NORMA MEXICANA
NMX-R-082-SCFI-2016
DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN - ADHESIÓN EN
RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS
MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO - MÉTODO DE PRUEBA
DETERMINATION OF COHESION - ADHESION IN ADVANCED
TECHNICAL CERAMIC COATINGS BY SCRATCH TESTING - TEST
PREFACIO
La presente Norma Mexicana es una adopción modificada de la versión en Inglés de la Norma Internacional ISO 20502:2005 (E) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing. El Comité Técnico de Normalización Nacional de Industrias Diversas (CTNNID) es el responsable de la elaboración de la Norma Mexicana DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA. Esta norma contiene requisitos que son correspondientes conforme a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización.
Asimismo, en esta Norma Mexicana se adicionan los capítulos; Introducción, Términos y definiciones, Vigencia, y Concordancia con Normas Internacionales, conforme a lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 acorde a lo establecido en la Legislación Nacional. En la elaboración de la presente norma mexicana, participaron las siguientes empresas e instituciones: - INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL (IPN)
Grupo Ingeniería de Superficies - SECRETARÍA DE ECONOMÍA (SE).
Dirección General de Normas
- INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE MONTERREY (CEM) - ANTON PAAR S.A de C.V.
- TERMITEC S.A. de C.V.
- COMITÉ TECNICO DE PINTURAS Y RECUBRIMIENTOS (COTENNAREC). - SHELTER QUALITY SERVICES S.A de C.V.
ÍNDICE DEL CONTENIDO
0 Introducción ... 1
1. Objetivo y campo de aplicación ... 2
2. Referencias normativas ... 2
3. Términos y Definiciones ... 3
4. Principio ... 5
5. Aparatos y Materiales ... 6
5.1 Dispositivo de la prueba de rasgado ... 6
5.2 Indentador con Punta de Diamante ... 7
6. Preparación de la muestra ... 8
6.1 Requisitos Generales ... 8
6.2 La Rugosidad Superficial (Ra), Ondulación y Nivelación... 8
6.3 Limpieza de las muestras ... 9
6.4 Parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba ... 10
7. Procedimiento ... 10
7.1 Generalidades ... 10
7.2 Preparación del Equipo ... 11
7.3 Condiciones Ambientales ... 11
7.4 Procedimiento de la prueba de rasgado ... 12
7.5 Evaluación del rasgado y determinación de la Fuerza Normal Crítica ... 13
8. Repetibilidad y Límites ... 15
8.1 Planteamiento del experimento ... 16
9. Reporte de la prueba ... 17
10. Vigencia ... 20
11. Concordancia con Normas Internacionales ... 21
Apéndice A (Normativo) Procedimiento para la calibración de un dispositivo de la prueba de rasgado ... 33
A.2 Alcance ... 33
A.3 Principio ... 34
A. 4 Aparato ... 34
A.5 Procedimientos de Calibración ... 35
A.6 Registro de Resultados ... 42
Apéndice B (Informativo) Mecanismos de falla típicos obtenidos en las pruebas de rasgado ... 43
B.1 Introducción ... 43
B.2 Experimental ... 43
B.3 Resultados ... 44
B.4 Conclusiones ... 44
B.5 Atlas de la prueba de rasgado de los mecanismos de falla ... 44
Apéndice C (Informativo) Reporte técnico de la prueba ... 52
12. Bibliografía ... 54
Figuras Figura 1 – Gráficas de la fuerza normal y distancia recorrida del indentador versus tiempo a) Modo de operación PRFP y b) Modo de operación PRFC. ... 18
Figura 2 – Representación esquemática de la prueba de rasgado a) Registro de la Fuerza Normal, Profundidad residual versus Desplazamiento b) Registro de la Emisión acústica, Coeficiente de Fricción versus Desplazamiento. c) Representación esquemática de eventos de falla. ... 19
Figura 3 – Esquema de un dispositivo de la prueba de rasgado ... 20
Figura A.1 – Arreglo experimental para la calibración de fuerza normal ... 36
Figura A.2 – Arreglo experimental para la calibración de desplazamiento horizontal ... 38
Figura A.3 – Esquema para la determinación del desplazamiento de la muestra ... 40
Figura A.4 – Arreglo experimental para la calibración de la fuerza de fricción ... 41
Figura B.1 - Agrietamiento circular tipo Hertziano. ... 45
Figura B.3 -Combinación de agrietamiento tensil en arco y astillamiento. ... 47
Figura B.4 -Combinación de astillamiento con desprendimiento del recubrimiento. ... 47
Figura B.5 - Desprendimiento burdo del recubrimiento y deformación plástica del substrato al final del rasgado. ... 48
Figura B.6 – Astillamiento. ... 48
Figura B.7 - Grietas (tensiles en arco) en forma de arco con sentido opuesto a la dirección del rasgado. ... 49
Figura B.8 Desprendimiento burdo del recubrimiento. ... 49
Figura B.9 -Agrietamiento con desprendimiento en los costados de la canal de rasgado. ... 50
Figura B.10 - Agrietamiento tipo conformal. ... 50
Figura B.11 – Desprendimiento del recubrimiento en los costados del canal y pandeo al centro del canal de rasgado. ... 51
Tablas Tabla A.1 – Resultados de calibración. ... 42
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DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN
RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS
MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA
DETERMINATION OF COHESION-ADHESION IN ADVANCED
TECHNICAL CERAMIC COATINGS BY SCRATCH TESTING- TEST
METHOD
0
Introducción
El término "cerámico técnico avanzado" es definido por la Organización Internacional de Normalización (International Standard Organization -ISO-) como alta ingeniería de alto rendimiento, donde el material predominante es no metálico e inorgánico, con atributos funcionales específicos. Esta definición describe una amplia gama de materiales y clases de productos, que por lo general se distinguen en su aplicación física primaria, por ejemplo, en mecánica, térmica, eléctrica, entre otras. La demanda mundial de recubrimientos cerámicos técnicos avanzados en el 2005 fue de 1 100 millones de dólares y tiene un crecimiento proyectado del 5.2 % anual1. Este sector es apoyado principalmente por Estados Unidos, Japón y países de Europa occidental, los cuales tienen las industrias, la infraestructura necesaria y un mercado fuerte para los productos cerámicos técnicos avanzados.
De acuerdo con el Programa de Desarrollo Innovador 2013-2018 elaborado por la Secretaría de Economía y publicado en el Diario Oficial de la Federación el 16 de diciembre de 2013, Estados Unidos, es el principal socio comercial estratégico de México, por lo cual esta Norma Mexicana puede ser importante en el desarrollo de normas en México armonizadas con Normas Internacionales, y
1 Datos obtenidos de la Organización Internacional de Normalización (ISO). Disponible en:
http://isotc.iso.org/livelink/livelink/fetch/2000/2122/687806/customview.html?func=ll&objId=687806&objA ction=browse&sort=name
tiene como finalidad principal la eliminación de los Obstáculos Técnicos al Comercio (Acuerdo OTC de la OMC) con los socios comerciales de nuestro país.
De manera colateral, el Instituto Politécnico Nacional al promover y coordinar esta Norma Mexicana pretende una mayor promoción de la investigación y el desarrollo en esta área de nueva aplicación, así como la difusión de la investigación sobre los procesos de fabricación y de reducción de costos a través de esfuerzos corporativos y el fomento de la cooperación internacional en los campos de la investigación y académico, así como en el desarrollo y normalización en México.
Las personas que utilicen la presente Norma Mexicana, deben estar familiarizados con las prácticas usuales de laboratorio. En su caso, la presente Norma Mexicana no pretende señalar los riesgos de seguridad, asociados a su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las condiciones de seguridad y realizar prácticas adecuadas de protección a la salud, así como asegurarse del cumplimiento de las regulaciones que apliquen en el territorio nacional.
1.
Objetivo y campo de aplicación
Esta Norma Mexicana describe un método para evaluar la adhesión/cohesión en recubrimientos cerámicos. Durante la prueba, un indentador con punta de diamante aplica una fuerza normal (constante o progresiva) a la superficie de la muestra, con el objetivo de determinar una Fuerza Normal Crítica e identificar un mecanismo de falla específico, reconocible y definido en el sistema recubrimiento-substrato.
La Norma Mexicana está diseñado para su uso en el rango de fuerza macro, dicho método puede ser adecuado para la evaluación en otros rangos de fuerza, esta Norma Mexicana aplica a todo el Territorio Nacional.
2.
Referencias normativas
Los siguientes documentos normativos vigentes o los que los sustituyan son indispensables para la aplicación de esta Norma Mexicana.
NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, fecha de publicación en el Diario Oficial de la Federación en 2002-11-27.
NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración, fecha de publicación en el Diario Oficial de la Federación en 2006-07-24.
ISO 4288:1996:2013(E) Geometric Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and procedures for the assessment of surface texture.
ISO 6508-2:2015 Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing machines (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N and T).
3.
Términos y Definiciones
Para los propósitos de esta Norma Mexicana, los siguientes términos y definiciones son aplicables:
3.1
Emisión Acústica (EA) clase de fenómeno en el que ondas elásticas son generadas por la rápida liberación de energía, a partir de fuentes localizadas dentro de un material, o las ondas transitorias que se han generado.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.2
falla adhesiva desprendimiento y separación de un recubrimiento respecto del substrato con presencia de agrietamiento en la interfaz del sistema recubrimiento-substrato.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.3
falla cohesiva daño en el material y la formación de grietas en el recubrimiento o en el substrato, de forma separada y distinta del desprendimiento y pérdida de adherencia en la interfaz del sistema recubrimiento-substrato.
3.4
Fuerza Normal Crítica de Rasgado (LCN) fuerza normal aplicada en el que un específico, bien definido y reconocido evento de falla o daño, ocurre o es observado en la prueba de rasgado de un recubrimiento o substrato en específico.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.5
adhesión fundamental es la suma de todas las interacciones intermoleculares de la interfaz entre un recubrimiento y el substrato.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.6
Fuerza Normal (FN) en una prueba de rasgado, es la fuerza ejercida por el indentador, perpendicular a la superficie de prueba de la muestra a probar.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.7
adhesión práctica es la fuerza o el trabajo requerido para remover o separar un recubrimiento de su substrato, independientemente de la localización del evento de falla.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.8
Coeficiente de Fricción (μu) es la razón adimensional de la fuerza tangencial con respecto a la fuerza normal aplicada por el indentador en un punto específico en la prueba de rasgado.
(Fuente: Referencia bibliográfica [2]) 3.9
Fuerza Tangencial (FT) es la fuerza que se opone al movimiento relativo entre el indentador en movimiento y la superficie que está siendo rasgada por el indentador y que es perpendicular a la fuerza normal ejercida por el indentador (también llamada fuerza de fricción, fuerza de arrastre, o fuerza de rasgado).
3.10
rugosidad superficial las características combinadas del perfil de la superficie (altura) y el conteo de picos (densidad lineal) para una superficie.
(Fuente: Referencia bibliográfica [6]) 3.11
profundidad residual (Pr) es la longitud del material del recubrimiento o substrato restituido elásticamente, posterior a la prueba de rasgado (m).
3.12
rapidez de carga en el modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva (véase 7.4.2), es la fuerza aplicada (N) que es incrementada por unidad de tiempo (s).
3.13
velocidad de rasgado es el desplazamiento (mm) del indentador por unidad de tiempo (s).
3.14
mecanismo de falla degradación física del sistema recubrimiento-substrato debido a la aplicación de un fuerza normal perpendicular a la superficie, combinada con las propiedades de los elementos que componen el sistema como el recubrimiento, substrato e interfaz.
3.15
método anova la técnica del Análisis de la Varianza (ANOVA o AVAR) es una colección de modelos estadísticos y sus procedimientos asociados donde la varianza se encuentra particionada en ciertos componentes debidos a diferentes variables explicativas. (Véase referencia bibliográfica [9])
4.
Principio
La prueba de rasgado está diseñada para la evaluación de la integridad mecánica de las superficies con recubrimientos. El método de prueba consiste en generar rasgados con un indentador de forma definida (por lo general un diamante con una geometría Rockwell C) mediante un trazo sobre la superficie del sistema recubrimiento-substrato a probar, ya sea bajo una fuerza normal constante o progresiva (ver Figura 1). Los eventos de falla se detectan mediante observación microscópica directa del rasgado y, en ciertas ocasiones mediante el uso de la EA y/o medición de la fuerza de fricción (véase referencia bibliográfica [5]).
Las fuerzas que dan origen a la falla del sistema recubrimiento-substrato en la prueba de rasgado son una combinación, principalmente, de esfuerzos de indentación elasto-plásticos, esfuerzos de fricción y esfuerzo residual, presentes en el recubrimiento. La fuerza normal en la que se produce la falla es conocida como LCN.
NOTA 1: El término "Carga Crítica" se utiliza con frecuencia en lugar de "Fuerza Normal Crítica". El uso del término "Carga Crítica" es obsoleta porque la falla es típicamente iniciada por la aplicación de una fuerza en lugar de una carga.
NOTA 2: En un rasgado, un número de eventos consecutivos de falla del recubrimiento pueden ser observados en el aumento de los valores de la Fuerza Normal Crítica. La falla por agrietamiento a través del canal de rasgado y sobre el espesor del recubrimiento, generalmente se produce bajo fuerzas normales inferiores a las aplicadas (fuerzas normales) ocasionando el desprendimiento del recubrimiento. Por lo tanto, es bastante común designar al inicio de la formación de grietas, como la Fuerza Normal Crítica LC1, mientras que el inicio
de desprendimiento del recubrimiento se define con la Fuerza Normal Crítica LC2 y
finalmente, la falla adhesiva del recubrimiento con respecto al substrato sobre el canal de rasgado (LC3).
En general, se observan un conjunto de mecanismos de falla, que son utilizados para estudiar el comportamiento mecánico de la superficie recubierta, donde la aparición del mecanismo de falla n-ésima define la Fuerza Normal Crítica LCN (ver Figura 2).
NOTA 3: Cuando existan fenómenos de falla cohesiva el rendimiento mecánico de los recubrimientos, dependerá de su microestructura, presentando agrietamiento o daño en el recubrimiento o el substrato, pero sin desprendimiento en la interfaz recubrimiento-substrato.
NOTA 4: Las Fuerzas Normales Críticas en las que aparecen los eventos de falla, no sólo dependen de la fuerza de adhesión del recubrimiento, sino también de otros parámetros, tales como la rapidez de carga, velocidad de rasgado, el desgaste de la punta de diamante, rugosidad superficial, espesor del recubrimiento y el estado de esfuerzos residuales (o internos) del recubrimiento, algunos de los cuales están directamente relacionados con la prueba en sí, mientras que otros están relacionados con el sistema recubrimiento-substrato.
5.
Aparatos y Materiales
Usar aparatos de laboratorio y, en particular, los siguientes:
5.1 Dispositivo de la prueba de rasgado
Un dispositivo de la prueba de rasgado, es un instrumento utilizado para sujetar rígidamente el indentador y aplicar tanto una fuerza normal como una fuerza motriz con una dirección establecida,
para producir rasgados sobre la superficie de piezas o materiales recubiertos. Un esquema de una disposición típica como se muestra en la Figura 3.
NOTA 1: Generalmente, instrumentos de fuerza normal con sistema de deformación-resorte controlados se utilizan, donde la deformación de un resorte es usada para alcanzar la fuerza programada elegida. Actualmente sistemas de accionamiento magnético están disponibles en el mercado.
Cuando sea necesario, el dispositivo de la prueba de rasgado puede estar equipado con Emisión Acústica (EA) y/o transductores de Fuerza de Fricción (FF), así como transductores de Penetración Residual del indentador (PR) y/o transductores de Penetración Efectiva del indentador (PE).
NOTA 2: Aunque es útil el uso particular de los métodos (EA y FF) para el control de calidad automática en línea de piezas recubiertas, estas técnicas no pueden diferenciar entre fallas cohesivas y adhesivas, además de que no siempre detectan el primer evento de falla. Por lo tanto, las señales de EA y FF no se pueden utilizar como un medio confiable para determinar las Fuerzas Normales Críticas de la prueba de rasgado. Estas técnicas, en el mejor de los casos, pueden utilizarse como un sistema de alerta en el control de calidad de los componentes recubiertos, y sólo después de un gran número de experimentos en el mismo tipo de recubrimiento, se pueden establecer las estadísticas de correlación con un modo de falla determinado (véase Capítulo 8). La inspección del rasgado por observación microscópica sigue siendo el único medio fiable de asociar un evento de falla con una Fuerza Normal Crítica registrada.
Para cumplir con los requisitos de esta Norma Mexicana, los dispositivos de la prueba de rasgado deben cumplir con los requisitos de calibración del Apéndice A.
5.2 Indentador con Punta de Diamante
Este elemento consiste en un indentador con una punta de diamante rígida y montada normalmente con una geometría Rockwell C de acuerdo con los requisitos de la norma ISO 6508-2.
El indentador se debe inspeccionar regularmente para comprobar la contaminación y los cambios en la geometría. Si se observa el daño a 200x o con una menor magnificación se debe cambiar el indentador (véase referencia bibliográfica [1]), sin embargo, si se detecta un daño o contaminación, los resultados de la prueba de la última inspección deben ser omitidos. Si la FF aumenta en el modo de la Prueba de Rasgado bajo una Fuerza Constante (ver 7.4.3), esto es un indicador de la contaminación del indentador.
NOTA 1: Las incertidumbres en la forma de la punta del indentador Rockwell C y defectos de fabricación son una importante fuente de error para el método de prueba de rasgado. El uso de un indentador con imperfecciones puede derivar como resultado en diferentes valores de Fuerza Normal Crítica cuando el indentador se gira sobre su soporte. El control
de la forma del indentador es imperativo, tanto en la condición de entrega, así como durante su uso, para poder detectar el desgaste en la punta. (Ver referencia bibliográfica [3]). El desgaste de la punta del indentador ocurre generalmente en forma de grietas anulares o desgaste tipo cráter, así como astillamiento de la punta, que son fácilmente visibles bajo un microscopio óptico metalúrgico con una magnificación mayor a 100x. (Ver referencia bibliográfica [10]).
NOTA 2: Un material de referencia certificado (BCR-692) ha sido desarrollado y está disponible en el Instituto de Materiales y Mediciones de Referencia del Centro de Investigación de la Comisión Europea, en Retieseweg, B-2440 Geel, Bélgica (www.irmm.jrc.be)2. Este material,
un substrato recubierto de carbono tipo diamante, presenta tres eventos de falla repetibles en intervalos de Fuerza Normal Crítica conocida, y está disponible para fines de verificación. Esto puede proporcionar "un buen indicador del rendimiento general”, incluyendo las condiciones del indentador y su calibración.
6.
Preparación de la muestra
6.1 Requisitos Generales
Se deben utilizar como mínimo tres muestras pertenecientes al mismo lote del material, las cuales deben ser preparadas bajo condiciones identicas de operación de los equipos e instrumentos requeridos para tales efectos. Para ello se debe destinar o preparar al menos una probeta extra con características similares para efectos de eventualidades.
Es recomendable que el substrato, la interfaz y el recubrimiento sean lo más homogéneos posibles con respecto a la composición, microestructura, densidad, esfuerzos residuales y espesor a lo largo de todo el canal de rasgado (zona de la prueba).
6.2 La Rugosidad Superficial (Ra), Ondulación y Nivelación
La superficie de la muestra debe tener una rugosidad estadística homogénea y debe medirse por lo menos en 5 secciones distintas sobre la misma cara de la muestra. El valor en las mediciones de la Rugosidad Superficial (Ra) no debe exceder 0.5 µm (De acuerdo con los procedimientos especificados en la norma ISO 4288).
2 Esta información es proporcionada con fines de conveniencia para los usuarios de esta Norma Mexicana y
NOTA 1: Para los instrumentos en los cuales la fuerza normal es controlada por medio de la deformación de un resorte (constante típica del resorte: 0.02 N/µm), la fuerza normal depende de la rugosidad y ondulación de la superficie. Un valor de Rugosidad Superficial (Ra) de 0.5 µm, puede conducir a oscilaciones de fuerza normal de 0.1 N. Las variaciones de
fuerza normal menores a 1 N (1 % del rango de la fuerza típica) requieren una ondulación y/o nivelación de error menor de 50 µm.
NOTA 2: En general, la Fuerza normal crítica disminuye con el aumento de la rugosidad superficial debido a la concentración de esfuerzos en los picos de rugosidad, de igual forma esta reducción de LCN es generada por una limpieza insuficiente de los substratos antes de ser
recubiertos.
La superficie de prueba debe ser nivelada con respecto a la dirección de desplazamiento transversal del indentador en la superficie, véase el Apéndice A. En la práctica, esto se logra sin complicaciones para muestras planas apoyadas en el soporte. Las muestras cilíndricas requieren adaptaciones de alineación adicionales.
El mecanismo de nivelación de la muestra debe ser rígido para evitar la variación de la rapidez de carga, debida a la complianza del soporte de la muestra. Se ha demostrado que la rapidez de carga puede variar considerablemente con la posición rotacional del resorte, y la complianza de la muestra que se somete a la prueba. Idealmente, se deben utilizar mecanismos in situ de control para la fuerza normal.
6.3 Limpieza de las muestras
La superficie de la muestra debe estar libre de contaminantes superficiales, tales como aceite, grasa y humedad, derivados de la limpieza previa a la prueba. Para evitar la presencia de huellas dactilares en la muestra se debe manipular, en todo momento, con guantes libres de polvo.
El siguiente procedimiento de limpieza es adecuado, si no ha ocurrido contaminación anómala: Se debe colocar en baño ultrasónico durante 5 minutos, con alcohol anhídrido o alcohol isopropílico en el interior de un vaso de precipitado. Posterior al baño, debe secarse preferentemente con aire comprimido. Si se observan manchas de secado, dichas manchas deben limpiarse con un paño suave humedecido en alcohol anhídrido o isopropílico. Permitir, estabilización de la muestra con el ambiente, por lo menos 3 minutos, antes de la prueba.
Es importante que durante el proceso de limpieza, el transporte de las muestras sea en el interior de un contenedor estéril y de dimensiones apropiadas, a fin de mantener la limpieza e integridad de las muestras.
Durante las pruebas, la superficie de la muestra y la punta del indentador se mantendrán libres de huellas dactilares.
6.4 Parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba
Los parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba incluyen:
a) la dureza del substrato y su rugosidad (previa a la incorporación del recubrimiento);
b) la dureza del recubrimiento y su rugosidad; c) el espesor del recubrimiento;
d) el coeficiente de fricción (µu) entre el recubrimiento y el indentador; y e) el esfuerzo residual (o interno) del recubrimiento.
En el caso de realizar una comparación directa entre los resultados de pruebas de dos o más muestras de la misma combinación recubrimiento-substrato, todos los parámetros anteriormente mencionados deben ser los mismos para cada muestra.
7.
Procedimiento
7.1 Generalidades
Tres modos de prueba de rasgado se emplean en la actualidad, según el equipo disponible y la información encontrada. En el modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva(PRFP), la fuerza normal aplicada por el indentador aumenta linealmente conforme el indentador se mueve a través de la superficie de prueba a una velocidad constante.
El modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Constante(PRFC), puede tener dos variantes; En la primera, la fuerza normal se incrementa “paso a paso” entre rasgados sucesivos llevados a cabo bajo una fuerza normal constante, en diferentes lugares en la superficie de la muestra hasta que se produce la falla. En la segunda variante, la fuerza normal permanece constante durante toda la prueba en una velocidad constante, hasta que se produce la falla.
En el modo de Prueba de Rasgado Multipasos(PRM), la muestra se somete a rasgados repetidos, dentro del mismo canal de rasgado, bajo una fuerza normal subcrítica constante.
NOTA 1: En general, el modo de PRFP se utiliza como una evaluación de primer orden de las fuerzas críticas correspondientes al mayor daño y falla del recubrimiento, mientras que el modo
PRFC permite el análisis del daño en forma estadística de recubrimientos a lo largo de la superficie recubierta. El modo PRM somete a la superficie recubierta a un contacto de tipo fatiga de bajo ciclo, que se considera para simular de una manera más próxima las condiciones de trabajo reales de la mayoría de componentes recubiertos.
NOTA 2: En la mayoría de los casos, el modo PRFC permite una mejor identificación cuantitativa de las propiedades de adhesión (Fuerza de Fricción, Coeficiente de fricción, etc.) que el método
PRFP estándar. Sin embargo, con el estado de la técnica (arte) actual, el equipo utilizado en
la prueba de rasgado, genera que en el modo PRFC exija un mayor consumo de tiempo y
esfuerzo aplicado en comparación al modo PRFP. El modo PRM ha sido utilizado para evaluar el comportamiento en desgaste por deslizamiento y obtener información referente al desempeño bajo cargas cíclicas, en términos de las propiedades de adhesión de recubrimientos frágiles. No obstante, el esfuerzo experimental actualmente requerido por el
modo PRM, es considerablemente mayor que en el modo PRFC (ver referencia
bibliográfica [11]).
NOTA 3: Hay una tendencia hacia la ampliación y automatización de los modos de operación de la prueba de rasgado para facilitar el uso de regímenes de pruebas más avanzadas (ver referencia bibliográfica [1]).
7.2 Preparación del Equipo
Las siguientes acciones se deben realizar antes de la prueba:
1) El dispositivo de la prueba de rasgado tiene que estar calibrado de acuerdo con la normativa del Apéndice A; y
2) El indentador con punta de diamante tiene que estar libre de contaminantes en la superficie (aceite, grasa, residuos del material de la prueba anterior).
Si es necesario, el indentador puede limpiarse con el empleo de un paño suave impregnado de alcohol anhídrido o alcohol isopropílico. Si restos adheridos de pruebas anteriores aún son observados bajo un microscopio óptico metalúrgico (ampliación recomendada: 200x), de forma alternativa, pueden ser utilizados para la limpieza, paños de SiC de # 1200 y # 2400 empapados con alcohol etílico. La limpieza ultrasónica del indentador no debe utilizarse ya que pueden ocurrir daños por cavitación. Después de la limpieza, el indentador tiene que alcanzar la temperatura ambiente antes de la prueba, esto se realiza dejando la pieza colocada en el dispositivo al menos una hora antes de la prueba (véase la referencia bibliográfica [1]).
7.3 Condiciones Ambientales
La prueba de rasgado requiere la interacción de fricción entre el indentador y la superficie de la muestra, es por ello que las propiedades de fricción podrían ser sensibles a las condiciones ambientales. Por lo tanto, la temperatura y la humedad relativa del ambiente de prueba deben ser conocidas y controladas, en la medida de lo posible, para asegurar la repetibilidad.
Las condiciones ambientales recomendadas son: Temperatura: 22 °C ± 2 °C; y
Humedad relativa: 50 % ± 10 %.
7.4Procedimiento de la prueba de rasgado 7.4.1 Generalidades
Seleccione el modo de prueba que proporcionará la información solicitada, (véase 7.1):
NOTA: Puede ser necesario utilizar más de un modo de prueba, dependiendo del tipo de recubrimiento, la combinación del sistema recubrimiento-substrato y el mecanismo de falla de interés.
7.4.2 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva (PRFP)
Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el indentador en contacto con la superficie recubierta. Aplicar la fuerza de inicio necesaria para el indentador. Seleccione la rapidez de carga y la velocidad de rasgado. Se recomiendan valores de 100 N/min y 10 mm/min respectivamente. Rasgar la muestra y determinar las Fuerzas Normales Críticas de los eventos de falla seleccionados, como se describe en 7.5.
Los rasgados preliminares deben ser utilizados para definir los limites de la prueba, y establecer una fuerza inicial mínima para producir un canal de rasgado que debe ser observado por microscopía óptica metalúrgica (véase 7.5.2), así como para determinar la Fuerza Normal Crítica máxima de interés. Esto con la finalidad de evitar el desgaste innecesario del indentador, limitando la Fuerza Normal Crítica Máxima empleada en rasgados posteriores.
Si la Fuerza Normal Crítica que define el evento de falla de interés es inferior a 10 N, una razón de carga de 10 N/min y una velocidad de rasgado de 10 mm/min es recomendada. Sin embargo, los parámetros de Fuerza Normal Crítica, rapidez de carga y velocidad de rasgado óptimos dependerán del sistema particular recubrimiento-substrato, los cuales deben ser reportados.
7.4.3 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Constante (PRFC)
Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el indentador en contacto con la superficie recubierta. Si el equipo es capaz de operar en el modo de PRFP, probar la superficie utilizando el procedimiento indicado en 7.4.2 para determinar el rango de la fuerza normal de interés. Desplazar la muestra de manera tal, que una región, sin rasgar, pueda ser probada. Utilizar una quinta parte de la fuerza normal crítica determinada por el modo PRFP, para producir un gran número de experimentos (rasgados) en la fuerza normal, utilizando una velocidad de rasgado de 10 mm/ min y una longitud de rasgado de 10 mm. Tras la evaluación de los rasgados producidos, un nuevo conjunto de experimentos (rasgados) puede ser realizado utilizando incrementos inferiores a la fuerza normal, para investigar cualquier región de interés con un mayor acercamiento.
7.4.4 Prueba de Rasgado Multipasos (PRM)
Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el indentador en contacto con la superficie recubierta. Usando el modo de PRFP, rasgar la superficie para determinar una fuerza normal aproximada en la que se produce el modo de falla de interés. A continuación, usar el 50 % de la fuerza normal en la que se produce ésta (falla de interés), determinada en el modo PRFP, con una velocidad de rasgado de 10 mm/min y una longitud de rasgado de al menos 3 mm. Se debe probar la muestra utilizando el modo PRM con las condiciones antes descritas hasta que se produzca la falla.
NOTA: Dependiendo de la respuesta mecánica de la muestra objeto del experimento, puede ser necesario ajustar la fuerza normal aplicada, disminuyéndola, para obtener una mejor identificación del modo de falla, o incrementándola para obtener resultados en un rango de tiempo aceptable.
7.5 Evaluación del rasgado y determinación de la Fuerza Normal Crítica7.5.1 Generalidades
Varios métodos actualmente están en uso para la evaluación de los rasgados y para la determinación de las fuerzas normales críticas, pero solo la observación microscópica del rasgado es capaz de diferenciar de manera fiable los diferentes modos de falla y permitir que los valores LCN sean atribuidos a mecanismos específicos de falla.
NOTA: Para ayudar a los usuarios de la prueba de rasgado en la normalización de los informes de resultados, se generó un atlas de mecanismos de falla de la prueba de rasgado mostrado en el Apéndice B.
Los principales mecanismos de falla han sido clasificados en función a la deformación plástica, agrietamiento (LC1), astillamiento del recubrimiento (generalmente existe
separación parcial del recubrimiento) (LC2), y la falla adhesiva del recubrimiento con
respecto al substrato sobre el canal de rasgado (LC3).
7.5.2 Observación Microscópica
Observar el rasgado o rasgados producidos utilizando un microscopio óptico metalúrgico. Retire los restos adheridos si oscurecen la región de interés. Seleccione la falla de interés, trazar un esquema o tomar una micrografía para su inclusión en el informe de la prueba. Alternativamente, se puede hacer referencia y comparación con una imagen representativa del Apéndice B. Para rasgados producidos utilizando el modo PRFP, determinar la fuerza normal crítica para el evento de falla seleccionado a partir de la medición de la distancia a lo largo del eje del rasgado desde el principio (borde posterior) del canal rasgado hasta el punto de falla extendido perpendicular al eje, véase Figura 2 c). Una vez medida esta distancia, multiplicarla por la tasa de cambio de la fuerza normal, en Newton por milímetro, determinada a partir de la rapidez de carga y la velocidad de rasgado.
Se debe tener cuidado cuando retire los restos adheridos para no causar más daños, haciendo uso de aire seco o un pincel limpio y suave.
NOTA 1: Es común hacer caso omiso de las fallas aisladas, y los valores de Fuerza Normal Crítica, generalmente se refieren a la fuerza normal sobre el indentador en el inicio de los eventos agrupados, véase Figura 2.
NOTA 2: La ampliación recomendada para la observación óptica es entre 60x y 500x dependiendo el sistema recubrimiento-substrato.
NOTA 3: Más herramientas de observación avanzadas, se pueden utilizar para evaluar el daño en el recubrimiento con mayor precisión, como la Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) auxiliado con la herramienta de análisis de Espectroscopía de Energía Dispersiva (EED). MEB puede operar en el modo de electrones retrodispersados. En forma alterna, se puede hacer uso de la técnica de perfilometría óptica o mecánica, así como de la técnica de microscopía de barrido acústica. La microscopía de barrido acústica y perfilometría permiten la detección de eventos de delaminación por debajo de la superficie del recubrimiento.
NOTA 4: En el registro de la Emisión Acústica (EA) y Fuerza de Fricción (FF), los eventos de fallas bajo el indentador, durante el rasgado, pueden dar lugar a perturbaciones in situ de señales supervisadas de FF y EA (veáse Figura 2 b)). Si se emplea este control, se deben registrar las fuerzas normales en que se producen perturbaciones, por lo que éstas pueden estar relacionadas con eventos de falla observados durante la observación microscópica de los rasgados.
La emisión acústica es generada por las ondas elásticas resultantes de la energía liberada por la creación y propagación de grietas, pero también puede estar relacionada con fenómenos
de fricción y ruido instrumental (por ejemplo, de la mesa de fricción). El operador puede seleccionar una sensibilidad límite de detección para ajustar el registro de EA al criterio de falla acordado. El sensor de EA debe ser del tipo resonante, y la electrónica debe tener un filtro “pasa altas” mejor conocido como HPF por sus siglas en inglés (es un tipo de filtro electrónico en cuya respuesta en frecuencia se atenúan las componentes de baja frecuencia pero no las de alta frecuencia). La alta o baja frecuencia es un término relativo que dependerá del diseño y de la aplicación de 30 kHz (sin integración de energía) para evitar las frecuencias de vibración mecánicas de los instrumentos (típicamente de 0 kHz a 30 kHz, aproximadamente).
NOTA 5: La medición in situ del desplazamiento de la muestra es deseable, para permitir la correlación directa entre fuerza normal, el desplazamiento y otras señales de medición.
8.
Repetibilidad y Límites
Debido a la naturaleza estadística de la probabilidad de falla (ajustada a una distribución de Weibull), un valor puntual de Fuerza Normal Crítica no es suficiente, por lo que deben tomarse al menos tres observaciones para cada mecanismo de falla presente en el canal de rasgado obtenidas mediante microscopía óptica y de manera complementaria por Emisión Acústica.
Las condiciones de repetibilidad de la prueba implican los siguientes lineamientos:
a) La preparación preliminar del equipo debe realizarse de manera normalizada; b) Cada grupo de “n” mediciones correspondientes al mismo operador y el mismo
equipo deben realizarse dentro de un intervalo de tiempo (lo más corto posible), evitando la recalibración del equipo entre pruebas, a menos de que forme parte integral de la ejecución de una determinada medición;
c) Es imprescindible que un grupo de “n” pruebas en condiciones de repetibilidad sean realizados de manera independiente, como si se tratase de “n” pruebas sobre materiales distintos. De manera general, el operador debe realizar la misma secuencia de pasos al realizar las pruebas, sin tomar en cuenta de que puede tratarse de materiales diferentes. Esta consideración es importante para eliminar la influencia de resultados sobre pruebas posteriores;
d) No es indispensable que todas las pruebas y sus correspondientes mediciones se realicen en el mismo intervalo de tiempo, diferentes grupos de mediciones pueden ser realizadas en distintos días, siempre y cuando se guarde un registro de las mismas;
e) Debe fijarse un límite de tiempo dentro del cual se concluyan la totalidad de las pruebas. Esto en virtud de que se limite el tiempo desde que las muestras son recibidas y el día en que son probadas y medidas;
f) Todas las muestras deben estar claramente identificadas con el nombre del experimento y su nombre o número de probeta.
8.1 Planteamiento del experimento
Con base en la norma ISO 5725 (véase referencia bibliográfica [9]) referente a la determinación de la exactitud y precisión de un experimento para pruebas balanceadas y de nivel uniforme, se plantea el siguiente modelo básico a partir del cual se podrá estimar la precisión del método de medición utilizado para la aplicación de esta norma.
El modelo estadístico, para el material en particular probado es el siguiente:
𝑦 = 𝑚 + 𝐵 + ⅇ
Donde:
-𝑚
es la media general (esperanza matemática).-𝐵
es el componente de sesgo del laboratorio en condiciones de repetibilidad.-ⅇ
es el error aleatorio que ocurre en cada medición, en condiciones de repetibilidad.En la práctica estadística el valor de la desviación estándar σ no es conocido, por lo que es obtenido a partir de su estimador S basado en una muestra.
Donde:
-𝑆
2𝑤 es el estimado de la varianza intralaboratorio.
-𝑆
2𝑟 es la media aritmética de y el estimado de la varianza de repetibilidad entre las muestras ensayadas.Límites aceptados para las pruebas de rasgado son:
- rango de fuerza macro (1 a 150 N) - Fuerza Normal Crítica LCN > 1 N; - resolución de fuerza normal: 0.1 N; - espesor del recubrimiento <30 µm;
- parámetro de rugosidad superficial Ra <0.5 µm; y - dureza del recubrimiento ≤ 30 GPa.
Para la obtención de repetibilidad de los experimentos balanceados, se recomienda el método de ANOVA, ya que brinda información más precisa acerca de las interacciones entre los diferentes factores, así como de la variabilidad por niveles de experimento.
NOTA 1: El alcance del diseño de experimento de precisión se limita a la obtención de una repetibilidad aceptable; bajo esta condición se establecen los lineamientos estadísticos exclusivos para la obtención única de repetibilidad y no de reproducibilidad.
NOTA 2: La medición de la incertidumbre típica en el nivel de confianza del 95 % es del 20 %, y los diferentes operadores introducen errores en el rango de 5 a 10 %. En condiciones óptimas, la reproducibilidad entre los instrumentos utilizados para la prueba de rasgado es mayor al 15 % (véase la referencia bibliográfica [1]).
9.
Reporte de la prueba
El reporte de la prueba debe especificar:
a) el nombre del establecimiento de pruebas;
b) la fecha de la prueba, una identificación única del informe y de cada página; c) el nombre y dirección del cliente, y signatario del informe;
d) una referencia a esta norma mexicana, es decir, "de determinarse conforme a la norma NMX-R-082-SCFI-2016";
e) la identificación del material de prueba o producto;
f) el procedimiento utilizado para la preparación de muestras; g) planicidad de la muestra;
h) método de producción del recubrimiento; i) espesor del recubrimiento;
j) dureza del recubrimiento; k) rapidez de carga;
l) velocidad de rasgado;
m) radio de la punta del indentador; n) las condiciones ambientales; o) resultados de las pruebas para LCN;
p) una descripción de los modos de falla por referencia a una micrografía, dibujo o figura adecuada en el Apéndice B;
q) las fechas de la última calibración del instrumento e indentador;
r) los comentarios sobre los resultados de la prueba o pruebas, que deben ser reportados de conformidad con la norma NMX-17025-IMNC-2006; y
s) ciclos de falla si prueba en el modo PRM.
En adición a estos datos, se pueden agregar la información proporcionada por la referencia bibliográfica [10]. En el Apéndice C se presenta un ejemplo de Reporte Técnico de la prueba de Rasgado.
Donde: t es el tiempo de prueba Y1 es la fuerza normal
Y2 es la distancia recorrida por el indentador Fmax es la fuerza máxima
Fmin es la fuerza mínima
Figura 1 – Gráficas de la fuerza normal y distancia recorrida del indentador versus tiempo a) Modo de operación PRFP y b) Modo de operación PRFC.
Figura 2 – Representación esquemática de la prueba de rasgado a) Registro de la Fuerza Normal, Profundidad residual versus Desplazamiento b) Registro de la Emisión acústica, Coeficiente de Fricción versus Desplazamiento. c) Representación esquemática de eventos de falla
.
Figura 3 – Esquema de un dispositivo de la prueba de rasgado
Donde:
1 es el eje del indentador;
2es el transductor de la fuerza normal; 3es el montaje del soporte superior; 4es la base de referencia;
5es la plataforma en coordenadas XY para maniobrar muestras;
6es la plataforma en coordenadas XY para el dispositivo de accionamiento; 7es el porta muestras de baja fricción; y
8es el transductor de fuerza transversal.
10.
Vigencia
La presente Norma Mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de la publicación de su declaratoria de vigencia como NMX en el Diario Oficial de la Federación.
11.
Concordancia con Normas Internacionales
Esta Norma Mexicana está modificada en relación con la Norma Internacional ISO 20502:2005 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing y difiere en los puntos mostrados, a continuación.
Capítulo/Inciso Modificaciones Justificación
Portada
Título
1) Se adiciona “cohesión”.
2) Se adiciona “método de prueba”.
1) La cohesión es la fuerza de atracción entre partículas adyacentes dentro de un mismo cuerpo, mientras que la adhesión es la interacción entre las superficies de distintos cuerpos. En la Norma Mexicana, se incluye el concepto de cohesión, ya que las fallas cohesivas, de igual forma, son objeto de esta norma.
2) Esta norma establece un Método de prueba por lo que es pertinente indicarlo en el título.
Prefacio 1) Se modifica el Prefacio y se adecua a las necesidades nacionales. 1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma
Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 se modifica el Prefacio, adecuando el texto a las condiciones del país.
0. Introducción 1) Se adiciona el capítulo de Introducción. 1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana
NMX-Z-013-SCFI-2015 se incluye este capítulo con el propósito de proporcionar información preventiva relativa a las condiciones de
seguridad del usuario.
1. Objetivo y Campo de aplicación
1) Se modifica el orden de los rangos de valores asociados a la prueba y se colocan en el capítulo 8. Repetibilidad y Límites, adecuando el Objetivo y Campo de Aplicación al país.
1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015, todo lo relativo a especificaciones nominales, valores límites respecto a la aplicación de la Norma Mexicana.
2.Referencias Normativas 1) Se modifican las Referencias Normativas haciendo alusión a la
norma NOM-008-SCFI-2002 y NMX-17025-IMNC-2006.
1) Las Referencias Normativas son documentos normativos vigentes, indispensables para la aplicación de la Norma Mexicana, La Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 es incluida por su carácter obligatorio respecto al Sistema General de Unidades. Asimismo, se modifica la referencia a la ISO/IEC 17025 por la norma NMX-17025-IMNC-2006 ya que es una adopción idéntica.
3. Términos y definiciones 1) Se añade el capítulo de Términos y definiciones. 1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana
NMX-Z-013-SCFI-2015, se adiciona una relación de las definiciones necesarias para el entendimiento de la norma en el contexto nacional.
4. Principio
1) Se adiciona la referencia bibliográfica [5] en el primer párrafo. 1) Se incluye esta referencia, por la razón de que muestra de una forma concreta y ejemplificada los conceptos de Emisión Acústica y la determinación de la fuerza de fricción en el ensayo de rasgado, y su relación con los mecanismos de falla observados sobre el sistema recubrimiento-substrato.
2) Se adiciona la Nota 4. 1) Esta nota presenta una descripción de los parámetros extrínsecos e intrínsecos, y su influencia en los valores de las Fuerzas Normales Críticas obtenidos durante el ensayo de rasgado.
5 Aparatos y materiales
1) Se adiciona texto al inicio del capítulo
“Usar aparatos de laboratorio y, en particular, los siguientes:”
1) Se hace énfasis en los aparatos y materiales, necesarios para la aplicación de la Norma Mexicana.
5.2
Nota 1
1) Se adicionan las referencias bibliográficas [3] y [10].
1) Estas referencias señalan características de los métodos de indentación de dureza en cerámicos avanzados y de dureza por microidentación que sustentan la aplicación de la norma. De la misma manera, las referencias bibliográficas [3] y [10] reportan y determinan el funcionamiento del indentador, sus características geométricas y su tiempo de vida útil para la obtención de valores de dureza confiables en recubrimientos cerámicos.
6. Preparación de la muestra
6.1 Requisitos Generales 1) Se modifica el inciso Requisitos Generales contemplando
mínimo 3 muestras a ser probadas.
1) Se establecen mínimo 3 muestras representativas durante el ensayo de rasgado para establecer la variabilidad y repetibilidad de resultados durante las pruebas.
6.3 Limpieza de las Muestras
1) En el primer párrafo del inciso se adiciona una recomendación de limpieza.
2) En el segundo párrafo se modifica la sustancia empleada para la limpieza de la muestra.
3) Se adiciona un párrafo con indicaciones relativas al transporte e integridad de las muestras.
1) La contaminación de las muestras por huellas dactilares es muy común en este método de prueba, por lo que la recomendación de uso de guantes es adecuada para minimizar la variabilidad de resultados durante la prueba de rasgado.
2) En México, el éter de petróleo no es utilizado comúnmente para la limpieza de muestras ya que es una mezcla líquida de diversos compuestos volátiles, muy inflamables. La recomendación es utilizar una solución alternativa al éter, el cual es el alcohol anhídrido o alcohol isopropílico. Dicha solución es muy económica en el mercado nacional, y los resultados de la limpieza con el alcohol anhídrido o isopropílico son parecidos a los obtenidos con el éter de petróleo.
3) Se hace referencia que la movilidad de las muestras durante la limpieza sea dentro de un contenedor estéril, preferentemente de vidrio, con la finalidad de evitar contaminación y oxidación superficial de las muestras.
7. Procedimiento
7.1 General
Nota 2 y Nota 3
1) Se modifican las referencias [2] y [3] de la Norma Internacional por las referencias [11] y [1] a las notas 2 y 3 respectivamente.
1) Se hace referencia a la metodología experimental básica y necesaria para realizar la Pruebas de Rasgado Multipasos sobre el sistema recubrimiento-substrato.
7.2 Preparación del Equipo 1) En el penúltimo párrafo se modifica la sustancia a ser empleada para limpiar el indentador.
2) Se adiciona la Referencia [1] en el último párrafo.
1) En México, el éter de petróleo no es utilizado comúnmente para la limpieza de muestras ya que es una mezcla líquida de diversos compuestos volátiles, muy inflamables. La recomendación es utilizar una solución alternativa al éter, el cual es el alcohol anhídrido o alcohol isopropílico. Dicha solución es muy económica en el mercado nacional, y los resultados de la limpieza con el alcohol anhídrido o isopropílico son parecidos a los obtenidos con el éter de petróleo.
2) La referencia [1] establece la metodología experimental y validación de pruebas en recubrimientos fabricados con material cerámico.
7.4.2 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva
1)Se adiciona texto en el último párrafo del inciso secundario, quedando de la siguiente manera:
“Sin embargo, los parámetros de Fuerza Normal Crítica, rapidez de carga y velocidad de rasgado óptimos dependerán del sistema
particular recubrimiento-substrato, los cuales deben ser
reportados.”
1) Los parámetros de la prueba de rasgado se encuentran en función del sistema recubrimiento-substrato, lo que no impide realizar cualquier modificación a los parámetros siempre y cuando sean reportados. Se resalta que los parámetros de prueba deben considerar las variables intrínsecas e extrínsecas del sistema recubrimiento-substrato
7.5.2 Observación Microscópica
Nota 2
1) Se modifica el rango de observación microscópica en la nota 2 de (100x a 500x) a (60x a 500x).
2) Se modifica el inciso 6.5.3 de la Norma Internacional, convirtiéndose en la Nota 4 del inciso 7.5.
3) Se modifica la nota del inciso anterior, quedando como Nota 5.
1) Actualmente en México, los trabajos desarrollados por los investigadores e industria, reportan un rango más amplio en las magnitudes de observación microscópica de los canales de rasgado obtenidos posterior a la prueba de rasgado. Dichas magnificaciones se encuentran en función de la sensibilidad para determinar los mecanismos de falla y la Fuerza Normal Crítica en el sistema recubrimiento-substrato.
Nota 4
Nota 5
2) El inciso que fue englobado en el inciso 7.5 como nota, refiere a la Emisión Acústica, como método alternativo en la estimación de la Fuerza Normal Crítica en el sistema recubrimiento-substrato, así que debido a la relevancia, no es necesaria su inclusión en el texto como inciso, sino, como nota.
3) Esta nota fue renumerada del inciso anterior por pertenecer al inciso relacionado a la Emisión Acústica.
8 Repetibilidad y límites
8.Repetibilidad y Límites 1) Se adiciona el texto (ajustada a una distribución de Weibull). 2) Se adiciona los lineamientos de las condiciones de repetibilidad de la prueba en 6 incisos.
1) Se hace referencia al método estadístico que se está utilizando con la finalidad de poder reproducir los resultados de la Fuerza Normal Crítica en forma estadística y determinar su alcance a un análisis probabilístico.
2) Con la finalidad de establecer los lineamientos para las condiciones de repetibilidad, que permiten al usuario identificar errores durante la prueba de rasgado, así como determinar la confiabilidad de resultados.
8.1 Planteamiento del Experimento
1) Se adiciona el inciso 8.1 Planteamiento del Experimento. 1) El planteamiento del experimento, permite determinar la
exactitud y precisión de los resultados de la prueba a través de un modelo estadístico.
Listado de información requerida
1) Se adiciona el inciso h) método de producción del recubrimiento. 2) Se adiciona el inciso i) espesor del recubrimiento.
3) Se adiciona el inciso j) dureza del recubrimiento recorriendo la secuencia de los incisos.
1) Conocer la forma de producción del sistema recubrimiento-substrato, llámese por métodos de endurecimiento superficial o cualquier otro método que altere la composición química y mecánica de la superficie del substrato.
2) Reportar el espesor del recubrimiento, es de vital importancia para el cumplimiento de la norma, ya que una de las especificaciones de la misma es que el espesor del recubrimiento no supere las 30 µm.
3) Para fines de esta norma, la dureza del recubrimiento es la resistencia que opone el recubrimiento a ser penetrado considerando la aplicación de una carga mecánica.
Figura 1 1) Se modifica la Figura 1 colocando las gráficas de forma
horizontal.
1) Para fines prácticos, se colocan las gráficas de manera horizontal.
Figura 2 y Figura 4 1) Se modifican las figuras 2 y 4 para englobarlas en la figura 2 adicionando los registros de los valores críticos de la prueba de rasgado.
1) Con el objeto de identificar y analizar los esquemas de una manera ordenada y simple, se reestructuran las figuras 2 y 4.
10. Vigencia 1) Se adiciona el capítulo de Vigencia. 1) Se incluye el capítulo de Vigencia para indicar el período de tiempo en el que entrará en vigor la norma.
11. Concordancia con Normas Internacionales
1) Se adiciona el capítulo de Concordancia con Normas Internacionales.
1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 y a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, se adiciona la Concordancia de la Norma Mexicana en relación a Normas Internacionales con el propósito de permitir una fácil y rápida correlación entre estas.
Apéndice A (Normativo)
Procedimiento para la calibración de un dispositivo de la prueba de rasgado
A.1 Introducción 1) Se modifica la Nota en los términos siguientes:
NOTA: Si se realiza cuidadosamente, la exactitud de la calibración es mayor al 99 %.
1) Con el objeto de una mejor interpretación, se modificó la redacción.
A.4 Aparato
A.4.1 Introducción
1) Se modifica el segundo párrafo en los términos siguientes: El dispositivo con las condiciones mínimas que se puede considerar, es un registrador gráfico de dos canales XY. Idealmente, una tarjeta convertidora análogo-digital instalada en una computadora personal es la mejor solución, ya que el procesamiento posterior de los datos puede ser automatizado y la introducción de errores al proceso se reduce.
1) El Grupo de trabajo detectó un error mecanográfico en la Norma Internacional AID en lugar de, A/D, por lo que se hace la rectificación y se modifica el texto.
A.4.4 Fuerza de fricción 1) Se modifica el inciso b) y se engloba en el inciso a) 1) Se modifica el inciso b) de la Norma Internacional, ya que, hace referencia a las características cualitativas dimensionales del elemento descrito en el inciso a) de la Norma Internacional. El grupo de trabajo consideró que la reestructuración de estos incisos, es la forma más adecuada para dar coherencia al inciso a) de la Norma Mexicana.
A.5.2.2
A.5.3.2
Nota
1) Se adiciona una descripción de la “grabadora gráfica” entre paréntesis.
1) Se define con claridad el concepto técnico de “grabadora gráfica”, el cual puede ser denominado “dispositivo electromecánico” o transductor.
Apéndice B (Informativo)
Mecanismos de falla típicos obtenidos en las pruebas de rasgado
B.1 Introducción 1) Se adiciona en el primer párrafo las palabras “(en la interfaz)”
después de “fallas adhesivas”
2) En el segundo párrafo se modifica la referencia relativa al atlas de mecanismos de fallas, de igual forma, se adecua la referencia a los autores de las micrografías presentados en el atlas.
1) La palabra “interfaz” es comúnmente utilizada como sinónimo de “adhesivas” en México.
2) El Atlas de mecanismos de falla, que se presenta en la Norma Mexicana fue generada por el Grupo Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional sobre diferentes sistemas capa-substrato, por lo que la adecuación del texto de introducción es necesaria para dar sentido al mismo.
B.2 Experimental 1) Se adiciona en el primer párrafo referencias al Apéndice A y al inciso 6.3 y 7.2 de la Norma Mexicana
1) El inciso B.2 Experimental, hace una breve mención de la metodología para el procedimiento de limpieza de las muestras que han de ser sometidas a la prueba de rasgado. La metodología de limpieza de las muestras es desarrollada en forma puntual en los incisos 6.3 y 7.2.
B.3 Resultados 1) Se modifica el segundo párrafo del inciso B.3, adecuando el texto
al número de figuras presentadas en el inciso B.5.
2) Se elimina “(marcado por una X)” y se sustituye por “(marcados por una cota)”
1) En el Atlas de mecanismos de falla se presentan 10 figuras (B.1 a B.10). Por otro lado en la Norma Internacional se establecen 20, esta diferencia incita a la adecuación correspondiente de la referencia de las figuras presentadas en la Norma Mexicana. 2) La cota es la altura que presenta un punto sobre un plano horizontal que se usa como referencia.
B.4 Conclusiones 1) Se adiciona en el primer párrafo, último renglón las palabras “en
México”
1) El desarrollo del Atlas de mecanismos de falla generados en el sistema recubrimiento-substrato posterior a la prueba de rasgado, se realizó en México, con la finalidad de comenzar con la normalización de este tema en México y de acuerdo con las necesidades del país (Industria y Academia).
B.5 Atlas de la prueba de rasgado de los mecanismos
de falla
1) Se elimina el inciso b).
2) Se modifican los incisos c) y d), y se engloban en el nuevo inciso b).
3) Se modifica el inciso e) de la Norma Internacional, convirtiéndose en el inciso c) de la Norma Mexicana.
1) El valor de la Fuerza Normal Crítica del recuadro de la figura respectiva en el atlas de mecanismos de falla, indica el primer evento de falla. Se elimina el inciso b), por considerarlo repetitivo. 2) Para mayor facilidad y entendimiento de esta Norma Mexicana y de acuerdo con el artículo 54° de la LFMN donde se establece las Normas Mexicanas, constituirán referencia para orientación de los consumidores (usuarios). Con esa intención, el Grupo de
4) Se modifica el inciso f) que hace referencia a normas AISI por el inciso d) que hace alusión a normas AISI, ASTM y en algunos casos a la familia de súper aleaciones austeníticas de base níquel-cromo. 5) Se elimina el inciso g) que hace referencia a la escala de la dureza Rockwell C y Brinell, asimismo se eliminan los marcadores de escala.
6) Se modifican las 20 figuras presentadas en la ISO por 10 figuras representativas desarrolladas por el Instituto Politécnico N
Trabajo decidió simplificar los incisos c) y d) para formar un nuevo inciso.
3) Con el objeto de dar coherencia con el inciso B.3, se adecua el inciso c) de la Norma Mexicana.
4) La Norma Internacional hace referencia a un solo tipo de normas extranjeras, mientras que la Norma Mexicana, con la intención de enriquecer el contenido del documento, extiende las referencias, a normas y denominaciones comúnmente utilizadas en el país.
5) No es necesario hacer referencia a los tipos de dureza Brinell y Rockwell, ya que el marco de referencia de la dureza es establecida de acuerdo con la Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002, tomando como unidad derivada al Pascal (Pa). 6) De acuerdo con la NMX-Z-013-SCFI-2015, se sugiere que las normas estén basadas en los resultados consolidados de la ciencia, la tecnología y la experiencia. En adición a lo anterior, el Atlas de mecanismos de falla propuesto, es un trabajo de investigación del Grupo Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional desarrollado acorde con las necesidades del país
Apéndice C (Informativo) Reporte técnico de la
prueba
1) Se adiciona el Apéndice Informativo C Reporte técnico de la prueba.
1) Adicionar el Apéndice Informativo C Reporte técnico de la prueba, tiene la finalidad de apoyar y plasmar todas las características del sistema recubrimiento-substrato y su relación con los resultados de la Fuerza Normal Crítica y los mecanismos de falla presentados en la superficie del sistema recubrimiento-substrato.
12. Bibliografía 1) Se modifica el capítulo de Bibliografía. 1) En el capítulo de Bibliografía deben indicarse las fuentes bibliográficas que han sido consultadas para fundamentar las bases teóricas y experimentales en el desarrollo de la norma de la prueba de rasgado sobre un sistema recubrimiento-substrato.
Apéndice A
(Normativo)
Procedimiento para la calibración de un dispositivo de la prueba de
rasgado
A.1 Introducción
Es esencial, asegurar que las mediciones de fuerza y desplazamiento que se realizan con los dispositivos de la prueba de rasgado sean correctas, en el caso que dichos valores sean relevantes para las fuerzas normales críticas, estos deben ser citados. Este Apéndice describe los procedimientos para las calibraciones obligatorias de los dispositivos de la prueba de rasgado.
Los procedimientos descritos se llevaron a cabo, como parte del programa FASTE (véase referencia bibliográfica [1]) en el desarrollo y validación de métodos de prueba para recubrimientos duros delgados, que fue apoyada por el contrato CE MAT1-CT-940045. Los procedimientos que se proporcionan son para calibrar el desplazamiento horizontal, la fuerza normal aplicada y las mediciones de la fuerza de fricción, junto con un procedimiento para garantizar que la superficie de prueba tiene un desplazamiento, en dirección ortogonal a la del indentador.
Los procedimientos descritos fueron utilizados por los participantes en el ejercicio FASTE (Tarea S) para cuantificar el comportamiento de sus sistemas de prueba, y formaron la base para el análisis de los resultados de una comparación entre laboratorios lo cual significó un elemento importante del ejercicio FASTE.
NOTA: Si se realiza cuidadosamente, la exactitud de la calibración es mayor al 99 %. A.2 Alcance
En este Apéndice se describen los procedimientos para las siguientes calibraciones obligatorias: a) Calibración del movimiento de la superficie de prueba con relación al indentador
estacionario;
b) La calibración del transductor de fuerza que mide la fuerza normal aplicada; c) Calibración del desplazamiento horizontal del indentador a través de la muestra; d) La calibración del transductor de la fuerza de fricción (si existe).
A.3 Principio
Con la excepción de la calibración de planicidad de la muestra, los procedimientos descritos comparan los datos de salida de los transductores instrumentales con los datos, de los instrumentos de medición calibrados trazables, al medir los mismos parámetros en condiciones idénticas.
A. 4 Aparato A.4.1 Introducción
Para llevar a cabo los procedimientos de calibración, se requieren elementos adicionales a los dispositivos a calibrar. Aquellos elementos que están involucrados con el suministro de datos para la calibración, es decir, los transductores de fuerza, dispositivos de desplazamiento, etc., deben estar a su vez calibrados trazablemente a patrones nacionales.
Los dispositivos para el registro de las salidas de transductores son un requisito obligatorio de los procedimientos. El dispositivo con las condiciones mínimas que se puede considerar, es un registrador gráfico de dos canales XY. Idealmente, una tarjeta convertidora análogo-digital instalada en una computadora personal es la mejor solución, ya que el procesamiento posterior de los datos puede ser automatizado y la introducción de errores al proceso se reduce. Una vez más, estos dispositivos deben ser calibrados de forma trazable a patrones nacionales.
Dos de los procedimientos, es decir, la aplicación de la fuerza normal y el desplazamiento horizontal, indican que una “velocidad de rasgado” debe ser alcanzada. Esto implica que una base de datos registra el tiempo y, por lo tanto, una calibración temporal debe ser aplicada para este fin (obtención de la “velocidad de rasgado”).
Las listas de A.4.2 a A.4.4 indican el equipo y/o elementos auxiliares requeridos para realizar cada procedimiento particular.
A.4.2 Fuerza Normal
a) Un transductor de fuerza con autonomía suficiente (normalmente de 0 N a 100 N) con las dimensiones adecuadas para ajustarse entre la placa del indentador y la placa de sujeción de la muestra.
b) Una placa de acero endurecida en la superficie del transductor de fuerza y en contacto con el indentador. Esto es para fines de protección.
