NORMA TÉCNICA
NTC
COLOMBIANA
3529-6
2009-12-16
EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIÓN) DE
RESULTADOS Y MÉTODOS DE MEDICIÓN.
PARTE 6: UTILIZACIÓN EN LA PRÁCTICA DE LOS
VALORES DE EXACTITUD
E: ACCURACY (TRUENESS AND PRECISION) OF MEASUREMENT METHODS AND RESULTS. PART 6: USE IN PRACTICE OF ACCURACY VALUES.
CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica por traducción (IDT) de la ISO 5725-6:1994; ISO 5725-6:1994/Cor 1:2001.
DESCRIPTORES: estadística exactitud; estadística -veracidad; estadística - precisión.
I.C.S.: 03.120.30
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 3629-6 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-12-16.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 4 Aplicación de métodos estadísticos.
ALPINA COMPAÑÍA DE ALIMENTOS S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE
CHOCOLATES S.A.
GIRSAT COLOMBIA LTDA.
ICOLLANTAS S.A. -MICHELIN- SIKA COLOMBIA S.A.
UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA NACIONAL
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas:
ACERÍAS DE CALDAS S.A. -ACASA- ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A.
BAVARIA S.A.
CARULLA VIVERO S.A. CHALLENGER S.A.
COLOMBIANA DE EXTRUSIÓN S.A. –EXTRUCOL-
COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A.
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE
CERÁMICAS S.A. – COLCERÁMICA- COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPÁN S.A.
CORPACERO- CORPORACIÓN DE ACERO ECSI S.A.
EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN S.A. ESP
ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA ESCOBAR Y MARTÍNEZ S.A.
ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA ETERNA S.A.
EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A. FRIGORÍFICO GUADALUPE S.A. GAS NATURAL S.A. ESP
HONOR SERVICIOS DE SEGURIDAD LTDA.
INDEPENDIENTE - FERNANDO ÁNGEL
INDEPENDIENTE - HERNÁN DARÍO
ÁLZATE
INDEPENDIENTE - JAIRO ÁNGEL
INDEPENDIENTE - JULIO GARCÍA
SAMPEDRO
INDUSTRIA COLOMBIANA DE
ELECTRÓNICOS Y
ELECTRODOMÉSTICOS S.A. -INCELT S.A.- INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS S.A. -ICOLLANTAS-
INDUSTRIA COLOMBIANA DE
ELECTRÓNICOS Y
ELCTRODOMÉSTICOS S.A. -INCELT S.A. INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS S.A. -ICOLLANTAS-
INDUSTRIAS DE ALIMENTOS ZENÚ S.A. INDUSTRIA FARMACÉUTICA SYNTOFARMA S.A.
INDUSTRIAS ALIADAS S.A.
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. LARKIN LTDA
MATRICES, TROQUELES Y MOLDES CÍA LTDA.
MERCADEO DE ALIMENTOS DE
COLOMBIA S.A. -MEALS S.A.-
MOLINO EL LOBO LTDA.
MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS E.M.A.
NUTRIANÁLISIS LTDA. PAPELERÍA MÓNACO LTDA. POSTOBÓN S.A.
SIEMENS S.A.
SOLDADURAS WEST ARCO LTDA
TECNOLOGÍA EMPRESARIAL DE
ALIMENTOS S.A.
THOMAS GREG & SONS DE COLOMBIA S.A. - IMPRESOR DE VALORES
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
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NTC 3529-6
RESUMEN
CONTENIDO
Página
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ... 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS ... 1
3. DEFINICIONES ... 2
4. DETERMINACIÓN DE LÍMITES ... 2
4.1 LÍMITES DE REPETIBILIDAD Y DE REPRODUCIBILIDAD ... 2
4.2 COMPARACIONES BASADAS EN MÁS DE DOS VALORES ... 3
5. MÉTODOS PARA VERIFICAR LA ACEPTABILIDAD DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO Y DETERMINAR EL RESULTADO FINAL ... 5
5.1 GENERALIDADES ... 5
5.2 MÉTODOS PARA VERIFICAR LA ACEPTABILIDAD DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO OBTENIDOS EN CONDICIONES DE REPETIBILIDAD ... 5
5.3 MÉTODOS PARA VERIFICAR LA ACEPTABILIDAD DE RESULTADOS DE ENSAYO OBTENIDOS EN CONDICIONES DE REPETIBILIDAD Y DE REPRODUCIBILIDAD ... 14
6. MÉTODO PARA VERIFICAR LA ESTABILIDAD DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO DENTRO DE UN LABORATORIO ... 16
6.1 ANTECEDENTES ... 16
6.2 MÉTODO PARA VERIFICAR LA ESTABILIDAD ... 18
7. UTILIZACIÓN DE LAS DESVIACIONES ESTÁNDAR DE REPETIBILlDAD Y DE REPRODUCIBILlDAD EN LA EVALUACIÓN DE LABORATORIOS ... 32
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RESUMEN
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7.2 EVALUACIÓN DE LA UTILIZACIÓN DE UN MÉTODO DE MEDICIÓN
POR UN LABORATORIO NO EVALUADO PREVIAMENTE ... 33
7.3 EVALUACIÓN CONTINUA DE LABORATORIOS PREVIAMENTE APROBADOS 37 8. COMPARACIÓN DE MÉTODOS DE MEDICIÓN ALTERNATIVOS ... 44
8.1 ORIGEN DE LOS MÉTODOS DE MEDICIÓN ALTERNATIVOS ... 44
8.2 FINALIDAD DE LA COMPARACIÓN DE MÉTODOS DE MEDIDA ... 44
8.3 MÉTODO B, CANDIDATO A SER MÉTODO NORMALIZADO ALTERNATIVO ("EXPERIMENTO DE NORMALIZACIÓN" NO DEFINIDO) ... 45
8.4 EXPERIMENTO DE EXACTITUD ... 45
8.5 MÉTODO B, CANDIDATO A SER UN MÉTODO DE RUTINA ... 54
DOCUMENTO DE REFERENCIA ... 61
ANEXOS ANEXO A (Normativo) SÍMBOLOS y ABREVIATURAS UTILIZADOS EN LA NTC 3529 (ISO 5725) ... 56
ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFÍA ... 60
FIGURAS Figura 1. Método para verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad, cuando se comienza obteniendo dos resultados y la obtención de resultados de ensayo no es costosa: Caso 5.2.2.1 ... 8
Figura 2. Método para verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad, cuando se comienza obteniendo dos resultados y la obtención de resultados de ensayo es costosa: Caso 5.2.2.2 a)... 9
Figura 3. Método para verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo obtenido en condiciones de repetibilidad, cuando se comienza obteniendo dos resultados y la obtención de resultados de ensayo es costosa: Caso 5.2.2.2 b) ... 10
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Página
Figura 4. Método para verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo obtenidos
en condiciones de repetibilidad, cuando se comienza obteniendo n resultados y
la obtención de resultados de ensayo no es costosa: Caso A ... 11 Figura 5. Método para verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo obtenidos
en condiciones de repetibilidad, cuando se comienza obteniendo n resultados
y la obtención de resultados de ensayo es costosa: Caso B ... 12 Figura 6. Método para verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo obtenidos
en condiciones de repetibilidad, cuando n 5 y la obtención de resultados de ensayo
no es costosa, o cuando n 4 y la obtención de resultados de ensayo es costosa:
Caso C ... 12 Figura 7. Gráfico de control de rango para el contenido de níquel (%) de un
material de referencia privado obtenido en condiciones de repetibilidad ... 22 Figura 8. Gráfico de control de rango para el contenido de azufre (%) del coque de alto horno, obtenido en condiciones de precisión intermedia para
(tiempo + operador) diferentes ... 24
Figura 9. Gráfico de control de Shewhart de
para el contenido de cenizas[fracción de masa expresado en %] de un material de referencia privado ... 28
Figura 10. Gráfico de control de suma acumulativa de
para el contenido decenizas [fracción en masa expresado en %] de un material de referencia privado ... 29
Figura 11. Gráfico de control de Shewhart de
x
de contenido en As en el óxidode cinc por el método colorimétrico del dietilditiocarbamato de plata ... 32
Figura 12. Gráfico de control de suma acumulativa de
x
de contenido en As enel óxido de cinc por el método colorimétrico del dietilditiocarbamato de plata ... 32
TABLAS
Tabla 1. Factores de rango crítico, f(n) ... 7
Tabla 2. Valores dec(n) ... 15
Tabla 3. Clasificación de características de materiales de ensayo según sus valores verdaderos, y parámetros importantes para el control de la exactitud
(veracidad y precisión) de los resultados ... 18 Tabla 4. Coeficientes para el cálculo del gráfico de rangos ... 20
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Tabla 5 Hoja de datos del gráfico de control para el ejemplo 1 (6.2.2) ... 21
Tabla 6. Hoja de datos del gráfico de control para el ejemplo 2 (6.2.3) ... 25
Tabla 7. Hoja de datos del gráfico de control para el ejemplo 3 (6.2.4) ... 27
Tabla 8. Hoja de datos del gráfico de control
x
para el ejemplo 4 (6.2,5) ... 31Tabla 9. Contenido de cemento en hormigón ... 36
Tabla 10. Celdas de medias y de rangos ... 36
Tabla 11. Alcalinidad del agua ... 40
Tabla 12. Celdas de valores medios de la Tabla 11 ... 41
Tabla 13. Celdas de rangos de la Tabla 11 ... 42
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INTRODUCCIÓN
0.1 La serie de normas NTC 3529 (ISO 5725) utiliza dos términos "veracidad" y "precisión" para describir la exactitud de un método de medición. La "veracidad" se refiere al grado de concordancia entre la media aritmética de un gran número de resultados y el valor verdadero o aceptado como referencia. La "precisión" se refiere al grado de concordancia entre los resultados de ensayo obtenidos.
0.2 La necesidad de tener en cuenta la "precisión" deriva del hecho de que al realizar diferentes ensayos sobre materiales presumiblemente idénticos y en circunstancias presumiblemente idénticas, no se obtienen, en general, idénticos resultados. Esto se atribuye a los inevitables errores aleatorios inherentes a todo proceso de medición, por no poder controlar completamente aquellos factores que influyen sobre el proceso de medición. Por ejemplo, la diferencia entre el resultado de un ensayo y un valor especificado puede quedar incluida dentro del margen de los inevitables errores aleatorios, en cuyo caso no se detectará una desviación real respecto a dicho valor especificado. De la misma forma, al comparar resultados de ensayo de dos lotes de material, no se apreciará una diferencia cualitativa entre ellos si la diferencia existente puede atribuirse a la variación inherente al proceso de medición.
0.3 Las partes de la 1 a la 5 de la NTC 3529 (ISO 5725) analizan los antecedentes y proporcionan métodos para la evaluación de la precisión (en términos de desviaciones estándar de repetibilidad y de reproducibilidad) y de la veracidad (en términos de diversos componentes del sesgo) de mediciones realizadas siguiendo un método de medición normalizado. Tal evaluación, no obstante, carecería de sentido, si no cupiera una utilización práctica de la misma.
0.4 Suponiendo que ya se ha establecido la exactitud de un método de medición, esta parte
seis de la NTC 3529 (ISO 5725) aplica tal conocimiento a situaciones prácticas, de forma que se faciliten las transacciones comerciales y puedan controlarse y mejorarse las capacidades operativas de los laboratorios.
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EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIÓN) DE RESULTADOS Y
MÉTODOS DE MEDICIÓN. PARTE 6: UTILIZACIÓN EN LA PRÁCTICA DE LOS VALORES DE EXACTITUD
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
El propósito de esta parte de la NTC 3529 (ISO 5725) es dar algunas indicaciones sobre la forma en que los datos de exactitud pueden utilizarse en varias situaciones prácticas:
a) proporcionando un método normalizado de cálculo del límite de repetibilidad, del límite
de reproducibilidad y de otros limites, para aplicarlos en el examen de los resultados de ensayo obtenidos mediante un método de medición normalizado;
b) proporcionando una forma de verificar la aceptabilidad de resultados de ensayo
obtenidos en condiciones de repetibilidad o de reproducibilidad;
c) describiendo la forma de evaluar la estabilidad de los resultados dentro de un
laboratorio, durante un período de tiempo, proporcionando así un método de "control de calidad" de las operaciones, dentro de ese laboratorio;
d) describiendo como evaluar si un laboratorio es capaz de utilizar un método de medición
normalizado dado, en forma satisfactoria;
c) describiendo cómo comparar métodos de medición alternativos.
1.2 Esta parte de la NTC 3529 (ISO 5725) se refiere exclusivamente a métodos de medición
que proporcionan resultados únicos dentro de una escala continua de valores, aunque este valor único pueda provenir de un cálculo realizado a partir de un grupo de observaciones. 1.3 Se asume que las estimaciones de la veracidad y la precisión del método se han obtenido de acuerdo con las partes de la 1 a la 5 de la NTC 3529 (ISO 5725).
1.4 Cualquier información adicional sobre el campo de aplicación se dará al comienzo de cada aplicación particular.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen supuestos que, a través de las referencias incluidas en el texto, apoyan a esta parte seis de la NTC 3529 (ISO 5725):
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NTC 2062-1, Estadística. Vocabulario y símbolos. Parte 1. Términos estadísticos generales y términos utilizados en el cálculo de probabilidades. (ISO 3534-1 Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 1. General Statistic Terms and Terms Used in Probability).
NTC 3529-1, Exactitud -veracidad y precisión- de los métodos de medición y de los resultados. Parte 1: Principios generales y definiciones. (ISO 5725-1, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 1: General Principles and Definitions).
NTC 3529-2, Exactitud -veracidad y precisión- de métodos de medición y resultados. Parte 2: Método básico para la determinación de repetibilidad y reproducibilidad en un método normalizado de medición. (ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method).
NTC 3529-3, Exactitud -veracidad y precisión- de métodos de medición y resultados. Parte 3: Mediciones intermedias de la precisión de un método normalizado de medición. (ISO 5725-3),
Accuracy (Trueness and Precision)of Measurement Methods and Results. Part 3: Intermediate Measures of the Precision of a Standard Measurement Method.
NTC 3529-4, Exactitud -veracidad y precisión- de métodos de medición y resultados. Parte 4: Métodos básicos para la determinación de la veracidad de un método de medición normalizado. (ISO 5725-4, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 4: Basic Methods for the Determination of the Trueness of a Standard Measurement Method).
NTC-ISO/IEC 17025, Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y
calibración (ISO/IEC 17025, General Requirements for the Competence of Testing and Calibration
Laboratories).
...
BIBLIOGRAFÍA
NTC-ISO 8258, Gráficos de control de Shewhart (ISO 8258, Shewhart Control Charts).
ISO Guide 33, Utilización de materiales de referencia certificados.
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