6.2.1 Desaglomeración de CNPs por sonificación en fase gas.
Para aumentar el área superficial de las CNPs utilizadas en el presente trabajo, se sometieron a un pretratamiento de sonificado en fase gas. Este proceso por lotes consiste en someter a las CNPs a ondas de ultrasonido en un medio libre de solventes, es decir, un proceso seco.
Para este procedimiento, se pesó 1 g de las CNPs a tratar (CNFs, GPs o la combinación de CNFs:GPs en relación 9:1, 8:2 y 7:3) y se introdujo al sistema descrito por González- Morones y col. (2011)179–181 (ver Figura 14).
Mediante agitación magnética se homogeneizó el sistema y se sonificó a 20 KHz de potencia, con una amplitud del 100% durante 30 min. Las CNPs que presentan este tratamiento, se etiquetaron con una “[S]” (refiriéndose al sonificado) al final de su nombre, por ejemplo:
CNFs [S].
Figura 14. Esquema del sistema utilizado para el sonificado en fase gas de las CNPs. 1) cámara aislante de sonido 2)sonotrodo 3)parrilla de agitación magnética 4)reactor con tapa
y 5) generador
6.2.2 Modificación superficial de CNPs con plasma en presencia de propileno.
Previo a la preparación de nanocompuestos se modificaron las CNPs mediante polimerización por plasma de propileno, se utilizó un sistema como el descrito por Neira- Velázquez y col. (2013)94, el cual, consta de 10 elementos (Figura 15)182.
Figura 15. Esquema del sistema utilizado para la modificación superficial de CNPs,. 1) Fuente de energía de 13.54 MHz a 60 W, 2) Bobina de cobre, 3) Contenedor de propileno, 4) Parrilla de agitación, 5) Reactor de plasma de 500 ml, 6) Válvula de liberación de vacío, 7) Medidor de presión, 8) Válvula de control general, 9) Trampa de vacío y 10) Bomba de
vacío.
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C.A. Covarrubias-Gordillo, F. Soriano-Corral, C.A. Ávila-Orta (2018)
Se introdujeron 2 g de CNPs al reactor de vidrio y se sometieron a vacío. Después, un flujo de propileno se introdujo al reactor y se mantuvo a una presión de 20 Pa. Las condiciones del tratamiento de plasma fueron 60 W durante 60 min. Las CNPs que se trataron por plasma se etiquetaron con una “[M]” (refiriéndose a la modificación superficial por plasma) al final, además de la “[S]” del tratamiento anterior, por ejemplo: CNFs [S] [M]
6.2.3 Preparación de nanocompuestos PP/CNPs.
Para la fabricación de los diferentes nanocompuestos, se utilizó un sistema de mezclado en fundido para el procesamiento de la matriz de PP y su posterior mezcla con las CNPs (con 1 o 5% en peso). El sistema empleado fue un equipo de mezclado interno de la marca Brabender dispuesto de una cámara de mezclado, con capacidad de 70 cm3 con rotores tipo CAM para el mezclado, la cámara cuenta con calentamiento a base de resistencias eléctricas y enfriamiento por aire.
El equipo se operó a 200°C, con una velocidad de rotores de 60 rpm y un tiempo de mezclado de 10 min. Las CNPs (CNFs, GPs y relaciones CNFs:GPs de 9:1, 8:2 o 7:3) fueron agregadas a la matriz polimérica de tres maneras diferentes: i) sin modificación superficial, con nomenclatura: PP/CNPs [S], ya que las CNPs presentan un tratamiento de acuerdo al punto 6.2.1, ii) modificadas superficialmente mediante tratamiento por plasma de propileno por separado, es decir, para la formulación de las combinaciones en relación 9:1, 8:2 y 7:3, se desaglomeraron y modificaron por separados las CNFs y las GPs, posteriormente, se incorporaron a la matriz polimérica en las relaciones indicadas anteriormente, en este caso la nomenclatura fue: PP/CNPs [S] [Ms] (refiriéndose a CNPs sonicadas y con modificación superficial por separado) y, iii) modificadas superficialmente mediante tratamiento por plasma de propileno en conjunto, es decir, las CNFs y GPs en las relaciones indicadas fueron desaglomeradas y modificadas en conjunto y posteriormente esta mezcla se añadió a la matriz polimérica para el mezclado en fundido. Con nomenclatura: PP/CNPs [S] [M].
Posterior a la obtención del nanocompuesto, este fue granulado para en seguida moldear de placas de 15 x 15 x 0.2 cm3, que fueron moldeadas a 180 °C y una carga de 20 Ton durante 1 min, posteriormente se enfriaron durante 15 min.
6.2.4 Modificación superficial de CNPs con plasma de propileno a escala piloto.
Para la fabricación de nanocompuestos a escala piloto, se modificaron las CNPs mediante polimerización por plasma de propileno utilizando un sistema diferente al utilizado en la sección 6.2.2, el cual se diferencia por el sistema de agitación utilizado, siendo en este caso una agitación mecánica rotatoria en lugar de agitación generada por magnetismo (ver Figura 16), sistema descrito por Borjas y col. (2018)183.
Las CNPs se sonificaron mediante la metodología descrita en el punto 6.2.1, después, se introdujeron 2 g al reactor de vidrio y se sometieron a vacío. Posteriormente, un flujo de propileno se introdujo al reactor y se mantuvo a una presión de 20 Pa. Las condiciones del tratamiento de plasma fueron 60 W durante 60 min y la rotación se fijó en 20 rpm. De igual manera que en el punto 6.2.2, las CNPs que cuentan con este tratamiento, se etiquetaron con una “[M]” (refiriéndose a la modificación superficial) al final, además de la “[S]” del tratamiento anterior, por ejemplo: CNFs [S] [M].
Figura 16. Esquema del sistema utilizado para la modificación de superficial de CNPs a escala piloto.
C.A. Covarrubias-Gordillo, F. Soriano-Corral, C.A. Ávila-Orta (2018)
6.2.5 Preparación de nanocompuestos PP/CNPs a escala piloto
Los nanocompuestos seleccionados para su manufactura a escala piloto fueron: PP/CNFs [S][M] al 5% en peso, PP/7:3 [S][M] al 5% en peso y, PP/7:3 [S][M] al 1% en peso. Para la fabricación de estos, las CNPs [S][M] se mezclaron en la concentración indicada de forma mecánica con pellets de PP, posteriormente, esta mezcla se alimentó por la zona 6 de un extrusor doble husillo Prysm TSE-24MC de Thermo Scientific el cual se trabajó bajo un perfil de temperaturas plano a 230 °C, a una velocidad de los husillos de 60 rpm y con un tiempo de residencia de 2 minutos. La configuración del husillo esta conformada solamente por elementos de transporte y dos secciones con elementos de distribución en la zona 10 (ver Anexo 1). A la salida del extrusor el material se enfrió con agua a temperatura ambiente y fue pelletelizado.
6.2.6 Extrusión de perfiles para la fabricación de prototipos de calentadores solares.
Los nanocompuestos en forma de pellet, se alimentaron a un extrusor monohusillo de la marca Davis-Standard. Este extrusor contó con un dado formador que proporcionó la forma tubular con aletas. El extrusor operó a 40 rpm y con un perfil de temperaturas ascendente, desde 160 hasta 200 °C. Posteriormente, los tubos fueron soldados para la fabricación del intercambiador de calor solar las dimensiones se muestran en la Figura 17.
Figura 17. Prototipo de intercambiador de calor solar con área superficial de 0.40 m2, para pruebas de campo. 1) Tubos del intercambiador (diámetro= 2 cm y largo= 90 cm), 2) aleta (largo= 90 cm y ancho=4.5 cm) y 3) tubos conectores (diámetro= 2.5 cm y largo= 60 cm).
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6.2.7 Pruebas de campo
Los 3 calentadores solares fabricados con nanocompuestos (PP/CNFs [S][M] con 5% en peso, PP/7:3 [S][M] con 5 % en peso y PP/7:3 [S][M] con 1% en peso), además de uno fabricado de PP puro, se colocaron uno al lado de otro donde la luz solar cubrió sus áreas totales. Los prototipos presentaron una área superficial de 0.40 m2. Se colocaron a 36° del suelo en dirección tangencial al oriente ya que se ha demostrado que esta es la mejor configuración para probar este tipo de tubo en campo, como se demostró en el trabajo de Riazi y col. (1997)172. Los calentadores solares fueron llenados con agua en su totalidad y la temperatura del agua en su interior fue monitoreada. Además, se registraron la temperatura del ambiente, la temperatura del intercambiador de calor solar y la radiación solar (energía por área) cada 60 min. El monitoreo se llevó a cabo a partir de las 9 a.m. y finalizaron a las 5 p.m.