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NTE INEN 1081 (1984) (Spanish): Bebidas
gaseosas. Determinación de cafeína
CDU: 663.86 AL 04.03-304
1983-019 -1-
Norma Técnica Ecuatoriana
BEBIDAS GASEOSAS.
DETERMINACIÓN DE CAFEINA
INEN 1 081
1983-12
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de cafeína en bebidas gaseosas.
2. RESUMEN
2.1 Determinar el contenido de cafeína mediante espectrofotometría, extrayendo la muestra con cloroformo.
3. INSTRUMENTAL
3.1 Espectofotómetro.
3.2 Embudo de separación, de 125 cm3. 3.3 Vaso de precipitación, de 250 cm3. 3.4 Pipeta volumétrica, de 10 cm3
3.5 Pipetas graduadas, de 1,5 y 10 cm3. 3.6 Cilindro graduado, de 50 cm3. 3.7 Matraz volumétrico, de 100 cm3. 3.8 Embudo y papel filtro.
3.9 Vidrio de reloj.
3.10 Varilla de vidrio.
4. REACTIVOS 4.1 Cloroformo, reactivo para análisis.
4.2 Solución reductora. Disolver 5 g de sulfito de sodio anhidro y 5 g de sulfocianuro de potasio en agua destilada, diluyendo a 100 cm3.
(Continúa)
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
NTE INEN 1 081 1983-12
4.3 Solución de ácido fosfórico. Diluir 15 cm3 de ácido fosfórico con agua destilada, llevando a 85 cm3 de volumen.
4.4 Solución de hidróxido de sodio. Disolver 25 g de hidróxido de sodio en 75 cm3 de agua destilada.
4.5 Solución patrón de cafeína en cloroformo. Pesar 100 g de cafeína QP pasar a un matraz aforado de 100 cm3 con ayuda de cloroformo, agitar por 10 a 15 minutos y enrasar a volumen. La solución contendrá un mg de cafeína por cm3.
4.6 Solución de 1,5% de permanganato de potasio.
5. CURVA DE CALIBRACIÓN
5.1 Preparar, en base a la solución de cafeína, diluciones que contengan 0,10; 0,25; 0,50; 1,00;
1,50; y 2,00 mg de cafeína en 100 cm3 de cloroformo.
5.2 Determinar la absorbancia de las diluciones preparadas en celda de 1 cm a 276,5 milimicrones usando cloroformo como blanco.
5.3 Graficar la curva de calibración que relaciona la absorbancia con la concentración de cafeína.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1 Eliminar el gas de la muestra agitando o trasvasando sucesivamente de un vaso de precipitación a otro.
6.2 Homogenizar convenientemente la muestra.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
7.2 Colocar 10 cm3 de muestra en el embudo de separación; añadir 5 cm3 de solución al 1,5% de permanganeto de potasio y mezclar; dejar en reposo durante 5 minutos exactamente.
7.3 Adicionar 10 cm3 de la solución reductora y mezclar; añadir 1 cm3 de solución de ácido fosfórico y mezclar; luego adicionar 1 cm3 de solución de hidróxido de sodio y mezclar perfectamente.
7.4 Extraer con 50 cm3 de cloroformo, durante un minuto; después de separar, drenar la capa inferior a través de papel filtro, recibiendo en un matraz volumétrico de 100 cm3
(Continua)
NTE INEN 1 081 1983-12
1983-019 -3-
7.5 Adicionar 3 cm3 de cloroformo en el embudo de separación y drenar a través de papel filtro, a fin de enjuagar el tubo inferior del embudo.
7.6 Lavar el papel filtro con 3 cm3 de cloroformo.
7.7. Reextraer la solución con 40 cm3 de cloroformo y lavar el embudo de separación y el papel filtro, como se indica en 7.5 y 7.6.
7.8 Diluir el extracto a 100 cm3 con cloroformo; determinar la absorbancia de las soluciones a la longitud de onda utilizada en 5.2, usando cloroformo como blanco.
7.9 Establecer la cantidad de cafeína utilizando la curva de calibración.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de cafeína en bebidas gaseosas se determina mediante la ecuación siguiente:
V 100 m C =
Siendo:
C = contenido de cafeína, en mg/100 cm3 de bebida gaseosa,
m = cantidad de cafeína determinada mediante la curva de calibración, en mg, V = volumen de la muestra analizada, en cm3 (10 cm3).
9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 5% del promedio de los dos ensayos; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
10.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado, INEN 1 081 y el resultado obtenido.
Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
NTE INEN 1 081 1983-12
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
A.O.A.C. Method of Analysis 12 037. Caffeine. Asociation of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.
Norma Peruana ITINTEC 214 002. Bebidas gaseosas. Métodos de ensayo. Instituto de Investigación Tecnológica Industrial y de Normas Técnicas. Lima, 1972.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1081
TITULO: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACION DE CAFEINA.
Código:
AL 04.03-304 ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30 Subcomité Técnico: Bebidas Gaseosas
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1983-02-23 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dra. Elena de Cárdenas Dra. Teresa Nuques de Guzmán Dra. Consuelo Alvario
Dra. Marcia Ramírez Solano Ing. Fred Lavayen
Dra. Myrna de Martrus Ing. Daniel Rodríguez Ing. José Salinas Ing. Carlos Lema Ing. Freddy Balseca Dra. Cecilia Alarcón Ing. José Villacreses Dra. Rosa de León Ing. Eduardo Caicedo Dr. Raúl Vinueza Ing. Cornelio Alvarez Ing. Miguel Aldaz Ing. Daniel Anchundia Ing. Humberto Rivera Dr. Marcelo Noroña Ing. Giovanna Lucio Dr. Javier Aldea Martínez Dra. Hipatia Navas Ing. César Jara
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INHMT INHMT INHMT
BEBIDAS CITRICAS BEBIDAS CITRICAS CEGSA
ASTESA ASTESA ASTESA INDEGA INIMS
INSTITUTO INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS-GUAYAQUIL
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ QUITO
GASEOSAS TUNGURAHUA
ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO EMPROSUR
ING. QUIMICA UNIVERSIDAD CENTRAL INGAORO
INKA COLA TESALIA
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL ONUDI-INEN
INEN INEN
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-12-15
Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 168 del 1984-03-21 Registro Oficial No. 716 del 1984-04-03.
