Y.- OBJETIVOS
VI.- PARTE EXPERIMENTAL 6.1.- Materiales
6.1.1.- Resma de Polietileno
La resma que se utilizó en este trabajo de investigación es el Polietileno de Baja Densidad Grado 22004 de PEMEX, este Homopolímero es recomendado para la elaboración de empaque de alta resistencia, ofrece una combinación de buena apariencia visual con una excelente resistencia mecánica, máxima resistencia a fracturas por esfuerzos ambientales (ESCR).
Tabla 6.2. Características y Propiedades PE*.
Propiedades Nlecúnicas Valor Resistenctaalimpacto m5og. (ca] 50)
Elongación rnatma
11 Resistencia maimaalatension 11.8 (1707) MPa (psi) 11 Múduk de flcn [ 127024) \pi (psi)
Propiedades Físicas
í)ensiiad ti u ti 23iI i~ cin
MF! 0.35 0.4 5 10 mm.
*Datos obtenidos de PEMEX
6.1.2.- Ácido Itacónico (Al)
El ácido itacónico (Al), es un ácido carboxilico blanco cristalino obtenido por la fermentación de los carbohidratos. Es soluble en agua, etanol y acetona. Contiene dos dobles enlaces haciendo un sistema conjugado con el grupo carbomlo.
Tabla 6.2. Características y Propiedades del Ácido Itacónico (Al)*
Características Valor
.
990,3
Fcrmu Qca OOCCUC( > CH)COOFl Peso Moecuiar 1 $u 1 g niol
Propiedades Físicas
Densidad 573 g /cm
Punto de Fusion 1650 C ii
F4:c
):T1 OH 0
Figura 6.2. Estructura Química del Ácido Itaconico (Al).
6.13.- 2-(2-(Dimetilamino)-etoxyj etanol. (DMAEE)
Es una amina terciaria la cual consta de una amina que contiene un grupo hidroxi —OH y un grupo amino —N para reaccionar con grupos funcionales tales como el hidroxilo.
carbonilo y amina.
Tabla 6.3. Características y Propiedades del 2-[2-(Dimetilamino)-etoxyj etanol (DMAEE)*.
Cacterísticas Valor
Pureia 9 'o
Formula Quírn'ca C 6 Hl 5 NO2 Peso Mokular 1 3) 19 Propiedades Físicas
Densidad 0.954 i cc Punto de Fusión 930 C
obtenidos de Aldrinh
Figura 6.3. Estructura Química de 2-[2-(Dimetilamino)-etoxy] etanol (DMAEE).
6.1.4.- Peroxido de Dicumilo (DCP)
El Peróxido de Dicumilo, es un sólido blanco a amarillo pálido. Se utiliza como un catalizador a altas temperaturas en una variedad de polímeros, donde actúa como un agente de entrecruzamiento.
Tabla 6.4. Características y Propiedades del Peroxido de Dicumilo*.
Características Valor
Pureza 98 %
Formula Química (CHC(Cl+)20)' Pesi. \lolecular 270.37 rnol Propiedades Físicas
% de
1
de O acttos 5.92 Punto de Fusión 390 c*tos obtiidos de AIdreh
CH, cp.
ci-t,
Figura 6.4. Estructura Química del Peroxido de Dicumilo.
6.1.5.- Antioxidante Octadecyl 3,5-Di-(tert)-butil-4-hydroxy-hydro-cin-namate (Irganox 1076)
El Irganox 1076, es un antioxidante fenólico impedido estéricamente, muy eficaz, que no colorea en sustratos orgánicos como plásticos, elastómeros, adhesivos, ceras, aceites y grasas, los protege contra la degradación termo-oxidativa.
Tabla 6.5. Características y Propiedades del Irganox 1076.
Características Valor
Pureza o
Fornit'ia Qwm'ca C35 H62 03 Peso Molecular 530,86 g mol Propiedades Físicas
mp .0-SS° C
\•ol.ti1dad t).5 °
C)
IV- CH3 CH,
Figura 6.5. Estructura Química del Irganox 1076.
6.1.6.- Cloisite® 30B
Cloisite 301 es una montmorillonita natural modificada con una sal de amonio cuaternario. Frecuentemente se utiliza como aditivo para plásticos para mejorar diversas propiedades fisicas, como el refuerzo, la barrera etc.
Tabla 6.6. Propiedades de Cloisite 20A.*
Propiedad Valor
Modiíicacon Ortanica \1T2EtOH' cp'd il*' In rr'nn,hu Of) nnIlf)f)n deirc,1ki
1 11 1 t
uc nçu. -
Uraiad Lspcmca 1cm
% Fn peso de Perdida por Ignicton 30%
ResulLado de Raos-X - 1
*]) obtenidos del proveedor. 1. - MI2EtOH: methy), edlaw, bis-2-hydroxyethy1. quateznaly ammonium
Cll,CII,OH CII - N'— T
CH,CH2OH
Donde T: -65/. C18; -30% C16; -5% C14.
Figura 6.6. Estructura Química de Cloisite 3013.
6.1.7.- Nanomer® 1.28E
La nanoarcilla I.28E, es una Montmorillonita mineral. Mejora algunas propiedades térmicas, especialmente la temperatura de transición vítrea (aumenta la Tg). El 1.28E se presenta como un polvo blanco que se dispersa en partículas tan finas que son casi transparentes en un sistema polimérico.
Tabla 6.7. Propiedades de Nanomer® L28E. *
Propkdad 10
Modificación Ocia-decil- tnmetil-amina Or"-mc
(142 ,cc
de Humedad 3
Resultado de d 1 25.23637 A Ravos-X
obtenidoa de la redeeneia 68.
CH,3 -N-T CH3
Doude T: -65% C18, —30% C16, -5% C14.
Figura 6.7. Estructura Química de Nanomer® 1.28E.
6.2.- Metodología
6.2.1.- Primera Parte
Revisión
ih1orf's
Eleci6n de Reactivos y Materiales
Definir el Método para la Elaboración del Agente Compatibilizante
Modificación del Polietileno en un Mezclador tipo Brabender
/
P5btención de los Agentes Compatibilizantes 1
Mohenda de los Agens Compafibiizantes en el molino de Cuchillas
Los Agentes Compatibilizantes se granulan en el Extmsor Mono Husillo
[do del Material y de la Nanoarcilla
Elaboración del Material Nanocompuesto: PE/Agente
L
Compatibilizante/Nanoarcilla, en un Extrusor Doble Husillo6.2.2.- Segunda Parte
Material Nanocompuesto: PE'Agente Compatibilizante/Nanoarcilla,
j w
Elaboración de L
Película Soplada
Evaluación de Prop. Opticas:
Transmitancia y Opacidad al IR
Prop. Reológicas: MFI, Reometría Capilar
Fi:iXXluímica RayosX, Morfolología STEM
[GPC. TGA, DSC. DMA y FTLR
-
í
Preparación de Placas porCompresión _J ---. ----
ícasfl Módulo, Tensión
Elongación Obtención de las muestras
para la Caracterización
J
1 Elaboración de placas por Compresión
"Y
6.3.- Obtención de los Agentes Compatibilizantes
La parte experimental de este trabajo se realizo en dos partes; primero la formación de los agentes comatibilizantes y por ultimo la elaboración de los nanocompuestos.
63.1.- Obtención del Agente Compatibihzante PE-g-Al
Para obtener el agente compatibilizante PE-g-Al se elaboró previamente, una mezcla fisica, es decir, los gránulos del LDPE fueron cubiertos con 1% en peso del Al en polvo, y a continuación, el granulado se hace pasar por la extrusora de un solo paso a 135-155°
C y con un LID=24 donde se obtuvo el material en forma de gránulos, después se añade el Peróxido de Dicumilo al 0.3% en peso, a los gránulos anteriormente obtenidos y se disuelven en acetona, proporcionando una distribución uniforme del peroxido, debido a la continua agitación hasta que se evapore la acetona. Por ultimo los gránulos se cargan en el Brabender, para realizar la modificación del PE, el tiempo de mezcla fue de 4 minutos a una temperatura de 180° C y una velocidad del tornillo de 50rpm, mientras se lleva acabo el injerto se aumentó con N2 gaseoso. El mezclador es de tipo Batch marca Brabender ATR Plasti-Corder, con una cámara de lOcc y rotores tipo CAM. Este mezclador consiste básicamente en dos rotores que operan girando en direcciones opuestas y a velocidades diferentes, la cámara permanece cerrada, la cual se sella con un pistón para alcanzar altos esfuerzos de corte (que éstas a su vez son los que originan un mezclado uniforme). Se puede controlar la temperatura enfriando y calentando la cámara yio los rotores.
6.3.2.- Obtención del Agente Compatibilizante PE-g-DMAEE
Para elaborar este ultimo agente compatibilizante, se repiten los pasos y las condiciones del compuesto PE-g-Al. Posteriormente, cuando ya han transcurrido los 4 minutos en el Brabender, y el PE ya se ha funcionalizado con el Al, se le agrega el antioxidante irganox 1076, hasta los 5 minutos, después se le adicionaron el DMAEE (al 1.6% en peso), en bolsas selladas de PE, el mezclado continua hasta un lapso de 4 minutos más.
El tiempo total de la reacción fue de 9 minutos.
1_I
Figura 68. Brabender ATR Plasti-Corder.
6.33.- Molino de Cuchillas
Una vez terminado el paso de funcionalización, los nuevos materiales PE-g-Al y PE-g- DMAEE, se pasaron a un molino de cuchillas marca Brabender para llevar a cabo la molienda de los mismos. Este molino cuenta con una cámara donde se recolecta el material que ha sido cortado por unas cuchillas tipo S 10/9, las cuales están soportadas en un eje que gira por acción de un motor eléctrico, posteriormente el material pasa a través de una malta seleccionada y el material cae por gravedad en un contenedor. En la Figura 6.9, se muestra una imagen del molino de cuchillas.
Figura 6.9. Molino de Cuchillas Brabender lipo S 10/9.
6.3.4.- Extrusor Mono Husillo
Una vez teniendo los agentes compatibilizantes triturados, se procedió a homogeneizarlos por medio de un extrusor mono husillo, a una temperatura de 1900 C con el propósito de obtener un tamaño mas uniforme proporcionando una eficiente alimentación y así favorecer el proceso en el extrusor doble husillo, donde se lleva acabó la elaboración de nanocompuestos (PE / Agente Compatibilizante / Nanoarcilla).
Figura 6.10. Extrusor Mono Husillo.
6.4.- Preparación de Nanocompuestos 6.4.1.- Extrusor Doble husillo
Se utilizó un extrusor doble husillo marca Werner and Pfieiderer modelo ZSK-30. el cual consta de dos tomillos sin fin, que giran dentro del barril del extrusor. La resma, el agente compatibilizante y la nanoacilla se alimentaron por medio de una tolva de dosificación para asegurar que el material alimentado haya sido el calculado, de tal manera dicho material pase en el tiempo estimado, proporcionando un buen mezclado, dentro del extrusor de dos pasos. Esto es con la finalidad de obtener una eficiente dispersión de la nanoarcilla en el nanocompuesto obtenido. Lo que se obtuvo del material extruído, fueron filamentos del nanocompuestro, posteriormente estos filamentos pasan a través de un baño de enfriamiento y se deshumedecen con aire para retirar el exceso de agua de enfriamiento. El equipo utilizado fue un peletizador marca Accrapak, modelo 750-3L, cuando los filamentos pasan a través de unas rendijas en el peletizador se lleva acabo el corte del material obtenido. Los materiales obtenidos se programaron para análisis de TGA y RX para analizar sus resultados en cuanto a
contenido de carga en la formulación y si en realidad se llevó a cabo la intercalación y/o exfoliación.
Figura 6.11. Extrusor Doble Husillo y Peletizador Accrapack.
i.4.2.-
Metodología para la Preparación de las Formulaciones de los MaterialesN
anoestructuradosLas formulaciones son elaboradas a base de LDPE. nano-arcilla y los dos agentes compatibilizantes propuestos para la investigación de este tTabajo. Antes de llevar a cabo el mezclado en el doble husillo, se realizó varias mezclas fisicas entre el material modificado y dos tipos de nanoarcilla, la Cloisite 30B y 1.28E, previamente secas en para eliminar cualquier indicio de humedad, a una temperatura de 900 C. El proceso de extrusión se realizó en dos pasos de mezclado para tener la seguridad de obtener un mayor grado de dispersión de la nanoarcilla en la matriz polimérica. Las condiciones de procesado en el mezclado se muestran en las tablas siguientes.
Tabla 6.8. Perfil de Temperaturas en el Extrusor Doble Husillo.
ni S.t Pulut Rca!
Zona 1 lU° C 175 C Zona 2 1900 C 1900 C 7p 1 2(U)0 (' )3) (' Zona 4 2uu0( 2t
zütkd 5 2O' (' :oí c
Tabla 69. Condiciones de Procesado en el Extrusor Doble Husillo Variable
Configuracion de Tornillos Esandar
('he.'il Fs1ándar
D4d0 2 íilaínntos
Baño de eninamiento \leduino
Adaptador de Alimentacion Unico
Tornillo Ahmentador Lnico
Tt'mnrfltir d F!Jnd(l(i 2000 Ç'
\ elocida.i ¿ 1 110 3I) rpm Velocidao ai doçii1aaoç ae Resma 4) rpm
Velocidad de Granulado 35 0c
Torque 63%
Preç,ón 61() PSI
L)
En la tabla 6.10 y 6.11, se presenta la relación de los dos tipos de órgano arcilla (Cloisite 30B y I.28E), además de los dos diferentes agentes compatibilizantes (PE-g-AI y PE-g-DMAEE), y 5% de contenido de órgano arcilla, completando el resto con polietileno virgen.
Tabla 610. Formulación de los dos Agentes Compatibilizantes con la Cloisite 3013.
% Agente % II Polietilcnu Sistema Compatibilizante Nanoarcilla 30B Grado 22064
Blanco PES 0 5 95
PE'PE-g-AL30B 305 30 5 65
PFPF-»-Al.IOR T'j) 20 Ç 75
PE PE-í.-A! I3 l' ç
PF P1--DM.\EL 3)
P[.PE--DL[C 33 5 : 5 75
PI- Í-g-DMALE IB 0 5 lo 5 $5
Tabla 6.11. Formulación de los dos Agentes Compatibilizantes con la Nanoarcilla 1.28E.
.tcntc
Sistema Compalibiliíante Nanoarcilla 1.28E
Blanco PI- S u S
PFPE-'..-kI 1 $E 311, 5 11) Ç
PEPE-g-A! 1 2 2"5 20
Pd ktiieu Grado 22604
95
6S 75
PI Pf--g-DMALI- 1 :'í .u'S 30 oS
PEPF-g-D\1.FF 1 2F 20 75
PC PE-g-D\1;FE 1 ISE III 10 5 $5
6,5.- Extracción Soxhlet
La extracción Soxhlet, es un proceso de separación de mezclas sólidas, esta técnica de separación, consiste en el continuo lavado de la muestra con un determinado disolvente.
Es decir el disolvente frío cae desde el refrigerante, a la muestra depositada en cartucho o dedal, lavando la muestra, hasta que se produce un reflujo, por lo tanto el solvente vuelve al matraz bola, la temperatura en el sistema vuelve a provoca este proceso, las veces necesarias. En conclusión, una extracción completa, necesita varias horas para asegurarnos de la efectividad de los lavados. (Figura 6.12).
Salida de H2O
Condensador
Dedal
Muestra
Disolvente vapor
Entrara de H20 (fría).
Disolvente liquido Disolvente
Figura 6.12. Sistema de Extracción Soxhlet.
Para eliminar el Ácido Itacónico que no reaccionó con el PE después de que se acabo la funcionalización en el Brabender. se pesó 0.4gr de los gránulos modificados del PE, se introdujeron en el dedal, que anteriormente fue colocado en una estufa de vacío a una temperatura de 600 C. anotando el peso del dedal vacío, se utilizó Etanol como solvente a una temperatura de 70° C. por 24 horas, por ultimo el dedal se colocó nuevamente en la estufa de vacio, para evaporar el exceso de disolvente y así medir el peso dedal mas el de la muestra. Una vez seca la muestra se caracterizó para observar si el injerto se había realizado. Además con la siguiente ecuación se realizaron los cálculos para obtener el por ciento de conversión.
Peso del Dedal con Muestra - Peso del Dedal '1
% Convcruon = - .100 '.
Peso de la Muestra
6.6.- Titulación de Grupos Funcionales
La titulación, es un método útil para determinar la concentración de una sustancia que se encuentra en solución, añadiendo una disolución de concentración conocida, hasta que la disolución presente un cambio de color, lo que indica el término de la reacción.
En titulaciones acido-base, se valora una disolución de un ácido desconocido, agregando gota a gota una disolución de una base conocida, hasta que la disolución sea
neutral (Figura 6.13). La concentración del ácido, se calcula utilizando la relación entre el producto del volumen por la normalidad.
x N ácido Vbe x Nbase (2)
N = ¡mm. de Equivalente
(3
Volumen
Nivel del Volumen gastado del NaOH
Bureta
Para realizar la Titulación de los grupos carboxilicos, presente en el agente compatibilizante PE-g-Al purificados mediante la extracción Soxhlet. previamente fue preparada una disolución NaOH 0.104 Normal en un litro de agua destilada. (La disolución anterior se valora con una disolución conocida de Ftalato-ácido de potasio en agua destilada (agregando dos gotas Fenoltaleina). A continuación 0.23 gramos de la muestra del PE-g-A1, se disolvió en Xileno a una temperatura de 120-140° C. agregando 2 gotas de Fenolfialeina, después se tituló con la disolución de NaOH, 0.104 N hasta que se presentara un cambio de color.
6.7.- Caracterización de las Propiedades de Flujo 6.7.1 Reómetro Capilar
El Reómetro Capilar, es un instrumento útil para el estudio del flujo del polímero, que pasa através de un dado capilar, a una velocidad de corte entre lo-loo seg'. El proceso consiste, en un barril con calentamiento eléctrico (Figura 6.16).
Figura 6.16. Reómetro Capilar
Esta prueba se desarrolló según la norma ASTMD 3835 1691, la Tabla 6.14, muestra los parámetros de operación.
Tabla 6.14. Parámetros de Operación en el Reómetro Capilar.
Piu
Diametro del barril 9.52111111 Diámetro del pistón 9.46 mm Diámetro del dado capilar 1.00 mm I..ongitud del dado Capilar 30.03 mm
1 L/D 30.03 mm
(1 1
6.8.- Caracterización Fisicoquímica de los Nanocompuestos 6.8.1. Difracción de Rayos-X (WAXD)
Para realizar la caracterización de los nanocompuestos y obtener la difracción se utilizó un difractómetro de Rayos-X, SIMENS modelo D-5000, con un generador de radiación de CuK con íiltro de Ni. Este equipo se compone de una fuente de rayos-X, un cristal monocromador, colimadores de rejilla, conotador de radiación (goneómetro) y un
detector (Figura 6.18). Además se calculó la distancia del espaciamiento interpiaca para los dos diferentes tipos de nanocompuestos. Esta distancia se calcula por medio de la ley de Bragg, que se representa por la ecuación siguiente.
d= nÁ 2 sen O (5)
En donde:
n = orden de la reflexión
2 = longitud de onda de la reflexión incidente (A)
d = distancia de separación entre los planos atómicos paralelos O = óngulo de reflexión de Bragg
Según Bragg, se representa a los cristales construidos por familias de planos que actúan como espejos semitransparentes donde al incidir un haz de rayos X. ocurre el proceso de difracción, el cual se representa muy apropiadamente por uno de reflexión. La representación es similar a la reflexión de la luz en un espejo, aunque con varias diferencias, en otras: los rayos-X penetran bajo la superficie del cristal, remitiendo la radiación. Los difractogramas se corrieron en 20, de 2 a 12 con una intensidad de 25Ma, y un voltaje de 35 kV.
r- ----
$
Figura 6.18. Difractómetro de Rayos X SIEMENS.
Para que las muestras fueran evaluadas por el difractómetro, fue necesario elaborar placas por medio de las prensa PH! modelo 0230H-X4A (Figura 6.19), la Tabla siguiente muestra las condiciones de operación de la Prensa.
5
Tabla 6.16. Condiciones de Operación para el Prensa.
l'aiameti u alio
lernp. en la prensa de caleniamienso 1500 C Ternp. en la pcnsa de cnfriamicnto 25 C
}spesord& íwalde 3mm
¿'orina del molde Cuadrado
Presión anlicada a la placa de calentamiento por 3 mio. 15 toneladas Presión de la placa de enfriamiento por 15 mio. 10 toneladas
6.8.2.- Espectroscopía de infrarrojo (FTIR)
Los rayos de infrarrojos provocarán vibraciones moleculares por lo que el espectro de - infrarrojo es el resultado de absorción de radiación electromagnética en la región infrarroja (4000-400 cm-1). Aún una molécula relativamente sencilla puede dar lugar a - un espectro de absorción IR. Además cada señal o banda de absorción que aparece en el espectro a un número de onda determinado (o en un intervalo para el caso de señales anchas), es decir, cada grupo químico del compuesto absorbe la radiación. Por este motivo la espectroscopia de infrarrojo, ha sido utilizada ampliamente en la caracterización de compuestos orgánicos. El equipo que se utilizó es un espectrofotómetro de Infrarrojo 71 0/FTIR Magna, (Figura 6.20), la Tabla 6.17, muestra las condiciones en que realizaron los espectros infrarrojo, ademas se obtuvieron a partir de películas y elaboradas mediante fusión y prensado de los nanocompuestos, cuidando la uniformidad del espesor.
Figura 6.20. Espectrofolórnetro de Infrarrojo.
Tabla 6 17. Condiciones en que se realizaron los IR.
Nuni de Escarices 32
Uuikai b,,oiaj O 100
6.83.- Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
Cuando un material experimenta un cambio de fase en función de la temperatura tiene lugar a fenómenos de absorción y emisión de calor. Este flujo de calor puede ser medido con el objeto de establecer la naturaleza del cambio experimentado (temperaturas y entalpías).
Un calorímetro DSC mide el flujo de calor diferencial requerido para mantener a la misma temperatura una muestra de material y una referencia. De modo que, cuando la muestra experimente alguna transición, como la fusión (endotérmica), o cristalización (exotérmica), la resistencia proporcionará mayor o menor energía para mantener la temperatura constante y esta diferencia es registrada como una señal cuya área bajo la curva es una medida directa del calor requerido en la transición.
El análisis por calorimetría diferencial de barrido, se llevo acabo en el equipo, 2920 MDSC V2.3A (Figura 6.21), la Tabla 6.18, muestra las condiciones en que realizaron
- las pruebas.
Figura 6.21. Equipo de Anairsis por (.alorimctria Diferencial de Barrido.
Tabla 6.18. Condiciones en que se realizaron las pruebas en el DSC.
Velocidad de Calentamiento 100 CImin
Tamaño de la muestra 8.0 mg.
Rango de Temperatura It a 1511°C
Atmosfera N2
Mtod' Cal!cníYcal
6.8.4.- Análisis Termogravimétrico (TGA)
El análisis termogravímetrico (TGA), registra continuamente la masa de la muestra colocada en una atmósfera controlada en función de temperatura o del tiempo al ir aumentando la temperatura de la muestra (normalmente en forma lineal con el tiempo).
La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo se denomina termograma o curva de descomposición térmica. Existen dos modalidades de prueba: isotérmica y dinámica. En el primer caso, la temperatura de la muestra es constante, variando únicamente el tiempo de prueba En el segundo caso, el tiempo y la temperatura varían según la velocidad de calentamiento establecida. El equipo consiste básicamente de un horno programable y una balanza, con el cual, se puede medir cambios de peso en función del tiempo y la temperatura
Las pruebas se realizaron en el equipo TGA Q500 V.6.7 Build 203 (Figura 6.22). la Tabla 6.19, muestra las condiciones en que realizaron las pruebas.
Figura 6.22. Equipo de Termogravimetría.
Tabla & 19. Condiciones en que se realizaron las pruebas en TGA.
Paramtro -
VeIoedad deCaIentamieito 10' Cmin, Tamaño de la mucura 11.0 mg.
Rango de Ternperaiura O O0 C
Método Ramp
6.8.5.- Microscopía ELectrónica de Barrido con Modo (STEM)
La microscopia Electrónica de Barrido con Modo (STEM). permite observar y caracterizar materiales orgánicos e inorgánicos en una escala nanométrica. La técnica consiste en irradiar la muestra, por medio de un haz de electrones que se dispersa sobre la superficie, provocando la aparición de electrones secundarios, estos son capturados y contados por un dispositivo electrónico (detector STEM) situado a los lados del espécimen. Cada punto leído de la muestra corresponde a un píxel en un monitor de televisión. Cuando mayor sea el número de electrones contados por un dispositivo, mayor será el brillo del píxel en la pantalla A medida que el haz de electrones barre la muestra, se presenta toda la imagen en la pantalla. Las pruebas se realizaron en el Microscopio Electrónico de Barrido con Modo STEM JSM-740117 (Figura 6.23).
I
Figura 6.23. Microscopio Electrónico de Barrido.
Para la realización de esta prueba fue necesario preparar las muestras, realizando cortes con un equipo ultramicrotomo cryogénico marca Leica, en forma de pirámide, en el cual un extremo se deja una superficie lisa para realizar los cortes delgados entre 50 y 70 nm de espesor. Los cortes se realizaron a una temperatura de -120° C. con la finalidad de lograr cortes más delgados y extendidos, colocándose en una rejilla de cobre y posteriormente en un porta-rejillas. Como ultimo paso, fueron llevados al microscopio electrónico para observar la intercalación y exfoliación de la nanoarcilla en la matriz polimérica de todos los sistemas estudiados.