua pura como líquido de lavado. El problema se

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contenga un electrolito que se volatilice en el siguiente paso de secado o de calcinación. contenga un electrolito que se volatilice en el siguiente paso de secado o de calcinación. Por ejemplo, el cloruro de plata se lava de ordinario con solución diluida de ácido nítrico. Por ejemplo, el cloruro de plata se lava de ordinario con solución diluida de ácido nítrico. El precipitado se contamina indudablemente con el ácido,

El precipitado se contamina indudablemente con el ácido, pero no crea problemas, ya pero no crea problemas, ya queque el ácido nítrico se volatiliza cuando el sólido se seca.

el ácido nítrico se volatiliza cuando el sólido se seca.

Precipitados cristalinos Precipitados cristalinos

Los precipitados cristalinos se filtran y purifican, en general, más fácilmente que los Los precipitados cristalinos se filtran y purifican, en general, más fácilmente que los coloides coagulados.

coloides coagulados.

PUREZA DE LOS PRECIPITADOS PUREZA DE LOS PRECIPITADOS

El problema más difícil al que se enfrenta el analista en gravimetría es el obtener un El problema más difícil al que se enfrenta el analista en gravimetría es el obtener un precipitado con elevado grado de pureza. Éste puede contaminarse durante su formación precipitado con elevado grado de pureza. Éste puede contaminarse durante su formación o luego de terminada la precipitación, por

o luego de terminada la precipitación, por los siguientes procesos:los siguientes procesos: COPRECIPITACIÓN

COPRECIPITACIÓN::

Es el proceso mediante el cual sustancias normalmente solubles, se eliminan de la Es el proceso mediante el cual sustancias normalmente solubles, se eliminan de la disolución arrastradas por un precipitado.

disolución arrastradas por un precipitado.

Puede ocurrir por formación de cristales mezclados, permitiendo que la impureza penetre Puede ocurrir por formación de cristales mezclados, permitiendo que la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama

en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusiónoclusión;; o poro por adsorciónadsorción de ionesde iones

que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulación. que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulación.

En la coprecipitación por oclusión, las sustancias contaminantes pueden ser iones En la coprecipitación por oclusión, las sustancias contaminantes pueden ser iones extraños o el mismo disolvente; mientras que en la adsorción las impurezas son extraños o el mismo disolvente; mientras que en la adsorción las impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado.

solamente iones retenidos en la superficie del precipitado. Métodos de minimización de la coprecipitación:

Métodos de minimización de la coprecipitación:



 Adición de dos reactivos Adición de dos reactivos: se puede utilizar para controlar la concentración de : se puede utilizar para controlar la concentración de lala

impureza y la carga eléctrica de las partículas elementales de las partículas elementales impureza y la carga eléctrica de las partículas elementales de las partículas elementales del precipitado. En el caso de los óxidos hidratados, la carga se puede controlar utilizando del precipitado. En el caso de los óxidos hidratados, la carga se puede controlar utilizando el pH adecuado.

el pH adecuado.



 LavadoLavado: empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al: empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al

agua de lavado un electrólito para evitar la

agua de lavado un electrólito para evitar la peptización.peptización.



 Digestión:Digestión:es útil para los precipitados cristalinos, algo benéfica para loses útil para los precipitados cristalinos, algo benéfica para los

precipitados coagulados, pero no se

precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos.emplea para precipitados gelatinosos.



 ReprecipitaciónReprecipitación: se utiliza cuando se : se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad,puede disolver el precipitado con facilidad,

principalmente en el caso de óxi

principalmente en el caso de óxidos hidratados y sales cristalinas de ácidosdos hidratados y sales cristalinas de ácidos débiles.

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

 SeparaciónSeparación: se realiza : se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza oantes de formar el precipitado, separando la impureza o

cambiando su naturaleza química por medio de alguna reacción. cambiando su naturaleza química por medio de alguna reacción.



 Precipitación Precipitación homogénhomogéneaea: la velocidad de formación del precipitante en la: la velocidad de formación del precipitante en la

solución que contiene el constituyente a precipitar se

solución que contiene el constituyente a precipitar se controla cinéticamente,controla cinéticamente, evitando regiones locales de alta concentración, de manera de

evitando regiones locales de alta concentración, de manera de mantener lamantener la sobresaturación siempre pequeña.

sobresaturación siempre pequeña. Secado y calcinación de precipitados Secado y calcinación de precipitados

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su peso se Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su peso se antiene constante. Al calentar, se elimina el

antiene constante. Al calentar, se elimina el disolvente y las especies volátiles quedisolvente y las especies volátiles que

acompañaban al precipitado. Algunos precipitados se deben calcinar para descomponer el acompañaban al precipitado. Algunos precipitados se deben calcinar para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto a menudo sólido y formar un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto a menudo se llama

se llama forma como se forma como se pesa.pesa.

•• _{La temperatura necesaria para}_{La temperatura necesaria para}

producir una forma apt

producir una forma apta para pesar varíaa para pesar varía de unos precipitados a otros.

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JUICIO DE VALORACION GRAVIMETRICO

Algunos químicos

Algunos químicos se se inclinan inclinan a a dar dar poco poco valor valor hoy hoy día día a a los los métodos métodos gravimétricogravimétricos,s, argumentando

argumentando que son que son ineficaces y obsoletos. ineficaces y obsoletos. Nosotros, en Nosotros, en cambio, creemos que cambio, creemos que lala aplicación del método gravimétrico

aplicación del método gravimétrico a un a un problema analítica tiene, sus vent5ajaqs problema analítica tiene, sus vent5ajaqs y susy sus inconvenientes.

inconvenientes.

Tiempo necesario para realizar un análisis gravimétrico Tiempo necesario para realizar un análisis gravimétrico

A

A los los métodos métodos gravimétricos gravimétricos son son más más lentos lentos que que otros otros procedimientos procedimientos analíticos.analíticos. Esta

Esta afirmación es cierta si afirmación es cierta si se refiere a tiempo se refiere a tiempo entre el comienzo del finentre el comienzo del fin.. Pero esta di

Pero esta diferencia no es ferencia no es tal tal en términos en términos de análisis gravimétricos de análisis gravimétricos se realizanse realizan operaciones como secado, calcinación, digestión y evaporación, requiere poca o operaciones como secado, calcinación, digestión y evaporación, requiere poca o ninguna

ninguna atención atención del del analistaanalista

Sensibilidad

Sensibilidad y exactitud y exactitud de los métodos de los métodos gravimétricosgravimétricos

La sensibilidad y

La sensibilidad y la exactitud de la exactitud de muchos métodos gravimétricos muchos métodos gravimétricos está limitado por está limitado por los aparatos que se utilizan para hacerlas medidas analíticas

los aparatos que se utilizan para hacerlas medidas analíticas La

La sensibilidad sensibilidad y y la la exactitud exactitud de de un un método método gravimétrico gravimétrico está está limitado,limitado, normalmente, por perdidas por solubilidad ,. Errores de coprecipitacion y perdida normalmente, por perdidas por solubilidad ,. Errores de coprecipitacion y perdida mecánicas de precipitado en particular cuando se tiene que aislar una cantidad mecánicas de precipitado en particular cuando se tiene que aislar una cantidad pequeña de precipitado de volumen , relativamente grande , de disolución que pequeña de precipitado de volumen , relativamente grande , de disolución que contiene

contiene ortos ortos constituyentesconstituyentes

Especificidad d

Especificidad de lo e lo métodos métodos gravimétricosgravimétricos

Los reactivos

Los reactivos gravimétricos gravimétricos raras veces raras veces son específicos. son específicos. Pero en Pero en cambio soncambio son selectivos, en el sentido que tienden a formar precipitados con grupos de iones. selectivos, en el sentido que tienden a formar precipitados con grupos de iones. Cada ion de un grupo interfiere en la determinación de cualquier otro ion del Cada ion de un grupo interfiere en la determinación de cualquier otro ion del grupo.

grupo.

En general, los procedimientos gravimétricos menos específicos que otros En general, los procedimientos gravimétricos menos específicos que otros métodos, que se consideran en los siguientes capítulos siguientes.

métodos, que se consideran en los siguientes capítulos siguientes.

Equipamiento para los métodos gravimétricos Equipamiento para los métodos gravimétricos

A

A diferencia diferencia de de muchos muchos métodos métodos analíticos, analíticos, el el equipamiento equipamiento que que se se necesita necesita eses sencillo

sencillo

Aplicación de los métodos gravimétricos Aplicación de los métodos gravimétricos

Se han desarrollado métodos gravimétricos para muchos aniones y cationes Se han desarrollado métodos gravimétricos para muchos aniones y cationes inorgánicos, así como algunas especies neutras, como agua, dióxido de azufre, inorgánicos, así como algunas especies neutras, como agua, dióxido de azufre, dióxido de carbono, y yodo. También se pueden determinar gravimétricamente dióxido de carbono, y yodo. También se pueden determinar gravimétricamente varia sustancias orgánicas. Entre ellas la lactosa en productos lácteos, salicilatos varia sustancias orgánicas. Entre ellas la lactosa en productos lácteos, salicilatos en medicamentos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas.

en medicamentos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas.

Reactivos precipitantes inorgánicos Reactivos precipitantes inorgánicos

En la tabla 4-2 se recogen los reactivos precipitantes inorgánicos más habituales. En la tabla 4-2 se recogen los reactivos precipitantes inorgánicos más habituales. Estos reactivos forman con el analito, típicamente, sales u óxidos hidratados poco Estos reactivos forman con el analito, típicamente, sales u óxidos hidratados poco solubles, muchos de

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Reactivos reductores Reactivos reductores

En la tabla 4-3 se dan varios reactivos que convienen al analito en su especie En la tabla 4-3 se dan varios reactivos que convienen al analito en su especie elemental para ser pesados

elemental para ser pesados

Reactivos precipitantes orgánicos Reactivos precipitantes orgánicos

Se han propuestos varias reactivos orgánicos Se han propuestos varias reactivos orgánicos Hay dos tipos de reactivos orgánicos.

Hay dos tipos de reactivos orgánicos.

Unos forman productos pocos solubles, no iónicos, llamados compuestos de Unos forman productos pocos solubles, no iónicos, llamados compuestos de coordinación, los forman un e

coordinación, los forman un enlace en parte nlace en parte iónico entre la especie iónico entre la especie inorgánica y elinorgánica y el reactivo

reactivo

Los reactivos orgánicos que dan lugar a compuestos de coordinación poco soluble Los reactivos orgánicos que dan lugar a compuestos de coordinación poco soluble tienen normalmente dos grupos funcionales. Cada uno de estos grupos es capaz tienen normalmente dos grupos funcionales. Cada uno de estos grupos es capaz de unirse a un catión, compartiendo un par de electrones. Los grupos funcionales de unirse a un catión, compartiendo un par de electrones. Los grupos funcionales se encuentran situados e4n la molécula de tal forma que de la reacción resulta un se encuentran situados e4n la molécula de tal forma que de la reacción resulta un anillo de 5 o 6 miembros. Los reactivos que forman compuestos de este tipo se4 anillo de 5 o 6 miembros. Los reactivos que forman compuestos de este tipo se4 denominan agentes quelantes, y sus productos se denominan quelatos

denominan agentes quelantes, y sus productos se denominan quelatos

Los quelatos metálicos son relativamente no polares, pocos solubles en agua, Los quelatos metálicos son relativamente no polares, pocos solubles en agua, pero solubles en disolventes orgánicos.

pero solubles en disolventes orgánicos.

8-HIDROXIQUINOLEINA 8-HIDROXIQUINOLEINA

Aproximadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos solubles con la Aproximadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos solubles con la

8-hidroxiquinoleina. 8-hidroxiquinoleina. La solubilidad

La solubilidad de los de los 8-hidroxiquinoleatos de metal 8-hidroxiquinoleatos de metal varía mucho de varía mucho de un catión un catión aa otro,

otro, y y depende depende del del pH pH porque porque se se despretina despretina siempre siempre durante durante la la formación formación deldel quelato.

quelato.

DIMETILGLIOXIMA DIMETILGLIOXIMA

Es un

Es un agente agente precipitante orgánico precipitante orgánico de una de una gran especificidad.gran especificidad. En una solución alcalina solo precipita el níquel.

En una solución alcalina solo precipita el níquel.

TETRAFENILBORATO DE SODIO TETRAFENILBORATO DE SODIO

El tetrafenilborato de sodio, es un ejemplo importante de un reactivo precipitante El tetrafenilborato de sodio, es un ejemplo importante de un reactivo precipitante orgánico que

orgánico que forma precipitados en forma precipitados en forma de sforma de sales. En ales. En disoluciones frías disoluciones frías dede ácidos inorgánicos, es un reactivo precipitante casi específico de los iones potasio ácidos inorgánicos, es un reactivo precipitante casi específico de los iones potasio y amonio.

y amonio.

ANÁLISIS DE GRUPOS FUNCIONALES ORG

ANÁLISIS DE GRUPOS FUNCIONALES ORGANICOSANICOS

Barios reactivos reaccionan selectivamente con ciertos grupos funcionales Barios reactivos reaccionan selectivamente con ciertos grupos funcionales orgánicos

orgánicos de de este modo este modo pueden usarse pueden usarse para la para la determinación de determinación de la mayoría la mayoría dede los compuestos que contienen a este grupo.

los compuestos que contienen a este grupo.

METODOS DE VOLATILIZACION METODOS DE VOLATILIZACION

Loa métodos gravimétricos más comunes, basados en la volatilización, son los de Loa métodos gravimétricos más comunes, basados en la volatilización, son los de agua y dióxido de carbono.

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El agua se elimina cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por El agua se elimina cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por calcinación.

calcinación. Cuando

Cuando se se aplica aplica el el método método directo, directo, el el agua se agua se recoge recoge sobre sobre un un desecantedesecante solido, y su masa determina apartar del peso ganado por el desecante.

solido, y su masa determina apartar del peso ganado por el desecante. El método indirecto, según el

El método indirecto, según el cual la cantidad de agua se determina cual la cantidad de agua se determina por por la pérdidala pérdida de peso de la muestra durante la calefacción, es menos satisfactorio, ya que se de peso de la muestra durante la calefacción, es menos satisfactorio, ya que se debe suponer que es el agua el único compuesto que se volatiliza.

debe suponer que es el agua el único compuesto que se volatiliza. También se pueden determinar por volatilización, sulfuros y sulfitos. También se pueden determinar por volatilización, sulfuros y sulfitos.

METODOS POR ELECTRO DEPOSICION METODOS POR ELECTRO DEPOSICION

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el anualito que se requiere cuantificar.

relación conocida con el anualito que se requiere cuantificar.

La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

(14)

METODOS VOLUMETRICOS DE ANALISIS

Las valoraciones constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos Las valoraciones constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos que se usan mucho en Química analítica. Los métodos volumétricos cuantitativos que se usan mucho en Química analítica. Los métodos volumétricos representan uno de

representan uno de los los tres tipos tres tipos de valoraciones, de valoraciones, que están que están basados en lbasados en laa medida de la cantidad de reactivo, de concentración conocida , que consume el medida de la cantidad de reactivo, de concentración conocida , que consume el analito.

analito.

Los otros tipos

Los otros tipos de son la de son la valoración gravimétrica valoración gravimétrica y la valoración culombimétrica y la valoración culombimétrica .. En las volumétricas

En las volumétricas se determina el se determina el volumen de una disolución volumen de una disolución de concentraciónde concentración conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa, con conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa, con el analito.

el analito. Las valoraciones gravimétrica Las valoraciones gravimétrica difieren sólo difieren sólo en que en que mide el peso mide el peso deldel reactivo, en lugar de su volumen. En las valoraciones culombimétricas el reactivo reactivo, en lugar de su volumen. En las valoraciones culombimétricas el reactivo es una corriente eléctrica continua constante de magnitud conocida, que reacciona es una corriente eléctrica continua constante de magnitud conocida, que reacciona con el analito; en este caso, se mide el tiempo necesario para completar la con el analito; en este caso, se mide el tiempo necesario para completar la reacción electroquímica.

reacción electroquímica.

Aspectos generales de las valoraciones volumétricas. Aspectos generales de las valoraciones volumétricas. Definición de algunos términos:

Definición de algunos términos:

Una disolución estándar de reactivo es una disolución de reactivo de Una disolución estándar de reactivo es una disolución de reactivo de concentraciones conocidas, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una concentraciones conocidas, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo, valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta u otro dispositivo volumétrico de medida, una disolución de desde una bureta u otro dispositivo volumétrico de medida, una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por la diferencia entre las lecturas para llevar a cabo la valoración se determina por la diferencia entre las lecturas final e inicial de la bureta.

final e inicial de la bureta.

El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad valorado añadido es químicamente equivalente a la cantidad del analito que hay valorado añadido es químicamente equivalente a la cantidad del analito que hay en la muestra. Por ejemplo, el punto de equivalencia en la valoración del cloruro en la muestra. Por ejemplo, el punto de equivalencia en la valoración del cloruro de sodio con nitrat

de sodio con nitratos de plata se os de plata se alcanza después de añadir alcanza después de añadir exactamente exactamente 1 mol1 mol de i

de ion plata on plata por cada por cada mol mol de de ion cloruro ion cloruro en en la muestra. la muestra. El El punto punto de equivde equivalenciaalencia en la valoración del acido sulfúrico con el hidróxido sodio, alcanza después de en la valoración del acido sulfúrico con el hidróxido sodio, alcanza después de añadir dos moles de la base por cada mol ácido.

añadir dos moles de la base por cada mol ácido. A

A veces veces es es necesario necesario añadir añadir un un exceso exceso de de valorante valorante estándar estándar y y despuésdespués determinar el exceso, mediante una valoración por retroceso, con un segundo determinar el exceso, mediante una valoración por retroceso, con un segundo valorante estándar. En este caso, el punto de equivalencia es tal, que la cantidad valorante estándar. En este caso, el punto de equivalencia es tal, que la cantidad gastada de valorante equivale a la cantidad de analito más la cantidad de gastada de valorante equivale a la cantidad de analito más la cantidad de retrovalorante.

(15)

Puntos de equivalencia y puntos finales. Puntos de equivalencia y puntos finales.

El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que no se puede El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que no se puede determinar experimental mente . Sólo podemos estimarlo observando algún determinar experimental mente . Sólo podemos estimarlo observando algún cambio físico que acompañe a la condición de equivalencia. Este cambio se llama cambio físico que acompañe a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración. Se debe poner un gran empeño por asegurara que la punto final de la valoración. Se debe poner un gran empeño por asegurara que la diferencia de volúmenes, entre el punto de equivalencia y el punto final sea diferencia de volúmenes, entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin embargo, tales diferencias normalmente existen, como resultado de pequeña. Sin embargo, tales diferencias normalmente existen, como resultado de las li

las limitaciones mitaciones de los de los cambios físicos cambios físicos y de y de muestra capacidad muestra capacidad de observarlos. Lade observarlos. La diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final de error de diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final de error de valoración.

valoración. A veces

A veces se añade se añade un indicador un indicador a la a la disolución del disolución del analito, con analito, con el fin el fin de obtener de obtener unun cambio fí

cambio físico observable sico observable (punto fin(punto final), en al), en o cerca o cerca del punto del punto de equivalencia.de equivalencia. Veremos que en la

Veremos que en la región del punto región del punto de equivalencia de equivalencia ocurren grandes cambios deocurren grandes cambios de la concentración relativa del analito y valorante. Estos cambios de concentración la concentración relativa del analito y valorante. Estos cambios de concentración hacen que el

hacen que el indicador cambie de indicador cambie de aspecto. Cambios aspecto. Cambios típicos típicos de indicador son de indicador son lala aparición o desaparición de un color, un cambio de color, y la aparición o aparición o desaparición de un color, un cambio de color, y la aparición o desaparición de turbidez.

desaparición de turbidez. A

A menudo menudo se se usan usan instrumentos instrumentos para para detectar detectar puntos puntos finales. finales. Estos Estos instrumentosinstrumentos responden aciertas propiedades de la disolución, que cambian de forma responden aciertas propiedades de la disolución, que cambian de forma característica durante la valoración. Entre estos instrumentos están los característica durante la valoración. Entre estos instrumentos están los volúmetros, amperímetros y conductimetros, clorómetros, registradores de volúmetros, amperímetros y conductimetros, clorómetros, registradores de temperatura y refractómetros.

temperatura y refractómetros.

Patrones primarios: Patrones primarios:

Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de los métodos depende críticamente de las propiedades de este compuesto. Los los métodos depende críticamente de las propiedades de este compuesto. Los requisitos de un estándar primario son:

requisitos de un estándar primario son:

-- Elevada pureza. Deben existir métodos establecidos para confirmar suElevada pureza. Deben existir métodos establecidos para confirmar su

pureza. pureza.

-- Estabilidad del aire.Estabilidad del aire.

-- Que no tenga moléculas de hidratación de tal manera que su composiciónQue no tenga moléculas de hidratación de tal manera que su composición

no varíe con los cambios de humedad relativa. no varíe con los cambios de humedad relativa.

-- Que sea fácil de adquirir. Y a costo moderado.Que sea fácil de adquirir. Y a costo moderado.

-- Que tenga una razonable solubilidad en medio de la valoración.Que tenga una razonable solubilidad en medio de la valoración.

-- Que tenga un peso molecular razonable elevado, a fin de que seanQue tenga un peso molecular razonable elevado, a fin de que sean

mínimos los errores de pesada. mínimos los errores de pesada.

El número de compuestos que cumplen, siquiera aproximadamente, estos El número de compuestos que cumplen, siquiera aproximadamente, estos requisitos es pequeño; el químico sólo puede disponer de un número limitado requisitos es pequeño; el químico sólo puede disponer de un número limitado de patrones primarios. En consecuencia, a veces debemos usar compuestos de patrones primarios. En consecuencia, a veces debemos usar compuestos menos

menos puros, en puros, en lugar lugar de de un un patrón primaripatrón primario. La o. La pureza pureza de de estos estos patronespatrones secundarios se debe determinar mediante análisis cuidadosos.

(16)

Disoluciones Estándar. Disoluciones Estándar.

Las disoluciones Estándar juegan un papel central en todos los métodos Las disoluciones Estándar juegan un papel central en todos los métodos volumétricos de análisis.

volumétricos de análisis.

Propiedades deseables de las disoluciones estándar. Propiedades deseables de las disoluciones estándar.

Las soluciones estándar ideal para un método volumétrico debe: Las soluciones estándar ideal para un método volumétrico debe:

-- Ser suficientemente estable de forma que sólo se necesite determinar unaSer suficientemente estable de forma que sólo se necesite determinar una

vez su concentración. vez su concentración.

-- Reaccionar rápidamente con el analito, a fin de minimizar lasReaccionar rápidamente con el analito, a fin de minimizar las

degradaciones sucesivas de valorante. degradaciones sucesivas de valorante.

-- Reaccionar lo más íntegramente posible con el analito con objeto a puntosReaccionar lo más íntegramente posible con el analito con objeto a puntos

finales bien definidos. finales bien definidos.

-- Reaccionar selectivamente co el analito, de acuerdo a una ecuaciónReaccionar selectivamente co el analito, de acuerdo a una ecuación

sencilla sencilla

Relativamente pocos reactivos cumplen estos ideales a la perfección. Relativamente pocos reactivos cumplen estos ideales a la perfección.

Métodos para el establecimiento de la concentración de las disoluciones Métodos para el establecimiento de la concentración de las disoluciones estándar.

estándar.

La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la concentración de la disolución estándar. El método básico para establecer la concentración de la disolución estándar. El método básico para establecer la concentración de disolución estándar. El método directo consiste en disolver una concentración de disolución estándar. El método directo consiste en disolver una cantidad cuidadosa pesada de estándar primario y diluirla a un volumen cantidad cuidadosa pesada de estándar primario y diluirla a un volumen exactamente

exactamente conocido, en conocido, en un un matraz matraz volumétrico. volumétrico. El El segundo, consiste segundo, consiste enen estandarizar la disolución, valorándola con (1) una cantidad pesada de estándar estandarizar la disolución, valorándola con (1) una cantidad pesada de estándar primario, (2) una cantidad pesada de estándar secundario, o (32) un volumen primario, (2) una cantidad pesada de estándar secundario, o (32) un volumen medido de

medido de otra disolución otra disolución estándar. Un vestándar. Un valorante que se alorante que se estandariza frente a estandariza frente a unun estándar secundario o frente a otra disolución estándar a veces se llama estándar secundario o frente a otra disolución estándar a veces se llama disolución estándar secundaria. Una disolución estándar primaria, porque la disolución estándar secundaria. Una disolución estándar primaria, porque la concentración de

concentración de la la primera esta primera esta sujeta a sujeta a mayor mayor incertidumbre. Las incertidumbre. Las mejoresmejores disoluciones estándar son las que se preparan por el método directo. Cuando el disoluciones estándar son las que se preparan por el método directo. Cuando el reactivo no posee las propiedades requeridas para un estándar primario, debemos reactivo no posee las propiedades requeridas para un estándar primario, debemos usar el procedimiento indirecto, que ya hemos dicho es menos satisfactorio.

usar el procedimiento indirecto, que ya hemos dicho es menos satisfactorio.

Método para expresar la concentración de las disoluciones estándar. Método para expresar la concentración de las disoluciones estándar.

Las concentraciones de las disoluciones estándar, de ordinario, se expresan en Las concentraciones de las disoluciones estándar, de ordinario, se expresan en unidades de

unidades de molaridad o molaridad o de normalidad. de normalidad. La primera La primera da el da el numero de numero de moles demoles de reactivos contenidos en un litro de disoluciones, y la segunda, el numero de reactivos contenidos en un litro de disoluciones, y la segunda, el numero de equivalentes de reactivo en el mismo volumen.

equivalentes de reactivo en el mismo volumen.

Muchos químicos piensan que los términos normalidad y equivalente ofrecen tan Muchos químicos piensan que los términos normalidad y equivalente ofrecen tan pocas ventajas reales que podrían abandonarse sin grave prejuicio.

(17)

Simpatizamos con este punto de vista pero nos basaremos los cálculos Simpatizamos con este punto de vista pero nos basaremos los cálculos volumétricos en molaridades. Sin embargo también reconocemos que el uso de volumétricos en molaridades. Sin embargo también reconocemos que el uso de normalidad y equivalentes abundan en la literatura.

normalidad y equivalentes abundan en la literatura.

Cálculos volumétricos:

Concentración molar:

La concentración molar de una especie química A es el número de moles de esa La concentración molar de una especie química A es el número de moles de esa especie contenido en un litro de disolución. La unidad de concentración molar es especie contenido en un litro de disolución. La unidad de concentración molar es la molaridad, M, que tiene dimensiones de

la molaridad, M, que tiene dimensiones de mol /L.mol /L. Concentración en tanto por cien:

Concentración en tanto por cien:

Con frecuencia se

Con frecuencia se expresa las concentraciones expresa las concentraciones en tantos en tantos por cien. por cien. Existen tresExisten tres modos usuales.

modos usuales.

% en peso (p/p)

% en peso (p/p) = (peso del soluto/ peso de disolución) x 100%= (peso del soluto/ peso de disolución) x 100%

% en volumen (v/v)

% en volumen (v/v) = (volumen del soluto/ volumen disolución) x 100= (volumen del soluto/ volumen disolución) x 100%%

% peso/volumen (p/v)

% peso/volumen (p/v) = ( peso soluto(gr.) / volumen disolución (ml.) ) x 100%= ( peso soluto(gr.) / volumen disolución (ml.) ) x 100%

Partes por millón y partes por

Partes por millón y partes por billónbillón

En casos de disoluciones muy diluidas, un modo adecuado de expresar la En casos de disoluciones muy diluidas, un modo adecuado de expresar la concentración es en partes por millón (ppm).

concentración es en partes por millón (ppm).

Cppm = (peso soluto / peso disolución) x 10 Cppm = (peso soluto / peso disolución) x 1066

-

- Para Para disoluciones disoluciones mas mas diluidas, diluidas, se se coloca coloca 10 10 ppb ppb (partes (partes por mipor mil l millones).millones).

Relaciones de volúmenes de disolución

Relaciones de volúmenes de disolución – – diluyente:diluyente:

La composición de una disolución diluida algunas veces se especifica en términos La composición de una disolución diluida algunas veces se especifica en términos del volumen de una disolución más concentrada y el volumen del disolvente del volumen de una disolución más concentrada y el volumen del disolvente empleado para

empleado para su dilución. su dilución. Así una Así una disolución de disolución de 1:4 de 1:4 de HCl HCl contiene 4contiene 4 volúmenes de agua por cada volumen de acido clorhídrico concentrado.

(18)

Densidad y densidad relativa de las disoluciones

Densidad

Densidad y

y densidad

densidad relativa

relativa son

son términos

términos que

que a

a menudo

menudo se

se

encuentran en la

encuentran en la Bibliografía Analítica.

Bibliografía Analítica.



La densidad

o

densidad absoluta

es la magnitud que expresa

la relación entre la

la relación entre la masa

masa y el

y el volumen

volumen de una sustancia. Su unidad

de una sustancia. Su unidad

en el

en el Sistema Internacional

Sistema Internacional es

es

kilogramo por metro cúbico kilogramo por metro cúbico

(kg/m

33

),

aunque frecuentemente también es expresada en

g/cm g/cm 3 3

. La

densidad es una

densidad es una magnitud intensiva.

magnitud intensiva.

Siendo

::

la densidad

M: M:

la masa

V

: el volumen de la sustancia.



Densidad relativa

La densidad relativa de una

La densidad relativa de una sustanciasustancia es laes la relaciónrelación existente entre su densidad yexistente entre su densidad y la de otra sustancia de referencia; en consecuencia, es una

la de otra sustancia de referencia; en consecuencia, es una magnitudmagnitud adimensional

adimensional (sin unidades)(sin unidades)

Donde

:es la densidad relativa

: es la densidad de la

: es la densidad de la sustancia

sustancia

: es la densidad de referencia

Para los líquidos y los sólidos, la densidad de referencia habitual es la

del agua líquida a la presión de 1

del agua líquida a la presión de 1 atm

atm y la temperatura de 4

y la temperatura de 4 °C.

°C. En

En

esas condiciones, la densidad absoluta del agua destilada es de

ρ

= M

V

(19)

Para los gases, la densidad de referencia habitual es la del aire a la

presión de 1

presión de 1 atm

atm y la temperatura de 0

y la temperatura de 0 °C.

°C.

Aplicación.

Calcular

Calcular la la densidad densidad relativa relativa del del hierro hierro que que tiene tiene como como masa 432g masa 432g y y un un volumenvolumen de 60cm

de 60cm33..

Bueno primero calculamos su densidad absoluta; Bueno primero calculamos su densidad absoluta;

ρ

= 432g/60cm

33

ρ

=7.2g/cm

33

Teniendo esto pues ya tenemos las dos densidades que se necesitan para llevar a Teniendo esto pues ya tenemos las dos densidades que se necesitan para llevar a cabo esta operación ya que la otra densidad a ocupar es la del agua la cual vale; cabo esta operación ya que la otra densidad a ocupar es la del agua la cual vale;

h2o

=1g/cm

33

Teniendo esto solo sustituimos en la

Teniendo esto solo sustituimos en la formula de densidad relativa;

formula de densidad relativa;

=7.2g /cm

33

1g/cm

33

=7.2



 Calcular la concentración molar de HNOCalcular la concentración molar de HNO33(PF=63.0 g )de una disolución que(PF=63.0 g )de una disolución que

tiene una densidad de 1.42 g/cm

tiene una densidad de 1.42 g/cm33 y es 70% en HNOy es 70% en HNO33 (p/p).(p/p).

ρ

= M

V

1.42

1.42 gr gr reactivo x reactivo x 1000 1000 ml ml x x 70 70 gg HNOHNO33= = 994 994 g g HNOHNO33

ml

ml L L 100 100 g g reactivo reactivo LL Por lo tanto:

Por lo tanto: C

CHNO3HNO3=994 g HNO=994 g HNO33 x 1 mol HNOx 1 mol HNO33 = = 15.8 15.8 mol mol HNOHNO33 =16M=16M

L

(20)

Algunas relaciones alge

braicas útiles

La mayoría de los cálculos volumétricos están basados en

dos pares de ecuaciones sencillas que se deducen de las

definiciones de milimol, mol ,y concentración molar .para la

especie química A, podemos escribir.

Cálculo de la molaridad de disoluciones estándar

Aquí

Aquí ilustramos como se pre

ilustramos como se preparan los reactivos volumé

paran los reactivos volumétricos.

tricos.



Describir la preparación

Describir la

preparación 5.000

5.000 L de

L de Na

Na

22

CO

33

0,1000 M

(PF 105,99g) a partir del sólido estándar primario

Cantidad de A

=Nº Moles

DE A

=

peso DE

A(g)

PF

de

A

(

g/mol)

Cantidad de A=Nº Moles DE A =V (L) x C

AA

(

mol A/L)

Cantidad de Na

Cantidad de Na22COCO33==

V

DISDIS

(L) x C

NaNa22COCO33

((

mol A/L)

=5L

=5L X X 0.1000mol 0.1000mol NaNa22COCO33=0.5000 mol Na=0.5000 mol Na22COCO33

L L Peso de Na

Peso de Na22COCO33=05000mol Na=05000mol Na22COCO33 x 105.99 g Nax 105.99 g Na22COCO33=53.00 g=53.00 g

Na Na22COCO33

Mol Na Mol Na22COCO33

Por consiguiente, la disolución se prepara disolviendo 53.00 g de Por consiguiente, la disolución se prepara disolviendo 53.00 g de Na

(21)

4.

4. APLICACIÓN APLICACIÓN A A LA LA INGENIERÏA AINGENIERÏA AMBIENTAL:MBIENTAL:



Análisis Gravimétrico:

Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos. Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos. Determinación de contenido de humedad de los

Determinación de contenido de humedad de los suelos:suelos: AguasAguas subterráneas.

subterráneas. En

En acuíferos acuíferos de de aguas aguas subterráneas subterráneas saturados, saturados, todos todos los los espaciosespacios de

de poros poros disponibles disponibles se se llenan llenan con con agua agua (contenido (contenido de de aguaagua volumétrico

volumétrico = porosidad). = porosidad). Por Por encima encima de de la franja la franja capilar, capilar, loslos espacios de poro tienen

espacios de poro tienen aireaire en ellos. La mayoría de los suelosen ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que es la tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que es la definición de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de definición de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de hidrogeología denominado zona no saturada. La franja capilar de hidrogeología denominado zona no saturada. La franja capilar de la tabla de agua es la línea divisoria entre condiciones saturadas e la tabla de agua es la línea divisoria entre condiciones saturadas e insaturadas. El contenido de insaturadas. El contenido de agua en la franja capilar agua en la franja capilar disminuye al aumentar la disminuye al aumentar la distancia por encima de la distancia por encima de la superficie de la capa freática.

superficie de la capa freática. Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la zona no saturada, es el hecho de que la conductividad de la zona no saturada, es el hecho de que la conductividad hidráulica no saturada es una función del contenido de agua del hidráulica no saturada es una función del contenido de agua del material. Cuando el material se seca, las vías de conexión húmeda a material. Cuando el material se seca, las vías de conexión húmeda a través del medio se hacen más pequeñas, la conductividad través del medio se hacen más pequeñas, la conductividad hidráulica disminuye con un menor contenido de agua de una hidráulica disminuye con un menor contenido de agua de una forma no lineal.

forma no lineal.

Una curva de retención de agua es la relación entre el contenido de Una curva de retención de agua es la relación entre el contenido de agua volumétrico y el potencial hídrico del medio

(22)



 Análisis volum Análisis volumétrico:étrico:

Son mucho más rápidos que los gravimétricos y se utiliza en Son mucho más rápidos que los gravimétricos y se utiliza en ingeniería ambiental para evaluar parámetros de

ingeniería ambiental para evaluar parámetros de calidadcalidad de aguade agua tales como: Cloruros, etc.

tales como: Cloruros, etc.

En síntesis, en Ingeniería Ambiental se aplica de forma práctica En síntesis, en Ingeniería Ambiental se aplica de forma práctica el

el desarrollodesarrollo del método volumétrico y gravimétrico en ladel método volumétrico y gravimétrico en la determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza,

determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales,metales, sólidos disueltos, volátiles y sedimentables en muestras de agua sólidos disueltos, volátiles y sedimentables en muestras de agua naturales. Así como en

(23)

5. CONCLUSIONES: 5. CONCLUSIONES:



El análisis gravimétrico y volumétrico es muy importante en

nuestra carrera, porque nos permite hacer un estudio mas

completo en las áreas donde hay contaminación como y hallar a

los contaminantes principales. Así podemos neutralizar estos

compuestos y mejorar la calidad de vida.

(24)

6. BIBLIOGRAFÍA: 6. BIBLIOGRAFÍA:   http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-y-volumetrico/analisis- http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-y-volumetrico/analisis-gravimetrico-y-volumetrico.shtml gravimetrico-y-volumetrico.shtml 

 Libro: “QUÏMICA ANALÏTICA”Libro: “QUÏMICA ANALÏTICA” SKOOG, WEST HOLLER, CROUCHSKOOG, WEST HOLLER, CROUCH – – 4TA4TA EDICION

EDICION



(25)

7. INDICE 7. INDICE::   INTRODUCCION………INTRODUCCION………...2...2   OBJETIVOS………OBJETIVOS………....3....3 

 MARCOMARCO TEORICO………TEORICO………..…...4…...4

o

o Análisis GravimétricoAnálisis Gravimétrico………..……55 o

o AnálisisAnálisis volumétrico………volumétrico……….14.14



 APLICACIÓN A LA APLICACIÓN A LA INGENIERIA INGENIERIA AMBIENTAL………AMBIENTAL………21…………21 

 CONCLCONCLUSIONES……….23USIONES……….23 