S EPARACIÓN DEL METANOL A LA SALIDA DEL PRIMER REACTOR

La composición de la corriente de salida del primer reactor se muestra en la Tabla 6-1.

Allí se pone en evidencia la gran cantidad de metanol presente. Dado que dicha corriente sale del reactor a 200ºC y 50 bares, es necesario reducir su presión. Nótese la peligrosidad y costo del equipamiento necesario para llevar a cabo una separación a 50 bares. Así mismo, la reducción de presión impuesta por una válvula de expansión a la salida del primer reactor – que conlleva una reducción de temperatura-, favorece una mejor separación entre las fases rica en glicerol y rica en metil-éster según el equilibrio estudiado en el Capítulo 2, y también permite una evaporación flash del metanol presente en la mezcla. Por lo tanto, gran parte del metanol puede ser separado como una fase vapor. Los flujos molares de cada una de las corrientes de este sistema trifásico se presentan en la Tabla 6-2.

Tabla 6-1: composición de la corriente de salida del primer reactor.

Componente Fracción molar

Metanol 0,8580

Glicerol 0,0316

Metil-oleato 0,1036 Triglicérido 0,0002

Diglicérido 0,0004

Monoglicérido 0,0043

Agua 0,0020

Tabla 6-2: flujos molares (kmol/hora) de la corriente de salida del primer reactor a 67,26ªC y 50 kPa.

Componente Total Fase vapor L1 L2

Metanol 70,7083 63,852 4,0285 2,8278

Glicerol 2,6009 1,04E-03 1,91E-02 2,5808

Metil-oleato 8,5374 1,20E-04 8,5373 1,12E-06

Triglicérido 0,0147 8,55E-06 1,47E-02 2,35E-10

Diglicérido 0,0339 3,84E-06 3,39E-02 4,01E-06

Monoglicérido 0,3504 1,98E-04 3,41E-01 8,81E-03

Agua 0,1640 1,01E-01 3,94E-02 2,37E-02

Capítulo 6:167

De la Tabla 6-2 se tiene que existen dos fases líquidas en equilibrio: la fase L1, rica en metil-éster, y la fase L2, rica en glicerol. Así mismo, existe una fase vapor compuesta casi exclusivamente por vapor y con trazas significativas de agua. La fase vapor es la de mayor flujo molar y permite remover el 90% del metanol en la mezcla. En este punto, es preciso fundamentar la selección de esta presión (50 kPa) a la que se ha llegado a través de la pérdida de carga impuesta por la válvula de expansión. Dicho análisis se relaciona con el método seleccionado para la separación del metanol y de la glicerina. A priori, se consideró un tren de destilación flash de dos etapas seguido de un decantador, según se muestra en la Figura 6-1.

La válvula 1 reduce la presión de 5000 kPa a 50 kPa, y la válvula 2 de 50 a 10 kPa. Las corrientes de metanol separadas como vapor en cada una de las unidades se mezclan en el mezclador MIX-103.

Se propusieron diferentes configuraciones posibles del tren de destilación flash, variando el número de etapas entre 2 y 3, la ubicación del intercambiador de calor E-102 y las presiones de operación. Los resultados correspondientes se presentan en la Tabla 6-3. En todos los casos la segunda unidad flash opera a 10 kPa, con excepción de la opción 4.

La opción 1 se corresponde con una configuración similar a la presentada en la Figura 6-1 con la diferencia de que el intercambiador de calor que incrementa la temperatura de la corriente se ubica aguas arriba del primer separador flash.

Por su parte, la opción 2 se corresponde con una configuración análoga a la 1 pero donde no hay intercambiador de calor. Por dicha razón, ambas etapas de destilación flash se desarrollan a menor temperatura y no existe un consumo de energía. Como consecuencia se logra una menor recuperación del metanol, que cae a 96,25%. Nótese que se podría imponer una menor caída de presión en la válvula 1, que conduciría a una mayor temperatura de la corriente de entrada al separador flash 1. Sin embargo, la mayor presión trae aparejada una menor volatilidad del metanol y por lo tanto existe un compromiso entre las variables presión y temperatura. Así mismo, se tiene que a mayor temperatura se produce mayor pérdida de glicerol en la fase vapor. Por tanteo se ha identificado en la simulación que la caída de 5000 a

Figura 6-1: sección de flow-sheet referida a separación del metanol en tren de destilación flash y separación de glicerol en decantador

Capítulo 6:168

50 kPa impuesta por la válvula 1 permite una mejor separación que caídas de presión menores.

Tabla 6-3: comparación de diferentes configuraciones posibles del tren de destilación flash a la salida del primer reactor

Nº opción Flash 1 Flash 2 Flash 3 % metanol

recuperado

Pérdida de glicerol (kmol/h)

Consumo de energía

(kJ/h)

1 Sí Sí No

99,42 0,0307 (1,19%) 507.200

Presión (kPa) 50 10 -

Temperatura (ºC) 100 93,06 -

Metanol recuperado

(kmol/h)

68,917 1,3867 -

Total metanol recuperado

(kmol/h)

70,3037

2 Sí Sí No

96,25 0,0011

(0,04%) 0

Presión (kPa) 50 10 -

Temperatura (ºC) 67,26 44,72 -

Metanol recuperado

(kmol/h)

63,852 4,21 -

Total metanol recuperado

(kmol/h)

68,062

3 Sí Sí No

99,53 0,017 (0,66%) 452.600

Presión (kPa) 50 10 -

Temperatura (ºC) 67,26 100 -

Metanol recuperado

(kmol/h)

63,852 6,5285 -

Total metanol recuperado

(kmol/h)

70,3805

4 Sí Sí Sí

99,48 0,006 (0,23%) 427.800

Presión (kPa) 50 30 10

Temperatura (ºC) 67,26 100 96,62

Metanol recuperado

(kmol/h)

63,852 5,8265 0,66769

Total metanol recuperado

(kmol/h)

70,34619

Capítulo 6:169

La opción 3 de la Tabla 6-2 corresponde a la representada fielmente en la Figura 6-1.

En dicha configuración el calentador se ubica entre las unidades de separación flash. La ventaja de esta disposición respecto de la 1 (en la que el calentador se ubica aguas arriba de la unidad flash 1) es que se debe calentar hasta 100 º C a una corriente de menor caudal, puesto que ya se ha separado gran parte del metanol en la unidad de separación flash 1. El consumo de energía se reduce de 507200 a 452600 kJ/hora, y se alcanza una recuperación apenas mayor que la de la opción 1 de 99,53%.

Finalmente, se considera una cuarta opción donde se tiene un tren de tres destilaciones flash consecutivas, a 50, 30 y 10 kPa respectivamente. Se advierte que la cantidad de metanol recuperado es menor que la correspondiente a la opción 3, razón por la que se descarta esta alternativa.

En conclusión, se tiene que de las cuatro alternativas propuestas en la Tabla 6-3 las más convenientes resultarían la 2 y la 3. Pese a que la opción 2 se muestra atractiva en tanto no necesita de un aporte de calor externo para lograr la separación, la opción 3 es la que se impone como elección en tanto consigue un grado de recuperación del metanol mayor al 99%.

Cabe destacar que un factor a tener en cuenta es el costo de los 452.600 kJ/h invertidos en una mayor recuperación de metanol respecto de los 2,3 kmol/h de metanol adicionales obtenidos. Dicha evaluación de índole económica excede los alcances del presente capítulo.

Sin embargo, a efectos de la posterior separación del glicerol en el decantador aguas abajo resulta conveniente maximizar la remoción del metanol para facilitar la separación de las fases L1 y L2, lo cual constituye otro argumento a favor de la selección del tren de destilación flash propuesto por la opción 3.⁴

Finalmente, se decidió comparar la separación de metanol obtenida por destilación flash respecto de la que se hubiese obtenido en una torre de destilación. Para que dichas separaciones resulten comparables se seleccionó una torre de 1 plato más reboiler con reciclo nulo y una caída de presión de 40 kPa, con una pureza del destilado (metanol) del mismo orden que la obtenida en la separación flash. Dicha torre se simuló en UniSim a través del método largo. Se obtuvo que para un caudal molar de metanol en el destilado de 70,315 kmol/h se requiere de un aporte energético de 780.700 kJ/h, un 70% mayor al calculado para el tren de destilación flash propuesto por la opción 3. Por lo tanto, se concluye que dicha alternativa de tren de destilación flash será la empleada para separar el metanol aguas abajo del primer reactor.

4 En rigor, no sería necesario operar en el tren flash a presiones tan bajas como las propuestas.

Las presiones bajas obedecen a la necesidad de separar el metanol con la mayor pureza posible (libre de glicerol y metil-éster). Sin embargo, más adelante se decidió incluir una torre de destilación, T-105, que separa al metanol del agua, y por ende también separa al glicerol y el metil-éster arrastrados por el metanol en la destilación flash previa. Recién en el Capítulo 8 se diseñó un sistema de reducción de efluentes que permite recuperar los productos de fondo de la torre T-105 y reingresarlos al diagrama de flujo del proceso. Gracias a esta recuperación se consigue que el glicerol y el metil-éster arrastrados en un tren flash operado a mayor presión no se desperdicien en el efluente.

Capítulo 6:170