1. PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por muestra de agua y suspensión patrón de turbiedad en idénticas condiciones. Cuando mayor es la intensidad de la luz dispersada, mayor es la turbiedad. Como suspensión patrón de turbiedad se emplea el polímero formacina.
2. EQUIPOS Y MATERIALES
2.1. Nefelómetro: Consta de una fuente de luz para iluminar la muestra y uno o más detectores fotoeléctricos, con un dispositivo de lectura exterior para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90° de la trayectoria de la luz incidente. El nefelómetro debe estar diseñado de manera que minimice la luz interferente que alcance el detector en ausencia de turbiedad y que no presente desviación significativa después de un breve período de calentamiento. La sensibilidad del instrumento debe permitir la detección de diferencias de turbiedad de 0,002 UNT o menos en el rango más bajo, en aguas con turbiedad menores que 1 UNT.
Diferentes diseños de nefelómetros producirán diferencias en los valores de medición de turbiedad, aunque se use la misma suspensión para la calibración. Con la finalidad de reducir al mínimo estas diferencias, se deben observar los siguientes criterios de diseño:
a) Fuente de luz: Lámpara de filamento de tungsteno que trabaje a una temperatura de color comprendida entre 2200 K y 3000 K.
b) Distancia recorrida por la luz incidente y la luz dispersada dentro del tubo de muestra: EN total no debe exceder los 10 cm.
c) Ángulo de aceptación de la luz por el detector: Centrado de 90° respecto a la trayectoria del haz de luz incidente y sin exceder ± 30° respecto de 90°. Si se
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usa un detector y un sistema de filtro, deben tener una respuesta de pico espectral entre 400 nm y 60 nm.
2.2. Celdas o tubos de medición: Usar celdas o tubos de vidrio o de plástico transparente o incoloro. Mantener las celdas escrupulosamente limpias por dentro y por fuera y descartarlas si estuvieran deterioradas o presentaran rasguños.
Manipular las celdas solamente por el extremo superior para evitar ensuciarlas o imprimir huellas dactilares en la trayectoria de la luz. Llenar las celdas con las muestras y los patrones después de haberlos agitado cuidadosamente y haber dejado tiempo suficiente para que se eliminen las burbujas.
Debido a pequeñas diferencias entre las celdas de medición, se debe usar pares iguales de celdas o la misma celda, tanto para la estandarización como para las mediciones.
Las celdas o tubos de muestras se lavan interior y exteriormente con jabón de laboratorio, seguido de enjuagues múltiples con agua destilada o deionizada y se dejan secar al aire.
2.3. Balanza analítica: Con precisión de 0,1 mg.
2.4. Frascos de vidrio volumétricos o fiolas de 100 mL.
2.5. Pipetas volumétricas de 5 mL y 10 mL.
2.6. Equipo de filtración.
3. REACTIVOS Y SOLUCONES
Usar solamente reactivos de grado analítico.
3.1. Agua para dilución: Para obtener agua de baja turbiedad para diluciones y con un valor nominal de 02,02 UNT, se debe pasar el agua destilada a través de una membrana de filtro de 0,1 µm (no son adecuados los filtros de membrana usados en ensayos bacteriológicos). Enjuagar dos veces el frasco colector con agua filtrada y desechar los primeros 200 mL.
Algunas aguas desmineralizadas en botellas comerciales tienen turbiedad baja.
Estas pueden usarse cuando no es posible la filtración o no se dispone de agua de
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un grado de pureza adecuado para filtrar en el laboratorio. Verificar que la turbiedad del agua de botella sea más baja que la que se pueda obtener en el laboratorio.
3.2. Suspensión patrón primaria de formacina
3.2.1. Solución I: Disolver 1,000 g de sulfato de hidracina, (NH2)2 H2SO4 en agua y colocar en una fiola de 100 mL y aforar, (PRECAUCIÓN: El sulfato de hidracina es una sustancia cancerígena; evitar si inhalación, ingestión o contacto con la piel. Las suspensiones de formacina pueden contener residuos de sulfato de hidracina).
3.2.2. Solución II: Disolver 10, 00 g de hexametilenetetramina, (CH2)6N4 en agua, colocar en una fiola de 100 mL y aforar con agua.
Preparación: Mezclar en un frasco 5,0 mL de la solución I y 5,0 mL de la solución II. Guardar la mezcla durante 24 horas a 25°C ± 3°C. Transferir la suspensión patrón así obtenida a una botella de vidrio ámbar para su almacenamiento. La turbiedad de esta suspensión es de 4000 UNT y es estable hasta por un año si se almacena apropiadamente.
3.3. Preparación de suspensiones patrones intermedias
Diluir la suspensión patrón primaria de 4000 UNT con agua para dilución. Estas suspensiones diluidas se preparan inmediatamente antes de usarlas y se descartan después. Se pueden preparar las siguientes soluciones:
a) Suspensión patrón de formacina de 400 NTU. Tomar una alícuota de 10 mL de suspensión patrón de formacina 400 NTU, colocar en una fiola de 100 mL y aforar con agua para dilución.
b) Suspensión patrón de formacina de 40 NTU. Tomar una alícuota de 10 mL de suspensión patrón de formacina, colocar en una fiola de 100 mL y aforar con agua para dilución.
c) Suspensión patrón de formacina de 4 NTU. Tomar una alícuota de 10 mL de suspensión patrón de formacina 40 NTU, colocar en una fiola de 100 mL y aforar a volumen con agua para dilución.
71 4. MUESTREO
Las muestras de agua que van a ser medidas en el laboratorio deben ser recolectadas en frascos de polietileno o de vidrio.
Se recomienda analizar la muestra inmediatamente después de su recolección para prevenir los cambios de temperatura, la sedimentación y la floculación de partículas que cambian las características de la muestra. Si esto no fuera posible, se debe conservar la muestra a 4°C en oscuridad por un tiempo máximo de 24 horas.
5. PROCEDIMIENTO
Medición de la turbiedad: Agitar cuidadosamente la muestra, esperar que las burbujas de aire desaparezcan y luego verter la muestra en la celda de medición. Cuando sea necesario y posible, verter la muestra homogenizada en la celda de medición y sumergir en un baño ultrasónico durante 1 a 2 segundos, o aplicar vacío para degasificarla y obtener la eliminación total de las burbujas. Leer directamente la turbiedad en la escala del instrumento.
6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Reportar las lecturas de los valores de turbiedad con la precisión siguiente:
Tabla 8. Precisión de valores de turbiedad
Rango de turbiedad (UNT) Precisión
0 a 1,0 0,05
1 a 10 0,1
10 a 40 1
40 a 100 5
100 a 400 10
400 a 1000 50
Mayor de 1000 100
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