Desarrollo experimental .1 Materiales

En la preparación de los ferrofluidos inversos se utilizaron dos tipos de ferrofluidos, uno base agua sintetizado mediante el método de Reimers y Khalafalla [27], la obtención de este fluido fue descrita con más detalle en la página 72. La curva de magnetización se muestra en la página 75. El otro ferrofluido fue APG 512A, Lot No. F083094CX de Ferrotec, Co., este contienen magnetita dispersa en un hidrocarburo sintético con una viscosidad relativa de 75 mPa s, a 27 °C. La curva de magnetización obtenida en un magnetómetro SQUID se muestra en la Figura 4.5. Los datos, al igual que para el fluido base agua, fueron ajustados mediante la función de Langevin utilizando como parámetros de ajuste el tamaño de partícula, la fracción volumétrica de las partículas magnéticas y la desviación estándar de acuerdo a una distribución logarítmica normal. Los resultados y propiedades para ambos fluidos se muestran en la Tabla 4.1.

25 20 . 15

10

JI ,

0 5 10 15 20 25 30 D(nm)

500 1000 1500

H (kA/m)

Fig. 4.5 Curva de magnetización para el ferrofluido APG 512A, los círculos denotan los datos experimentales, la línea continua corresponde al ajuste mediante la función de Langevin. La

5 ni

IV. Ferrofluidos Inversos.

Tabla 4.1 Características de los ferrofluidos utilizados.

Ferrofluido M5 D0 de partícula o- Ø

[kA/ml mmi

APG 512A 27.68 6.3 0.414 6.0 %

Base agua 15.9 4.1 0.546 3.5%

Las partículas no magnéticas utilizadas son partículas monodispersas de poliestireno de 3 y 10 tm y polidispersas con diámetro promedio de 8.4 prn, cuya densidad es de 1.05 g/ml suministradas por Microbeads AS. Las partículas se secaron utilizando un liofihizador y se utilizaron directamente para la preparación de los ferrofluidos inversos. La distribución del tamaño de partícula fue medido utilizando un dispersor de luz estática (SLS) de la marca Malvern, los resultados se muestran en la Tabla 4.2.

Tabla 4.2 Diámetro promedio DM y desviación estándar a de las partículas de poliestireno utilizadas en los ferrofluidos inversos.

Partículas de Pst _DM (.tm)

Monodispersas 10 pm 10.86 0.048 Monodispersas 3 im 2.75 0.17 Polidispersas 2 - 16 tlm 8.4 0.51

IV. Ferrofluidos inversos.

4.2.2 Preparación de las muestras

La Tabla 4.3 muestra los ferrofluidos inversos utilizados, los cuales fueron preparados tomando partículas de poliestireno secas (en diferentes cantidades), y dispersándolas en el ferrofluido base mediante agitación mecánica por un intervalo de 10 a 15 minutos y posteriormente ultrasonificadas por un período similar de tiempo con lo que se obtuvo una mezcla homogénea. La fracción volumétrica de las partículas no magnéticas fue determinada con respecto al peso de los materiales. Cabe mencionar que el uso de estas partículas libres de agua asegura que las propiedades magnéticas del ferrofluido circundante no sean modificadas.

Los ferrofluidos inversos obtenidos de esta forma mostraron ser estables por varias horas.

Tabla 4.3 Composición de los ferrofluidos inversos utilizados en la caracterización reológica.

Nombre del Ferrofluido base Diámetro de las ₄₎ de partículas de

ferrofluido inverso partículas de Pst. Pst.

FFI-AG10 Base agua 10 im (monodisp.) 0.26, 0.30 y 0.35 FFI-AC03 APG 512A 3 jim (monodisp.) 0.175, 0.26 y 0.3 FFI-AC08 APG 512A 8.4 irn (olidisp.) 0.175, 0.126y 0.3 FFI-AC1O APG 512A 10 ..tm (monodisp.) 0.175, 0.26 y 0.3

4.2.3 Mediciones reológicas

Para medir las propiedades magnetoreológicas de los ferrofluidos inversos se utilizó un reómetro Physica MCR300 de Anton Paar con la celda magnetoreológica PP20/MR con geometrías de medición de placas paralelas, el diagrama de esta celda se muestra en la página 74. El campo magnético fue orientado perpendicular a las placas de medición del reómetro y

IV. Ferroflu idos Inversos.

se ajustó a 0.3 mm para optimizar la sensibilidad del instrumento. En las pruebas rotacionales, la muestra es sometida a una velocidad de corte constante 2&= 100 s y campo cero durante 30 segundos para distribuir las partículas uniformemente. Posteriormente, se aplica el campo magnético deseado y se mantiene a corte cero durante otros 30 segundos con el objetivo de obtener una estructura estática antes de iniciar la medición. La curva de flujo es medida controlando el esfuerzo de corte (modo CSS), con un intervalo de tiempo de 30 segundos entre cada punto de medición.

En las pruebas oscilatorias, la muestra no fue sometida a corte previo a la medición. No obstante, el tiempo para la formación de la estructura estática a campo constante, se extendió a 1 minuto para asegurar una estructura estable. El estudio se llevo a cabo en la región viscoelástica lineal, la cual se determinó mediante una prueba de barrido de amplitud. Para la - máxima fracción volúmetrica de las partículas no magnéticas, y el valor máximo de campo magnético, el valor crítico de la amplitud de deformación, el cual limita el intervalo de linearidad, fue de _Ye = 0.017%. Para concentraciones y valores de campo menores, la región viscoelástica lineal se incrementa, por esta razón las pruebas oscilatorias se realizaron a 0.01%

de deformación, lo que asegura que la estructura formada en los ferrofluidos inversos no es destruida. Para cada una de las mediciones reológicas se utilizó muestra recién preparada.

4.2.4 Formación de estructuras microscópicas

La observación de las estructuras formadas por la acción del campo magnético se efectuó - mediante un microscopio de larga distancia de trabajo. El campo magnético es aplicado utilizando dos bobinas en configuración Helmholtz controladas con una fuente de poder. En el caso de mediciones estáticas, la muestra es colocada en una celda de vidrio cuyo espaciamiento interno se fija utilizando espaciadores con espesor perfectamente definido. En el caso de mediciones dinámicas la muestra se coloca en una jeringa con dosificador mecánico y se hace pasar a través de una celda similar a la anterior. La colección de imágenes se hace utilizando una cámara de video conectada al microscopio y se almacenan en una PC, la Figura 4.6 muestra un esquema de este sistema.

IV. Ferrofluidos Inversos.

Cáma,r CCD

Microscopio

rc

Mueslm ¡ennga

\ p000

1 Fuentc poder

O O Fuenie de iLuminación

Fig. 4.6 Representación esquemática del sistema utilizado para el estudio de la formación de estructuras en ferrofluidos inversos.

4.3 Resultados y discusión