Caracterización de CNPs

6.2.7 Pruebas de campo

Los 3 calentadores solares fabricados con nanocompuestos (PP/CNFs [S][M] con 5% en peso, PP/7:3 [S][M] con 5 % en peso y PP/7:3 [S][M] con 1% en peso), además de uno fabricado de PP puro, se colocaron uno al lado de otro donde la luz solar cubrió sus áreas totales. Los prototipos presentaron una área superficial de 0.40 m². Se colocaron a 36° del suelo en dirección tangencial al oriente ya que se ha demostrado que esta es la mejor configuración para probar este tipo de tubo en campo, como se demostró en el trabajo de Riazi y col. (1997)¹⁷². Los calentadores solares fueron llenados con agua en su totalidad y la temperatura del agua en su interior fue monitoreada. Además, se registraron la temperatura del ambiente, la temperatura del intercambiador de calor solar y la radiación solar (energía por área) cada 60 min. El monitoreo se llevó a cabo a partir de las 9 a.m. y finalizaron a las 5 p.m.

6.3 Técnicas de caracterización

C.A. Covarrubias-Gordillo, F. Soriano-Corral, C.A. Ávila-Orta (2018)

𝐴𝑆𝑇 = 𝑎

𝑐 (Ec. 3) Donde:

𝑎 = 𝐷²𝜋 , siendo “a” el AST de una sola nanopartícula y “D” el diámetro de ésta. 𝑏 =¹

𝜌 , siendo “b” el volumen total de las CNPs en 1 gramo y “” la densidad de las CNPs. 𝑐 =

4

3𝜋𝑟³ , siendo “c” el volumen de una nanopartícula y “r” el radio de ésta. Por lo tanto: ^𝑏

𝑐 es igual al número de partículas en un gramo de muestra.

6.3.1.2 Composición química por análisis infrarrojo (FTIR)

Para la identificación cualitativa de la modificación superficial generada por el tratamiento con plasma de propileno, se adquirieron espectros infrarrojos de las CNPs puras y modificadas utilizando un espectrofotómetro Nicolet Magna 550 en un intervalo de longitud de onda de 4000 cm^-1 a 400 cm^-1. Previamente, las muestras se secaron en una estufa con vacío a 100 °C durante 15 h y posteriormente se soportaron en pastillas de KBr. Los espectros obtenidos se normalizaron en absorbancia y posteriormente se analizaron en transmitancia para realizar una discusión precisa de los cambios producidos por la modificación por plasma.

La técnica se basa en el fenómeno vibracional que ocurre en el enlace entre dos átomos, la cual, es a una frecuencia específica que depende de las masas de sus átomos y de la rigidez de sus enlaces; una molécula formada por átomos livianos unidos por enlaces rígidos tiene una frecuencia vibracional más alta que una formada por átomos pesados unidos por enlaces más débiles. La primera absorberá entonces radiaciones de frecuencia más altas que esta última¹⁸⁵. Por lo anterior, al hacer incidir radiación IR sobre un compuesto es posible obtener el espectro infrarrojo del mismo, esto a través de una representación gráfica de los valores de onda (µ) o de frecuencia (cm^-1) ante los valores de porcentaje de transmitancia (% T). La absorción de radiación IR por un compuesto a una longitud de onda dada, origina un descenso en el %T, lo que se pone de manifiesto en el espectro en forma de un pico o banda de absorción¹⁸⁶.

6.3.1.3 Grado de modificación por análisis termogravimétrico (TGA)

Para la determinación del porcentaje en peso de la modificación generada por el tratamiento con plasma de propileno, se utilizó un analizador termogravimétrico (TGA) de TA Instruments el cual se operó en un intervalo de temperatura de 30 a 600 °C en atmósfera de nitrógeno con un flujo de 50 mL/min. Posteriormente, se utilizó una atmosfera de oxígeno para consumir el residuo carbonoso generado a partir del polímero.

La técnica se basa en las diferentes temperaturas de volatilización/descomposición, presentadas por cada sustancia las cuales se encuentran en función de su composición y estructura química¹⁸⁷. Al someter una muestra a un incremento de temperatura constante, esta perderá cierto peso a determinado intervalo de temperatura lo cual indicará el porcentaje en peso de la sustancia volatilizada o descompuesta en dicho intervalo, posibilitando la relación con ciertas sustancias, por ejemplo: la temperatura de descomposición del PP se encuentra aproximadamente en los 350°C dependiendo del grado de entrecruzamiento del mismo¹⁸⁸.

6.3.1.4 Morfología por microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Para la identificación de la morfología de los depósitos generados sobre la superficie de las CNPs por el tratamiento con plasma de propileno, se utilizó microscopía electrónica de transmisión (TEM). Para ello, se utilizó un microscopio TITAN 80-300 kV de FEI, para lo cual las CNPs se dispersaron inicialmente en acetona mediante ultrasonido, esto mediante un equipo Branson 5510 a una frecuencia de 40 kHz durante 30 min.

La técnica se basa en hacer incidir un haz de electrones a una muestra determinada, los electrones difractados, al pasar a través de la muestra, generan un difractograma que puede ser transformado directamente en imagen mediante las lentes magnéticas. Los electrones que atraviesan o son desviados por estructuras del espécimen que poseen escasa o nula densidad llegan a una pantalla fluorescente y estimulan sus partículas. Aquellos electrones que inciden en estructuras de mayor densidad, son reflejados o absorbidos, no las atraviesan y dejan zonas de la pantalla sin estimular, por lo tanto, en esos lugares no se emite luminosidad. De esa manera se forma la imagen con zonas iluminadas o claras denominadas electrolúcidas, y otras oscuras o electrondensas¹⁸⁹.

C.A. Covarrubias-Gordillo, F. Soriano-Corral, C.A. Ávila-Orta (2018) 6.3.1.5 Grado de grafitización por espectroscopía Raman

Para la caracterización del cambio del grado de grafitización en la superficie de las CNPs generado por el tratamiento con plasma de propileno, se llevó a cabo espectroscopía Raman en un equipo Micro Raman Xplora de Horiba Scientific en un intervalo de 1000 a 4000 cm^-

1, con el fin de identificar cambios en la banda G (1585 cm^-1) la cual corresponde a la vibración por estiramiento de enlaces hibridados de carbono C-C tipo sp², y la banda D (1355 cm^-1) correspondiente a las pérdidas de simetría debido al desorden estructural, es decir, a la vibración por estiramiento en los enlaces hibridados sp³ en las CNPs^190,191.

Esta técnica se basa en el estudio de la luz dispersada por un material al incidir sobre él un haz de luz monocromático, es decir, la interacción del haz con los fonones de la muestra. Una parte de este haz es dispersada inelásticamente experimentando ligeros cambios de frecuencia, los cuales, son característicos del material que se está analizando e independientes de la luz incidente¹⁹².