ÓXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO Fe 2 O 3

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1716:2013 Primera revisión

ÓXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO Fe

O

Primera edición

ZINC OXIDE. DETERMINATION OF IRON AS Fe203.

First edition

DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo.

QU 03.01-309 CDU: 661.66 CIIU: 3511 ICS: 71.060.20

CDU:661.66 CIIU: 3511

ICS:71.060.20 QU 03.01-309

Norma Técnica Ecuatoriana

Voluntaria

ÓXIDODEZINC.

DETERMINACIÓNDEHIERROCOMOFe2O3

NTE INEN 1716:2013 Primera revisión

2013-06

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de hierro como Fe2O3 en una muestra de óxido de zinc en polvo.

2. DISPOSICIONES GENERALES

2.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

3. MÉTODOS DE ENSAYO

3.1 Método de arbitraje. Método por Espectrofotometría de Absorción Atómica 3.1.1 Resumen

3.1.1.1 Consiste en determinar el contenido de hierro por espectrofotometría de absorción atómica.

3.1.2 Equipos

3.1.2.1 Equipo de espectrofotometría de absorción atómica.

3.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg

3.1.2.3 1 matraz aforado de 100 cm³ 3.1.2.4 4 matraces aforados de 100 cm³ 3.1.2.5 1 matraz aforado de 1 000 cm³ 3.1.3 Reactivos

3.1.3.1 HCI 6 N (ver nota 1).

3.1.3.2 HCI 1%.

3.1.3.3 Agua destilada.

3.1.3.4 Solución patrón de hierro. Disolver 1 g de Fe metálico puro en 30 cm³ (aprox.) de HCI 6 N con ebullición y aforar a 1 000 cm³ con HCI 1%.

_____________

NOTA 1. Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado analítico.

(Continúa) DESCRIPTORES: Industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo.

NTE INEN 1716 2013-06

3.1.4 Curva de calibración

3.1.4.1 Para construir la curva de calibración, marcar cuatro matraces aforados de 100 cm³ con los números 1, 2, 3 y 4 y agregar en cada uno de ellos:

a) Al frasco N° 1 adicionar 1 cm³ de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como Fe2O3 será de 0,04% m/m).

b) Al frasco N° 2 adicionar 2 cm³ de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como Fe2O3 será de 0,07% m/m).

c) Al frasco N° 3 adicionar 5 cm³ de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como Fe₂O₃ será de 0,18% m/m).

d) Al frasco N° 4 adicionar 8 cm³ de la solución patrón (la concentración equivalente de Fe como Fe2O3 será de 0,29% m/m).

3.1.4.2 Calibrar el espectrofotómetro de acuerdo a sus especificaciones.

3.1.5 Procedimiento

3.1.5.1 Pesar 8 g de la muestra y disolver en 40 cm³ (aprox.) HCI 6 N y aforar con agua destilada a 200 cm³.

3.1.5.2 Con cada una de los soluciones según lo indicado en 3.1.4.1 medir la absorbancia utilizando la lámpara de cátodo hueco específico para detectar hierro y utilizando la longitud de onda de 248,3 nm. Medir la absorbancia en la muestra.

3.1.5.3 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en la gráfica la absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones.

3.1.6 Errores del método

3.1.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05%; caso contrario debe repetirse la determinación.

3.2 Método alterno 3.2.1 Resumen

3.2.1.1 Se determina el contenido de hierro por titulación con EDTA utilizando ácido sulfosalicílico como indicador.

3.2.2 Equipos

3.2.2.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.

3.2.2.2 Plancha de calentamiento.

3.2.2.3 Vasos de precipitación.

3.2.2.4 Matraz aforado de 100 cm³. 3.2.2.5 Bureta.

3.2.2.6 Crisol y cápsula de porcelana.

3.2.3 Reactivos

3.2.3.1 Solución 0,1 M de sal disódica del ácido etilendiamino tetra acético. Disolver 41,21 g de sal disódica del ácido etilendiamino tetra acético dihidratada en 800 cm³ de agua destilada y aforar a 1 litro.

(Continúa)

NTE INEN 1716 2013-06

3.2.3.2 Ácido nítrico concentrado.

3.2.3.3 Solución de indicadora. Disolver 5 g de ácido sulfosalicílico en 95 cm³ de agua destilada.

3.2.3.4 Agua destilada.

3.2.3.5 Hidróxido de sodio 1 N.

3.2.4 Procedimiento

3.2.4.1 Disolver 1,0 g de muestra en 40 cm³ de ácido nítrico. Calentar hasta disolución completa y llevar a ebullición para expulsar los óxidos de nitrógeno.

3.2.4.2 Dejar enfriar y se afora, cuidadosamente, a 100 cm³ con agua destilada.

3.2.4.3 Ajustar el pH de la solución a 2,5 aproximadamente, utilizando hidróxido de sodio 1 N.

3.2.4.4 Agregar 1 cm³ de la solución indicadora y titular con la solución de EDTA hasta que desaparezca el color rojo.

3.2.4.5 Al titular, se debe procurar que exista suficiente cantidad de indicador ya que en caso contrario se obtiene un punto final prematuro. Se comprueba agregando unas gotas más de indicador en el punto final; si reaparece el color rojo, se debe continuar con la titulación con EDTA.

3.2.5 Cálculos

3.2.5.1 Se calcula el contenido de hierro a partir del volumen consumido de EDTA. 1 cm³ de EDTA 0,1 M equivale a 5,585 mg de hierro, mediante la ecuación siguiente:

97 100 ,

% _{2 3} 15 

 m

O V Fe

En donde:

%Fe2O3 = porcentaje en masa de hierro como óxido de hierro, V = volumen consumido de EDTA, en cm³,

m = masa de muestra, en miligramos, (Factor 15,97 = 5,585 x PM Fe2O3 / PM Fe).

3.2.6 Errores del método

3.2.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05%; caso contrario debe repetirse la determinación.

4. INFORME DE RESULTADOS

4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, aproximada en centésimas.

4.2 En el informe de resultados deben indicarse:

a) NTE INEN de referencia, b) resultado obtenido,

c) identificación de la muestra, d) fecha del análisis,

e) laboratorista,

f) nombre del laboratorio que realiza el análisis.

(Continúa)

NTE INEN 1716 2013-06

APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta Norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma ASTM D 4075-06. Standard test methods for rubber compounding materials – Flame absorption analysis – Determination of metals. . West Conshohocken, 2006.

Norma IRAM 113212. Pigmentos y cargas para caucho. Método estimativo del hierro. Buenos Aires, 1987.

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento:

NTE INEN 1716 Primera revisión

TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO Fe₂O₃

Código:

QU 03.01-309 ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio: 1987-05-12

REVISIÓN:

Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1990-05-17 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No. 312 de 1990-07-05

publicado en el Registro Oficial No. 482 de 1990-07-18 Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06 Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02

Subcomité Técnico:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:

Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1716:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN1716:1990.

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16 Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815

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Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]

Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]

URL:www.inen.gob.ec