CAPÍTULO III PARTE EXPERIMENTAL
4.4 Propiedades mecánicas
Tabla 4.2. Resultados de propiedades mecánicas.
Sistemas
(MPa) Modulo de Flexion
°"°
Incremento respecto al
PE/5
(MiPa) R.Tensil
°"°
Incremento respecto al PE/5
(/o) Elongacton
PE 133A 201.20±4.09 12.37±0.89 512±10.96
Blanco
PE/5 212.42±1.02 13.40±1.08 130±9.46
PEgMA
PE/PEgMA-50/5 355.00±1.41 67 17.29±0.98 29 377±11.54 PE/PEgMA-15/5 303.96±3.30 43 16.20±1.54 20 329±10.54 PE/PEgMA-50/10 367.49±3.40 73 17.43±1.30 30 70±11.51 PE/PEgMA-15/10 321.50±2.19 51 16.61±0.98 23 28±12.26
PEgEA
PE/PEgEA-50/5 365.50±1.8 72 17.58±0.55 31 282±5.53 PE/PEgEA-15/5 305.50±2.3 44 16.24±0.50 21 142±9.53 PE/PEgEA-50/10 369.03±5.2 73 17.21±0.50 28 26±9.61 PEIPEgEA-15/10 324.71±6.9 52 16.63±0.30 24 20±2.83
PEgD12
PE/PEgD12-50/5 320.70±4.22 50 16.17±0.90 20 61±5.58 PE/PEgD12-15/5 309.12±5.70 45 16.60±0.90 23 37±11.3 PE/PEgD12-50/10 335.37±0.42 57 16.43±0.90 22 26±3.47 PE/PEgD12-15/10 315.86±5.70 48 16.33±1.03 21 10±3.04
PEgDMAEE
PE/PEgDMAEE-50/5 369.03±2.50 73 17.42±0.90 30 455±4.00 PE/PEg1)MAEE-15/5 342.92±4.79 61 16.25±0.90 21 326±7.58 PE/PEg1)MAEE-50/10 372.73±3.09 75 17.58±0.92 31 186±5.19 PEIPEg1)MAEE-15/10 346.37±2.63 1 63 1 17.12±1.30 1 27 1 152±3.87
En general se puede apreciar que hubo un incremento en las propiedades de módulo y resistencia tensil al utilizar los agentes compatibilizantes preparados en este trabajo, los cuales fueron comparados con los resultados de módulo y resistencia tensil del polietileno virgen y del blanco. Sin embargo como era de esperarse, respecto a la elongación hubo un decremento en los valores para todos los nanocompuestos con respecto al polietileno virgen. Además también se puede apreciar que los materiales preparados con los compatibilizantes PEgMA, PEgEA y PEgDMAEE presentaron menor decremento en la elongación que el PEgD12.
A continuación se discuten los resultados de propiedades mecánicas para cada sistema de compatibilizante:
Blanco (Sin compatibilizante, PE/5)
En las propiedades de módulo y resistencia a la tensión los cambios fueron mínimos respecto al polietileno virgen, esto puede atribuirse al poco reforzamiento obtenido con la adición de la organo-arcilla. Respecto a la propiedad de elongación se observa un decremento del 75 %, atribuyéndose a la presencia de puntos de falla originados principalmente por la falta de dispersión de la organo-arcilla, ya que al no haber un agente compatibilizante, las interacciones entre el PE virgen con la superficie de la organo-arcilla fueron mínimas y como se apreció en los resultados de Rayos-X un incremento en los ángulos de difracción y por consiguiente, una disminución del espaciamiento entre las capas de la arcilla.
Nanocompuestos elaborados con PEgMA
Analizando los resultados obtenidos para la concentración de 15% de PEgMA y 5% de organo-arcilla, se pudo apreciar que ocurrió un incremento de 43% en la propiedad de módulo y 20% para la resistencia tensil respecto al blanco (PE/5) mientras que en los nanocompuestos preparados con 10 % de organo-arcilla se observó un incremento de 51%
para módulo y 23% para la resistencia a la tensión. En cuanto a la elongación se puede observar que los valores fueron mayores comparados con el blanco, esto se atribuye a la intercalación y/o exfoliación alcanzada en este nanocompuesto, confirmado anteriormente por Rayos-X y STEM.
De la misma forma, analizando los resultados obtenidos de los materiales nanoestructurados y formulados con 50% de este compatibilizante y 5% de organo-arcilla, se puede observar que presentan un incremento aproximado de 67%, a estos contenidos para módulo y un 29% para la propiedad de resistencia a la tensión con respecto al blanco. Se puede apreciar, al agregar un 10 % de organo-arcilla, un incremento es de un 73% respecto a la propiedad de módulo, comparado con el blanco. El aumento en módulo, al incrementar el contenido de arcilla es atribuido principalmente a un mayor contenido de arcilla y no al incremento en el grado de exfoliación, lo cual se apreció en los resultados de Rayos-X ya que el espaciamiento, para ambos contenidos, fue muy similar. El incremento en el contenido de arcilla como era de esperarse aumenta la rigidez del compuesto lo que se ve reflejado en el incremento en módulo;
sin embargo al no estar exfoliado, da lugar a la generación de puntos concentradores de falla que disminuyen notablemente la deformación del compuesto, como se apreció en los resultados de elongación para este compatibilizante. El incremento en el contenido de arcilla promueve una mayor atracción entre las nanocapas de las arcillas permitiendo una menor separación entre ellas y la formación de apilamientos o tactoides como se observó mediante STEM. Este comportamiento ha sido reportado por otros autores 1841 quienes reportan que la mejor distribución de la organo-arcilla se alcanza a contenidos menores de un 10%.
Este comportamiento para el PEgMA en propiedades mecánicas concuerda con los resultados
* reportados en la literatura por varios autores 1851 y es atribuido a la polaridad del grupo MA que le permite interactuar con la organo-arcilla para intercalarse e incrementar el espaciamiento entre las capas de la arcilla.
- Nanocompuestos elaborados con PEgEA
Respecto a los sistemas con PEgEA se aprecia que presenta valores ligeramente superiores en - módulo y resistencia tensil con respecto a los obtenidos para el compatibilizante PEgMA, lo cual coincide con los resultados de rayos x y STEM en donde se apreció que con el PEgEA se presentaron los picos de difracción en ángulos menores y con espaciamientos mayores a los obtenidos para el PEgMA. Se aprecia también que a un mayor contenido de compatibilizante es decir de 15 a 50 % se observa un mejor desempeño mecánico al menos en módulo y resistencia tensil. Además se aprecia que al incrementar los contenidos de arcilla se observa la
misma tendencia presentada para el PEgMA que incrementa el módulo y reduce drásticamente la elongación, por lo tanto como ya se mencionó, es atribuido al incremento de la arcilla la cual a este contenido no pudo ser exfoliada debido a la saturación del sistema.
Este comportamiento para el PEgEA en propiedades mecánicas puede ser atribuido a que los grupos polares libres del compatibilizante pueden interactuar con mayor facilidad con la superficie polar de la arcilla, o con el surfactante de la misma, promoviendo mayor intercalación del polímero e incrementando el espaciamiento entre las capas de la arcilla como se pudo comprobar por Rayos-X y STEM.
Nanocompuestos elaborados con PEgD12
Al usar este compatibilizante, se presentan los menores incrementos, tanto en módulo como en resistencia tensil en comparación con el resto de los compatibilizantes. También se observa que la elongación alcanzada con este compatibilizante es la más baja llegándose a obtener valores incluso menores a 100% de elongación, lo cual refleja que estas muestras no son adecuadas para elaborar películas flexibles ya que no presentarían buena resistencia a deformarse. También se observa que al incrementar el contenido de arcilla los resultados de módulo se incrementan ligeramente y la elongación se reduce notablemente. Esta reducción en propiedades mecánicas, se atribuyó al grado de entrecruzamiento como se muestra en la figura - 4.3, que impidió la presencia de las aminas para interaccionar con la superficie de la arcilla lo
cual se comprobó con los resultados de Rayos-X y STEM.
Nanocompuestos elaborados con PEgDMAEE
Finalmente se realizó el análisis comparativo para los resultados que corresponden a los nanocompuestos elaborados con PEgDMAEE, los cuales nos muestran que con este agente compatbilizante se obtuvieron mejores propiedades mecánicas, comparándolo con los otros agentes mencionados y con el blanco
Se puede apreciar claramente que en los nanocompuestos preparados al 15% de este compatibilizante y 5% de organo-arcilla se observa que el incremento en módulo fue de un
61% respecto al blanco, mientras que a la concentración de 10% de organo-arcilla fue de un 63% de incremento para esta misma propiedad.
Se observa que con un contenido de 50% de este compatibilizante y 5% de arcilla se logró un incremento de un 73 % en módulo, mientras que los materiales nanoestructurados elaborados con 10% de organo-arcilla, los resultados fueron muy similares, siendo el incremento de 75%
respecto al blanco. Referente a la propiedad de resistencia a la tensión se puede ver que en los dos casos de concentración de 5 y 10% de organo-arcilla, se tuvieron los valores más altos, esto comparándolo con el blanco y polietileno virgen.
Para la propiedad de elongación se aprecia el mismo comportamiento, presenta valores más altos que el blanco e incluso que el sistema que contiene anhídrido maleico. De acuerdo a todos los resultados obtenidos se observa clara evidencia de que hubo una mejor interacción entre las nanoplacas de las galerías de la organo-arcilla y los grupos polares de este agente compatibilizante lo cual se comprobó en los resultados de Rayos-X y morfología por STEM.
En general se puede apreciar una tendencia en cuanto al mejor desempeño de los compatibilizantes la cual se describe a continuación:
- Todos los compatibilizantes presentaron mejores propiedades de módulo y resistencia tensil que el blanco sin compatibilizante.
Los nanocompuestos elaborados con PEgD12 presentaron menores valores en propiedades mecánicas y esto se relaciona con los espaciamientos interlaminares obtenidos por Rayos-X.
Además al analizar su morfología por STEM se observó la presencia de tactoides, lo cual afectó sus propiedades mecánicas, debido al entrecruzamiento el cual limitó el numero de grupos amina libres para interactuar con la arcilla o con el surfactante de la misma.
Los nanocompuestos elaborados con PEgEA presentaron señales de difracción en ángulos menores y una morfología un poco más homogénea en comparación con los nanocompuestos con PEgMA. Además como se observó en propiedades mecánicas, presentó mayores valores
IV RESULTADOS Y DISCUSION
de módulo y resistencia tensil respecto al PEgMA. Esto puede ser explicado por la facilidad de interaccionar los grupos amina o alcoholes libres en el compatibilizante con la superficie de la arcilla o con el surfactante de esta.
Los nanocompuestos elaborados con PEgDMAEE fueron los que presentaron mejores propiedades mecánicas, relacionando este comportamiento, con el abatimiento total de la señal de difracción de Rayos X y por su morfología observada por STEM, la cual fue más homogénea e indicativa de mayor intercalación y/o exfoliación.
4.5 Propiedades de flujo